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苯并吡喃酮作为一个非常重要的结构内核单元,广泛地存在于很多天然产物中,并且是一些具有生物活性的化合物的特定前导化合物。此外该类化合物也因其具有一些光致变色效应和热致变色性质而受到广泛关注。 生物催化作为一种绿色高效的现代有机合成技术,在医药、能源、材料等领域显示出巨大的潜力。酶作为一种高效,环境友好的催化剂,已经成为传统有机金属和小分子催化剂的有效补充,尤其是酶的非专一性在有机合成方面的应用备受研究者的青睐。近些年,已有一系列关于水解酶催化非专一性的C-C键以及C-杂原子键的形成反应的报道,但是对于单酶催化的多步串联反应的报道较少。基于此,我们设计和发展基于水解酶催化非专一性的domino反应,发现枯草杆菌α-淀粉酶可以有效地催化水杨醛和丁烯酮发生oxa-Michael/aldol缩合反应合成2H-苯并吡喃酮类化合物。2H-苯并吡喃酮的生物合成在25 mL烧瓶中加入水杨醛(2 mmol),不饱和醛或酮(10 mmol),50 mg 枯草杆菌α-淀粉酶(BSA),再加入500μL去离子水和4.5 mL DMSO,将其置于50℃恒温摇床中震荡反应(200 rpm)。TLC跟踪检测反应(紫外灯下观测),反应完全后,加入20 mL蒸馏水停止反应,然后用乙酸乙酯萃取(3×10 mL),有机相用无水硫酸钠干燥后,经减压蒸馏除去溶剂,经柱层析分离得目标产物(硅胶:300-400目,流动相:石油醚[font='Times
液质联用---蒽醌类,有两种是蒽醌,另一种是二苯并吡喃环,同时测定三种物质,使用的负离子模式,两种蒽醌类相应比较高,他们的结构也相似,另一种的相应很低,用甲酸水时会使蒽醌类拖尾减轻,但是另一种会有抑制的作用,响应变低,如果用乙酸铵,蒽醌会有拖尾现象严重,另一种会响应好一点,这三种响应都不是很高,响应低的在1000ng时才几十的峰面积,另两个蒽醌是在500ng时有 1000多的峰面积,我想请问,什么因素影响响应高低?流动相会很大影响物质的响应?是不是我单标条件摸错了,子离子母离子fragment等等,,,像我这种一种响应很低的该怎么办?最大的可能是什么呢?是该怀疑我之前的摸条件错了吗?还是把研究的重点放到流动相的问题上?
我气相打出来的“甲撑苯并吡喃”的峰有三个?因为没接触过这个原料,不知道是不是原料坏掉了,请问知道这个原料的大神科普下,谢谢!