磷酸二丁酯铵盐

ACQ木材防腐剂是由铜和季铵盐溶合而成的水溶性木材防腐剂，其中所含的铜和季铵盐能有效地杀灭和抑制真菌、蛀虫和白蚁等，能与木材纤维牢固地结合在一起，不易流失，对木材起到长期保护的作用。根据GB/T 27653-2011，防腐木材中季铵盐的分析方法是：两相滴定法。步骤如下：1.用Miragen电动移液器吸取5mL防腐木材提取溶液至100mL具塞量筒中再加入20mL蒸馏水。2.用瓶口分液器加入15mL三氯甲烷及10mL混合酸性指示剂液。3.用瓶口分液器加入5mL0.004mol/L十二烷基硫酸钠溶液。4.摇动具塞量筒。此时三氯甲烷层应该是粉红色，如果三氯甲烷层是蓝色的，则是十二烷基硫酸钠溶液不足，需再加入5mL十二烷基硫酸钠溶液。5.用0.004mol/L的海明1622标准滴定溶液经过赫施曼光能滴定器滴定。滴定过程中要充分混合，使反应完全。当滴至三氯甲烷层的粉红色褪去，出现淡灰蓝色时，即为终点。记录滴定所耗用的海明1622标准滴定溶液的体积。6.空白滴定:用Miragen电动移液器吸取0.1mol/L盐酸-乙醇提取液5mL至100mL具塞量筒中，再用瓶口分配器加入20mL蒸馏水、15mL三氯甲烷及10mL混合酸性指示剂溶液，用瓶口分液器加入在3和4步骤中加入的十二烷基硫酸钠溶液。然后重复5的操作，记录滴定所消耗的海明1622标准滴定溶液的体积。Miragen电动移液器和瓶口分配器是目前较为普遍的量筒和移液管的替换升级，将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积，能够大大提升液体移取的效率、稳定性和安全性，实现精度也更有保证。滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，还有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积；而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定（设定单次添加的体积）、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。

1.关于征求《饲料中铵盐的测定》等2项农业行业标准（公开征求意见稿）意见的通知.pdf.pdf2.标准文本的公开征求意见稿-饲料中铵盐的测定12-25.pdf.pdf3.编制说明的公开征求意见稿-饲料中铵盐的测定-12-25.pdf.pdf4. 标准文本《饲料添加剂香味剂中百里香酚、肉桂醛、 香芹酚、丁香酚的测定 气相色谱法》（公开征求意见稿）-20231221.pdf.pdf5. 编制说明《饲料添加剂香味剂中百里香酚、肉桂醛、 香芹酚、丁香酚的测定 气相色谱法》（公开征求意见稿）- 20231221.pdf.pdf6.公开征求意见反馈表.doc.doc

FJA-2型微机控制自动滴定系统测定食品添加剂磷酸氢二钠 方建安 张振兴 （南京传滴仪器设备有限公司、徐州天嘉食用化工有限公司） 徐州天嘉食用化工有限公司携带样品与有关分析试剂前来我公司，利用FJA-2 型微机控制自动滴定系统对磷酸氢二钠含量的测定，对多个样品的测试结果表明，电位滴定法测定磷酸氢二钠含量，具有较高的灵敏度与好的测定精度，滴定图谱清晰。现将测试结果报告如下，供能考。 （一）磷酸氢二钠测定方法与结果 用天平称取样品溶液零点几克，精确到0.001g（视样品含量不同而不同）于100ml烧杯中，加c1mol/L盐酸10ml，加50 ml蒸馏水，待样品溶解后，以PH复合电极为指示电极，用NaOH［C(NaOH)＝0.9795mol/L］为滴定剂，在FJA-2微机控制自动滴定系统上进行自动滴定，叁个样品测量结果如下表。滴定曲线如图所示。 测量次数 样品号 样重（克） 滴定剂体积 终点1 (ml) 滴定剂体积 终点2(ml) 磷酸氢二钠含量 （%） NaN2 0.516 6.265 9.894 97.82 NaN2 0.526 6.047 9.750 97.92 NaN2 0.652 5.405 9.987 97.75 计算 磷酸氢二钠%=[C (V2-V1) 0.1420 100]/m 式中： C&mdash &mdash NaOH滴定剂的摩尔浓度； V&mdash &mdash 滴定剂NaOH的耗用量（ml）； m&mdash &mdash 试样重量； 0.1420&mdash &mdash 为磷酸氢二钠的毫摩尔质量。 （二）讨论 1、上述是连续3次测定结果，可以看出，几次测定结果的最大值减最小值的绝对差值都在于0.2% 以内。最后一个图谱为体积对pH滴定曲线。 2、为了保证测定的精度要注意下面几个重要环节： （1）、正确配置NaOH溶液也是控制滴定的精度的一个重要因素。要点是要用饱和NaOH溶液来配制滴定剂，不要固体称重来配制；要用新的去离子水（电导值小于5µ S）来配制滴定剂；滴定剂瓶上要装吸收二氧化碳的过滤器等。 （2）、pH复合电极要靠滴定池边，磁力搅拌要平稳，不要太剧烈，以防样液的损失。 参考文献 【1】 斯维拉。G著，高立译。自动电位滴定。北京。原子能出版社。1985 【2】 方建安，夏 权编著。电化学分析仪器。南京，东南大学出版社，1992 【3】 方建安，影响电位滴定精度的几个问题，分析仪器，（4），1993 【4】 方建安，方 晖等，一种微机控制的自动光度滴定系统，分析化学，（10）24，1233，1996