快速粒径谱仪

粒径的快速测定方法快速测定步骤：1.采集的土壤自然风干，过2mm筛，称量15g加入到500mL的锥形瓶中；2.加入90mL3%（质量百分数）的六偏磷酸钠；3.在120次/min中的摇床上振荡2h；4.振荡2h后，过0.053mm的筛子。留在筛上的为沙质组分，清洗出来105℃烘干，称重a；沙质组分含量%=（烘干后的沙质土重a）/样品重量×100%5.过筛的溶液转移到1L的量筒，搅拌30min使之均质悬浮，室温静置4小时。等到粉质组分完全沉淀后，将粘质悬浮液倾倒丢弃。将粉质组分清洗到烧杯，105℃烘干，称重b；粉质组分含量%=（烘干后的粉质组分土重b）/样品重量×100%粘质组分含量%=100－(沙质组分+粉质组分)%上面步骤是本人总结的，具体见：盐碱土土壤粒径的快速测定方法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/101069.shtml

我是做红外发射率光谱的，看到这个红外做的是吸收光谱想知道一般红外光谱仪对固体样品的粒径要求是什么？以及为什么选用这个粒径？请大家多指导下，多谢

目前在UHPLC（超高效液相色谱）及UHPLC-MSMS的应用领域，亚2μm粒径色谱柱（2.1mm柱径、1.6~1.8μm粒径）越来越多的被检测人员关注。亚2μm粒径色谱柱以其耐高压（100Mpa）、柱效高、分析时间短（0.5~5分钟）等优势，被各大厂家大肆宣传。但在实际应用中，却有很多弊端往往卖家闭口不谈。 不可否认，亚2μm粒径色谱柱在制药（研发）行业应用有着很大的优势，这是建立在制药（研发）行业的特殊性的基础上；样本比较干净（都是合成药物或中间体、没有蛋白、脂肪等生物成分）、目标物纯度较高。这样的样本只需要溶解稀释即可上机进样，样液在色谱系统中基本不会堵塞色谱柱柱前筛板、不会络合色谱柱填料。 而在食品检测或环境检测领域，各种食品原料（鸡鸭鱼肉蛋菜奶）、食品加工品（各种原料煎炒烹炸到一块）以及环境污水（成份更加复杂），这些样本，就算进行了复杂的前处理净化，其样液也不可能达到制药（研发）行业的水平。这么细的柱径和粒径，仪器分析的状况可想而知：柱前筛板堵塞、填料结合杂质、填料流失、柱压增高。往往连续进样几针后，仪器超压，自动停机；或者色谱柱过赃，后面的样品分离不好，数据无法分析。以上种种完全背离了“超高效”、“快速”的初衷。每每一根进口的色谱柱七八千块甚至上万，在食品检测领域用不了几针就污染了，柱径和填料那么细，冲洗（再生）的话，脏东西也不容易出来；不冲洗又很容易超压，真是恼人啊。 换言之，测试同一个项目，用亚2μm粒径色谱柱，进样需要1个小时，维护需要3~4小时；而用常规色谱柱，进样需要2~3个小时，维护需要2小时。我发现这时间是TMD一样的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em49.gif。可柱子的价格差大了。 欢迎同行批评指导，各抒己见，谢谢。

1 、显微镜法 本法主要测定几何学粒径。光学显微镜可以测定微米级的粒径，电子显微镜可以测定纳米级的粒径。本法方便、可靠，能用于测定散剂、混悬剂、乳剂、混悬型软膏剂等粉体粒径，可测粒径范围为 0.2 ～100μm。　　2 、筛分法 其是粒径与粒径分布测量中使用最早、应用最广，且简单快速的方法。即利用筛孔将粉体机械阻挡的一种分级方法。将筛子由粗到细按筛号顺序上下排列，将一定量的粉体样品置于最上层，振动一定时间，称量各个筛号上的粉体重量，求得各筛号上的不同孔径重量百分数，由此获得以重量为基准的筛分粒径分布及平均粒径。　　3 、库尔特计数法 本法测得的粒径为等体积球相当径，可以求得以个数为基准的粒度分布或以体积为基准的粒度分布，通常可用于测定粉末药物、混悬液、乳剂、脂质体等制剂，也可用于注射剂的不溶性微粒检查。　　4 、沉降法 是通过监测混悬液粒子的沉降速度，利用粒子在液体介质中的沉降速度与粒子大小的关系，即Stocks 定律，来测定粒子有效径的方法。　　5 、比表面积法 利用粉体的比表面积随粒径的减少而迅速增加的原理，通过粉体层中比表面积的信息与粒径的关系求得平均粒径的方法。

用于测气溶胶的颗粒物粒径谱仪与物性测试的激光粒度仪有无异同？激光粒度仪可以用来测气溶胶吗？在激光粒度仪中采用的动态光散射技术现在有用到颗粒物粒径谱仪中吗？

我用两根相同色谱柱（除了填料粒径不同：10微米和5微米），检测同一样品，其杂质结果差了很多，具体就是10微米柱子做的图谱杂质明显少于5微米色谱柱。问题：这是怎么个情况阿？？？

色谱柱孔径和粒径的区别，比如粒径是3um，孔径100A，这两个参数分别是什么意思呢，为什么有的柱子不标孔径，有的却标识呢

色谱柱粒径为10 µm和5 µm在分离使用上有何不同？

本来想加个附件的，居然没传上来，还是发个自己东拚西凑的吧，不过有问题别问我，我只用过筛子和激光粒径，别的都不懂。（1）筛分法：筛分法是一种最传统的粒度测试方法，它是使颗粒通过不同尺寸的筛孔来测试粒度的。这个我的单位最多了。筛分法分干筛和湿筛两种形式，可以用单个筛子来控制单一粒径颗粒的通过率，也可以用多个筛子叠加起来同时测量多个粒径颗粒的通过率，并计算出百分数。筛分法有手工筛、振动筛、负压筛、全自动筛等多种方式。颗粒能否通过筛子与颗粒的取向和筛分时间等素因素有关，不同的行业有各自的筛分方法标准。（2）显微镜法：测量与实际颗粒投进面积相同的球形颗粒的直径即等效投影面积直径。包括显微镜、CCD摄像头（或数码像机）、图形采集卡、计算机等部分组成。它的基本工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD摄像头和图形采集卡传输到计算机中，由计算机对这些图像进行边缘识别等处理，计算出每个颗粒的投影面积，根据等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径，再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量，就可以得到粒度分布了。 由于这种方法单次所测到的颗粒个数较少，对同一个样品可以通过更换视场的方法进行多次测量来提高测试结果的真实性。除了进行粒度测试之外，它还常用来观察和测试颗粒的形貌（3）刮板：把样品刮到一个平板的表面上，观察粗糙度，以此来评价样品的粒度是否合格。此法是涂料行业采用的一种方法。是一个定性的粒度测试方法，我以前玩过一次，别人给我看，我看不出有什么区别。（3）沉降法：依据颗粒的沉降速度作等效对比，所测的粒径为等效沉速径，即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。有简单的沉降瓶法和按此原理设计的粒度仪。例如一种纳米颗粒粒度分析仪采用的是差示沉淀法进行颗粒粒度的测量和分析。样品被注入到高速旋转的液体中，然后在离心力的作用下，样品被快速沉淀并通过检测头被检测并拾取。因为大小不同的颗粒到达检测头的时间不同，因此通过记录颗粒到达检测头的时间，就可以知道颗粒的大小，（4）电阻法：电阻法又叫库尔特法，是由美国一个叫库尔特的人发明的一种粒度测试方法。这种方法是根据颗粒在通过一个小微孔的瞬间，占据了小微孔中的部分空间而排开了小微孔中的导电液体，使小微孔两端的电阻发生变化的原理测试粒度分布的。小孔两端的电阻的大小与颗粒的体积成正比。当不同大小的粒径颗粒连续通过小微孔时，小微孔的两端将连续产生不同大小的电阻信号，通过计算机对这些电阻信号进行处理就可以得到粒度分布了。（5）激光衍射：利用颗粒对激光的散射特性作等效对比，所测出的等效粒径为等效散射粒径，即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。当被测颗粒为球形时，其等效粒径就是它的实际直径。一般认为激光法所测的直径为等效体积径。该方法测定速度快，不过从原理上讲颗粒越小，衍射角越大，因此它可能更适合小颗粒，我用的是马尔文的mastersizer2000激光粒径仪。（6）透气法：透气法也叫弗氏法。先将样品装到一个金属管里并压实，将这个金属管安装到一个气路里形成一个闭环气路。当气路中的气体流动时，气体将从颗粒的缝隙中穿过。如果样品较粗，颗粒之间的缝隙就大，气体流边所受的阻碍就小；样品较细，颗粒之间的缝隙就小，气体流动所受的阻碍就大。透气法就是根据这样一个原理来测试粒度的。这种方法只能得到一个平均粒度值，不能测量粒度分布。这种方法主要用在磁性材料行业。（7）超声波法：通过不同粒径颗粒对超声波产生不同的影响的原理来测量粒度分布的一种方法。它可以直接测试固液比达到70%的高浓度浆料。（8）相关法：用光子相关原理测量粒度的一种方法，主要用来测量纳米材料的粒度分布。（9）电镜：有别的专栏介绍，知道可以测的

粒径仪可以测混合乳液的粒径吗，还是要分离了以后测试，谢谢

由于颗粒形状的复杂性，颗粒测量只能采用等效粒径的概念，和间接测量的方式。不同原理的粒度仪器，采用不同的等效粒径：激光衍射（散射）仪器采用的是散射粒径，近似等于等效截面粒径。沉降粒度仪采用的斯托克斯粒径（沉降速度与同质球体等效）。库尔特（电阻法）粒度仪采用的是体积等效粒径。 如果使用球形颗粒，各种仪器测量结果应该相同。 对于非球形颗粒，各种仪器测量结果差别不可预测，因为颗粒形状太复杂。但是对同一种非球形颗粒，不同仪器测量结果有规律可循。为此微纳公司研制了数据校准软件。根据用户提供的样品和相关目标仪器的粒度分布数据，交给具有一定的学习功能软件，今后遇到同类样品即使大小不同，也可给出相关性令人满意的结果。

如题，色谱柱填料的粒径及孔径大小除了可以增加柱效外，对保留时间有怎样的影响呢，在其它条件不变的情况下应该延长还是缩短？

粒度测试有一个不太好定性的问题，那就是一次粒径和二次粒径问题。对于多数粉体颗粒，它有一定的大小，广义角度看单个颗粒是一个个体。但是从严谨角度说它依然是个可再分的由更小颗粒组成的群体。这时候问题就产生了，我们对颗粒进行粒度分析时，到底是希望测试粉体被分散到什么程度时的粒度分布呢？举个例子：某硫酸钡粉体，电镜拍摄的照片显示，单晶颗粒都在几百纳米级别，但是激光粒度仪测试结果微米级别的粒度分布，相差一个数量级。有些测试人员片面认为照片拍摄的东西绝对可靠，是粒度仪测试不准。这样判断过于主观了。这类问题晶粒如果处理后的样品体系中,超微粒子是均匀的，检测方法一般是一次粒度分析。如直观观测法，主要采用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、隧道扫描电镜（STM）、原子力显微（AFM）等手段观测单个颗粒的原始粒径及型貌。但如果处理后的样品微粒是不均匀的，且团聚体是不易分散体，此时电镜法得到的一次粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布状态。因此，对处理后的物料体系必须作二次粒度统计分析。目前，较先进的3种典型方法按原理上可分为高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。 这个问题其实也是一个粉体分散问题，测试粒度分布时，到底使用什么手段分散？分散到什么程度才是正确的？希望各路高手一起探讨，也让小弟多开阔眼界。

想买台粒径分布仪，用于测量铝钾化合物一种粉末的粒径分布，基本上50%的粒径在10微米左右。大家有推荐的粒径分布仪的国内外品牌吗？ 大家谈论下自己实验室有用过什么品牌的，各有什么优缺点，谢谢。

我所用的相同的样品在malvern zetasizer3000所看到的粒径是200nm，而电镜所照出粒径却是几十nm，为什么会不一致呢[em56]

色谱柱填料的粒径越小，是不是孔径也越小呢？

我现在有一根安杰伦的4.6*50mm（partical size，1.8um）的反相色谱短柱，想按照一根4.6*250mm（partical size，5um）的梯度分离两种代谢物，但是无法得到文献上的分离效果，请问达人这是何原因？我感觉我的柱子粒径较小，应该有和长柱子相似的柱效才对。

简单地说，粒径就是颗粒的直径。从几何学常识我们知道，只有圆球形的几何体才有直径，其他形状的几何体并没有直径，如多角形、多棱形、棒形、片形等不规则形状的颗粒是不存在真实直径的。但是，由于粒径是描述颗粒大小的所有概念中最简单、直观、容易量化的一个量，所以在实际的粒度分布测量过程中，人们还都 ◇ 粒度和粒径的定义 ◇ 等效粒径定义 ◇ 常见粉体的密度 ◇ 粒度分布的表示方法 ◇ 粒度仪器的重复性 ◇ 粒度仪器的准确性 是用粒径来描述颗粒大小的。一方面不规则形状并不存在真实的直径，另一方面又用粒径这个概念来表示它的大小，这似乎是矛盾的。其实，在粒度分布测量过程中所说的粒径并非颗粒的真实直径，而是虚拟的“等效直径”。等效直径是当被测颗粒的某一物理特性与某一直径的同质球体最相近时，就把该球体的直径作为被测颗粒的等效直径。就是说大多数情况下粒度仪所测的粒径是一种等效意义上的粒径。 　　不同原理的粒度仪器依据不同的颗粒特性做等效对比。如沉降式粒度仪是依据颗粒的沉降速度作等效对比，所测的粒径为等效沉速径，即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。激光粒度仪是利用颗粒对激光的散射特性作等效对比，所测出的等效粒径为等效散射粒径，即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。当被测颗粒为球形时，其等效粒径就是它的实际直径。

[font=宋体]固体粉末的粒径会影响光谱的重现性，一般来讲，粒径越大，颗粒表面的反射光谱信息越多，而在光谱分析过程中，表面的镜面反射信息携带的光谱信息量较少，因此减小粒径尺寸，会有效减少样品颗粒的表面镜面反射，同时改善了样品的均匀性，光谱的重现性也就会更好。所以，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析中，务必[/font][font=宋体]执行统一的制样规范，无论[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]是校正样品、验证样品，还是待测样品，制成[/font][/font][font=宋体]的样品[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]粉末的含水率和粒度[/font][/font][font=宋体]必须[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]保持一致[/font][/font][font=宋体]。[/font]

今天跟某友交谈，原来知道禾信做TOF-MS,但没成想他居然出了能测气溶胶粒径与重金属离子的质谱仪！好牛啊！但台表真有那么神吗？各抒己见！

如何通过紫外吸收光谱计算粒径大小，有知道可否告诉下，一个公式，每个符号的意义十分感谢

如何通过紫外吸收光谱计算粒径大小，有知道可否告诉下，一个公式，每个符号的意义十分感谢

各位平均粒度与平均粒径及中值粒径的区别吗？

与大家共享粒径检测仪[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=36098]超细微粒粒径检测仪[/url]

一直在做Au的纳米颗粒方面的东西，有个问题一直比较困扰。我的颗粒理论是0.8-1 nm的，粒径分布比较均匀，但是观察时有这么一个问题：如果简单分散到碳膜上（普通碳膜，非超薄），那么颗粒在1.0 -1.1nm左右，但如果分散到纳米线上，悬空观察，则是0.9 nm左右。后者应该比较可信，因为纳米线有特征晶格条纹做内标。前者应该也可以，是用金标样做过校正的。那么是不是碳膜的厚度影响了纳米颗粒的粒径测量？还是说在分散到纳米线上和分散到碳膜上，颗粒发生了一定的形变？多谢！

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31323]填料粒径对制备色谱生产的影响[/url]

如果改变了色谱柱填料的粒径，对分析会产生哪些影响呢？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=45710]填料粒径对制备色谱生产的影响[/url]