高香草酸硫酸盐

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  • 甘草酸二钾盐中硫酸盐的检测

    [font=&][color=#333333]硫酸盐： 取本品0.5g，依法检查（[/color][/font][font=&][color=#333333]中国药典2000年版二部附录VIII B[/color][/font][font=&][color=#333333]），与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.029%）。步骤：称取0.5g样品用水溶解至约40ml，转移至50ml比色管中，加入稀盐酸2ml，摇匀。 对照：取1.5ml标准硫酸钾溶液于50ml比色管中，加水约40ml，摇匀。分别于对照和样品中加入25%氯化钡5ml，加水定容至刻度，放置10分钟。从上向下观察在此试验中遇到一些问题想请教一个各位，①有时在添加稀盐酸的时候会出现少量的絮状物，同样操作有时候却没有，是什么情况。②在加入氯化钡之后样品会出现大量的絮状物又是是什么原因？③在前两个问题不存在的情况下，样品定容完没有絮状物，但是与对照进行对比的时候不如对照清澈，比对照颜色浓。是对照的问题还是样品本身含量就高？如果是对照的问题有没有其他的溶液可以代替硫酸钾做对照？求大佬告知[/color][/font]

  • 【转帖】水质硫酸盐检测方法详解

    硫酸盐检测方法详解 硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量 甚高。硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的 来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg／L。水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐，而硫酸 盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。 饮用水中硫酸盐浓度过高，易使锅炉和热水器结垢，产生不良的水味。当硫酸盐浓度为 300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过 250mg／L时有轻泻作用。根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。WHO基于 味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。 测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、 络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]间接法及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url] 法等。称量法为经典方法，手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分 析中已较少应用。硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻，近年来对加 入试剂的方式加以改进，获得较好精密度。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设 备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用。难溶性钡盐比色法，属于这类方法的有铬酸 钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。我国幅员辽阔， 各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大，可由数mg/L至数百mg/L，因此所选用的分析方法 应能满足多种情况的需要。 水样保存：ISO规定，硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7～28天。北京市卫生防疫站把 自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天，硫酸盐浓度并无明显变化，在冷藏条件所 得结果与ISO基本一致，见表17．1。 1．5．2过滤：在水质分析中，常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。 (1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸，用棉花等纤维制成。常用的有直径为5．5，7，9，12．5 及15cm等规格。 ①定性滤纸：定性滤纸含硅、铁、铅等杂质，灼烧后灰分多，供一般过滤用，不能用于常规 定量分析及微量金属分析。常用的定性滤纸分快速、中速及慢速三种。 ②定量滤纸：分为单洗及双洗两种。单洗定量滤纸已经过盐酸处理，除去铁及无机盐等 杂质，但灼烧后灰分仍较高，不适合精密分析用。双洗定量滤纸是用盐酸和氢氟酸处理过 的，除去了硅酸盐、金属等杂质，并用纯水洗净。每一小张滤纸灼烧后，灰分一般0．01mg，但因厂牌、批号不同，铅、铁等杂质的含量也有差异，用于测定微量金属，使用前还需用稀盐 酸、稀硝酸及纯水依次洗涤。定量滤纸分快速、中速、慢速三种；过去称为白带、蓝带与红带， 孔径分别为80-120，30-50和1～3μm。 滤纸的选择应根据沉淀粒度而定。过滤细微沉淀(如硫酸钡)不能用孔径大的滤纸，大 颗粒沉淀亦不能用慢速滤纸。选择滤纸大小系根据沉淀量而不依溶液体积多少，沉淀的体 积不能超过滤液容积的一半。如溶液体积大而沉淀又少时要用小滤纸。对微量分析尽可能 用较小的滤纸，以减少由滤纸沾污而引起的误差。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗边缘约低1cm，不容许高出漏 斗，以免因张力作用，使沉淀溢出漏斗而损失。折叠滤纸时应避免沾污滤纸，这对微量分析 更为重要。强酸或强碱溶液不能用滤纸过滤。

  • 【原创大赛】离子色谱法同时测定尿液中草酸和硫氰酸盐

    【原创大赛】离子色谱法同时测定尿液中草酸和硫氰酸盐

    [font=宋体][size=13px]中[/size][/font][font=宋体][size=13px][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定尿液中草酸和硫氰酸盐[/color][/size][/font][align=center]黄选忠[/align][align=center]（湖北兴山县疾病预防控制中心，湖北兴山,443711）[/align]摘要：【目的】建立以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][font=times new roman][size=18px]-[/size][/font]抑制电导检测法同时测定尿样中草酸和硫氰酸盐的新方法。【方法】研究用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定尿液中草酸和硫氰酸盐的可能性，通过试验优化确定了各项色谱条件。【结果】以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，以10.0mmol/LNa2CO3为淋洗液，流量为1.0mL/min，等度洗脱可将草酸和硫氰酸盐与尿液中大量共存的氯化物、磷酸盐和硫酸盐等常见阴离子完全分离，通过抑制电导检测，草酸和硫氰酸盐的峰面积、峰高均与其浓度在0.20～30.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数[size=13px][i]r[/i][/size]在0.9991～0.9999，方法应用于尿液中草酸和硫氰酸盐的同时测定，加标回收率在93.2%～105.2%[size=13px]和95.3%～99.8%，[/size]， 5次平行测定的相对标准偏差（RSD）小于5%（n=5）。【结论】本方法可用于尿液中草酸和硫氰酸盐的同时测定。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法；[font=times new roman][color=#444444]尿液[/color][/font]；硫氰酸盐；草酸；中图分类号：O652.63 文献标识码： 文章编号：尿中硫氰酸盐（SCN-）含量是人体接触氰化物的一项生物接触指标[1]，而SCN-又是致甲状腺肿物质，可阻滞甲状腺激素合成，尤其对胎儿和婴儿的智力和神经系统发育存在较大的风险[2]，因此监测人血、尿等生物标本中的SCN-含量具有重要意义。目前，测定尿中微量SCN-的方法主要有分光光度法[3-5]、衍生-顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[6-7]等,其中分光光度法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法都存在氰化物的干扰问题。尿结石约70%为草酸钙结石，草酸代谢异常所引起的高含量草酸尿是泌尿系结石形成的主要原因[8]。因此准确测定尿中草酸含量对研究结石形成机理、结石的鉴别等均具有重要意义。目前测定尿中草酸的方法主要有光度法包括络合物褪色比色法[9]和催化光度法[10-11]、催化荧光法[12-13]、高效液相色谱法[14-15]和毛细管电泳法[16]等，而比色法、光度法、荧光法等光谱分析方法因特异性差样品要进行前处理，操作繁杂，高效液相色谱法和毛细管电泳法均需要专用仪器使其应用受限。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法以其操作简便、试剂消耗少、可自动化和多组分同时测定的优势现已成为阴离子分析的首选方法[17]，并成功应用于尿液中草酸[17-18]和SCN- [19-20]的分别测定，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定尿液中草酸和SCN-似未见报道。本工作拟定的以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，10.0mmol/LNa2CO3溶液为淋洗液， 1.0mL/min的流量等度洗脱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法同时测定尿液中草酸和硫氰酸盐的新方法，草酸和SCN-的含量均在0.20～30.0mg/L范围内与其峰高和峰面积呈良好的线性关系（相关系数r在0.9991～0.9999），方法应用于尿液中草酸和SCN-的同时测定，加标回收率分别为：95.0%～101.1%和95.5～100.5%，5次平行测定的相对标准偏差（RSD）小于3%，以3倍信噪比（3N/b）计算草酸和SCN-最低检出限分别为0.04mg/L和0.03mg/L。1、试验部分1.1主要仪器CIC-100型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]（青岛盛瀚色谱公司，编号15601），抑制器：自再生抑制器，检测器：电导检测器，定量环体积为25μL；SHA—15自动进样器（青岛盛瀚色谱公司，编号AS1518050）；SH-AC-3型阴离子交换柱（250×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司，批号：1602037）；SH-AC-3型保护柱（50×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司，批号：1602037）。1.2 仪器工作条件及参数设置色谱仪：柱箱温度35℃，电流：75mA，量程：1档。自动进样器：全定量环取样，取样后清洗（每针之间），置换量70μL，取样量25μL，扎针深度4mm。1.3主要试剂草酸标准溶液：1000 mg/L，称取优级纯草酸（H2C2O42H2O）0.1401g用超纯水溶解定容至100mL；SCN-标准溶液：1000 mg/L，称取烘干的优级纯硫氰酸钾0.1673g用超纯水溶解定容至100mL。Cl-标准溶液：GBW(E)080268，1000 mg/L；SO4-2标准溶液：GBW(E)080266，1000 mg/L；H2PO4-标准溶液：1000 mg/L，称取分析纯磷酸二氢钾0.1402g用超纯水溶解定容至100mL。用前将各种标准溶液用纯水分别稀释成含草酸和SCN-10.0mg/L（A液）、100.0mg/L（B液）混合标准应用液备用。无水碳酸钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），草酸（优级纯，国药集团化学试剂有限公司），硫氰酸钾（优级纯，国药集团化学试剂有限公司）。试验所用其他试剂均为AR级，试验用水为超纯水（18.2ΜΩcm）。1.4 试验方法1.4.1 标准曲线的绘制 取混合标准应用液（A液）0.20、0.50和1.00mL及B液0.50、1.0、1.50、2.00和3.00 mL于10mL容量瓶中加纯水至刻度，混匀，配制成含草酸和SCN-均为0.20～30.0 mg/L的标准系列，各管取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样分别测定各组分的峰面积（S）和峰高（H），以S及H对各组分浓度(C)绘制工作曲线。1.4.2尿样的采集 用清洗干净并干燥的聚乙烯瓶采集尿样50mL储存于4℃冰箱待测定。1.4.3 尿样测定 取新鲜尿样经8000转/min离心10min，取上清液用高纯水稀释10倍后分别用C18柱净化、用0.22μm滤膜过滤后取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样测定各组分的S和H，以标准曲线法定量，同时进行加标回收试验。2、结果与讨论2.1 色谱条件的选择2.1.1 淋洗液的选择 试验结果表明，当以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，以Na2CO3+NaHCO3溶液为淋洗液,其浓度配比在6 mmol/L+1 mmol/L～6 mmol/L+3 mmol/L时，均可将草酸和硫氰酸盐与尿液中的氯化物、磷酸盐和硫酸盐等常见阴离子完全分离，各组分的分离度R（相对于后续组分，如磷酸盐的R是相对于硫酸盐的，下同）可达1.5及以上，但硫氰酸盐的保留时间（T）长达24min以上，分析效率低下。为缩短硫氰酸盐的T提高分析工作效率，以洗脱能力较强的Na2CO3溶液进行了淋洗试验，结果显示当Na2CO3溶液浓度分别为8.0、10.0和12.0 mmol/L时，硫氰酸盐的T分别缩短至21、20和19分多钟，且草酸和硫氰酸盐与尿液中的磷酸盐和硫酸盐等阴离子完全分离，试验结果见表1。考虑到Na2CO3溶液浓度大，相应的抑制电流也高，不利于抑制器的使用[17]，在保证适宜的R和较短的T的情况下，试验选择10.0mmol/LNa2CO3溶液为淋洗液。[align=center]表1 Na2CO3溶液浓度选择试验结果（流量1.0 ml/min）[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=2,1][align=center]8.0mmol/L[/align][/td][td=2,1][align=center]10.mmol/L[/align][/td][td=2,1][align=center]12.0mmol/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SO4-2[/align][/td][td][align=center]10.245[/align][/td][td][align=center]3.07[/align][/td][td][align=center]8.606[/align][/td][td][align=center]2.60 [/align][/td][td][align=center]7.868 [/align][/td][td][align=center]2.34[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]草酸[/align][/td][td][align=center]13.121[/align][/td][td][align=center]8.15[/align][/td][td][align=center]10.891[/align][/td][td][align=center]9.45[/align][/td][td][align=center]9.828[/align][/td][td][align=center]10.18 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SCN- [/align][/td][td][align=center]21.665[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]20.151[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]19.177 [/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]2.1.2 色谱柱的选择 以10.0mmol/LNa2CO3溶液为淋洗液、流量1.0mL/min等度洗脱，考察了青岛盛翰色谱公司生产的SH-AC-1型和SH-AC-3型阴离子交换柱对草酸和硫氰酸盐与氯化物、磷酸盐和硫酸盐等常见阴离子的分离情况，结果表明，在此条件下SH-AC-1型柱虽能将草酸与常见阴离子完全分离，但硫氰酸盐至少在90min内未出峰，而SH-AC-3型柱不但可将草酸和硫氰酸盐与氯化物、磷酸盐和硫酸盐等常见阴离子完全分离，且硫氰酸盐的T在21min以内，故本试验选择SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱。2.1.3淋洗液流量的选择 对于相同浓度的淋洗液，不同的流量组分的T和R的将发生改变。试验结果表明，当淋洗液流量从0.8mL/min增加至1.2mL/min时，硫酸盐、草酸和硫氰酸盐的T逐渐变短，R逐渐变小，但硫酸盐和草酸的R远大于1.5达到完全分离的标准，见表2。在保证待测组分与干扰离子完全分离的前提下尽量使用较低的流量，以使系统有较低的压力，淋洗液流量选定为1.0mL/min。[align=center]表2 不同淋洗液流量试验结果（10.0mmol/LNa2CO3）[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=2,1][align=center]0.8ml/min[/align][/td][td=2,1][align=center]1.0ml/min[/align][/td][td=2,1][align=center]1.2ml/min[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SO4-2[/align][/td][td][align=center]10.471[/align][/td][td][align=center]2.65[/align][/td][td][align=center]8.726[/align][/td][td][align=center]2.54 [/align][/td][td][align=center]7.331 [/align][/td][td][align=center]2.46 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]草酸[/align][/td][td][align=center]13.856[/align][/td][td][align=center]9.34[/align][/td][td][align=center]11.097[/align][/td][td][align=center]9.24 [/align][/td][td][align=center]9.540 [/align][/td][td][align=center]8.95 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SCN- [/align][/td][td][align=center]24.793[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]20.383[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]17.350 [/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]2.1.4 柱箱温度的确定 考察了柱温在30℃、35℃和40℃时各组分的分离效果，结果显示，在30℃～40℃范围内，草酸和硫氰酸盐均能与氯化物、磷酸盐和硫酸盐等常见阴离子完全的分离，且随着柱温的升高组分的T稍微缩短，R逐渐下降，草酸的S和H均随着柱温的升高而增长，从30℃上升35℃，增长10%左右，35℃上升40℃，增长6%左右；硫氰酸盐的S随着柱温的升高基本保持不变，而其H随着柱温的升高而增长，从30℃上升35℃，增长7%左右，35℃上升40℃，增长9%左右；在保证适宜的T和较高的R的情况下，尽量采用较低的柱温，本试验确定柱箱温度为35℃，这也是产品说明书推荐的柱箱温度。2.2标准曲线按照1.4.1配制标准系列，测定各管的峰面积（S）和峰高（H），以S、H对浓度（C）绘制标准曲线，其标准曲线的线性范围、回归方程、相关系数r（回归曲线的截距、斜率和r由仪器软件给出）列于表3。从表3可见，以峰面积计算的草酸标准曲线的线性优于峰高，硫氰酸盐则反之，同时分段计算的标准曲线的线性较好，故在计算结果时草酸和硫氰酸盐可分别用峰面积和峰高计，并根据样品浓度范围采用分段计算的回归方程来计算，以减少测量误差，尤其对低含量的样品。其中，含10.0mg/L的草酸和硫氰酸盐标准溶液色谱图见图1。[align=center]表3 标准曲线试验结果[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=3,1][align=center]以峰面积计[/align][/td][td=2,1][align=center]以峰高计[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]线性范围/mg/L[/align][/td][td][align=center]回归方程[/align][/td][td][align=center]相关系数/r[/align][/td][td][align=center]回归方程[/align][/td][td][align=center]相关系数/r[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]草酸[/align][/td][td][align=center]0.20～10.0[/align][/td][td][align=center]S=96700C-17000[/align][/td][td][align=center]0.99957[/align][/td][td][align=center]H=3320C-770[/align][/td][td][align=center]0.99930 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.0～30.0[/align][/td][td][align=center]S=112800C-177600[/align][/td][td][align=center]0.99996[/align][/td][td][align=center]H=3862C-6116[/align][/td][td][align=center]0.99993[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.20～30.0[/align][/td][td][align=center]S=107100C-53210[/align][/td][td][align=center]0.99929[/align][/td][td][align=center]H=3671C-1995[/align][/td][td][align=center]0.99928[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]SCN- [/align][/td][td][align=center]0.20～10.0[/align][/td][td][align=center]S=114600C+621.7[/align][/td][td][align=center]0.99913[/align][/td][td][align=center]H=2718C-108.6[/align][/td][td][align=center]0.99999[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.0～30.0[/align][/td][td][align=center]S=124700C-141500[/align][/td][td][align=center]0.99971[/align][/td][td][align=center]H=2934C-2787[/align][/td][td][align=center]0.99984[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.20～30.0[/align][/td][td][align=center]S=119200C-22340[/align][/td][td][align=center]0.99949[/align][/td][td][align=center]H=2835C-609.3[/align][/td][td][align=center]0.99972[/align][/td][/tr][/table]2.3 方法的精密度和检出限对2种浓度的标准溶液各平行测定5次，计算各成分峰面积的RSD，同时测定仪器30min的基线噪声，以3倍基线噪声除以标准曲线（峰面积计）的斜率（3N/b）计算草酸和硫氰酸[align=center][img=,374,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009021441333779_9714_3389662_3.png!w374x293.jpg[/img][/align][align=center]图1 标准溶液色谱法图[/align]盐的检出限，5次平行测定的RSD在0.86%～2.26%，方法的重复性良好，方法的检出限分别为0.04 mg/L和0.03 mg/L，见表4。[align=center]表4 方法的精密度和检出限[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=3,1][align=center]标液1[/align][/td][td=3,1][align=center]标液2[/align][/td][td][align=center]检出限/mg/L[/align][/td][/tr][tr][td]浓度/mg/L[/td][td]平均峰面积[/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][td][align=center]浓度/mg/L[/align][/td][td]平均峰面积[/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]草酸[/align][/td][td][align=center]1.00 [/align][/td][td][align=center]78077.3[/align][/td][td][align=center]2.10[/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]955086.6[/align][/td][td][align=center]0.86 [/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SCN- [/align][/td][td][align=center]1.00 [/align][/td][td][align=center]116110.4[/align][/td][td][align=center]2.26[/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]1146968.6[/align][/td][td][align=center]1.16 [/align][/td][td][align=center]0.03 [/align][/td][/tr][/table]2.4 [size=12px] [/size]共存阴离子及抗坏血酸的影响由于尿液中含有大量的有机物和氯化物、磷酸盐和硫酸盐等阴离子，尿样通过C18柱的净化可以消除有机物的影响，尿液经10倍稀释以降低氯化物、磷酸盐和硫酸盐的影响。考察了氯化物等3种阴离子对草酸和硫氰酸盐测定结果的影响，结果表明，氯化物、磷酸盐和硫酸盐的保留时间远小于草酸和硫氰酸盐，且500mg/L Cl-、300mg/L H2PO4-、SO4-2（H2PO4-、SO4-2完全分不开合并为一个峰）不影响50mg/L的草酸、3mg/L的测定，分离色谱图见图2。[align=center][img=,379,281]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009021441474631_778_3389662_3.png!w379x281.jpg[/img][/align][align=center]图2 常见阴离子与草酸和硫氰酸盐分离色谱图[/align]尿液中可能含有抗坏血酸，在碱性条件下，抗坏血酸易发生降解反应，而草酸是抗坏血酸的降解产物之一，影响草酸的准确测定，有研究显示在15.0mmol/LNaHCO3溶液(pH=8.3)中40mg/L的抗坏血酸在80min内未降解为草酸[17]，本试验使用10.0mmol/LNa2CO3溶液（pH≈11.1）为淋洗液，pH值远大于8.3，样品从进样到草酸出峰需要11min多钟，这段时间尿液中的抗坏血酸可能降解生成草酸而影响其测定。试验用纯水配制30mg/L的抗坏血酸观察其降解情况，结果表明，本试验条件下30mg/L的抗坏血酸降解产生约0.3mg/L的草酸，试验采用亚硫酸盐（SO3-2）抑制抗坏血酸的降解，这与在易氧化药物制剂中加入亚硫酸盐以提高药物稳定性的方法有相似原理。[align=center][img=,517,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009021442032319_2305_3389662_3.png!w517x262.jpg[/img][/align][align=center]图3 抗坏血酸降解抑制试验结果[/align][align=center]曲线1、30mg/L抗坏血酸（黑色）2、1+50 mg/L的SO3-2（粉红色）[/align][align=center] 3、[size=12px]30mg/L抗坏血酸+10mg/L草酸（蓝色）4、3+50 mg/L的SO[/size][size=12px]3[/size][size=12px]-2[/size][size=12px]（桔红色）[/size][/align]试验结果显示，50mg/L的SO3-2可抑制30mg/L抗坏血酸的降解，见图3，且至少在120min内30mg/L抗坏血酸对10.0mg/L的草酸的峰面积与峰高无明显影响（增加值5%）。同时50mg/L的SO3-2对草酸和硫氰酸盐的测定结果无明显影响（误差5%），见图4。[align=center][img=,565,254]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009021442164802_4125_3389662_3.png!w565x254.jpg[/img][/align][align=center]图4 50mg/L的SO3-2对草酸和硫氰酸盐测定结果的影响[/align][align=center]曲线1、10mg/L草酸和硫氰酸盐（蓝色）[/align][align=center] 2、1+50 mg/L的SO3-2（粉红色）[/align]2.5尿液测定及回收率试验结果按试验方法1.4.3的步骤操作取1.5mL样液于样品瓶中，启动自动进样器进样测定各组分的峰面积（S）和峰高（H），以标准曲线法定量，同时进行加标回收试验。3份尿液草酸和[align=center]表5 尿液测定及回收率试验结果（以峰面积计）[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=3,1][align=center]尿液1[/align][/td][td=3,1][align=center]尿液2[/align][/td][td=3,1][align=center]尿液3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底/mg/L[/align][/td][td][align=center]加入量[/align][align=center]/mg/L[/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][td][align=center]本底/mg/L[/align][/td][td][align=center]加入量/mg/L[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][align=center]/%[/align][/td][td][align=center]本底[/align][align=center]/mg/L[/align][/td][td]加入量/mg/L[/td][td]回收率/%[/td][/tr][tr][td][align=center]草酸[/align][/td][td][align=center]4.71[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]101.1[/align][/td][td][align=center]6.21[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]97.0[/align][/td][td][align=center]14.83[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]95.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SCN-[/align][/td][td][align=center]0.21[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]100.5[/align][/td][td][align=center]0.45[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]97.2[/align][/td][td][align=center]0.72[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]95.5[/align][/td][/tr][/table]硫氰酸盐的测定结果分别在4.71mg/L～14.83mg/L和0.21mg/L～0.72mg/L，加标回收率分别为：95.0%～101.1%和95.5～100.5%，结果见表5。其中尿液2的加标色谱图见图5.[align=center][img=,574,253]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009021442298329_66_3389662_3.png!w574x253.jpg[/img][/align][align=center]图5 尿液2及其加标色谱图[/align]曲线1、尿液[align=center] 2、尿液加5mg/L草酸和硫氰酸盐[/align]3 小结本工作采用国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]设备，建立了以青岛盛翰色谱公司生产的SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，10.0mmol/LNa2CO3为淋洗液、流量1.0mL/min等度洗脱，抑制电导检测-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定尿液中草酸和硫氰酸盐的分析方法。方法具有良好的重现性和准确性，操作简便快速，尿样通过C18柱的净化可以消除有机物的影响，尿液稀释10倍后可降低氯化物、磷酸盐和硫酸盐的影响。方法以自动进样器进样，降低检验人员的工作强度，提高了工作效率，适用尿液中草酸和硫氰酸盐的同时测定。参考文献1）中华人民共和国卫生部.GBZ209-2008职业性急性氰化物中毒诊断标准．北京：人民卫生出版社，20082）顾 欣，黄士新，李丹妮，等.乳中硫氰酸盐对人类健康的风险评估[J]，中国兽药杂志，2010,44（9）：45-523）WS/T39-1996.尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法.北京：中国标准出版社，19974）冯翠霞，林丽玲,黄辉涛.分光光度法测定尿中硫氰酸盐的异烟酸-吡唑酮[J]，中国职业医学，2009,36（6）:501，5045）黄选忠，汪 波，舒开继等.异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[J]，山东化工，2019,48（20）:106-107,1126）钟良康，方波. 超短柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定尿中硫氰酸盐[J]，中国卫生检验杂志，2005,15（5）:568,6287）武和平，武景福.尿中硫氰酸盐的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定法[J]，职业与健康，2005,21（1）:40-418）马腾骧，孙 光. 现代泌尿外科学[M].天津：天津科学技术出版社，2000:587-5889）李桂兰.锆-偶氮胂Ⅲ络合物比色法测定尿草酸[J].临床检验杂志，1997,15（2）：86-8710）张爱梅，贾丽萍，牛学丽.表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量草酸[J].分析化学，2003,31（9）：1115-111811）麻全生，杨文初.铬酸钾氧化甲基红催化光度法测定微量草酸[J].理化检验化学分册，1998,37（7）：309-31012）冯素玲，陈小兰，樊 静，等.抑制动力学荧光法测定草酸[J].分析化学，2000,28（5）：621-62313）陈兰化，赵丹华.催化荧光法测定痕量草酸[J].光谱学与光谱分析，2003,23（1）：203-20414）廖贤平，宋光庆.HPLC法同时测定尿液中草酸和枸橼酸含量的方法学评价及临床应用[J].武警医学院学报，2010,19（1）：47-5015）彭 婕，郭卫红，谈恒山，等.高效液相色谱法测定人尿液中草酸的含量[J].中国医院药学杂志，2006,26（3）：299-30116）谈绮文,郭 玮,顾梅秀,等.高效毛细管电泳法测定尿液中微量草酸和柠檬酸[J].中华检验医学杂志,2014,37(4):281-28417）杭义萍，卢祝靓子，杨春英.抗坏血酸存在下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法直接测定尿液中草酸含量的研究[J].分析科学学报,2014,33(11):1307-131118）颜金良，高 杰，颜勇卿，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法快速测定人尿液中草酸含量研究[J]，中国卫生检验杂志，2009,19（3）：554-55519）郭爱华，袁 佗，王 玮.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法快速测定人尿中的硫氰酸盐[J]，环境与职业医学，2015,32（6）：593-59620）何 漪，王 钟，刘月月，等.抑制电导检测-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定人尿中硫氰酸盐[J].现代预防医学，2017,44（22）：4165-4167

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    时间： 2022-03-14
    作者： 岛津
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    时间： 2022-04-22
    作者： 岛津
  • RO反渗透系统氯和亚硫酸盐过程控制应用
    RO反渗透系统氯和亚硫酸盐过程控制应用解决方案众所周知，工业生产中会涉及到众多的反渗透（RO）系统，这些系统如果不采用一些氧化剂或者生物杀菌剂，就会极易受到生物污染，从而会导致该系统功能退化和膜的寿命显著下降，所以在这个过程中，一般都会加入氯（Cl2）来消灭大多数的致病微生物。然而，在反渗透（RO）系统中，膜极易受到进水中氯的破坏，这会导致较低的盐排斥率和较差的渗透。用户不得不频繁的更好价格昂贵的RO反渗透膜，以及面对频繁的设备停机。为了保护反渗透（RO）系统，氯的残留必须要维持到一个非常低得浓度，用户在除氯的过程中，一般采用颗粒活性炭(GAC)来消除水中的氯，那么实时监测GAC系统的健康状况，就变得尤为重要，这就需要一个非常灵敏、准确且易于使用的仪器来完成这项任务，但是传统的DPD法或者安培滴定法都存在一定的局限性。 另外，亚硫酸氢钠经常被用于降低进入反渗透系统（RO）中的氯，在这个过程中，亚硫酸氢钠的用量至关重要，因为亚硫酸氢盐会与溶解物发生反应，让水中的氧气导致厌氧生物生长加速，从而迅速污染反渗透（RO）系统。 但是由于氯或次氯酸盐的浓度会随着其年龄的变化而变化，因此获取氯或次氯酸盐的难度很大，这也意味着监测亚硫酸氢盐是困难的。传统的亚硫酸盐分析方法存在着一定的局限性，比如量程，准确性，精确度和易用性。即使不存在氯，过量的亚硫酸氢盐会降低pH值，也会导致ORP读数增加，这样会导致控制系统提示需要加入更多的亚硫酸氢盐，最终产生生物淤积，降低了膜的使用寿命。由此可知，一个灵敏、精确和易用的氯监测和亚硫酸盐检测仪器，对解决用户上述的痛点至关重要，传统的DPD法或者安培滴定法存在量程、精确性和易用性等方面的局限性，因而市场上缺乏可以真正解决用户这些痛点的在线或实验室，亦或者两者相结合的整体解决方案。哈希公司一直致力于对氯参数的分析和研究，在该领域拥有超过60年的技术研究历史，深厚的技术积淀为用户找到了一套切实可行的在线和实验室超低量程氯和亚硫酸盐监测方案提供了可能性。ULR CL17 sc总氯分析仪DR 1300 FL荧光比色计 滑动查看产品 ULR CL17 sc是哈希最新推出的一款超低量程的总氯分析仪，它的量程范围可达0 – 5 PPM，并且检出限可以做到8ppb, 是一款非常灵敏型和准确性的过程仪表，它既可以单独用于过程中超低浓度总氯的检测与控制，也可以配套最新上市的DR 1300 FL荧光比色计，这是一款实验室用途的分析仪，是采用荧光原理来监测RO反渗透系统进水中的超低浓度的总氯、余氯和亚硫酸盐等参数，ULR CL17sc和DR 1300 FL一起组成了哈希在RO反渗透系统中对超低浓度的氯和亚硫酸盐等参数的检测，为保护用户重要的设备和资产，以及过程工艺中精确控氯和加亚硫酸盐提供了科学的决策依据，帮助您降低生产成本，提高运营效率，创造更大价值。END
    时间： 2022-04-17
    作者： 哈希HACH
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  • 5020i 硫酸盐颗粒分析仪 400-805-8969
    5020i 型硫酸盐颗粒分析仪应用脉冲紫外荧光技术的连续实时分析仪 特点： l 增强的光学性能保证了卓越的技术指标 l 响应速度快 l 直接自动地测量背景零气 l 符合行业标准的采样头和切割器 l i系列的基础平台使仪器能方便可靠地被使用技术参数： 预置量程0-5,10,25,50,100 μg/m3零点噪音0.20 μg/m3（15分钟周期）最低检测限0.5 μg/m3（15分钟周期）跨度漂移（24h）±1%响应时间90秒采样流量0.4-0.5 L/分钟工作温度20-30℃溶蚀器寿命30天（可更换）转换器寿命大于6个月（可更换）尺寸分析仪/转换器：426 mm(W)X219 mm(H)X584 mm(D)重量分析仪：约20 kg（检测器模块）；转换器：约17 kg（样品调整模块）
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    厂商： 赛默飞世尔环境与过程
    品牌： 赛默飞/Thermo Fisher
    型号： 5020i
    价格： 面议
  • HC-703S水质硫酸盐测定仪 400-860-5168转5013
    HC-703S水质 硫酸盐测定仪 产品简介：水质 硫酸盐测定仪基于权威认证方法——HJ-T342-2007《水质 硫酸盐的测定 铬酸钡分光光度法(试行)》，该方法以其检测快速、操作简单、测试成本低等特点，广泛应用于应急监测、污水处理、化工化学、制药、医院废水、食品等行业废水检测方面。水质 硫酸盐测定仪不仅用于各行业废水检测，还可以应用于科研单位、大中专院校等机构的废水研究使用。技术参数：检测标准HJ-T342-2007《水质 硫酸盐的测定 铬酸钡分光光度法(试行)》测定范围3-400ppm（分段）检测下限3 ppm测定精度误差≤± 5％重复性≤±3%光学稳定性≤±0.001A/20分钟（10万小时寿命）比色方式比色管比色供电方式AC(220V±10%)，50Hz主机尺寸270mm*220mm*95mm环境温度5~40℃环境湿度≤85%无冷凝重量1.3kg
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    厂商： 青岛和诚环保
    品牌： 和诚环保
    型号： HC-703S水质 硫酸盐测定仪
    价格： 9999元
  • 水质硫酸盐测定仪 400-860-5168转4976
    一、设备简介： HD-TSO4型水质硫酸盐测定仪是山东霍尔德电子科技有限公司自主研发产品，依据《水质 硫酸盐的测定 铬酸钡分光光度法》标准研发设计制造，适用于国内外众多检测标准。 本仪器主要检测水中硫酸盐含量指标，兼具智能数据分析功能，图表、列表显示数据，分析一目了然；高清晰度彩色液晶触摸显示屏，Android智能操作系统，中文显示界面，中英文键盘，人性化操作，使用更简单。 二、应用广泛： 能够广泛的应用于各种行业（工业废水、城市污水、生活污水及江湖流域地表水）废水的检测，可适合不同用户的多种需求，可在化工、石油、焦化、造纸、冶金、酿造、医药等工业废水及各种生活污水监测应用。 三、功能特点： 1、采用全新安卓7.1.1智能操作系统，人性化中文操作界面，运转速度更快速，稳定性更强。 2、8英寸液晶触摸屏显示，人性化中文操作界面，读数直观、简单。 3、采用精密比色池设计，使用光源一致，可以解决由于光源误差带来的检测结果误差问题，检测结果更加准确。 4、光源采用进口超高亮发光二极管，光源亮度可以自动调节与校准。 5、支持10mm、30mm、50mm皿比色和φ16mm管比色等比色方式，多元选择，确保测量的准确性； 6、具有无线通讯功能，支持WIFI、RJ45、手机热点联网传输，检测数据亦可通过U盘导出； 7、多功能样品管理，可对样品进行中英文命名，方便样品记录和数据存储； 8、仪器可存储800万组数据，为方便大量数据查找，可通过时间检索，并随意选择分析； 9、支持HDMI输出，方便用户培训、讲解、及大屏展示。 10、仪器带有监管云平台，数据可通过局域网和互联网上传，亦可对接上传至环境监管部门平台。 11、内置热敏行式打印机，打印纸上的内容可自由选择（包括二维码打印）； 12、交流220V，可选配6ah大容量充电锂电池，方便户外流动测试； 13、内置教学演示视频，用户可一边看仪器内操作视频，一边进行实验操作，更易上手；14、后期产品固件可升级； 四、技术参数： 波长配置：420nm、470nm、520nm、560nm、620nm、700nm； 示值误差：≤±5%； 仪器稳定性：＜0.5%； 仪器重复性：＜0.5%； 光化学稳定性：20min内数值漂移≤0.002A（10万小时寿命）； 依据标准：水质 硫酸盐的测定 铬酸钡分光光度法； 检测量程：0-200mg/L； 检测下限：1mg/L；五、物理参数 比色方式：比色管(16mm消解比色一体管)、30mm比色皿； 操作系统：Android7.1.1智能操作系统； 操作界面：中文或英文操作界面； 显示屏：8英寸（1024*768分辨率）高清晰度彩色液晶触摸屏； 曲线数量：1条标准曲线，亦可自定义标准曲线； 网络接口：USB2.0、HDMI、WiFi、蓝牙、热点、RJ45； 云平台：仪器带有监管平台，连接有线/无线网络，检测结果直接传输至环境安全监管平台；打印机：热敏行式打印机； 数据储存：800万组，可自由调用查看； 数据导出格式：Excel表格； 仪器尺寸：367x243x125mm； 仪器重量：5.3kg； 六：环境及工作参数 环境温度：（5-40）℃； 环境湿度：相对湿度＜85%（无冷凝）； 额定功率：10W 工作电源：AC220V±10%/50Hz； 可配置：大容量锂电池。
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    厂商： 山东环美分析仪器有限公司
    品牌： 霍尔德电子/HORDE ELECTRIC
    型号： HD-TSO4
    价格： 5500元
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高香草酸硫酸盐相关的耗材

  • 硫酸盐还原菌测试瓶
    用无菌注射器取含菌污水1.0mL, 注入到培养基量为9.0 mL的测试瓶中，充分摇匀，将测试瓶置于29℃±3℃的恒温箱或水浴锅中培养7d后观察，测试瓶中无色液体培养基出现黑色沉淀。硫酸盐还原菌(KBC-SRB) 695.00元/箱（180瓶）
    供应商： 郑州沃特测试技术有限公司
    品牌： kbc
    价格： ¥695
  • 亚硫酸盐半定量测试条91306
    亚硫酸盐半定量测试条 91306德国MN亚硫酸盐测试条，可以检测溶液中亚硫酸盐的含量，测试过程既简单又快速，20秒钟就可以测出结果。应用范围：在工艺水和锅炉水中，亚硫酸盐常被用作除氧剂，为了避免加入过量，就有必要用测试条来检测亚硫酸盐的含量。在食品行业它也被用作防腐剂，而在造酒行业，对于酒的生产和质量来说，控制亚硫酸盐的含量也非常重要。产品编号91306类型QUANTOFIX® 亚硫酸盐测试条测量范围0 10 25 50 100 250 500 1000 mg/L　SO32-测试次数100 次保质期2.5 年颜色变化白 → 浅橙色
    供应商： 上海西脉科司实业有限公司
    品牌： 德国MN
    价格： 面议
  • 月桂基硫酸盐胰蛋白胨肉汤(LST)
    月桂基硫酸盐胰蛋白胨肉汤(LST) 250g 月桂基硫酸盐胰蛋白胨肉汤(LST) 250g
    供应商： 沈阳天美达科学仪器有限公司
    品牌： 天美达
    价格： 面议
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