平铺白珠树叶油

石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定茶树叶中镉，铅李燕 刘瑶函（上海光谱仪器有限公司应用实验室）摘要：茶树叶是我国传统的健康饮品，它含有磷、钾、钙、硫等多种大量营养元素和铜、锌、硼等有益微量元素的同时，也含有少量对人体有害的铅、镉等微量金属元素，人们日益在关注茶树叶营养成分的同时也开始重视茶树叶微量有害金属含量的状况。本试验用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定茶树叶成分分析标准物中微量有害金属镉,铅含量。本实验采用硝酸-高氯酸进行样品消解。测定结果标准曲线Cd相关系数r=0.99995，Pb标准曲线相关系数r=0.99756以上。测定茶树叶成分分析标准物质结果Cd含量是0.0202μg/g，Pb含量是1.0805 μg/g，（其中铅，镉的标准值为 0.023±0.004μg/g，1.00±0.05 μg/g）。测定结果符合国家标准值的含量范围。一 实验部分1.1.1 仪器SP-3520AAPC[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计（上海光谱仪器有限公司）SP-3500GA石墨炉（上海光谱仪器有限公司） 铅，镉空心阴极灯（衡水宁强光源有限公司），恒温加热板1.1.2 试剂 硝酸（优级纯），高氯酸（分析纯），去离子水标准溶液Cd，Pb （购自上海计量测试技术研究院）茶树叶成分分析标准物质（GBW08513）（上海药品质量标准研究所）基体改进剂：①号 称取1g磷酸二氢铵和0.353g硝酸镁定容于100ml容量瓶。②号 称取0.0834g氯化钯和0.0515g硝酸镁定容于50ml容量瓶。溶解氯化钯时加入几滴盐酸和2%硝酸5ml，加热至氯化钯完全溶解。③号 取10ml①号溶液和10ml②号溶液混匀作为基体改进剂。镉标准溶液的制备：制备0.4μg/ml 的Cd储备液, 分析时逐级稀释至0.32，1.6，2.4 ng/ml的浓度，使用2%硝酸来定容至刻度。 铅标准溶液的制备：制备1μg/ml的Pb储备液，分析时逐级稀释至5，20，40，60，80ng/ml的浓度，使用2%硝酸来定容至刻度。1.2.1 样品预处理称取茶树叶细粉1g在聚四氟乙烯容器中，加入硝酸8ml浸泡过夜，放入2ml高氯酸，盖上表面皿，置恒温加热板上在130~150℃温度下进行加热消解，持续加热至溶液澄明，冒白烟。放冷转入25ml容量瓶中，用2%硝酸定容至刻度。(样品-2 称取0.5g，用4ml硝酸，1ml高氯酸消解) 1.3 试验条件Cd仪器条件：测试波长为228.8nm，光谱带宽为0.7nm，灯电流3mA，负高压235.8v，时间常数为0.04s， 计算方式为峰面积，扣背景方式为氘灯扣背景，进样总体积为20μL， 其中包括样品或试剂为15μL，基体改进剂（①号）5μL。Pb仪器条件：测试波长为283.30nm，光谱带宽0.7nm，灯电流4mA，负高压236.2v，时间常数为0.04s， 计算方式为峰面积，扣背景方式为氘灯扣背景，进样总体积为20μL， 其中包括样品或试剂15μL，基体改进剂（③号）5μL。

蒸馏水浸泡液。关键词 柳树叶，浸提方式，小麦发芽1. 材料和方法1.1 材料柳树叶， 偃师41101.2 提取方式蒸馏水浸泡法：采集新鲜柳树叶，称量其鲜重，用烘箱烘干称量干物质重量计算出柳树叶的含水量，取一定量柳树叶折算后按照280g/L浓度使用蒸馏水浸泡24h。取浸提液分别配制成；280g/L、200g/L、 120g/L、40g/L四个浓度梯度，备用。沸水煎煮法：采集新鲜柳树叶，称量其鲜重，用烘箱烘干称量干物质重量计算出柳树叶的含水量，取一定量柳树叶折算后按照280g/L浓度放入铝锅内，电炉加热至沸腾30min。取煎煮液分别配制成；280g/L、200g/L、 120g/L、40g/L四个浓度梯度，备用。乙醚萃取法：取沸水煎煮柳树叶4h的煎煮液50ml，使用等体积的乙醚萃取三次，留其上清液和沉淀，备用。甲醇浸泡法：采集新鲜柳树叶，称量其鲜重，用烘箱烘干称量干物质重量计算出柳树叶的含水量，取一定量柳树叶折算后按照280g/L浓度甲醇浸泡24h。取浸泡液，备用。1.3 小麦籽粒发芽处理精选籽粒饱满大小均匀，无病虫害，胚部无损伤的小麦种子。用3%的次氯酸钠浸泡消毒30min。反复用蒸馏水冲洗后用蒸馏水浸泡12h，再用各浸提液浸泡12h。取浸泡好的种子将其腹沟朝下，置于垫有双层饱和湿润滤纸的培养皿中。每培养皿中放小麦种子50粒，设两个重复，以蒸馏水为对照。放入26℃恒温培养箱中培养，每隔12h观察一次，做好萌动发芽记录，以胚部破裂为萌动标准，以胚芽鞘长度达种子长度一半时为发芽标准。2. 结果与分析2.1 蒸馏水浸提方式对小麦籽粒发芽的影响表1 柳树叶蒸馏水浸提液对小麦籽粒发芽的影响 处理 萌动率% 发芽率% 36h48h 60h2h84h96h108h空白对照100 100 98.0 100 100 100 100 40g/L100 100 97.8 100 100 100 100 120g/L94.6 95.7 96.6 99.2 99.5 99.5 99.7 200g/L94.2 95.7 96.3 96.9 98.0 98.0 99.1 280g/L65.5 91.0 93.9 95.6 97.2 98.0 98.0 柳树叶蒸馏水浸泡液对小麦籽粒发芽的影响结果如表1。可知：培养36h时间段，280g/L浓度处理与其它浓度处理和空白对照相比小麦籽粒萌动率差异显著，萌动率为65.5%，其它浓度处理和空白对照的萌动率都大于90%。随着时间的推移四种浓度的处理与空白对照相比无明显差异，而且在108h时抑制作用得到解除，种子发芽率恢复到正常水平。说明在蒸馏水浸泡液中抑制小麦发芽的物质含量低。2.2 沸水煎煮提取方式对小麦籽粒发芽的影响表2柳树叶沸水煎煮提取液对小麦籽粒发芽的影响 处理 萌动率% 发芽率 % 36h 48h 60h 72h 84h 96h 108h 空白对照40g/L120g/L200g/L280g/L 77.5 a76.3 a59.4 a34.3 a0 b 98.5 a98.1 a97.1 a74.4 a18.4 b 85.0 a81.7 a63.5 a57.7 a28.7 b 96.1 a95.3 a93.6 a93.2 a49.9 b 99.0 a98.0 a97.6 a93.2 a52.4 b 100 a98.6 a97.6 a94.9 a63.3 a 100 a98.6 a97.6 a96.0 a81.2 a 注；小写字母为0.05水平下显著性比较（下同）。柳树叶沸水煎煮提取液对小麦籽粒发芽的影响结果如表２。可以看出，280g/L、200g/L、 120g/L、40g/L四个浓度处理与空白对照相比，对小麦籽粒萌动发芽的影响不同，在48ｈ时间段，280g/L浓度处理小麦籽粒萌动率仅为18.4%,而其它三个浓度的萌动率依次为；74.4%、97.1%、98.1%。在36h--48h时间段，各个浓度对小麦籽粒发芽的抑制作用随着时间的推移而减弱。对于各个浓度来说，最低浓度40g/L处理的发芽率是100%,最高浓度处理的发芽率是81.2%，随着浓度的增加抑制效果相比于空白对照差异越明显。在108h后低浓度的处理抑制作用就可以解除，种子发芽率恢复到正常水平。说明沸水煎煮提取液中含有抑制小麦籽粒发芽的物质。2.3 乙醚萃取、甲醇浸泡提取方式对小麦籽粒发芽的影响表3 乙醚、甲醇浸提液对小麦籽粒发芽的影响 处理 萌动率% 发芽率% 36h 48h 60h 72h 84h 96h 108h 空白对照甲醇对照乙醚对照甲醇浸泡乙醚沉淀乙醚萃取 88.9 a88.6 a84.2 a6.6 b0 b0 b 77.9 a77.0 a76.4 a0 b0 b0 b[td=1