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快速柱色谱仪

仪器信息网快速柱色谱仪专题为您提供2024年最新快速柱色谱仪价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括快速柱色谱仪参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的快速柱色谱仪您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合快速柱色谱仪相关的耗材配件、试剂标物，还有快速柱色谱仪相关的最新资讯、资料，以及快速柱色谱仪相关的解决方案。

快速柱色谱仪相关的论坛

  • 【原创大赛】到底我该如何选择快速制备色谱仪？

    常常会有人问，明明可以人工过柱，为什么我还要购置一台快速液相制备色谱仪？市场上这么多仪器，到底又该怎么选择？回答这个问题之前，我们先讲一下，什么是快速制备色谱呢？[img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20170714/f94ee734eaf24bae9ec60ed232470d2a.png[/img]快速制备色谱，也就是Flash制备色谱，一般最大承压在145-200psi。由于压力比高压要小很多，所以更多的说法会把快速制备色谱以及中压制备色谱合称为中低压制备色谱。[b]主要优点[/b]1)相对于常压色谱来说，分离效率来的更高；2)在蛋白质纯化上有天然传统优势；3)比高压制备色谱来的经济，仪器要求配置低，而且用户可以自己装柱；4)使用预装柱，可以提高效率；5)与TLC有一定的直接关系，利用TLC可以快速的建立分离方法。[b]一般来说，购置快速制备色谱仪的原因不外乎以下几个：[/b]1）提高效率，节省时间、人力2）比传统的过柱方式，更节省溶剂3）可以通过过柱机实现常规手工过柱不容易分离的样品很多人在购买仪器的时候，常常会忘记自己的原始需求，陷入一些选择的惯性，比如看指标、比质量或者价格等等，就像我本来只想要买一个可以用来打电话的手机，却开始纠结于手机的拍照效果好不好，比了一圈下来，反而更纠结了。那么，到底应该怎样来选择一台快速制备色谱仪呢？今天小编就给大家一些建议，避免一些选择的误区。[b]第一点， 是否高效便捷？[/b]制备色谱仪相比于传统的过柱方法来说，最大的优势就是高效快速，操作简单。如果用了仪器，反而操作步骤更多了，效率变低，那么这台仪器也没有购买的价值了。高效便捷主要体现在两个方面，一个是仪器整体的操作体验舒适度。另一方面就是分离纯化的效率。[img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20170714/5ff5ceef51e34065ab1b5dc8b736031b.png[/img]1)仪器的操作体验，很好理解，就是用起来舒不舒服，首先是看仪器的硬件设施，比如用iPad触控的体验肯定比用台式机好；其次，是软件的操作体验，从开始实验到后期实验管理的整个流程设计是否合理，包括软件操作是否顺畅、能否方便的查看实验进度、记录实验情况等等。2)而就分离纯化效率来说，一般来说，快速制备色谱的效率肯定比人工过柱要高出很多。从分离时间上来说，一般用机器过，一个样品半小时就好了，而人工过，可能要几个小时甚至1天；另外，从分离效果上来说，有些样品比如点TLC板的两个点靠的很近，人工分不开，用机器就能分开，这样也无形中提高了实验效率。如果可以做到这两点，那么这个仪器的分离纯化效率就是过关了。[b]第二点，拥有成本。[/b]很多时候，我们衡量购买一台仪器的成本，除了购买初始软硬件的投入外，更科学的衡量方式，是衡量这台仪器从购买到报废整个生命周期中的拥有成本。它除了初始软硬件投入外，还包括耗材、操作人员培训、操作时间、维修成本、故障停机时间等几个大的部分，而这个主要由三方面决定：1）操作的便捷程度，决定了培训时间及操作时间，简单来说，就是仪器是不是容易上手，而这又回到了最开始说的仪器操作体验；2）能否有效节省耗材，决定了消耗成本。衡量一台仪器是否可以节省耗材，主要看它能否节省溶剂以及延长柱子的使用寿命。与传统玻璃过柱相比，快速制备色谱的一大优势就是能够节省更多的溶剂，这也是衡量一台仪器的重要因素，因此在了解或者试用一台仪器的时候，这也必须要纳入考量；除此之外，目前一些仪器比如三泰科技的SepaBean™ machine，可以通过专属的RFID标识或者SepaFlash色谱柱上的专属二维码，记录柱子的每一次使用情况，从而达到科学有效的重复使用色谱柱，这样日积月累，节省的耗材成本也非常可观；3）售后服务水平，决定了仪器的维修成本和故障停机时间。如果仪器出现问题的时候，用户能够得到更加快速的响应，仪器能更快恢复正常，那么我们就说用户的使用成本越低，反之，成本就高。[img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20170714/098b09e00718445d9317ed13b735ef28.png[/img]这一方面，是取决于公司本身的售后体系是否高效完善，包括售后技术指导、售后反应速度、售后服务态度等等。举例来说：常常会出现这种情况，新旧工程师交替，新的工程师不会使用仪器，旧的又走了，那么对应厂商能否及时的跟踪培训就显得特别重要。另一方面，取决于一些零配件能否有充足的备货，出了问题是否能够快速更换，以及售后的费用等等。同样一个配件，一个只需要1个礼拜就到货并且解决问题，一个要等1个月，中间就存在很大的差距。从这个角度来说，国产机器就具有一定的优越性，更换周期短，成本也相对较低。[b]第三点、必要的功能性[/b]购买一台仪器，本身就是希望能够代替人工，或者能够实现人工做不到的事情，所以一些机器必要的功能性，也很重要。很多仪器虽然标榜自己为自动仪器，但是其实很多都是半自动的操作，这让很多仪器买回去之后使用起来并没有简化流程，慢慢大家还是回到了手工过柱的日子，仪器也变成了摆设。比如用机器是不是能够分离一些手工过柱很难分离的产物，比如有没有收集系统、检测系统等等，这都是要根据你的实际需要考虑进去的。目前大多数的公司都会提供试用服务，这也是了解一台仪器以及一个公司最直接的方法，一般试用都要提前预约，所以也要向各个公司了解清楚，配合自己的实验需求提前安排。购置一台快速制备色谱仪，对于很多实验室或者企业来说，也算是一笔不小的开支。在可控的成本里，挑选出最适合的仪器，是一门学问。小编在这里也是给大家一些小的建议，如果还有其他疑问，欢迎留言或者私信，小编一定知无不言言无不尽啦！

  • 【转帖】液相色谱仪快速入门手册

    安捷伦液相色谱系统--化学工作站[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=43892]液相色谱仪快速入门手册[/url]

  • 【资料】气相色谱仪使用中应注意的几个问题

    气相色谱仪使用中应注意的几个问题气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行各业广泛应用。随着气相色谱仪的普及,操作人员如何正确使用仪器,成了一个不可忽视的问题。本文提出了气相色谱仪使用中应注意的几个问题,供广大气相色谱工作者参考。

  • 色谱仪的柱前衍生和柱后衍生

    色谱仪的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。对于气相色谱，主要是为了增强目的物的挥发性或改善目的物的极性。对于液相色谱仪，主要是为了提高检测器对目的物的响应。一、衍生化分类：　　1、柱前衍生：在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应，反应产物在色谱柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是衍生产物。　　2、柱后衍生：分析物在色谱柱中实现分离后，在衍生池内与衍生剂反应，检测的是衍生产物。二、适用的化合物：　　生物酸、生物碱、胺类、抗生素和氨基酸类等。三、衍生化要求：　　1、衍生剂必须过量且稳定。衍生剂不过量，反应不完全，检测不充分。衍生剂不稳定，重现性差。　　2、衍生剂、衍生产物和衍生副产物容易分离。只能检测到衍生产物最好。　　3、衍生反应快速、完全。四、柱前衍生特点：　 1、优点：　　 （1）相对自由地选择反应条件。　　 （2）不存在反应动力学的限制。　　 （3）衍生副产物可进行预处理。　　 （4）容易允许多步反应的进行。　　 （5）有较多的衍生剂可选择。　　 （6）不需要复杂的仪器设备。　 2、缺点：　　 （1）形成的衍生副产物可能对色谱分离造成较大困难。　　 （2）在衍生化过程中，容易引入杂质，或损失样品。五、柱后衍生特点：　　1、优点：　　 （1）重现性好，影响因素少，引入物质比较少。　　 （2）分析物可以在其原有的形式下进行分离，容易选用已有的分析方法。　　2、缺点：　　 （1）对于一定的溶剂和有限的反应时间来说，目前只有有限的反应可供选择。　　 （2）可能有扩散问题。　　 （3）需要额外的仪器设备。

  • 【仪器心得】岛津气相色谱仪快速批量处理数据

    【仪器心得】岛津气相色谱仪快速批量处理数据

    使用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]多个月了，发现岛津的数据处理有一个比较快捷的方法，那就是再解析里面的批处理再解析。在最开始的时候，我们是创建批处理项目，然后在批处理里面选择对应的仪器方法和数据存储的位置。这个仪器方法里面保存了检测器信息、进样口信息、色谱柱升温信息等，里面还保存了曲线信息。这样就可以让跑完一个样品，出一个数据，算出一个结果，可以提高工作效率。但是也存在一个问题就是，如果这个仪器方法里面的曲线出现了问题，或者后期做了修改，那样对应的每一个样品的数据文件也需要去修改的。最开始的时候我都是使用文件中的加载方法参数，对每一个数据文件都挨个去加载仪器方法这个文件。正常情况下只有几个数据文件的话，这个方法还可以。如果有十几个或者几十个数据文件需要修改，那这个方法就太慢了。[img=,690,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308182015570754_6348_5979722_3.png!w690x350.jpg[/img]这时候就可以使用批处理再解析了，相当于新建一个批处理，里面调用需要修改的数据文件，然后调用对应的仪器方法就可以，保存批处理后，再点击批处理再解析就可以。这样就可以快速处理数据了，可以节省很多时间。岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的软件功能确实很强大，很多地方咨询工程师，工程师也不知道怎么用，只能是自己不断地去摸索。总结：所有的仪器都是硬件和软件的整体，硬件需要懂原理和结构，软件需要熟悉操作方法，只有软硬件都熟悉了，才可以让自己的水平进一步提升，综合能力才能更强。

  • 色谱仪的柱前衍生和柱后衍生

    色谱仪的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。对于气相色谱，主要是为了增强目的物的挥发性或改善目的物的极性。对于液相色谱仪，主要是为了提高检测器对目的物的响应。一、衍生化分类：1、柱前衍生：在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应，反应产物在色谱柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是衍生产物。2、柱后衍生：分析物在色谱柱中实现分离后，在衍生池内与衍生剂反应，检测的是衍生产物。二、适用的化合物：生物酸、生物碱、胺类、抗生素和氨基酸类等。三、衍生化要求：1、衍生剂必须过量且稳定。衍生剂不过量，反应不完全，检测不充分。衍生剂不稳定，重现性差。2、衍生剂、衍生产物和衍生副产物容易分离。只能检测到衍生产物最好。3、衍生反应快速、完全。四、柱前衍生特点：1、优点：（1）相对自由地选择反应条件。（2）不存在反应动力学的限制。（3）衍生副产物可进行预处理。（4）容易允许多步反应的进行。（5）有较多的衍生剂可选择。（6）不需要复杂的仪器设备。2、缺点：（1）形成的衍生副产物可能对色谱分离造成较大困难。（2）在衍生化过程中，容易引入杂质，或损失样品。五、柱后衍生特点：1、优点：（1）重现性好，影响因素少，引入物质比较少。（2）分析物可以在其原有的形式下进行分离，容易选用已有的分析方法。2、缺点：（1）对于一定的溶剂和有限的反应时间来说，目前只有有限的反应可供选择。（2）可能有扩散问题。（3）需要额外的仪器设备。来源：互联网

  • 【新品发布】超快速液相色谱仪用梯度混合器问世 ！

    近日，以减小梯度延迟体积与实现混合性能最优化为目的，岛津公司推出了用于超快速液相色谱仪Nexera系列的MR40μL、MR100μL、MR180μLII梯度混合器系列。今后该产品线包括MR20μL、MR40μL、MR100μL、MR180μLII这4种产品。此次发售的超快速液相色谱仪用混合器增加了容量的变化，同时在MR100μL、MR180μLII上采用了新设计的混合方式，即使在流动相中含有紫外吸収较大的酸时，也可以获得稳定的基线。http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120514/634725830246477500.jpg这个梯度混合器能为我们带来什么样的便利呢？敞开你的想象，大胆的来吧！

  • 【原创大赛】安捷伦7820A色谱仪升级改造-微柱快速水煤气分析

    【原创大赛】安捷伦7820A色谱仪升级改造-微柱快速水煤气分析

    [align=left][b]1、前言[/b][/align][align=left][b]7820A [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]是安捷伦公司针对中国市场推出的普及型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，其特点为全中文显示、全电子流量控制、全电脑反控操作。相比国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]而言，无论在性能方面还是在使用方面均有较大的优势，在我们这里市场占有量非常大。此次安捷伦7820A色谱仪升级改造—微柱快速水煤气分析，创新点很多，值得广大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]爱好者阅读、收藏和借鉴。[/b][/align][align=left][b]2、改造前仪器状况这台安捷伦7820A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]于2012年购买，带有隔垫吹扫填充柱进样口（后），六通进样阀，一根1/8英寸2.0米DGX102不锈钢填充柱和TCD热导检测器（后），原用于水煤气中常量硫化氢分析，2015年不在用此仪器分析硫化氢，技改增加了氧吸附柱和5A分子筛柱，双柱串联，用于分析空分氧气中氩气含量（参见“仪器信息网”大型空分氧气纯度分析），2016年购买增加了一个TCD检测器（配套带有参比气尾吹气电子流量控制EPC），一个六通进样阀和一个机械稳流阀，氮气做载气分析氢气，仪器改造前气路图：[/b][/align][align=left][b][img=,690,483]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311837_01_2156493_3.png[/img][/b][/align][align=left][b]3、载气的选择及气路的设计载气的选择，在保留空分氧气中氩气分析的基础上，曾想选用氢气、氦气做载气，这样后检测器不变（分析空分氧气中氩气含量），前检测器用于水煤气全分析，这样气路设计很容易，但考虑到使用氦气做载气运行成本比较高，还是决定选用氢气和氮气作载气，在原有的气路上新增加2个阀和3根色谱柱，带有预柱反吹功能，这种选择，需要多路载气，需要控制4个阀，需要在一个检测器完成氧中氩分析和水煤气中Ar、N2、CH4、CO、CO2组分分析，这无疑给气路设计带来了很大的困难，请看新设计的气路阀图：[/b][/align][align=left][b][img=,690,655]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311838_01_2156493_3.png[/img][/b][/align][align=left][b]从新的气路阀图中可以看出，需要4路载气，4个驱动阀。安捷伦7820A色谱仪主板上只有两路阀控制信号，怎样实现控制4个阀？除载气①外，另外3路载气怎样获取实现？请看后续文章。[/b][/align][align=left][b] 4、巧取信号实现控制4个阀 安捷伦7820A [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]属低配普及型色谱仪，仪器内部只有两路阀控制信号，怎样用两个阀信号驱动4个阀？通过对仪器的检查和测量，我选用了一个最为简单很容易操作的一个创新方案，就是用TCD检测器（后）热丝电压（+5V，0V），控制阀的信号转换，在这里需要我们制作一个小的转换电路，电路很简单，所需元件不多，2个10KΩ电阻，一个二极管（1N4001、1N4002、1N4007等），一个NPN型三极管（C1815、C945、S9013等），一个带座的24V继电器，制作加装方法如图所示：[/b][/align][align=left][b][img=,690,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311839_01_2156493_3.png[/img][/b][/align][align=left][b] 阀驱动转换电路图[/b][/align][align=left][b]转换电路工作原理：编辑分析方法未选中后检测器热丝□，三极管处于截止状态，24V继电器不工作，24V电压经继电器触点到达阀1驱动电磁阀（相当于电路标记断开处未断开），主板阀1信号控制阀1打开或关闭，当分析方法选中后检测器热丝☑ ，三极管导通，24V继电器得电触点吸合，阀1驱动电磁阀失去24V电压（不工作），阀2、阀3驱动电磁阀得到24V电压，此时，主板阀1信号控制阀2、阀3打开或关闭。[/b][/align][align=left][b][img=,690,414]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311840_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 7820A色谱仪阀驱动图片[/b][/align][align=left][b][img=,690,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311841_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 制作的转换电路[/b][/align][align=left][b][img=,690,487]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311842_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 安装图1[/b][/align][align=left][b][img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311843_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 安装图2[/b][/align][align=left][b][img=,690,386]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311844_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 安装图3（阀[b]④[/b]驱动电磁阀安装在仪器后面板） [/b][/align][align=left][b][img=,690,271]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311846_01_2156493_3.jpg[/img] [/b][/align][align=left][b] 隔膜阀的安装 [/b][/align][align=left][b][img=,639,681]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311847_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 阀①阀②阀③阀④安装位置 [/b][/align][align=left][b]5、巧用电阻配置新购EPC安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]载气电子流量控制EPC型号较多，需要和配套的进样口一同使用，没有进样口（汽化室），仪器不能识别，安捷伦多路电子压力控制PCM，不需要进样口，仪器会自动识别，但价格贵很多，考虑价格因素，我们新购买的是带有隔垫吹扫接口的电子流量控制EPC,型号G4348-60551，[color=#202020]管网商城价，不含税，人民币 9956.36元[/color]，不带进样口。配置方法：用一个130欧左右的电阻模拟进样口中测温铂电阻，用一个22欧/2W电阻模拟进样口中加热丝，找4个和前进样口插座能连接的铜质插头，用导线焊接，做好绝缘，模拟加热丝电阻需要套上隔热蛇皮管，安装在前进样口插座下面。仪器后面板前EPC位置预留有电源信号插头，插接在新购的EPC插座上，开机，仪器会自动检测识别，识别默认为前进样口和前EPC，虚拟键盘EPC配置很容易，这里就不在叙述，需要注意的是，在操作仪器化学工作站时，切不可把前进样口加热功能选中☑ ，否则会很快烧毁22欧/2W模拟加热丝电阻，因为实际负载功率需要70瓦以上（加热电压40V×40V÷22欧），2W/22欧电阻用于模拟加热丝，没有问题，仪器开机检测为毫秒级，模拟加热丝电阻只是瞬时受热。制作方法如图：[/b][/align][align=left][b][img=,690,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311849_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 测试时没有找到合适的电阻，用几个电阻串并联获取所需的阻值[/b][/align][align=left][b][img=,690,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311850_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 用绝缘胶带包好模拟电阻，模拟加热丝电阻需套上蛇皮管,最后用塑料袋封装固定[/b][/align][align=left][b][img=,690,320]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311851_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 新购的G4348-60551 电子流量控制器[/b][/align][align=left][b][img=,690,315]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311852_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 在前进样口EPC安装的位置，找到预留电源信号插头，插接在EPC最左侧的插座上[/b][/align][align=left][b][img=,690,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311853_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 前进样口EPC安装完成后图片 [/b][/align][align=left][b]6、巧取尾吹流路用于预柱反吹和载气流量控制从新气路阀图上可以看到，需要3路载气和一路预柱反吹气体流量控制，算上刚刚新增加的前进样口EPC，仪器也只有两路载气流量控制，还需要两路气体流量控制，怎样获取？安捷伦7820A色谱仪为TCD检测器配套的电子流量控制EPC（型号G4332-60532），一路参比气流量控制，一路尾吹气体流量控制，尾吹流量很少使用，只有使用用毛细管柱的时候,才需要设定尾吹流量，尾吹流量最大设定值，N2：15ml，H2：18ml，这个流量足够我们使用了，我们可以巧妙的使用前检、后检EPC尾吹流量来解决载气流路不够的难题，改装方法如图所示：[/b][/align][align=left][b][img=,690,544]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311854_01_2156493_3.png[/img][/b][/align][align=left][b]从图中可以看到，前检测器尾吹管路通过变径接头和氧中氩分析色谱柱连接，巧妙的实现了两路载气共用前检测器，既省去了三通接头，又最大程度的减小了气路连接带来的死体积，我们可以通过化学工作站分析方法的设置，控制两路载气的流量，一路为主流量，一路为附属流量，主附流量相互交换，从而完成空分氧气中氩气分析和水煤气中CO2、O2+Ar、N2、CH4、CO组分分析。[/b][/align][align=left][b][img=,690,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311855_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b][img=,690,433]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311856_01_2156493_3.png[/img][/b][/align][align=left][b]7、色谱柱的选取安装和载气检测器流量的设置 参见改装前、后气路阀图，空分氧气中氩气分析使用原来的色谱柱，柱①为1/8英寸1米氧吸附柱，柱②为1/8英寸2米5A分子筛柱，为了提高分析速度，新增加的色谱柱全部使用内径1.0mm外径1/16英寸微填充柱，氢气分析柱③为2米Porapak Q，水煤气分析预柱④为1米Porapak T,分析柱⑤为1米Porapak Q，分析柱⑥为2米5A分子筛。载气流量及检测器设置方法，氢气分析色谱柱③载气流量设置为5ml固定不变（来自后检EPC尾吹流量控制，载气N2来自空分低压氮气，因压力较低，流量设置比较小），前、后检测器参比流量均设定为30ml固定不变，后检测器热丝选择，在空分氧中氩分析设置为关（其余分析方法设置为开），此时氧吸附柱①载气流量设置为主流量15ml（后EPC控制），另一路PQ柱⑤载气为辅助流量，设置为5ml（前EPC控制），预柱④反吹流量设置为5ml（来自前检EPC尾吹流量控制），水煤气、变换气、合成气分析，氧吸附柱①载气为辅助流量设置为5ml，PQ柱⑤为主流量设置为10ml，预柱反吹流量设置为10ml。[/b][/align][align=left][b]色谱柱的安装位置：为了减少气路管线长度，预柱④安装在阀箱内，如图：[/b][/align][align=left][b][img=,690,482]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311859_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 1米1/16英寸PT预柱安装在阀箱内（阀箱设定温度75度）[/b][/align][align=left][b][img=,690,483]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311900_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 柱箱内色谱柱（柱箱温度设定70度）[/b][/align][align=left][b]关于气路中气阻：用锤子把1/16英寸15mm长不锈钢管中间砸扁，阻力等于或约等于1/16英寸2米5A分子筛微填充柱。关于定量管选取：六通阀①（空分氧气中氩气分析）选用0.25ml定量管，六通阀②（氢气分析）和十通阀③均选用0.1ml定量管。关于水煤气分析阀切时间调整：这种气路阀切时间调整非常容易，不作为重点，简述如下：a 阀③预柱反吹时间，打开阀④，阀③打开时间设置0.01分，阀③反吹关闭时间预设0.8分，进CO2含量最大的标气，逐渐减小或增加阀3关闭时间，直至CO2峰变小或最大不变，CO2峰由最大到变小一点就是阀③反吹关闭时间临界点，在此时间上增加0.3分左右就是最佳阀③反吹关闭时间。b 阀④打开关闭时间，CO2出峰时间前0.3分为阀④打开时间，CO2出峰结束时间后0.3分为阀④关闭时间（参见后面水煤气分析局部放大谱图）。关于分析时间：空分氧气中氩气分析时间3.5分钟，水煤气、变换气、合成气分析时间5.5分钟。[/b][/align][align=left][b]8、样气分析谱图[/b][/align][align=left][b][img=,690,751]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311902_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 空分A套氧气中氩气分析谱图（氮气峰为取样过程带进少量空气）[/b][/align][align=left][b][img=,690,893]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311903_01_2156493_3.jpg[/img][img=,690,170]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311903_02_2156493_3.bmp[/img][/b][/align][align=left][b] 气化水煤气分析谱图和水煤气分析谱图局部放大图[/b][/align][align=left][b][img=,690,899]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311904_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 净化变换炉出口样气分析谱图[/b][/align][align=left][b][img=,690,955]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311905_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 合成循环气分析谱图[/b][/align][align=left][b][img=,690,831]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311906_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 硫化氢羰基硫标气分析谱图[/b][/align][align=left][b]这种气路优点很多，样气组分取舍自如，通过阀切时间调整，分析硫化氢含量。[/b][/align][align=left][b]9、结语 此次安捷伦7820A升级改造，历经近一个月时间，做了大量的测试实验，达到了我预想的目标，这其中微填充柱用于水煤气分析、阀信号转换升级、EPC尾吹流路用于预柱反吹等应用技术，均属首次应用发表。创新难，难的是我们想不到，很多创新，一看即懂，一点即透！打开我们的脑洞，让科学仪器创新之花开遍神州大地。[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b][/b][/align]

  • 甲烷总烃分析色谱仪气路解析与色谱柱优化

    甲烷总烃分析色谱仪气路解析与色谱柱优化

    [font=仿宋]一、[/font][font=仿宋]引言[/font][font=仿宋] [font=仿宋]2019年4月，生态环境部关于印发《2019年地级及以上城市环境空气挥发分有机物监测方案》的通知。通知要求从5月份开始，增加非甲烷总烃（NMHC）指标监测。[/font][/font][font=仿宋] [font=仿宋]2019年7月，河南义马7.19空分事故，各地方应急局立即开展空分装置安全专项检查，严防类似事故发生。[/font][/font] 2019年12月,我公司环境空气分析小屋XHVOC3000甲烷/非甲烷总烃/甲醇检测色谱仪和空分分析小屋MODEL6000乙炔/总烃检测色谱仪先后投用运行。[img=,690,550]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301116089993_3223_2156493_3.png!w690x550.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]1 环境空气分析小屋和空分分析小屋监测仪器[/font][/font][font=仿宋][font=仿宋]二、甲烷[/font][font=仿宋]/非甲烷总烃分析色谱仪气路解析[/font][/font][font=仿宋]1 XHVOC3000色谱仪环境空气中CH4/NMHC分析[/font][font=仿宋]XHVOC3000色谱仪使用除烃空气为载气（排除氧气峰干扰），采用12通阀双定量管双色谱柱+反吹气路,120度柱箱温度，1.5分钟快速完成分析检测。[/font][img=,690,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301117551526_9471_2156493_3.png!w690x504.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]2 XHVOC3000色谱仪CH4/NMHC分析气路解析a[/font][/font][img=,690,503]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301118079283_4003_2156493_3.jpg!w690x503.jpg[/img] [font=仿宋]图[/font]3 XHVOC3000色谱仪CH4/NMHC分析气路解析b [font=仿宋][font=仿宋]2 XHVOC3000色谱仪环境空气中微量甲醇分析[/font][/font] [font=仿宋]载气为[/font][font=仿宋]H2，使用吸附管低温富集采样、毛细管色谱柱、柱箱程序升温方法，分析空气中微量甲醇组分，分析时长约50分钟。[img=,690,359]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301120597869_6909_2156493_3.png!w690x359.jpg[/img] [font=仿宋] [font=仿宋]图[/font][font=仿宋]4 XHVOC3000色谱仪微量甲醇分析气路解析a[/font][/font][img=,690,482]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301121060019_6522_2156493_3.png!w690x482.jpg[/img][/font] [font=仿宋]图[/font][font=仿宋]5 XHVOC3000色谱仪微量甲醇分析气路解析b[img=,690,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301141390310_6780_2156493_3.png!w690x600.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]6 XHVOC3000色谱仪样气分析谱图[/font][/font][/font] [font=仿宋]3 MODEL6000色谱仪空分样气中乙炔/总烃分析[/font] MODEL6000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用2根HayeSep N 1/16英寸微填充色谱柱，双柱串联加十通阀切换反吹实现CH4、C2H4、C2H6、C2H2、C3+C4+C5、NMHC组分的快速分析。[img=,690,498]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301123079235_3239_2156493_3.png!w690x498.jpg[/img] [font=仿宋] [font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]7 MODEL6000色谱仪气路解析a[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,541]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301123137724_9392_2156493_3.png!w690x541.jpg[/img] [font=仿宋] [font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]8 MODEL6000色谱仪气路解析b[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][img=,690,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301124256051_9217_2156493_3.png!w690x376.jpg[/img][/font][/font] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]9 MODEL6000色谱仪标气谱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font] [font=仿宋]4 实验室空分样气中烃分析7820A色谱仪色谱柱优化[/font][font=仿宋] [font=仿宋]2012年购买的安捷伦7820A色谱仪，配置1/8英寸4米混合多孔聚合物液氧中烃分析专用色谱柱（这种配置的安捷伦色谱仪很多），在实际使用过程中发现，程序升温基线上漂较大，C3+以上物质分析时间过长。2014年技改更换仪器色谱柱和检测器接口，用三氧化二铝毛细管柱替代原填充柱，柱效与时效得到大幅提升，美中不足，三氧化二铝色谱柱受载气中、样气中微量水分影响，各组分保留时间会逐渐往前飘移不能稳定。2019年改用HP-PLOT/Q毛细管色谱柱，上述问题得到解决，样气中C1-C3组分分析时间为6分钟，C1-C6组分分析时间约为10分钟。[/font][/font] [font=仿宋]色谱仪参数设置：色谱柱流量[/font]10mL/分，柱箱温度 ① 恒定温度60℃保持6分钟；② 程序升温60℃保持1.6分，30℃/分升到180度保持3分钟。[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301126181742_7910_2156493_3.png!w690x431.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]10 空分样气中烃分析7820A色谱仪[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,406]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301126250091_2669_2156493_3.png!w690x406.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]11 原4米填充柱和更换三氧化二铝毛细色谱柱图片[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301126365985_4417_2156493_3.png!w690x511.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋] [font=仿宋]图[/font][font=仿宋]12 7820A色谱仪气路图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,603]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301129172455_2803_2156493_3.png!w690x603.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]13 技改后7820A色谱仪柱箱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,691]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301129272432_2645_2156493_3.png!w690x691.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋] [font=仿宋]图[/font][font=仿宋]14 技改前7820A色谱仪烃标气分析谱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,745]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301129356419_1743_2156493_3.png!w690x745.jpg[/img] [font=仿宋] [font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]15 技改后7820A色谱仪烃标气分析谱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,703]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301129507816_24_2156493_3.png!w690x703.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]16 技改后7820A色谱仪烃标气添加碳5碳6分析谱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font] [font=仿宋]三、总结[/font][font=仿宋] [font=仿宋]XHVOC3000色谱仪选用玻璃微球、PorapakQ色谱柱加12通阀进样反吹气路，单检测器快速完成[/font][/font][font=仿宋]CH4/[/font][font=仿宋]NMHC分析，MODEL6000色谱仪使用2根HayeSep N1/16英寸微填充色谱柱，实现C2组分分离，上述2种气路气路设计巧妙简捷，值得借鉴学习。实验室配置1/8英寸4米长烃分析专用填充柱的色谱仪有很多，技改用PLOT/Q毛细管柱替代填充柱，方法简单，效果显著。[/font]

  • 如何快速冲洗色谱柱？

    如何快速冲洗色谱柱？

    [align=center]如何快速冲洗色谱柱？[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291759114985_164_5638282_3.png[/img][/align][align=left][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]开机后需要等待温度稳定和基线稳定；通常情况下在温度稳定前基线就已经平衡好了；但偶尔也会有特殊情况，以正常工作浓度的淋洗液很难使淋洗液快速平衡；例如原本新淋洗液的背景电导一直稳定在0.5-0.6μS/cm之间，而有时基线会稳定在1.8μS/cm左右，或者更高，虽然仍在下降，但下降速度极慢；增加抑制器电流也没有明显改善，这时我们要考虑是否是色谱柱洗脱出的物质导致背景电导变高；[/align][align=left]那为了节省时间，可选择使用更高浓度的淋洗液进行冲洗；仍以氢氧根体系色谱柱为例，使用淋洗液发生器的朋友可在工作站中设置，在升速稳定后观察流路无漏液流路通畅后，可将淋洗液浓度调整至40mM。流速为1mL/min，若电流系数为2.5，则设置抑制电流为100mA。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291759117594_240_5638282_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291759118572_9559_5638282_3.png[/img][/align][align=left]如图，使用高浓度淋洗液冲洗半小时左右，便能洗出大量物质，电导趋于稳定后可将淋洗液设置为常规分析浓度；在三分钟后电导仍会下降一个平台，此时把抑制器电流调回正常数值。再平衡10min左右即可开始进样分析；[/align][align=left]若没有淋洗液发生器，则需要使用手配淋洗液，同样配制40mM氢氧化钠淋洗液（有时可根据实际情况增加至60mM），进行冲洗。浓度可以有所偏差，但纯净程度一定要保证和普通淋洗液一样。若身边有高压泵，也可进行离线冲洗，使用较低流速（如0.5或0.75mL/min更能保护色谱柱）。冲洗完成后接入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]等待基线平衡后即可使用。[/align]

  • 气相色谱仪的理论提升

    【关键词】色谱分析 兽药标准品 标准物质 食品安全检测仪器 内容摘要：检测系统的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量，是色谱仪的“眼睛”。主要有FID检测器与TCD检测器。 理论提升具体归纳如下几点：1．气相色谱仪的基本组成气相色谱仪的型号种类繁多，但它们的基本结构是一致的。它们都由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统和温度控制系统六大部分组成。(1)气路系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统，其作用是提供连续运行且具有稳定流速与流量的载气与其他辅助气体。主要由钢瓶、减压阀、净化器、稳压阀、稳流阀等部件组成。(2)进样系统进样系统的作用是将样品定量引入色谱系统，并使样品有效地汽化，然后用载气将样品快速“扫入”色谱柱。主要包括进样器和汽化室。(3)分离系统分离系统主要由柱箱和色谱柱组成，其中色谱柱是核心，主要作用是将多组分样品分离为单一组分的样品。(4)检测系统检测系统的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量，是色谱仪的“眼睛”。主要有FID检测器与TCD检测器。(5)数据处理系统数据处理系统最基本的功能是将检测器输出的模拟信号随时问的变化曲线，即将色谱图绘制出来。目前使用较多的是色谱数据处理机与色谱工作站。(6)温度控制系统在气相色谱测定中，温度的控制(主要对色谱柱、汽化室与检测器三处的温度进行控制)是重要的指标，它直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。

  • 气相色谱仪分流与不分流的区别

    [align=center] [size=24px] [b]气相色谱仪分流与不分流的区别[/b][/size][/align] 气相色谱仪进样器内一般有两种衬管，填充柱常用不分流衬管，因为填充柱柱流量大，进样1ul的样品可以全部进入填充柱内部，毛细柱衬管常用分流衬管，因为毛细柱的柱容量小，部分样品要分流，有些样品要求再做毛细柱是也不分流做，这个时候使用分流衬管会使得死体积增大，死体积增大会影响样品分析，这个时候就要选择不分流衬管去做毛细柱分析了。　　分流：遇到响应值比较大的样品通常会用到分流，比如，你设定的分流比是1:1，那么注入的样品只有一半流入色谱柱，进入检测器。　　这个是为了避免样品浓度过高，会在色谱柱上面残留，或者是不好积分等等。同样，载气的流速也会比不分流的时候少了一半。　　分流进样规则　　① 进样口温度比样品中最高沸点的温度至少高20℃，以便高效且得到好的重现性 　　②针头不用预热，快速进样，并及时拔出针头。自动进样器一般为1μL或更少。对高沸点的样品应在进样口停留1-2s 　　③ 如果程序升温，柱温箱的初始温度应该高于溶剂的沸点，进样后应快速升温 　　④ 确保隔垫吹扫打开，设定为3-5 mL/min。　　不分流：一般来说，不分流的情况适用于响应值小，或者浓度非常低的样品。它是保证流入的载气和注入的样品全部进入色谱柱，也全部进入检测器。　　不分流进样的规则　　① 设定进样口温度比样品组分中最高沸点的温度高20℃以上 　　②建议可以使用“三明治”技术(即注射针先吸一段溶剂，再往上拉一段空气，然后才是将样品吸入注射针)进样，快速注入样品，让注射器停在进样口几秒钟以确保样品完全气汽化 　　③ 一般地，开始时柱温箱温度设定为比溶剂的沸点低20℃，保持1分钟，然后再根据样品需要程序升温 　　④ 进样时间为0.5-1.0 min后，进样口切换到分流模式，载气流量至少应设为50 mL/min 　　⑤ 确保隔垫吹扫打开，并设为3-5 mL/ min。

  • 液相色谱仪的那些事

    液相色谱仪的那些事中文名称：液相色谱仪英文名称：liquid chromatograph ,简称LC定义：用液相色谱法对物质进行定性、定量分析的仪器。 利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离，而后分析鉴定的仪器。简介液相色谱仪根据固定相是液体或是固体，又分为液-液色谱(LLC）及液-固色谱(LSC）。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较，具有高效、快速、灵敏等特点。对高沸点、难气化合物的混合物通过色谱柱核淋洗剂并以实现分离。应用于生物化学、生物医学、环境化学、石油化工等部门。工作原理系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱（固定相）内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附-解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要

  • 液相色谱仪的日常维护

    现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成，与经典液相柱色谱装置比较，具有高效、快速、灵敏等特点。 液相色谱仪使用时要非常的注意，使用卡套柱时，两端的卡套应时刻连接在柱芯上。不管您是平衡色谱柱或是清洗，任何时候都不能将卡套取下来，否则会造成填料的流失。 反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的。一定要确保所使用的流动相和乙腈/水互溶。由于色谱柱在储存或运输过程中可能会干掉，因此在用流动相分析样品之前，应使用10－20倍柱体积的甲醇或乙腈平衡色谱柱；如果所使用的流动相中含有缓冲盐，应注意用纯水"过渡"。 硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正庚烷中的。如果该色谱柱需要使用含水的流动相，请在使用流动相之前用乙醇或异丙醇平衡。

  • 【资料】气象色谱仪使用注意事项(待续）

    进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，(指10μl注射器，带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快)，每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。 安装色谱柱： 1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。 3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。氢气和空气的比例对FID检测器的影响氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。使用TCD检测器： 1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。 3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。如何判断FID检测器是否点着火不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。如何判断进样口密封垫是否该换进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。如何选择合适的密封垫密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。怎样防止进样针不弯很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是： 1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。 2.位置找不好针扎在进样口金属部位。 3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。 4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。 5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。提高分离度的几种方法： １．增加柱长可以增加分离度． ２．减少进样量(固体样品加大溶剂量)． ３. 提高进样技术防止造成两次进样． ４．降低载气流速． ５．降低色谱柱温度． ６．提高汽化室温度． ７．减少系统的死体积，主要是色谱柱连接要插到位，不分流进样要选择不分流结构汽化室。 ８．毛细管色谱柱要分流，选择合适的分流比．综上所诉要根据具体情况在实验中摸索，比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽，因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好，出峰时间快。 气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的分析，所以分析谱图的不正常不仅反映人为的原因，更多是仪器上的原因。现代气相色谱仪都有不同的故障自我诊断功能，可以给出仪器故障的原因，给分析人员极大的方便，但更多的是需要人们去判断。为了少出故障和尽快排除故障，人们必须遵循色谱仪安装调试的要求，并定时进时检定]尽量减少操作失误和仪器故障对分析的干扰。 为了能安全使用和获得正确的实验结果,本文介绍气相色谱仪在使用中的注意事项及故障的排除以供参考。 气相色谱仪的安装要求气相色谱仪在安装时对环境有一定的要求，具体如下： 1)环境环境温度应在+5~+350C相对湿度85%。 2)室内应无腐蚀性气体，离仪器及气瓶3m以内不得有电炉和火种。 3)室内不应有足以影响放大器和记录仪[/font

  • 气相色谱仪的色谱柱必须与仪器配对吗？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的色谱柱必须与仪器配对吗？大家都是通过什么途径采购的？直接联系仪器厂家还是怎么办？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]国产和进口的差别大吗？

  • 要采购（便携式）快速气相色谱仪，大家帮忙推荐一下，多谢！！

    要采购（便携式）快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，大家帮忙推荐一下，多谢！！进口： 价位： 仪器指标： 国产： 价位： 好在哪：我们主要是测气体和水项目，包括气体泄露，污染物排放，水污染等。[em61] [em61] [em61] [em61] [em61] [em61] [em61] [em62] [em17] 最好能有电子版的资料，我邮箱：daxiong_6@163.com

  • 快速分析和色谱柱背压（液相色谱仪）

    问：[size=15px]我当前正在尝试新柱。[/size][size=15px]这是一种新的[/size][size=15px]3μm[/size][size=15px]填料。[/size][size=15px]它比[/size][size=15px]5μm[/size][size=15px]填料具有更高的分辨率，因此分析速度更快。[/size][size=15px]然而，我看不出这怎么会更快，因为[/size][size=15px]3μm[/size][size=15px]填料的背压更高，而且我实际上无法以与我以前运行[/size][size=15px]5μm[/size][size=15px]柱相同的高流速运行它。[/size][size=15px]认为更小的颗粒大小的色谱柱更快是不是错了？[/size][size=15px]答：这完全取决于如何进行比较。我们需要一步一步地讨论这一点，看看在什么情况下每一种优势都能最好地实现。这其中很多可能看起来很违反直觉，我们需要更仔细地研究细节。[/size][size=15px]让我们从最简单的情况开始：相同的柱长填充不同的粒径。我相信这就是你所指的比较。[/size][size=15px]问：是的，的确如此。相同的柱长和柱径，不同的粒径。[/size][size=15px]答：在这些情况下，对于大多数情况下的3μm包装，您将获得更高的平板计数，即更高的分辨率。然而，你也会得到更高的背压。如果使用5μm的色谱柱使分析时间尽可能快，并且限制是色谱柱背压，那么使用相同长度的3μm色谱柱是毫无意义的。3μm柱的较高背压将减慢分析速度。[/size][size=15px]要获得较小颗粒尺寸的速度优势，您真正需要做的是使用3μm填料的较短柱。最好的办法是按相同的比例减小颗粒大小和柱长。如果使用5 cm长的柱和5μm填料，则需要使用3 cm长的柱和3μm填料。[/size][size=15px]如果现在在两个色谱柱上使用相同的流速，则3μm色谱柱上的背压仍会更高，但由于使用的色谱柱更短，因此运行时间也会更短。此外，如果将流速与柱长度的减少成比例降低，则5 cm 5μm柱和3 cm 3μm柱上的背压将大致相同。如果你这样做，那么你的分析时间也会差不多。[/size][size=15px]问：这有点复杂。我再说一遍！我已经开始使用一个5 cm的柱，填充5μm颗粒，流速为1 ml/min。您建议使用一个3 cm的柱，填充3μm颗粒，流速为之前流速的3/5，即流速为0.6 ml/min。然后，3μm柱和5μm柱的分析时间和背压相同。如果没有任何好处，我为什么要考虑使用3μm柱？[/size][size=15px]答：您尚未考虑的事实是，在这些条件下3 μm色谱柱会比5 μm色谱柱提供更好的性能。因此，如果您的分离速度受到色谱柱背压的限制，那么在3 μm色谱柱上，在相同的背压和分析时间的条件下，您仍将拥有出色的分离效果。[/size][size=15px]现在让我们假设您可以承受更高的背压，并且在3 μm色谱柱上可以以1 ml / min的速度运行。然后，如果分离速度受到一对峰的分离度的限制，则3 μm色谱柱将使您运行分离的速度快于5 μm色谱柱。较短的运行时间使您可以提高吞吐量。这是较小粒径的主要好处。在当今世界，每个人都有很大的压力要增加实验室的产量，而将分析时间增加50％左右是一个很大的进步。因此，越来越多的人正在使用填充有较小颗粒的色谱柱。[/size][size=15px]如果色谱图中有足够的分离度，那么首先要做的就是探索使用5 μm色谱柱的速度有多快，或者甚至更好的是，可以使用5 μm色谱柱进行分析的时间有多短。在许多简单的QC应用中，色谱柱的长度远远大于测定所需的长度。通常，所需要的只是将分析物与内标物充分分离，并且在这些峰之间存在巨大的缺口。在这种情况下，您应该简单地以较高的流速探索较短的5 μm色谱柱。[/size]

  • 气相色谱仪色谱柱垫圈使用注意事项

    [align=center][b][size=18px]气相色谱仪色谱柱垫圈使用注意事项[/size][/b][/align] 气相色谱仪是一种常用的实验室气液体分析仪器，除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。 由于石墨特有的耐高温性能，在气相色谱仪中，石墨垫主要是在进样色谱柱和检测器喷嘴部分，石墨垫的主要故障是漏气和杂质。由于石墨减少导致的漏气是重现性差的原因。石墨中的杂质可能有两个方面的影响：第一，于玻璃衬管或者色谱柱入口侧的连接部分原因，一般会出现鬼峰，在分流分析时，柱入口侧的石墨压环的影响较小；第二，由于柱出口侧的连接部或者FID的喷嘴原因，一般出现基线漂移。 日常分析中，安装更换新的石墨垫升温分析中检测出鬼峰时、基线漂移增大时，需要进行石墨垫的维护。与石墨垫的维修同样道理，较好在使用之前维护，长时间放置之后可能会重新吸附杂质。今天主要来介绍一下气相色谱仪色谱柱垫圈使用注意事项，希望可以帮助到大家。一、确保使用新的石墨垫圈，重复使用的石墨垫圈可能导致漏气。二、确保石墨垫圈、柱螺母和管线尺寸匹配，不匹配时可能导致漏气。三、发现不良谱图时，适时更换石墨垫圈。四、正确选择石墨垫圈：1、短石墨垫圈：适于常规使用，蕞高使用温度450℃。2、85%/15% Vespel/短石墨垫圈：综合应用，尤其是氧敏感检测器的应用，蕞高使用温度350℃。3、预老化的85%/15% Vespel/长石墨垫圈：用于GC/MS，蕞高使用温度350℃。.4、100%短Vespel垫圈：只用于等温分析，蕞高使用温度280℃。五、使用预老化的石墨垫圈改善灵敏度，对于GC/MS至关重要。六、注意石墨垫圈的包装材料，石墨垫圈采用个体包装方式。

  • 气相色谱仪使用中必须注意的几个问题

    气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行 各业广泛应用。随着气相色谱仪的普及，操作人员如何正确 使用仪器，成了一个不可忽视的问题。　　1、环境条件　　气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻，一般在5~ 3 5 'C 的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在 20%~ 85%为宜。在高度潮湿的地区，使用某些型号仪器的 氢火焰离子化检测器时，会因湿度大，而导致放大器绝缘性 能下降，若在高灵敏度挡上操作，响应值会下降。分析人员 在使用仪器时，若遇到上述现象，应采取必要的措施。　　2、气体纯度　　气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目 前，许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没 有引起足够的重视，使用中，有可能因气源纯度不高而导致 检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气 作为氢火焰离子化检测器的燃气气源，在检测器的104MD 灵敏度挡上使用时，可能由于氢气纯度不够（含有甲烷等可 燃性气体)，导致基线严重不稳，好象有永远出不完的峰。如 果载气纯度不高，又含有微量氧时，将会影响毛细管柱的寿 命。　　3、气流比例的选择　　对于氢火焰离子化检测器，需要N2- H2- Air焰，点燃 后应为富氧焰，即空气应过量，以保证氢气完全燃烧，3种气 体的最佳比例为 Ni H2= 1: (0.85~ 1) , Air H2= ( 6~ 8)： 1　　或空气量更大。在此条件下，检测器灵敏度高、稳定性好，做 出的定量校正因子可靠。而现在不少仪器操作者认为点着 火就行了，对火焰的性质、气流的比例注重不够，导致定量校 正因子不重复，定量误差大。　　4、气路的检漏和清洗　　(1)仪器在验收时己进行过气路检漏，但在使用中若发 现某些异常，如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基 线等，应重新进行气路检漏。　　(2)样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而 造成污染，需要经常清洗管路。　　(3)气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道，需用无 水乙醇或丙酮清洗，并通气吹干。　　5、进样技术　　在气相色谱分析中，一般采用注射器或流通阀进样。本 文涉及的是注射器进样技术。 5. 1进样量　　进样量与气化温度、柱容量及仪器的线性响应范围等因素有关，即进样量应控制在能瞬间气化，达到分离要求和在 线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量为： 液体样品或固体样品溶液一般0. 01 ~ 10uL,气体样品一般 0.1~ 10mL。在定量分析中，应注意进样量读数的准确性。 5. 2注射器中空气的排除　　用微量注射器抽取液体样品时，只要重复地把液体抽入 注射器又迅速将其排回到样品瓶，就可以排掉注射器中的所 有空气。当然在某些情况下，是不允许把样品排回到样品瓶 中的。还有一种更好的方法，用计划注射量约2倍的样品置 换注射器3~ 5次，每次抽取到样品后，垂直拿起注射器，针 尖朝上，推进注射器塞，空气就会被排掉。 5. 3进样量的准确性　　用经置换过的注射器取计划进样量约2倍左右的样品， 垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布（纱布可吸收 从针尖排出的液体),推进注射器塞，直到读出所需要的数 值，用纱布擦干针尖，这样可以保证进样量的准确。还需要 再抽若干空气到注射器中，如若不慎推动了柱塞，空气可以 保护液体不被排走。 5. 4进样时间　　在大部分分析中，进样时间的长短对柱效率影响很大。 若进样时间过长，会使色谱区域加宽而降低柱效率。因此， 对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般应小于1秒 钟。　　6、易分解与易冷凝物质的分析　　目前，不少操作人员，在对所要分析的物质还没有充分 了解的情况下，认为只要能用汽化温度将其液体气化为气 体，便可用气相色谱仪进行分析。实际上，汽化除能将液体 变成气体外，还有一个重要问题不能忽视，即汽化能引起样 品本身的分解，或者汽化后又冷凝。出现分解现象，会导致 定性定量结果不准确；冷凝现象严重时，会引起载气管道某 些环节堵塞，使定量结果不重复。因此，操作者应特别注意 这类物质的分析。　　7、结语　　分析人员在使用气相色谱仪的过程中，对于每一个操作 步骤都应特别仔细认真，要经常总结经验教训，不断学习，规 范操作，加强仪器的检查与维护，使仪器始终处于良好状态， 能及时地提供准确可靠的分析结果。

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