羟基胡蔓藤碱乙

文物是文化的产物，是人类社会发展过程中的珍贵历史遗存物。它从不同的领域和侧面反映出历史上人们改造世界的状况，是研究人类社会历史的实物资料。我国古陶瓷源远流长，不仅种类繁多、风格各异，而且工艺精湛，文化、科技内涵丰富。由于不法者在仿制过程中借用高科技手段，使一些高仿赝品几乎达到了乱真的程度。　　拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。　　我们主要依据是否在陶瓷釉面发现“羟基”这种化学分子结构去判断陶瓷是不是老的，因为“羟基”是天然生成, 而且生长速度非常缓慢，大概在100年左右的时间，如果在陶瓷釉面发现“羟基”，说明是古董，最起码是清未、民国早期的瓷器。“羟基”和年代成正比，“羟基”峰值越高，年份越老。　　检测陶瓷样品的拉曼特征峰，通过3700cm-1附近的羟基峰判断古陶瓷真伪。图1:拉曼光谱图，没有检测到羟基峰图2:拉曼光谱图，可以检测到3632cm-1的羟基峰图3：拉曼光谱图，可以检测到微弱的3601cm-1的羟基峰　　拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别，而时间是造成的这种区别的根本原因，造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此，古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质，从而做出准确而科学的鉴定结论。

导读近期，广东省报告了1起较大级别突发公共卫生事件，因有人误食混有钩吻的树根泡酒，导致中毒3例，死亡1例。那么什么是“钩吻”？它为什么具有毒性，又该如何快速判定是钩吻中毒呢？什么是钩吻？其实，它有一个俗称：断肠草，在有些地方也叫它大茶药、毒根、胡蔓藤等，而它的学名叫“钩吻，Gelsemium elegans (Gardn. & Champ. ) Benth.”，是马钱科常绿木质藤本植物。断肠草是一种全株都有剧毒的植物，它的根、茎、叶中都含有一种叫“钩吻生物碱”的物质，误食者轻则呼吸困难，重则致命，5-8片叶子就能放倒一个成年人，毒性之烈不容小觑。华南地区主要有毒植物有150余种，很多人喜欢到野外采挖中药材服用，导致误采误服事件时有发生。钩吻的致命密码钩吻含有一类名为钩吻素的生物碱，是很强的神经抑制剂，可以抑制脑间的呼吸中枢，最后使人因呼吸麻痹而死。目前，相关科研工作者已从钩吻中分离出了多种有毒的生物碱，其中含量最大的是钩吻素子，其次是钩吻素甲。生物检材中钩吻生物碱的快速鉴定参考《GA/T 1912-2021 法庭科学 生物检材中钩吻素甲和钩吻素子检验 气相色谱-质谱法》方法，称取适量的生物检材样品，用乙酸乙酯提取后，8000r/min离心5min，取上清液用GCMS分析，使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪即可轻松鉴定其“真身”。岛津气质联用仪方法优势&bull 钩吻素甲和钩吻素子检测浓度在5-10 ng/mL 水平，远低于标准要求。&bull 样品前处理简单快速，操作人员易学易会。样品前处理标准曲线图1. 钩吻素甲和钩吻素子标准曲线回收率测试将钩吻素甲和钩吻素子标准溶液添加到空白血液检材样品中，样品加标浓度为1.0 μg/mL，按照样品前处理方法制备，分别平行制样3次。空白血液样品谱图以及空白血液加标样品谱图如图2和3所示。回收率结果见表1。表1. 回收率结果（%）小编温馨提醒许多生物碱对人体具有药理或毒理作用，除了断肠草中的钩吻碱，还有乌头碱、吗啡等。中毒原因多为误服，也有用作自杀和他杀的。最后小编提醒，断肠草也常被人误作野菜或者金银花食用而中毒。因此，为了您的生命安全和身体健康，请大家务必要提高食品安全意识，珍惜生命，切勿随意采集、食用不熟识的植物，以防误食中毒。“生物碱类毒物分析系列”后续预告&bull 乌头碱&bull ……本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包，此次针对液态发酵食醋，新研发推出了液态发酵食醋（如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋）中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包，其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单，但净化效果依旧很好，可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯），以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液：将食醋样品溶解稀释以备上样；净化专用SPE柱：吸附食醋中的杂质；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来；洗脱净化管：进一步吸附残留杂质并除水；萃取液：将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）稀释溶解：使用“样品稀释液”，稀释溶解食醋样品；3）净化：使用“净化专用SPE柱”，用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集在“洗脱净化管”内，然后氮吹浓缩；4）萃取：使用“萃取液”，类似于QuEChERS的操作，上清液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：