吡喃半乳糖氧基

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  • 离子色谱-积分脉冲安培法检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖
    目的:建立了离子色谱-积分脉冲安培法同时检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖,并对这几种糖的含量进行探讨。方法:色谱分离选用CarboPacTM10(250 mm×4 mm)分析柱,以氢氧化钠和无水乙酸钠为淋洗液进行梯度洗脱,流速为 1.0 mLmin-1,柱温为30℃的色谱条件,在20 min内实现6种糖的分离,利用建立的方法对26个黄酒样品中的单糖含量进行了测定。结果:该方法的重现性(RSD)≤3.70%,相关系数R2≥0.9990,加标回收率为91.6%~109.1%,最低检出限为2.99×10-3 ~1.38×10-3 μgmL-1。结论:黄酒中主要存在的单糖是葡萄糖,阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、核糖和乳糖的含量较低;半甜型黄酒中单糖的含量高于加饭酒,其含量的差异可能与酿造工艺有关。 离子色谱_积分脉冲安培法检测黄酒_省略_乳糖_甘露糖_葡萄糖_核糖_乳糖_徐诺.pdf
  • 标准解读 | GB 5009.8-2023 《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》
    近日,国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件,关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告,其中包括了GB 5009.8-2023《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》(以下称新标准)。新标准将替代GB 5009.8-2016 《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》和GB 5413.5-2010 《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖、乳糖的测定》,并于2024年3月6日正式实施。那么,新标准与GB 5009.8-2016、GB 5413.5-2010比较,有哪些变化呢?增加方法数量新标准在GB 5009.8-2016高效液相法和酸水解-莱茵-埃农氏法的基础上,增加了离子色谱法和莱茵-埃农氏法,即新标准共有4种测定方法。扩大方法适用范围新标准第一法高效液相色谱法保留了饮料类,新增了糖果样品中5种糖的测定,且将GB 5009.8-2016中的谷物类、乳制品、果蔬制品、蜂蜜、糖浆等扩大至粮食及粮食制品、乳及乳制品、果蔬及果熟制品、甜味料范畴。新增的第二法离子色谱法则适用于食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定。离子色谱法利用糖类物质在碱性溶液总中呈离子状态的原理,在糖类检测中的应用越来越多。其中,离子色谱-脉冲安培法检测糖类具有灵敏度高、样品无需衍生处理等优点。仪器参考条件:新标准中第三法酸水解-莱茵-埃农氏法与GB 5009.8-2016中第二法适用范围一致,适用于食品中蔗糖的测定。新增的第四法莱茵-埃农氏法与GB 5413.5-2010 第二法适用范围一致,但是新标准仅保留了婴幼儿食品和乳品中乳糖的测定。试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以次甲基蓝为指示剂,直接滴定已标定过的费林氏液,根据样液消耗的体积,计算乳糖含量。果糖、葡萄糖、麦芽糖和低聚半乳糖等会对乳糖的测定产生干扰。由此可见,新标准的适用范围更广。修改高效液相色谱法的标液储存时间和浓度新标准将混合标准储备液的保存时间由GB 5009.8-2016的4℃密封储存一个月延长至0℃~4℃密封条件下储存三个月。同时,新标准增加了更低浓度点的(0.200 mg/mL)混合标准工作液,且规定可根据待测液浓度适当调整混合标准工作液浓度。这条内容的修改,使得糖含量的测定更加灵活便捷。完善高效液相色谱法和酸水解-莱茵-埃农氏法试样制备和提取过程新标准取消了GB 5009.8-2016中关于固体、半固体和液体试样要取代表性样品200 g(mL)的要求,新增了对于冷冻饮品、巧克力、胶基糖果等难溶解试样的制备和提取条件,填补了GB 5009.8-2016中此类样品前处理过程的空缺。检出限、定量限修改GB 5009.8-2016高效液相色谱法仅对于检出限作出规定,新标准在此基础上,增加了定量限。因此,在测定低糖含量的样品时,应注意该要求。此外,GB 5413.5-2010和GB 5009.8-2016的滴定法规定了检出限、定量限,而新标准的滴定法删除了检出限和定量限的要求。修改滴定原理新标准第三法酸水解-莱茵-埃农氏法为食品中蔗糖的测定方法。该方法原理特别指出,棉子糖、水苏糖、低聚半乳糖、果聚糖、聚葡萄糖和抗性糊精等会对蔗糖的测定产生干扰。新标准第四法莱茵-埃农氏法为婴幼儿食品和乳品中乳糖的测定方法,该方法原理也特别指出,果糖、葡萄糖、麦芽糖、低聚半乳糖等会对乳糖的测定产生干扰。因此,在使用第三法和第四法进行测定时,要特别注意样品中是否含有上述种类的糖,注意方法适用性。点击获取更多食品新标准解读
  • 《乳制品中乳糖的测定-核磁共振波谱法》标准征求意见中
    近日,全国特殊食品标准化技术委员会发布了关于征求《乳制品中乳糖的测定-核磁共振波谱法》行业标准(征求意见稿)意见的通知,如下图所示:附件1 行业标准(征求意见稿)乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法Determination of stachyose in food by nuclear magnetic resonance spectroscopy前  言本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1 部分标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由全国特殊食品标准化技术委员会提出并归口。本文件起草单位:。本文件主要起草人: 。乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法1  范围本文件描述了乳制品中乳糖的测定方法——核磁共振波谱法。 本文件适用于采用核磁共振波谱法测定乳制品中的乳糖,包括牛奶、发酵乳、奶片、奶酪、奶粉中乳糖的测定。2  规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法JY/T 0578—2020 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则JJF 1448—2014 超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范3  术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4  原理在充分弛豫条件下,一维核磁共振波谱谱峰的积分面积与样品中所对应的自旋核的数目成正比。同时基于核磁共振信号强度(峰面积)互易原理,即给定线圈中核磁共振信号强度与90°脉冲宽度成反比,分别测定外标参考物质和待测样品的一维核磁共振氢谱(1H NMR)及90°脉冲宽度,采用外标法测定样品中乳糖的含量。5  试剂和材料5.1  一般要求除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682—2008规定的二级或二级以上水。5.2  试剂5.2.1  重水(D2O):纯度≥99.8%。5.2.2  3-(三甲基硅烷基)氘代丙酸钠[(CH3)3SiCD2CD2CO2Na,TSP-d4]。2 mol/L盐酸(HCl)。2 mol/L氢氧化钠(NaOH)。叠氮化钠(NaN3)。5.3  试剂配制5.3.1  TSP-d4溶液(10 g/L):称取0.5 g(精确至10 mg)TSP-d4(5.2.4)至50 mL容量瓶,加入5 mg叠氮化钠(5.2.5),用重水(5.2.1)定容,混匀。5.4  标准品5.4.1  柠檬酸标准品(C₆H₈O₇,CAS号:77-92-9):纯度≥99%。或国家有证标准物质。5.4.2  乳糖标准品(C12H22O11,CAS号:63-42-3):纯度≥98%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.5  标准溶液配制乳糖标准贮备液(51.2 g/L):称取512 mg(精确至1 mg)乳糖标准品(5.4.2)至10 mL容量瓶,用蒸馏水定容,混匀。现配现用。外标参考物柠檬酸溶液配制(2 g/L):称取200 mg(精确至1 mg)柠檬酸(5.4.1)至100 mL容量瓶,用蒸馏水定容,混匀。0℃~4℃密封保存,保值期1个月。乳糖系列标准工作液:准确量取上述乳糖标准储备液(5.5.1)5 mL于10 mL容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀后得到25.6 g/L的乳糖标准溶液。使用以上相同方法,分别得到12.8 g/L、6.4 g/L、3.2 g/L、1.6 g/L、0.8 g/L、0.4 g/L、0.2 g/L、0.1 g/L、0.05 g/L乳糖标准溶液。根据样品中乳糖含量适当调整乳糖标准工作液浓度范围及乳糖标准贮备液浓度。6  仪器设备 6.1  核磁共振波谱仪:氢(1H)共振频率不低于400 MHz;可控温,温度精度不低于±0.1 K。6.2  核磁共振样品管:外径5 mm,同心且均匀。6.3  分析天平:感量为0.1 mg和1 mg。6.4  旋涡震荡仪。6.5  pH计:精度为± 0.01。6.6  移液器:量程为10 μL~100 μL和100 μL~1 000 μL。6.7  水系微孔过滤膜:孔径0.45 μm。6.8  离心机:离心速度≥ 8 000 r/min。7  试验步骤8.%2.%3  上机样品制备牛奶和发酵乳准确称取10 g(精确至1mg)样品于50 mL的容量瓶中,再加入35 mL蒸馏水后涡旋震荡30分钟溶解,用稀盐酸调pH值为4.4至4.5后,再加蒸馏水至刻度。摇匀后取5mL,转速为8 000 r/min离心10 分钟,弃去上层脂肪和蛋白相,取出中间澄清的部分,用滤膜过滤,准确量取900 μL滤液,再加入100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液(5.3.1),取600 µL于核磁管中待测。奶粉准确称取1 g样品(精确至1 mg)于50 mL容量瓶中,以下部分同纯奶和发酵乳(7.1.2)。奶片取适量样品,压碎研磨成粉末。以下部分同奶粉样品的配制(7.1.2)。奶酪取适量样品,压碎或用粉碎机粉碎。以下部分同奶粉样品的配制(7.1.3)标准样取900 µL样品溶液(5.5.2,5.5.3),100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液(5.3.1),旋涡震荡至少1min.充分混匀,取600 µL于核磁管中待测。7.1  上机测定参考条件7.1.1  核磁共振样品管不旋转。7.1.2  检测温度:(300.0± 0.1)K。7.1.3  空扫次数:4次。7.1.4  扫描次数:64次。7.1.5  谱宽:8 000 Hz。7.1.6  采样点数:65 536。7.1.7  接收增益:16。7.1.8  弛豫延迟时间:≥4 s。7.1.9  水峰压制脉冲序列:预饱和加相位循环。7.2  上机测定7.2.1  按照JY/T 0578—2020的规定对探头温度进行校正;按照JJF 1448—2014的规定对1H谱灵敏度、分辨力、线性、1H谱定量重复性进行校准。7.2.2  将装有上机样品(7.1.3)的核磁共振样品管置于核磁共振仪检测腔内,设置样品管不旋转。7.2.3  设置待测样品温度为300.0 K,测样前需要等待样品温度稳定。7.2.4  新建氢谱标准实验文件。7.2.5  锁场与调谐。7.2.6  匀场。7.2.7  测定样品的90°脉冲宽度,并记录结果。7.2.8  调用有相位循环的预饱和水峰压制脉冲序列。7.2.9  在7.2条件下设定参数,根据记录结果(7.3.7)设定90°脉冲宽度,根据水峰压制效果优化水峰压制位置、压制功率等,保持各样品接收器增益值一致。7.2.10  采集并保存数据。9  数据处理9.1  数据预处理对原始数据进行傅立叶变换、相位校正和基线校正,并以TSP-d4中硅烷甲基的化学位移作为零点进行定标。9.2  定性分析对乳糖标准品和外标参考物柠檬酸的1H NMR谱(参见附录A)信号峰进行归属,得到乳糖和柠檬酸的定量相关参数(参见附录A),包括定量峰化学位移、耦合常数、氢原子数量及积分区域。应注意定量峰积分区域未受到干扰。9.3  定量峰积分根据定性分析(8.2)得到的积分区域进行积分,分别得到外标柠檬酸和乳糖定量峰积分面积。 10  结果计算10.1  校正因子(CF)的计算10.1.1  乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度计算乳糖系列标准工作溶液(5.5.3)上机样品质量浓度按照公式(1)计算:… … … … … … (1)式中:CQ——外标柠檬酸溶液(5.5.2)上机样品质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);MWQ——柠檬酸摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);AS——上机样品中乳糖定量峰积分面积;AQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸定量峰积分面积;nHQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸积分区域对应的氢原子数量;nHS——上机样品中乳糖积分区域对应的氢原子数量;NSQ——外标柠檬酸溶液上机样品扫描次数;NSS——上机样品扫描次数;PS——上机样品1H 90°脉冲宽度;PQ——外标柠檬酸溶液上机样品1H 90°脉冲宽度;TS——上机样品检测温度,单位为开尔文(K);TQ——外标柠檬酸溶液上机样品检测温度,单位为开尔文(K);MWS——乳糖摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。10.1.2  回归方程绘制由公式(1)计算得到的乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度(9.1.1)为横坐标,乳糖系列标准工作溶液(5.5.3)上机样品质量浓度为纵坐标,建立线性回归方程y=ɑx+β,校正因子(CF)为线性回归方程的斜率ɑ。10.2  结果计算样品中乳糖的含量按照公式(2)计算:… … … … … … … … … … … … … … … (2)式中:CS-S——样品中乳糖的含量,单位为克每千克(g/kg);CS——由公式(1)计算所得溶解并定容后的样品中乳糖含量,单位为毫克每升(mg/L);V——样品定容后的体积,单位为毫升(mL);ms——称取的样品质量,单位为克(g);CF——校正因子,线性回归方程的斜率ɑ。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,小数点后保留一位有效数字。11  精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。12  检出限及定量限12.1  固体样品奶片、奶酪及奶粉中的乳糖检出限为0.3 g/kg,定量限为1.1 g/kg。12.2  液体样品纯奶、发酵乳中乳糖检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。附录A乳糖和柠檬酸1H NMR谱图及定量相关参数图A.1 标准品乳糖1H NMR谱图A.2 外标物柠檬酸1H NMR谱表A.1 定量相关参数化合物摩尔质量/(g/mol)δH(峰形,耦合常数)氢原子数量积分区域/Δδ检测温度/K乳糖342.34.45(d, J=7.8 Hz)14.359~4.503300.0柠檬酸192.143.01(d,J = 15.7 Hz)22.921~3.1432.84(d,J = 15.7 Hz)22.693~2.916编制说明.docx

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  • 禾工科仪 AKF-V6乳糖专用容量法卡尔费休水分测定仪检测生物医药行业水分含量包括不限于以下样品:原料与辅料、医用胶、手术缝合线、冻干粉、体外诊断试剂、医药用溶剂、成品药、眼药水等样品;PLA、PGA、PVA、蛋白类冻干、血清类冻干等、钆布醇、依替菲宁、甲苯、乙腈、三氯甲烷、冰乙酸、六水合氯化镁、聚维酮K30、乳糖、淀粉、软胶囊壳、硬胶囊壳、阿莫西林颗粒、布洛芬胶囊、钙片、酒石酸氢胆碱、软胶囊、502/504、地夸磷索 等等生物医药行业样品水分测定禾工科仪 AKF-V6乳糖专用容量法卡尔费休水分测定仪产品简介AKF-V6卡尔费休水分测定仪是禾工科学仪器出品的全新一代全自动容量法卡尔费休水分测定仪。仪器在备受客户认可的AKF系列卡尔费休水分仪的基础上,汇总各行业客户反馈,集HOGON工程师多年应用技术积累经历了全新升级。合理紧凑的结构,清新简洁的UI界面设计,全新架构的控制算法与终点识别技术,仪器性能全面提升,高精度、宽量程,可以替代同类进口产品。快速准确!智能控制,智能终点识别,适应各种类型样品的快速准确测定!操作简单!“一键滴定”自定义,非专业人员也能轻松完成检测工作!安全稳定!试剂监测,故障自检,密封防漏,保证人员与环境的安全!溯源追踪!三级用户权限,全面审计追踪,遵循各类实验室数据管理规范!禾工科仪 AKF-V6乳糖专用容量法卡尔费休水分测定仪产品特点:1、7寸彩色触摸屏操作面板,中英文双语种操作界面;多种测试参数实时显示,滴定结果自动计算、滴定曲线实时显示2、全封闭滴定系统,耐腐蚀,更加安全稳定3、HOGON高精度滴定计量技术(精度高,故障率低)4、全自动滴定分析,自动吸液、排液、自动清洗,自动分析、自动计算,大幅降低人工测定误差5、智能滴定、通过“一键检测”自动测定、非专业人员也可轻松完成检测工作6、多种终点识别模式,配合禾工专业的行业应用服务能力,选配卡式加热顶空进样器、加热搅拌装置、微量反应杯以应对复杂特殊样品的分析;可广泛应用于气体、液体、固体、易溶样品、难溶样品、不溶性样品的痕量、微量、常量含水率样品测定7、检测参数数据、样品测量结果自动计算存储,实时查询显示1000条详细检测数据;可扩展存储更多检测结果8、手动操作功能表可供用户手动吸液、注液、回液、排废液、计量管清洗、定量馈液、电极去钝化等功能9、三级权限管理,具备全面审计追踪溯源功能,支持中文,英文和数字输入,符合多种标准及药典的GLP规范要求禾工科仪 AKF-V6乳糖专用容量法卡尔费休水分测定仪技术参数:
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  • PAL-19S 乳糖射仪数字式袖珍数显乳糖折射仪,PAL-19S可易于测量乳糖糖度Brix%,简便携带.PAL系列与数字手持仪器经过重新设计的产品,且将改变传统折射仪的概念。PAL产品特色如下 : PAL的袖珍型大小将能让您随身携带,并且不论厂房内外均能使用。本产品只有一百公克重,能够轻松地放入口袋或挂在脖子上或腰带上。测量方法:测量简单,轻松3步完成规格参数:ModelPAL-19S型号4419测量范围乳糖Brix:0-20.0%溶解值糖度(Brix)0.1%测量准确度糖度(Brix)±0.2%电源2×AAA电池测量温度10至40°C尺寸重量55(W)×31(D)×109(H)毫米,100公克(不含零件的重量)选件?PAL保管箱:RE-39409?PAL携带连:RE-39410
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  • 【产品介绍】ATAGO(爱拓)便携式数显乳糖折射仪/乳糖浓度计 PAL-19S,可用于测量乳糖溶液浓度值,操作简便,方便携带。【产品参数】型号PAL-19S货号4419测量范围0.0 ~ 20.0%测量精度±0.2%测量温度10 ~ 40°C(ATC)分辨率0.1%电源AAA 电池x2国际防护等级lP65尺寸和重量5.5x3.1x10.9cm,100g(仅主机)
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  • SUPELCOGEL Pb(铅型)树脂型糖柱 液相色谱柱(单糖、木糖/半乳糖、甘露糖分离)
    液相色谱柱 SUPELCOGEL Pb(铅型)树脂型糖柱(单糖、木糖/半乳糖、甘露糖分离)货号59335-U 产品描述 分析/色谱法、高效液相色谱、高效液相色谱法,高效液相色谱柱列的碳水化合物 应用特点 用于单糖、木糖/半乳糖、甘露糖分离,符合USP L34方法 型号规格 10cm*7.8mm,9&mu m
  • SUPELCOGEL Pb(铅型)树脂型糖柱 液相色谱柱 (单糖、木糖/半乳糖、甘露糖分离)
    液相色谱柱 SUPELCOGEL Pb(铅型)树脂型糖柱(单糖、木糖/半乳糖、甘露糖分离) 产品描述 SUPELCOGEL Pb 色谱柱中这种铅为反离子的树脂为单糖提供了最佳的选择性和分离效果。SUPELCOGEL Pb 色谱柱为木糖、半乳糖和甘露糖的分离获得了良好的分离效果,而它们在钙离子树脂的色谱柱中并不能完全分离。 应用特点 用于单糖、木糖/半乳糖、甘露糖分离,符合USP L34方法 型号规格 30cm*7.8mm,9&mu m
  • 半乳糖(Galactose)酶法分析试剂盒
    1、产品介绍产品名称:半乳糖(Galactose)酶法分析试剂盒英文名称:Galactose Assay Kit货号:RP015 产品规格:50T/100T酶法分析是利用酶的专一性、催化效率高等特点来进行食品生化分析的分析方法。常用于复杂组分中结构和物理化学性质比较相近的同类物质的分离、检测和分析,目前主要广泛应用于医药、临床、食品和生化分析检测中。 饲料中淀粉含量检测的酶法,可以测定旋光法不适用的饲料样品,是对饲料中淀粉含量的检测方法的有力补充。2、PriboFast检测试剂盒可提供如下产品:试剂盒产品检测范围D-葡萄糖(D-Glucose)酶法分析试剂盒135T0-5g/L淀粉总量(Total Starch)酶法分析试剂盒100T0-1000mg/gL-苹果酸(L-Malic acid)酶法分析试剂盒135T0-3g/LL-乳酸(L-Lactic acid)酶法分析试剂盒135T0-1.5g/L乙酸(Acetic acid)酶法分析试剂盒135T0-1g/L甘油(Glycerol)酶法分析试剂盒135T0-1g/L酒石酸(Tartaric acid)酶法分析试剂盒130T0-12g/LD一葡萄糖酸(Gluconic acid)酶法分析试剂盒135T0-4g/L柠檬酸(Citric acid)酶法分析试剂盒135T 0-1g/LL一抗坏血酸(L-AScorbic acid)酶法分析试剂盒80T0-0.3g/L 3、关于普瑞邦 普瑞邦(Pribolab)专注于食品检测产品的研发与应用,以认证认可的检测实验室为技术依托,先后建立四个专业性技术研发与产品应用平台,产品覆盖真菌毒素、蓝藻/海洋毒素、食品过敏原、转基因、酶法食品分析、维生素、违禁添加物等领域。尤其在生物毒素类标准品、稳定同位素内标(13C,15N)、免疫亲和柱、多功能净化柱、ELISA试剂盒/胶体金检测试纸及样品前处理仪器等产品在不同行业得到广泛应用和认可。 Pribolab始终以持续创新的态度,致力于食品安全每一天!4、联系我们:电话:400-6885349/0532-84670748官网:https://www.pribolab.cn/邮箱:info@pribolab.cn
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