乙酰蒲公英萜醇

为了更好地帮助制药企业深刻理解药品安全与合规性，建立稳定可靠的质量控制系统，始终如一的生产出“安全药”和“放心药”，“蒲公英药品质量安全巡讲”盛夏而至，七月与您相约天府之都（成都）和魅力泉城（济南）。药品质量控制和无菌工艺保障两大分会同期呈现，秉持强大的专家阵容，深入的交流主题以及广泛的技术涉猎，与您探讨分享最新的理念、最优的技术、最丰富的经验！主办单位：蒲公英制药技术论坛协办单位：赛多利斯中国会议时间：2016年7月21-22日 9:00-16:30会议地点：成都总府皇冠假日酒店 成都市锦江区总府街31号会议内容：演讲嘉宾：岳霄霄，GMP检查员，资深培训讲师李亚涛: GMP检查员，资深培训讲师焦红江: 资深GMP培训讲师，药企新项目异地扩建负责人俞先旗: 副总经理，广东星昊药业有限公司崔长法: 首席科学家，成都生物制品研究所有限责任公司柴海毅: 药品微生物专家Dr. Christian Boecking: 亚太区验证项目高级经理，赛多利斯集团沈 亮: 法规事务经理，赛多利斯中国任雪芸: 中国区市场经理，赛多利斯中国谭 宁: 下游纯化过滤产品应用支持经理，赛多利斯中国孙小明: 资深称重产品经理，赛多利斯中国张博钦: 资深纯水产品经理，赛多利斯中国李 露: 资深微检产品专家，赛多利斯中国 参会对象： 药品生产或研发企业中从事研发与工艺开发、生产、质量管理与控制、验证管理等的相关人员；以及从事药品生产监管相关工作的人员。每家企业限2人。 参会方式： 本次研讨会不收取会议费用并提供免费午餐，参会代表交通及住宿费请自理。 参会代表请在线填写会议注册信息，立即在线注册 http://survey.sartorius.com.cn/jq/8798856.aspx 报名截止日期为2016年7月18日 7月28-29日，蒲公英药品质量安全巡讲与您相约泉城济南，会议注册即将开始，敬请关注！联系方式： 联系人：张女士 电 话：021-68785302 邮 箱：wenji.zhang(at)sartorius-stedim.com往期精彩回顾：广州站 北京站杭州站赛多利斯中国 电话：400.920.9889 / 800.820.9889传真：021.68782332邮箱：info.cn@sartorius.com官网：www.sartorius.com.cn 扫一扫，关注赛多利斯官方网站、微博和微信，了解最新资讯：

在cfda将飞检作为年度工作重点的2016，相信合规性对制药企业来说重要性不言而喻。在合规的前提下，作为一名企业药品质量的管理人员您或许每天都在思考如何更好的兼顾高效与经济的原则；在新要求、新技术、新理念、新工艺层出不穷的今天，您也一定希望了解监管部门、您的同行、您的供应商对药品质量管理有什么新的思路和见解。 在这样的行业背景和需求下“合规、高效、创新---蒲公英药品质量控制巡讲”应运而生，我们邀请到监管部门专家、业内资深大咖和厂商资深法规与应用专家与您一起研讨药品质量管理中最新和最热门的话题，相信通过与专家研讨，与身边的同行交流，您一定能够不虚此行。现场还有丰富的互动活动，更有精美礼品等您来拿！主办单位：蒲公英制药技术论坛协办单位：赛多利斯中国会议时间：2016年9月9日 9:00-16:30会议地点：南京新街口苏宁诺富特酒店 | 铂金厅 南京秦淮区淮海路68号会议内容：- 不忘初心，新形势下回归制药本源 李亚涛: gmp检查员，培训讲师，天津市场和质量监督管理委员会- 如何在计算机系统中验证数据可靠性 夏跃坚: 国家食品药品监督管理总局的客座教授，上海东富龙智能控制有限公司总经理- 环境监测培养基的质量控制 柴海毅: 药品微生物专家，上海诺狄生物科技有限公司总经理- 电子天平gmp实用指南 孙小明: 资深称重产品经理，赛多利斯中国- 合规分析的基础——符合药典要求的检验用水 张博钦: 资深纯水产品经理，赛多利斯中国- 制药实验室微生物检查与风险控制方案 李振: 资深微检产品专家，赛多利斯中国 参会对象：药品生产或研发企业中从事研发与工艺开发、生产、质量管理与控制、验证管理等的相关人员；以及从事药品生产监管相关工作的人员。每家企业限2人。参会方式：本次研讨会不收取会议费用并提供免费午餐，参会代表交通及住宿费请自理。 参会代表请在线填写会议注册信息，立即在线注册 http://survey.sartorius.com.cn/jq/9299501.aspx 报名截止日期为2016年9月5日7月28-29日，蒲公英药品质量安全巡讲与您相约泉城济南，会议注册即将开始，敬请关注！联系方式：联系人：李女士电 话：021-68782807邮 箱：luo.li@sartorius.com往期精彩回顾：广州站 北京站成都站济南站赛多利斯中国 电话：400.920.9889 / 800.820.9889传真：021.68782332邮箱：info.cn@sartorius.com官网：www.sartorius.com.cn 扫一扫，关注赛多利斯官方网站、微博和微信，了解最新资讯：

本文由农业农村部环境保护科研监测所课题组所作，通讯作者为耿岳博士，文章发表于Journal of Separation Science（J Sep Sci. 2022,1– 12, https://doi.org/10.1002/jssc.202200006）。 Part 01 研究背景 乙酰甲胺磷是一种广谱有机磷杀虫剂，在作物中可通过酰胺水解转化为毒性更大的代谢物甲胺磷。乙酰甲胺磷和甲胺磷均由一对对映体组成，虽然不同对映体的理化性质相同，但在活性、毒性和降解行为方面存在显著差异。因此，开发高效的乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷对映体的分离和测定方法，并开展对映体选择性研究对乙酰甲胺磷及其代谢物的评估具有重要意义。目前手性分离主要采用手性色谱柱结合HPLC、GC、GC-MS/MS和LC-MS/MS进行，但对于部分手性农药存在分析时间长、分离度差等问题。 SFC-MS/MS因具有分析时间短、分离度高、有机溶剂消耗低等优点，已广泛应用于手性农药对映体的分析。本研究建立了一种绿色、灵敏、高效的SFC- MS/MS检测普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留的方法。为了验证所建立的方法，在中国北方温室条件下，通过盆栽试验研究了乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷在普通白菜中的残留情况。此研究系利用SFC - MS/MS对蔬菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的选择性进行报道，为手性杀虫剂乙酰甲胺磷的科学评价提供了基础资料。 Part 02 研究结果 1、对映体拆分方法的优化采用Nexera UC SFC-MS/MS系统，经过手性固定相、流动相、有机改性剂种类及比例、背压和柱温的优化等，确定最终的仪器条件。 1）色谱条件色谱柱：Chiralcel OD-H column (250 × 4.6 mm, 5 μm) ；流动相：A (CO2)/B乙醇= 95/ 5，v /v；流速：3 mL /min；柱温：40℃；背压：10 MPa；补偿溶剂 (0.1% 甲酸甲醇溶液) 流速：0.1 mL/min； 2）质谱条件离子源参数：雾化气流速：3 L/min (N2, 99.5%)；加热气流速：10 L /min(干燥空气)；接口温度：300℃；DL温度：250℃；加热块温度：400℃；干燥气体流速：10 L/min (N2, 99.5%)。 质谱参数：按上述条件，不同对映体出峰时间为：R-乙酰甲胺磷(4.20 min)、S-乙酰甲胺磷(4.91 min)、R-甲胺磷(5.97 min)、S-甲胺磷(6.68 min) 。不同条件下的对映体拆分结果见（图1）。图1 SFC-MS/MS上乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的色谱图、分离度和保留时间 2、方法学考察 对建立的对映体分析方法进行系统的方法学考察，包括线性、回收率、精密度、定量限等。不同对映体在溶剂和基质标准中均有良好的线性(具体见表1)。通过比较溶剂标和基质标进行基质效应评价，乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜基质中表现出较强的基质抑制效应，为了消除基质效应，本研究采用基质匹配标准溶液进行定量。乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的定量限均为0.005 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1和1 mg/kg)下对普通白菜空白样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷进行回收率试验，评价方法的准确性和精密度。化合物在普通白菜中的日内平均回收率(RSDs)为70.4−98.5% (1.4−10.9%)，日间平均回收率(RSDs)为75.4−87.5% (6.1−13.4%)。结果表明，所建立的方法精密度和重现性良好，可满足普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的测定要求。 表1 不同对映体的线性、相关系数和基质效应图2 R-乙酰甲胺磷、S-乙酰甲胺磷和Rac-乙酰甲胺磷(外消旋乙酰甲胺磷)及其代谢产物R-甲胺磷、S-甲胺磷和Rac-甲胺磷的残留量 图3 R-乙酰甲胺磷(A)、S-乙酰甲胺磷(B)、Rac-乙酰甲胺磷(C)及其代谢产物R-甲胺磷(D)、S-甲胺磷(E)、Rac-甲胺磷(F)（外消旋甲胺磷）在普通白菜中的消解曲线 3、方法应用 为验证SFC-MS/MS分析方法的有效性，对普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的对映体进行了分析。结果表明，乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜中的降解均符合一级动力学方程，R2在0.944 ~ 0.992之间(图3)，半衰期分别为：4.39 (R-乙酰甲胺磷)、2.91 (S-乙酰甲胺磷)、3.9(Rac-乙酰甲胺磷)天、10.91（R-甲胺磷）、6.24（S-甲胺磷）和9.10（Rac-甲胺磷）天。R-乙酰甲胺磷的半衰期是S-乙酰甲胺磷的1.51倍，表明其降解具有对映体选择性；在普通白菜中甲胺磷半衰期比乙酰甲胺磷长，表明甲胺磷比其母体具有更强的持久性。 Part 03 结论 基于岛津Nexara UC系统，建立了一种快速、简便、灵敏的测定普通白菜中乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷对映体的分析方法，本方法可在8分钟内实现手性对映体的基线分离，每针样品仅消耗1.2 mL有机溶剂（乙醇）。同时进一步应用该方法评价了乙酰甲胺磷及其代谢产物对映体在普通白菜中的手性选择性消解规律研究。本方法具有良好的精密度和重现性，满足普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留测定的要求。 关联仪器Nexera UC 所提供的解决方案• 临界流体的低粘度以实现快速分离• 提高峰容量与分离度• 利用高渗透性，对异构体或手性化合物实现快速分离• 差异化的分离模式提高灵敏度• 无分流样品导入技术提升灵敏度• 减少有机溶剂消耗，在降低成本的同时降低对环境的影响 文献题目《Enantioseparation and dissipation of acephate and its highly toxic metabolite methamidophos in pakchoi by supercritical fluid chromatography tandem mass spectrometry》 使用仪器岛津Nexera UC 作者Linjie Jiang1,2,3 Yue Geng1,2,3 LuWang1,2,3 Yi Peng1,2,3 Wei Jing4 Yaping Xu1,2,3 Xiaowei Liu1,2,31 Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin, P. R. China2 Key Laboratory for Environmental Factors Control of Agro-product Quality Safety, Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Tianjin, P. R. China3 National Reference Laboratory for Agricultural Testing, Tianjin, P. R. China4 Shimadzu (China) Co., LTD. Beijing Branch, Beijing, P. R. China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考，不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。