在粮食检测方面,智能云检测器可以检测的物质和指标如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510132219_569922_3047471_3.png
大侠们好: 请问检测PCB时是不是只能用ECD检测器啊?氢火焰的检测器可以吗?要开展这方面的工作,可是自己实验室没有带ECD检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],只有氢火焰的,好郁闷啊!谢谢热心的朋友告知!
请问各位专家,气相色谱的FPD检测器,是不是应该,只检测含硫和磷化合物,对别的化合物不响应,也就是里面有别的化合物也不会出峰,但是我们新买的这个(我就不说是哪家了,),FPD检测器却只能测噻吩,而且溶剂(比如正庚烷)居然也出峰,而二苯并噻吩居然不出峰,只出一个溶剂峰,开始我以为只要带FPD检测器的色谱应该都是一样的,所以我怀疑是他们的检测器的问题,我们以前用的那个,不同的硫化物都会出峰,溶剂是不会出峰的,我还没有付钱,真不知该不该退掉,退掉厂家肯定不会乐意。希望专家们解释一下,能不退,我就不退了,对了他们给用的是极性PE色谱柱,谢谢!
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306142027_445152_2741773_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306142028_445153_2741773_3.jpg请问一下液相检测器是不是只能检测紫外区波段的,红外是不是不能用的,我实验室在515nm的时候基线走不稳,放大看是很多峰的,在紫外区波长就不会的,到底是什么原因,工程师也不是很明白,请老师们指导一下会是什么原因造成的
为了更好的了解各位液相板油们所使用检测器, 欢迎大家参与此项调查:1. 你所使用检测器的品牌和名称,你使用检测器的年限? 2. 在使用过程中遇到哪些故障? 如何处理解决的? PS : 根据问题回答, 将给予加分奖励, 如果上传你仪器的图片和根据你回答的详细情况,将额外酌情加分.
原来接触一类FPD检测器,顾虑到还原过程,辅助空气由二路组成,使用操作时先要调节小空气后再去调整大空气流量,那时这种检测器操作较为繁琐。后续所接触的FPD操作就如同FID一样,但气流的的调节条件较为刻薄。不知各位在操作中有何感受?最好结合自己的使用的仪器来介绍。
请教各位:ACQUITY QDa质谱检测器是不是只能连waters的仪器?与其它厂家的应该不可能兼容吧?
使用VARIAN机型的同仁了解一般光室温度在35度,检测器温度降低到-35度,不过设备使用6年后,光室升温慢了,检测器降温效果也差了,现在基本只能到-31度,而且速率慢了,不能达到理想的温度可能导致噪音提高,影响元素的信背比,检测器的老化问题不容忽视,为了降低噪音,大家该如何去考虑?
请问哪位高手可以告诉我示差折光检测器的检测原理吗?我们这里的紫外氘灯坏了,现在只能用示差折光检测器检测。我现在要分离分析芳香烃类的化合物 如 苯 甲苯 乙苯 之类的物质 能用示差折光检测器检测到信号吗?
用液相色谱检测生物柴油,检测器只能用蒸发光散射检测器吗?
示差检测器只能用单泵吗?也不可以走梯度?为什么啊?
这类检测器绝对属于检测器中的独门兵器,平时少有人用,仅限于某某门派或者家族独门使用,比如唐门的暗器,或者小李探花的飞刀,这类兵刃罕见于江湖,不过一旦出手,必定奏效,检测器中的荧光检测器,电导检测器等等就属于这类偏门武器。 平时我们很难见到这些兵刃行走于江湖,但是当它们出手的时候,必定是致命致胜的犀利招数。之所以说他们犀利,是因为他们对于分析某些类型的样品有非常好的效果,但可惜的是,这些样品的种类不多,或者应用的行业十分局限,所以这类兵刃也就很难在茫茫江湖中大显身手了,只有遇到正好相克的对手,才能轻松取胜。这类兵刃中,比较有典型代表性的应当属示差折光检测器(RID)和荧光检测器(FLD)了,另外,就是电性检测器一族。我们来一一说说他们的武功路数吧。=======================================================================1、示差折光检测器(RID)RID,简称示差,这是武林兵刃中最令人唏嘘感慨的一个,本来它是作为第一种被人们使用的兵器出现在武林的,是最早商品化的液相色谱检测器,可是现在沦落到只能偏居各类检测器的一隅,沧海桑田的变化,令人感慨万分。不过,造成这种变化的原因,完全是由于它自身的局限和特点,就像木棒,最早被人类用来当武器,主要是因为它随手可得,而且无需太多使用技巧,对付任何野兽都有效果,不过,随着石器加工的出现,以及后来金属冶炼技术的出现,木棒就逐步退出了作为常用武器的行列,偶尔只能在街头斗殴或者农民起义的场景中发挥一些余热。RID的境遇也差不多,由于这类检测器是检测经过流通池的液体的折光率的变化而产生响应的,所以具有很好的通用性,因为被分析物溶解在流动相中以后,一定会改变流动相的折光率,所以示差检测器可以对所有能进行液相分析的样品产生响应,在过去的年代,大家对分析的要求还很低,不要求灵敏度,不要求分析速度,在加上示差的这种通用性,让他当之无愧的成为了风靡一时的通用型检测器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291315_607267_2452211_3.jpg这就是示差检测器的基本原理,左边杯子里的是纯水,右边的是浓盐水,可以看到两种溶液对光的折射率是有差异的,示差检测器就是“显示这种差异”的检测器,不过,盐水的浓度要浓到什么程度才能显示出差异呢?答案是:很浓,很浓很浓...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291315_607265_2452211_3.jpgRID检测器工作原理图不过,随着技术进步,大家对分析的要求越来越高,速度,灵敏度上都有了更严格的要求,RID的弱点就日益凸显出来了:灵敏度低:通常示差检测器能分析的样品浓度都是在几个mg/mL以上的,这对于现在的分析要求来讲,实在是差的太远了。无法运行梯度方法:示差检测器靠得是检测流动相折射率的变化进行检测,如果流动相自己的折射率都一直在变化,示差就无法正常工作,梯度方法由于其中不同流动相的比例在不停变化,折射率也在不停变化,这就让示差检测器无法正常工作了。也是由于这个原因,示差检测器在使用的时候,通常要平衡非常久,保证流动相绝对均匀稳定之后,才能开始分析。另外,一切会影响折射率的因素:温度的变化,混合的均匀性,气泡等等对于示差来讲都是致命的。加上新检测的不断涌现,示差曾经的江湖大佬地位逐渐萎缩,不过,,幸运的是,它还没有完全消亡,由于价格便宜,一些经典的应用分析大家还是会选择示差,比如糖的分析(当然是在不追求灵敏度的情况下)。另外,示差凭着自己的一身底子,也在淡出江湖后给自己找了个适合的工作:体积排阻色谱的检测器,这是一类用于分析大分子聚合的专门技术,由于很多大分子化合物没有紫外吸收,所以就需要用到一个通用的检测器进行分析,而江湖新秀ELSD由于线性响应差的问题,经常会造成测定结果的偏差,而示差检测器正好弥补了ELSD的这项不足;另外就是这类分析当中,不会使用到梯度分析的方法,而且样品的含量都很高,所以正好也不会遇到示差检测器的短板,在加上价格便宜,示差检测顺理成章的就成了这类分析的“标配”。江湖新秀ELSD本来是为了做聚合物分析而产生的,后来确成了市场上的“通用设备”,而原本最通用的RID由于自身条件限制,只能在聚合物等一些很小的领域内继续发挥余热,这种角色和地位的转变,真是令人感触颇多啊…=======================================================================2、荧光检测器(FLD)接下来的一个代表,是荧光检测器(FLD),它的经历远远没有示差检测器那么曲折复杂令人唏嘘,因为,它天生就是被设计用来测定具有荧光响应的化合物的。荧光是什么?是化合物吸收了紫外光能量之后从激发状态变回基态时候以光能释放出来的一部分能量,大概可以理解为某人吃了大餐长了肉,之后用跑步的方式去减肥,那么吃的大餐就以出汗的方式被释放掉了,荧光检测器就是检测这个家伙在跑步过程中到底出了多少汗——即释放了多少强度的荧光的。知道了这个过程,我们可以看看荧光检测器的优势专属性:由于具有荧光响应的物质种类不多,所以,荧光检测器的专属性非常好,只对有荧光特性的物质才产生响应,其他一概不管,极大程度的减小了干扰。通常,多环芳烃这种含有超大共轭体系的化合物都是具有荧光响应的物质。看到这类能诱发密集恐惧症的分子结构,荧光检测器的用武之地就来了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291331_607268_2452211_3.jpg灵敏度:荧光检测器的灵敏度非常高,很多情况下,其在灵敏度上的表现堪比质谱检测器,这是由于荧光检测器是属于发射光检测器,不同于紫外这类吸收光型检测器,由于不受到样品溶液本身等因素的影响,即使有很微量的光发射出来,也可以很好的被检测。除了上面两个最大的优势之外,荧光检测器在线性,流动相兼容性(只要避免一些有荧光淬灭效应的试剂就可以)以及采样频率上也都有不错的表现。那么大家要问,这么NB的检测器,为啥只能混到第三梯度里当个阿猫阿狗,主要的原因就在于,液相测定的应用里有荧光响应的东西,实在是太少了…连5%都占不到,算上大家为了利用荧光检测器的优势将样品衍生为有荧光响应的物质,也大概勉强就能占到10%吧。所以,荧光检测器的招式虽然犀利无比,但是由于钻入了牛角尖,它注定也只能做个江湖山的小配角了。=======================================================================3、电化学和电导检测器最后,我们要说一说电性检测器一家子,这类检测器,可以分为电化学和电导检测器两大类,前者,顾名思义,是利用了被检测化合物的电-化学性质进行检测的,这里面包括了极谱,库伦和安培检测器,利用了物质的氧化还原反应中间的电能变化进行检测,最常见的是安培检测器;后一种主要是利用了离子的电性进行检测,通常用做离子色谱法的专门检测器。比起上面提到的荧光检测器,这类检测器的招式就更加独门了,只对能产生“电”特定的物质才有响应,要不物质本身具有氧化还原特性,要不就是它自己本身就是个离子,其实,要是细算下来,液相能分析的化合物中,有着两类特
我们的仪器是戴安的3000 我们用的是电化学检测器测单糖 一般我看标样是从0.1ppm做到10ppm 那我做样的话 浓度是不是超过这个范围就不行了?这个检测器就只能做到10ppm吗?高了行不行?
Leo 1530VP场发射扫描电镜,2001年安装投入使用,现二次电子检测器SE1不能使用了,据说是闪烁体时间长了,现在只能使用In Lens检测器,有时候感觉会不大方便,大家有碰到这种问题吗?能否修复二次电子检测器呀。
刚接触液相色谱搞不太明白PDA检测器与DAD检测器的不同,因要用的是PDA检测器,而我所做课题检索到的文献是用DAD检测器做的,想搞清楚PDA检测器与DAD检测器的差别在哪?PDA检测器的原理是什么
质谱技术中常用术语及其缩写-02质谱检测器总结:Q: Quadropole 四极杆IT: Ion Trap 离子阱FT-ICR: Fourier Transform – Ion Cyclotron Resonance 傅里叶变换离子回旋共振TOF: Time Of Flight 飞行时间SM: Sector Magnetic 扇形磁场MS-MS: Mass Spectrometer – Mass Spectrometer ( tandem MS) 质谱质谱(多级质谱)联用MCP: Micro-Channel Plates 微通道板AD: Array Detection 阵列检测器
示差检测器采集时的单位选择的RIU,报告模板查看噪音,怎么能把单位设置成RIU的,报告模板只能找到单位是Plot Units和mv的
示差折光检测器在液相色谱中是一种通用型检测器,液相的绝大物质都能检测。然而由于它自生的缺陷,比如灵敏度不够高,受温度、流速、气泡等因素影响较明显,不能采用梯度洗脱等,在液相应用领域被大大的缩小了,现在只在糖类物质检测中优势凸显。糖类检测除一小部分采用了蒸发光检测器外,大多的都用了示差折光检测器检测。
为什么示差折光检测器不能跑梯度呢,目标物紫外吸收很差,只能用视差检测,现在的问题是峰形和分离不好,时间又长,不知道怎么改善,改梯度可以吗?为什么不能跑梯度呢
在戴安公司技术与应用报告会上,其应用研究中心梁丽娜博士提出这一说法并给出了理由:因为CAD在灵敏度、响应一致性、动态范围、重现性等方面均优于ELSD。梁丽娜博士还谈到:CAD所兼容的流速范围比较广,因而它不仅可用于高效液相色谱,还可用于超高效液相色谱,并且,CAD与质谱检测器有着应用交叉之处,即当流动相不易挥发且检测化合物没有紫外吸收时,二者都能适用,但CAD或许是更好的选择,因为它更易学易用。CAD又名带电气溶胶检测器,是一项全新的高效液相色谱检测技术,其灵敏度是ELSD的十倍,体积很小,且提供响应因子的相同程度较之MS、UV或是ELSD更为出色。同时,它对于梯度洗脱的检测能力是RI所不具备的。 戴安公司收购了ESA公司的电化学检测器,同时收购了Corona检测器,目的是为用户提供整套的解决方案,扩展产品线。[color=#0162f4]大家对CAD了解多少?咋一看还以为是画图软件,大家还在讨论蒸发光能否取代示差的时候,有人就想取代ELSD了。[/color]
2温度控制:温度控制对RID基线噪音的影响,非常非常大,温度的控制涉及到柱温,检测器温度和环境温度2.1柱温:对于常规的分析,控制柱温有助于得到稳定的保留时间;对于使用RID的方法,还有一个额外的用处—得到更平稳的基线,流动相从色谱柱流入检测器的时候,对于检测器内的温度是有改变的(色谱柱温度和检测器温度设置不同的时候),稳定的控温可以保证这种对于检测器温度变化的影响是一致的,可以说是个“系统误差”,但这本身不减小噪音,只能让噪音水平维持在一个稳定范围上,要减小噪音,就要设置柱温箱的温度让它和检测器的温度尽量接近,以尽可能的减小由于不同温度流动相进入检测器产生的噪音。有些分析方法使用到一些特殊的色谱柱,需要在较高的温度下使用(80摄氏度以上),这个时候使用柱温箱的柱后降温功能就非常重要了,因为示差检测器通常不能维持这么高的工作温度,如果柱温箱不具备降温功能,或者色谱柱长度太大,降温功能会造成色谱柱温度不均匀的时候,可以考虑使用一根比较长的不锈钢管线连接色谱柱出口和检测器并使它尽可能多的暴露在室温下,以充分冷却过热的流动相。
[align=center]检测系统之检测器特点与选择[/align]一、检测器的特点与选择 如果说色谱柱是色潜分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就“看”不到分离结果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 所使用的检测器有多种,但商品化的检测器不外乎热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)、电子俘获检测器(ECD)、光离子化检测器(PID)、原子发射光谱检测器(AED)、红外光谱检测器(IRD)和质谱检测器(MSD)几种。表1总结了几种常用检测器的特点和技术指标(以商品检测器的最好性能为例)。下面只对检测器的选择和操作问题做一简单讨论,至于检测器的原理等详细情况请参看《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法》分册。[align=center]表1 常用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]检测器的特点和技术指标[/align][align=center][img=,690,599]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260918261358_1798_2384346_3.jpg!w690x599.jpg[/img][/align][align=left] 质谱检测器(MSD)是质量型、通用型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]检测器,其原理与质谱(MS)相同。它不仅能够给出一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]检测器所能获得的色谱图(叫总离子流色谱图 TIC 或重建离子流色谱图RIC),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分子结构的信息,故是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]定性分析的有效工具。常被称为色谱一质谱联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS)分析,是将色谱的高分离能力与 MS 的结构鉴定能力结合在了一起。MSD实际上是一种专用于 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的小型 MS 仪器,一般配置电子轰击(EI)和化学电离(CI)源,也有直接MS进样功能。MSD的质量数范围通常为2-1000Da ,检测灵敏度和线性范围与 FID 接近,采用选择离子检测(SIM)时灵敏度更高。[/align][align=left] 原子发射光谱检测器(AED)是由惠普(现安捷伦科技)公司生产的商品化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]检测器,采用微波等离子体技术,实际上也是一种联用仪器([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-AED)分析技术。它是将色谱的高分离能力与 AE 的元素分析能力结合在一起,也是 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的有效定性手段。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-AED原则上可测定除载气以外的所有元素,一次进样可同时测定不同元素的色谱图,根据元素色谱峰的面积或峰高可以确定化合物的元素组成。AED的一个重要的优点是其响应值只与元素的含量有关,而与化合物的结构无关,因此可以进行所谓绝对定童分析。AED的灵敏度为pg/s量级,如测碳元素是为lpg/s,硫和磷为2pg/s,氢为4pg/s,氧为150pg/s。线性范围为10[sup]3[/sup]-10[sup]4[/sup]。[/align][align=left] 检测器的选择要依据分析对象和目的来确定,表1所列的各种检测器的主要用途可供参考。在上述检测器中,FID应用最为普遍,一般实验室均要配置。测定农药残留物的实验室应选择ECD(或微型ECD)、NPD和/或FPD(或PFPD),有条件的实验室当然最好配置MSD或AED。至于光离子化检测器(PID)和化学发光检测器,其使用远不及上述检测器普遍。PID主要用于芳烃和杂环化合物的分析,化学发光检测器则主要用于含硫化合物的高灵敏度检测。[/align]
实验室需新购一台荧光检测器,主要用维生素,氨基酸,蛋白质等的日常检测, 因为已经有Agilent1100和waters alliance 系统,检测器只能在这两家间选择,请教各位大师,两家有何优劣,或使用心得?谢谢,
这类检测器绝对属于检测器中的独门兵器,平时少有人用,仅限于某某门派或者家族独门使用,比如唐门的暗器,或者小李探花的飞刀,这类兵刃罕见于江湖,不过一旦出手,必定奏效,检测器中的荧光检测器,电导检测器等等就属于这类偏门武器。平时我们很难见到这些兵刃行走于江湖,但是当它们出手的时候,必定是致命致胜的犀利招数。之所以说他们犀利,是因为他们对于分析某些类型的样品有非常好的效果,但可惜的是,这些样品的种类不多,或者应用的行业十分局限,所以这类兵刃也就很难在茫茫江湖中大显身手了,只有遇到正好相克的对手,才能轻松取胜。这类兵刃中,比较有典型代表性的应当属示差折光检测器(RID)和荧光检测器(FLD)了,另外,就是电性检测器一族。我们来一一说说他们的武功路数吧。示差折光检测器(RID)RID,简称示差,这是武林兵刃中最令人唏嘘感慨的一个,本来它是作为第一种被人们使用的兵器出现在武林的,是最早商品化的液相色谱检测器,可是现在沦落到只能偏居各类检测器的一隅,沧海桑田的变化,令人感慨万分。不过,造成这种变化的原因,完全是由于它自身的局限和特点,就像木棒,最早被人类用来当武器,主要是因为它随手可得,而且无需太多使用技巧,对付任何野兽都有效果,不过,随着石器加工的出现,以及后来金属冶炼技术的出现,木棒就逐步退出了作为常用武器的行列,偶尔只能在街头斗殴或者农民起义的场景中发挥一些余热。RID的境遇也差不多,由于这类检测器是检测经过流通池的液体的折光率的变化而产生响应的,所以具有很好的通用性,因为被分析物溶解在流动相中以后,一定会改变流动相的折光率,所以示差检测器可以对所有能进行液相分析的样品产生响应,在过去的年代,大家对分析的要求还很低,不要求灵敏度,不要求分析速度,在加上示差的这种通用性,让他当之无愧的成为了风靡一时的通用型检测器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291403_607272_1610895_3.jpg这就是示差检测器的基本原理,左边杯子里的是纯水,右边的是浓盐水,可以看到两种溶液对光的折射率是有差异的,示差检测器就是“显示这种差异”的检测器,不过,盐水的浓度要浓到什么程度才能显示出差异呢?答案是:很浓,很浓很浓...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291403_607274_1610895_3.jpgRID检测器工作原理图不过,随着技术进步,大家对分析的要求越来越高,速度,灵敏度上都有了更严格的要求,RID的弱点就日益凸显出来了:灵敏度低:通常示差检测器能分析的样品浓度都是在几个mg/mL以上的,这对于现在的分析要求来讲,实在是差的太远了。无法运行梯度方法:示差检测器靠得是检测流动相折射率的变化进行检测,如果流动相自己的折射率都一直在变化,示差就无法正常工作,梯度方法由于其中不同流动相的比例在不停变化,折射率也在不停变化,这就让示差检测器无法正常工作了。也是由于这个原因,示差检测器在使用的时候,通常要平衡非常久,保证流动相绝对均匀稳定之后,才能开始分析。另外,一切会影响折射率的因素:温度的变化,混合的均匀性,气泡等等对于示差来讲都是致命的。加上新检测的不断涌现,示差曾经的江湖大佬地位逐渐萎缩,不过,,幸运的是,它还没有完全消亡,由于价格便宜,一些经典的应用分析大家还是会选择示差,比如糖的分析(当然是在不追求灵敏度的情况下)。另外,示差凭着自己的一身底子,也在淡出江湖后给自己找了个适合的工作:体积排阻色谱的检测器,这是一类用于分析大分子聚合的专门技术,由于很多大分子化合物没有紫外吸收,所以就需要用到一个通用的检测器进行分析,而江湖新秀ELSD由于线性响应差的问题,经常会造成测定结果的偏差,而示差检测器正好弥补了ELSD的这项不足;另外就是这类分析当中,不会使用到梯度分析的方法,而且样品的含量都很高,所以正好也不会遇到示差检测器的短板,在加上价格便宜,示差检测顺理成章的就成了这类分析的“标配”。江湖新秀ELSD本来是为了做聚合物分析而产生的,后来确成了市场上的“通用设备”,而原本最通用的RID由于自身条件限制,只能在聚合物等一些很小的领域内继续发挥余热,这种角色和地位的转变,真是令人感触颇多啊…荧光检测器(FLD)接下来的一个代表,是荧光检测器(FLD),它的经历远远没有示差检测器那么曲折复杂令人唏嘘,因为,它天生就是被设计用来测定具有荧光响应的化合物的。荧光是什么?是化合物吸收了紫外光能量之后从激发状态变回基态时候以光能释放出来的一部分能量,大概可以理解为某人吃了大餐长了肉,之后用跑步的方式去减肥,那么吃的大餐就以出汗的方式被释放掉了,荧光检测器就是检测这个家伙在跑步过程中到底出了多少汗——即释放了多少强度的荧光的。知道了这个过程,我们可以看看荧光检测器的优势专属性:由于具有荧光响应的物质种类不多,所以,荧光检测器的专属性非常好,只对有荧光特性的物质才产生响应,其他一概不管,极大程度的减小了干扰。通常,多环芳烃这种含有超大共轭体系的化合物都是具有荧光响应的物质。看到这类能诱发密集恐惧症的分子结构,荧光检测器的用武之地就来了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291404_607275_1610895_3.jpg灵敏度:荧光检测器的灵敏度非常高,很多情况下,其在灵敏度上的表现堪比质谱检测器,这是由于荧光检测器是属于发射光检测器,不同于紫外这类吸收光型检测器,由于不受到样品溶液本身等因素的影响,即使有很微量的光发射出来,也可以很好的被检测。除了上面两个最大的优势之外,荧光检测器在线性,流动相兼容性(只要避免一些有荧光淬灭效应的试剂就可以)以及采样频率上也都有不错的表现。那么大家要问,这么NB的检测器,为啥只能混到第三梯度里当个阿猫阿狗,主要的原因就在于,液相测定的应用里有荧光响应的东西,实在是太少了…连5%都占不到,算上大家为了利用荧光检测器的优势将样品衍生为有荧光响应的物质,也大概勉强就能占到10%吧。所以,荧光检测器的招式虽然犀利无比,但是由于钻入了牛角尖,它注定也只能做个江湖山的小配角了。电化学和电导检测器最后,我们要说一说电性检测器一家子,这类检测器,可以分为电化学和电导检测器两大类,前者,顾名思义,是利用了被检测化合物的电-化学性质进行检测的,这里面包括了极谱,库伦和安培检测器,利用了物质的氧化还原反应中间的电能变化进行检测,最常见的是安培检测器;后一种主要是利用了离子的电性进行检测,通常用做离子色谱法的专门检测器。比起上面提到的荧光检测器,这类检测器的招式就更加独门了,只对能产生“电”特定的物质才有响应,要不物质本身具有氧化还原特性,要不就是它自己本身就是个离子,其实,要是细算下来,液相能分析的化合物中,有着两类特性的东西也不算很少,至少,不比有荧光的化合物少,不过,绝大部分这些“电性”化合物都可以用江湖大佬紫外/可见检测器来测定,再加上电性检测器的价格也不算便宜,所以,大部分的化合物,大家还都是用大佬类检测器来测定,只有一些极个别的种类能碰到大佬的软肋,而且江湖新秀们也没有手段能对付的时候,大家才会考虑使用这种雪藏已久的秘密武器。至于优势,其实这类检测器在灵敏度上的表现是很不错的,线性也很不错,但是在专属性上,就要差一些了,其实我们刚才也说过,很多的东西(尤其在很多复杂的生物样品中)是具有氧化还原特性的,所以他们会对这类检测器造成一定干扰,使它在性能上打上一些折扣。到这里,关于液相色谱常见的检测器就大概介绍完了,由于篇幅和时间的问题,很难对每种兵刃做更详细的介绍和说明,希望以后可以对每种兵刃单独成篇做详细介绍。另外,江湖复杂,有很多兵刃是我不了解甚至未曾见过的,对于这些独特的兵刃,就需要大家在探索江湖的过程中慢慢的发现和了解了。(来源:液相达人馆)
[align=center][size=21px]紫外检测器的[/size][size=21px]应用[/size][size=21px]及畅想[/size][/align][size=18px] 紫外检测器应用很广,在很多检测设备里都有运用,用到不同的检测现场及检测领域。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]紫外检测器,是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]应用最多的一款检测器,具有灵敏度高、选择性好、精密度、准确度高等多种优良特性,广泛应用在食品检测、药品检测、环境检测、水质检测、石化、化妆品、生命科学等领域。 紫外分光光度计,这种仪器核心部件其实也是一款紫外检测器,不同之处是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]紫外检测器检测池是流通池,可对流过的样品进行连续检测。紫外分光光度计检测池是比色皿,检测时需要把样品装到比色皿中,然后放到检测池检测,它只能一次一次单独检测,检测数据也只是每一个样品单独的数据。当然现在也有人把这个比色皿做成了一个类似流通池的部件(比色皿有一个进液口一个出液口),用一个泵连续不断的给比色皿中输送样品,这样其实和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]紫外检测器的功能也差不多了,只是灵敏度、精密度等指标会差一些。 这两种检测器的特点都是检测时,在某一时刻只能选择一个检测波长,某一时刻到检测器的样品只能是单一的样品才能检测,混合样品只能通过前处理或色谱柱分离后检测,检测有一定局限性。 环境检测设备中也有用到紫外检测器的,比如黑碳仪,紫外分析仪,高温紫外分析仪等在线检测设备中都是采样紫外检测器检测的。像紫外分析仪这种仪器可实时检测环境样气中的NO、NO2、SO2、NH3等气体浓度。要知道这几种气体的检测波长可不是一个固定的,而且在某一个组分的检测波长下可能还会有别的组分对检测干扰,检测难度也是挺大的。他们采用一种叫差分法的方法,经过一系列运算、处理,最终实现了较快速、灵敏、准确、稳定的检测。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中还有一种紫外检测器,二极管阵列检测器,这种检测器采样三维立体色谱图检测,也能同时检测较复杂的样品,检测效果和环境检测设备检测的类似。但这种仪器具有结构复杂、造价高、灵敏度低等特点,应用也是具有一定局限性。 用的多了就会有一点想法。大家是不是可以把环境检测设备这种紫外检测器原理也应用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]紫外检测器呢,也采用差分处理方法处理。虽然这种方法不会对所有样品都适用,但最起码对某些样品会适用,对于那些如样品较多、种类较固定、通过前处理或色谱柱难分离的样品的用户,如果有这么一款仪器,对于他们来说会非常适用非常受欢迎。 这种技术在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]紫外检测器及其它领域仪器中可能已经有应用或研究,希望早日成熟,广泛推广。[/size]
TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。图源网络HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20~30 ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4-8 h,降温后即可使用。国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50mL注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气¨反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通人比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。对于严重污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂),保持8 h左右,排出废液,然后按上述方法处理。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据玷污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后,加热赶去溶剂,将检测器装回到仪器上,再加热通载气冲洗数小时后,即可使用。
检测器是色谱仪的眼睛。一个高灵敏和工作性能稳定的检测器是获得准确分析报告的关键之一。检测器是根据待测化学物质在一定条件下产生特有的化学表征,再将其化学表征转化为微电子信号,然后送到特殊的电子信号处理器和电脑中进行复杂的数学处理,可根据数学处理的结果而“看”到待测物质及其含量。由于不同化合物的化学特性各异,我们无法只根据一种化学表征来测得所有类型的化学物质。因此,可根据化学物质的化学表征的特性归类各种不同的检测器,例如硫化物检测器、永久性气体检测器、有机烃类气体检测器等。 在气体分析中,常用检测器可分为两大类:第一类称为积分型检测器,它是用来连续测定色谱柱后流出物的总量,例如体积色谱(测定柱后流出气体组分的总体积)、滴定色谱、测定电导辜的色谱检测器等,它们所得到的色谱图为一台阶形曲线。此类检测器,已经应用不多,正逐步被淘汰。第二类称为微分型检测器,它测定色谱柱后流出载气中的组分及其浓度的瞬间变化,例如热导检测器、氢火焰离子化检测器、质量选择检测器等,它们所得到的色谱圈为一系列的峰形曲线。这类检测器目前应用最为广泛。本章所介绍的所有检测器,均属此类。
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪各种检测器的介绍[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪或高效液相色谱仪是专供实验室对液体或溶于液体的固体样品进行常量和微量分析和检测,特别适用于农药、化肥、医药、防疫、环保、商检、食品、饮料、酒类、饲料、石化、煤炭、染料、精细化工等敏感行业中质量监督检测与控制;在氨基酸分析有机化工、有机合成、分析化学、生物化学、生物工程、国防教学等研究领域广泛应用。以下由仪器色谱技术人员介绍气相色谱仪的各种检测器。 1、热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用蕞广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。[font=&] 2、氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度而进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。[/font] 3、电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析衡量电负性有机化合物蕞有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰、基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,蕞常用的是高纯氮。 4、火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。 5、氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高,对氮、磷化合物有较高的响应,氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。 6、质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 7、光离子化检测器(PID)是通用型的非放射性检测器。它使用高能紫外线作为能源将分子电离,检测限为10-12~10-9数量级。它对大多数有机物都有响应信号,美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。被测物质经色谱柱分离后,进入离子化池,离子化池的上盖为真空紫外无极放电灯的窗口,两侧是电极。电极收集在真空紫外辐射下产生的离子,并产生离子电流,电离电流经放大后,由色谱工作站进行数据处理、记录、显示和存储。本检测器使用一只具有10.6eV能量的真空紫外无极气体放电灯作为光源。[/size]
Waters的液相+电化学检测器,以前正常,现在只能在极高浓度下才出峰。这是检测器的问题吗?检测器需要定期维护(自己操作或者请工程师)吗?多谢!
我现在有一台安捷伦7890A气相色谱仪,但是没有配ECD检测器,由于经费问题只能买国产的检测器,我想知道国产的检测器能否在这台色谱仪上正常工作?