毛地黄毒苷配基

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  • 【求助】我的洋地黄毒苷找不到母离子峰!!!【已解决】

    我是做地高辛杂质的检测洋地黄毒苷,使用安捷伦6410找不到符合分子量的母离子峰,询问其他老师是说带上了一个Na,不过总感觉好像不是这样子,请问各位有谁遇到这种情况的,或者是做过洋地黄毒苷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测的,该怎么解决~~~~

  • 大孔树脂-高速逆流色谱法分离纯化地黄中毛蕊花糖苷

    [color=#333333]该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离中药材地黄中有效成分毛蕊花糖苷的方法。考察了4种大孔树脂对地黄粗提物中毛蕊花糖苷的静态吸附与解吸情况,其中D101大孔树脂对目标成分的吸附率与解吸率最理想,实验结果表明体积分数为10%的乙醇洗脱得到的毛蕊花糖苷含量最高,目标成分含量从4.9%提高到32.6%。最后,部分纯化的样品(165 mg)采用高速逆流色谱进一步纯化,两相溶剂系统由乙酸乙酯-正丁醇-水(1∶4∶5,v/v/v)组成,分离得到45 mg纯度为96%的毛蕊花糖苷。 [/color]

  • 【原创大赛】地黄中毛蕊花糖苷测定

    【原创大赛】地黄中毛蕊花糖苷测定

    [align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]地黄中毛蕊花糖苷[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]含量测定[/color][/size][/font][/align][font=宋体][size=12pt][color=#333333]测地黄药材时发现毛蕊花糖苷非常不稳定,所以样品要现做现配。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]1 [font=宋体]材料[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]生地黄[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]药材(送检样);[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]乙腈[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]([/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]色谱级[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]),[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]甲醇[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体],[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]乙酸[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体](分析纯)[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体];[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]毛蕊花糖苷[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](购自中检院)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]2 仪器与设备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]岛津液相LC-20AT配制[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]UV[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]检测器,[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]Eclipse XDB [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱柱[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](250mm*4.6μm[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]*5μm)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333],[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]水浴锅[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]([/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]北京中兴[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333])[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333],旋转蒸发仪(日本东京理化)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3 实验方法[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.1 色谱条件[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]流动相(参照中国药典2015年第一部):[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]乙腈-0.1%醋酸溶液(16:84)为流动相[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333];检测波长[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]:[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]334[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]nm[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333];柱温:35 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333];流速:1.0mL/min,进样量:10[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μ[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]L。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]3.2[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品溶液制备[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]取毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含10μg的溶液,即得[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]。色谱图如下:[/color][/size][/font][align=center][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012223196249_3619_1858223_3.jpg!w690x172.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]图[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]1现配毛蕊花糖苷标准品图[/color][/size][/font][/align][align=center][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012223595869_8403_1858223_3.jpg!w690x172.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]图[/color][/size][/font][size=12pt][color=#333333]2 放置一周时间得毛蕊花糖苷色谱图[/color][/size][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.3 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]供试品溶液的制备 [/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]取本品(生地黄)切成约5mm的小块,经80℃减压干燥24小时后,磨成粗粉,取约0.8g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流提取1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]20[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]ml,浓缩至近干,残渣用流动相溶解,转移至[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]5[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]ml量瓶中,并用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱图如下[/color][/size][/font][align=center][img=,690,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012224337333_6710_1858223_3.jpg!w690x261.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt]图[/size][/font][size=12pt]3 [/size][font=宋体][size=12pt]样品的色谱图[/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]4 [font=宋体]结果与讨论[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt](1)[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]毛蕊花糖苷的标准品要[/font]-20[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]保存[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333](2)[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]标准品和样品都是现配现用。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333](3)[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]因为地黄里面含糖量比较高,所以在地黄药材干燥过程中,拿出来冷却立即粉碎不会粘在一起。[/color][/size][/font]

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  • 熟地黄中毛蕊花糖苷含量的测定 高效液相色谱法
    一、摘要本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定熟地黄中毛蕊花糖苷的含量。连续进样7针,其峰面积的重复性完全满足2020年版《中国药典》的要求。二、背景熟地黄为生地黄的炮制加工品,收录于2020年版《中国药典》中,其补血滋阴,益精填髓。用于血虚萎黄,心悸怔忡,月经不调,崩漏下血,肝肾阴虚,腰膝酸软,骨蒸潮热,盗汗遗精,内热消渴,眩晕,耳鸣,须发早白。其中在2020年版《中国药典》规定,可利用高效液相色谱法测定熟地黄中毛蕊花糖苷的含量以控制药物质量。
  • 熟地黄中毛蕊花糖苷含量的测定 高效液相色谱法
    一、摘要本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定熟地黄中毛蕊花糖苷的含量。连续进样7针,其峰面积的重复性完全满足2020年版《中国药典》的要求。二、背景熟地黄为生地黄的炮制加工品,收录于2020年版《中国药典》中,其补血滋阴,益精填髓。用于血虚萎黄,心悸怔忡,月经不调,崩漏下血,肝肾阴虚,腰膝酸软,骨蒸潮热,盗汗遗精,内热消渴,眩晕,耳鸣,须发早白。其中在2020年版《中国药典》规定,可利用高效液相色谱法测定熟地黄中毛蕊花糖苷的含量以控制药物质量。
  • 北京华阳利民:桂附地黄丸中痕量毒性成分乌头碱的限量检测
    【摘要 (中文/英文)】 目的:建立毛细管电泳场放大富集技术检测桂附地黄丸中痕量毒性成分乌头碱的方法。方法:采用未涂层熔融石英毛细管柱(50μm×43 cm,有效长度35 cm)为分离通道,50 mmolL~(-1)磷酸二氢钠(pH 4.6)-甲醇(8:2)为运行缓冲溶液 运行电压10 kV 进样电压10 kV,进样时间40 s 在进样之前设定用甲醇冲洗,压力3.5 kPa,冲洗时间5 s 检测波长235 nm。结果:该法使乌头碱的检测灵敏度提高了500倍。乌头碱在31.3~2×10~3μgL~(-1)呈良好的线性关系(r=0.999 6),最低检测限为9.4μgL~(-1),平均回收率98.0%,RSD 2.6%。结论:本方法简便、快速、专属性强、富集效率高,为桂附地黄丸的生产及质量控制提供了一种新的、可靠的分析手段。【关键词】 毛细管电泳场放大富集技术 附桂地黄丸 乌头碱 限量检测

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  • 清华大学林金明教授:微流控探针诱导化学质膜穿孔用于单细胞蛋白质递送
    将小分子、核酸、蛋白质和药物导入细胞是监测和了解细胞行为以及生物功能的重要途径。然而,质膜是阻止外源分子进入细胞的生物屏障。因此,如何在保持细胞活力的同时高效地将外源分子递送到细胞中是细胞生物学领域的一个重要课题。为了克服现有大规模细胞内递送方法的弱点,例如细胞活性和递送效率不一致,主要基于膜破坏介导机制的微技术已成为一种有前景的解决方案。利用化学质膜穿孔进行单细胞递送的尚未得到广泛研究。2024年4月26日,清华大学化学系林金明教授团队在《ACS Applied Materials & Interfaces》杂志在线发表了题为“Chemical Plasma Membrane Perforation Generated by a Microfluidic Probe for Single-Cell Intracellular Protein Delivery”的工作。该研究使用微流控探针将含有毛地黄皂苷和货物的溶液精确地作用到单细胞上。毛地黄皂苷与质膜中的胆固醇结合诱导质膜穿孔,货物通过孔进入细胞。碘化丙啶 (0.67 kDa) 和 FITC-葡聚糖 (10、40 和 150 kDa) 可以在3分钟内成功引入单细胞,同时保持细胞活力。两种蛋白质(细胞色素C和亲环素A)被递送进入细胞,并观察到它们在细胞中得生理功能。图1. 微流控探针诱导单细胞化学质膜穿孔首先,利用Comsol Multiphysics软件对微流控探针形成的微区域进行数值模拟。使用荧光素(扩散系数=500 μm2 /s)来指示溶质扩散。结果表明,注入的溶液可以被完全吸出,并且溶质被限制在液滴状微区域内而不会扩散。微区内溶质浓度分布均匀。计算了基质上的剪切应力,低剪切应力不会对细胞造成额外的机械损伤。实验在与模拟相同的条件下进行,使用荧光素显示微流控探针产生的微区域,与浓度分布模拟结果一致。溶液的连续流动使微区中毛地黄皂苷和货物的浓度几乎恒定,有利于维持递送过程的连续性和稳定性。图2. 流体的数值模拟通过微流控探针进行碘化丙啶(PI)的细胞内递送来验证该方法的可行性以及优化递送条件。尝试使用 20-100 μg/mL 毛地黄皂苷将 PI 递送至U87细胞。随着毛地黄皂苷浓度的增加,ts(PI开始进入时间)和tm(PI进入速度最大时间)逐渐减少,表明细胞穿孔加速。当毛地黄皂苷浓度为60 μg/mL时,ts约为20 s,1 min内即可观察到清晰的荧光。此外,还尝试了不同的PI浓度进行细胞内递送,较高的PI浓度也使得PI能够更快地进入细胞。还测试了流速对递送结果的影响。注入流量保持2 μL/min,抽出流量在6~14 μL/min之间调整。当抽吸流速大于8 μL/min时,进入细胞的PI量随着流速的增长而显着增加。图3. 毛地黄皂苷浓度、PI浓度和流速对细胞内递送的影响为了证明该方法的效率和通用性,使用该方法将PI递送至U87、HUVEC和A549细胞。当递送时间为20秒时,三种类型的细胞几乎不发出荧光。随着递送时间逐渐增加,细胞的相对荧光强度显着增加,递送处理50 s后观察到强烈的红色荧光。由于洋地黄皂苷的作用,质膜逐渐透化,PI通过质膜上形成的孔继续进入细胞。还检查了该方法递送大分子的能力,使用不同分子量(10、40和150 kDa)的 FITC-葡聚糖作为货物。FITC-葡聚糖可以在3min内进入细胞,并且FITC-葡聚糖进入的量随着递送时间的增加而增加。图4. PI和FITC-葡聚糖递送的结果在验证了这种方法用于单细胞胞内递送的可行性后,作者尝试了细胞内蛋白质递送。Cyt C ( Mw = 13 kDa) 是线粒体中的一种蛋白质,可将电子转移到呼吸链以维持ATP的产生。当cyt C释放到细胞质中时,它会引发细胞凋亡。由于外源cyt C在正常情况下不能进入细胞,利用微流控探针将cyt C递送至A549中作为抗肿瘤药物以诱导细胞凋亡。对照组和仅用毛地黄皂苷或cyt C处理的细胞之间未观察到caspase-3水平和Hoechst 33342染色结果的显着差异。毛地黄皂苷诱导的质膜穿孔不会引起细胞凋亡。仅用cyt C处理的细胞中caspase-3的水平也没有增加,表明正常情况下cyt C不能穿过质膜进入细胞激活凋亡途径。然而,在进行毛地黄皂苷介导的cyt C递送的细胞中,caspase-3水平显著增加,蓝色荧光显著增强。细胞形态发生明显变化,细胞体积缩小,并形成凋亡小体。这些结果表明,递送的cyt C成功诱导细胞凋亡,并且外源蛋白可以通过微流控探针有效地引入细胞内并发挥作用。图5. Cyt C被递送至A549以诱导细胞凋亡为了进一步探索这种方法在细胞研究中的潜力,作者利用它来研究肿瘤耐药性。CypA (M w = 18 kDa) 是一种广泛存在的细胞内蛋白质,可充当抗氧化剂。最近有报道称CypA通过重塑细胞氧化状态介导结直肠癌耐药。BCNU是一种常用的抗肿瘤药物,其诱导细胞毒性的机制之一是谷胱甘肽还原酶的抑制导致ROS的积累。利用微流控探针将CypA递送到U87中,研究CypA对胶质瘤耐药性的影响。与对照组相比,未经CypA递送的细胞经BCNU处理1小时后ROS水平显着升高,并且细胞形态发生改变。对于递送CypA的细胞,ROS含量显着低于未递送细胞,并且细胞保持正常形态。结果表明,递送的CypA在细胞中具有抗氧化作用,这可能增强U87对BCNU的耐药性。抑制CypA表达可能是治疗神经胶质瘤的潜在方法。图6. CypA对胶质瘤耐药性的影响总结作者开发了一种基于开放式微流控探针的方法,以方便高效地实现单细胞递送。该方法通过使用化学试剂对单个细胞进行质膜穿孔,将最大分子量为150 kDa 的外源货物递送到细胞中。与载体介导或场辅助递送方法相比,该方法不需要对货物进行额外处理,无需物理场辅助的温和递送条件也避免了对货物和细胞的额外损伤。作者展示了使用微流控探针进行cyt C和CypA的细胞内递送,证明了该方法能够研究外源蛋白质对细胞生命活动的影响。未来,各种货物(肽、蛋白质、mRNA、DNA、质粒、细胞器等)可以通过这种方法导入细胞内,调节细胞的生理功能和命运。而且该方法不需要昂贵的设备,操作简单,有望成为单细胞递送的一种理想方法。清华大学化学系林金明教授为该论文的通讯作者,清华大学化学系2022级博士生宋扬为本论文的第一作者。该研究受到国家重点研发计划(No.2022YFC3400700)和国家自然科学基金(No.22034005)的支持。关于林金明教授工学博士,分析化学专业。1984年福州大学毕业,1992年在日本昭和大学国际交流基金的资助下前往该大学药学部从事访问研究。1994年获得日本政府奖学金转入东京都立大学攻读博士学位,1997年3月获得工学博士学位,同年留校任教,2000年入选中国科学院“百人计划”,受聘中科院生态环境研究中心研究员、博士生导师;2001年获得国家杰出青年科学基金,2002年3月底回国工作,2004年入选清华大学“百名人才引进计划”,受聘清华大学化学系教授、博士生导师。2008年受聘教育部长江学者特聘教授,2014年入选英国皇家化学会会士。目前主要从事微流控芯片质谱联用细胞分析、化学发光/荧光免疫分析、复杂样品前处理分析、空气负离子检测与健康评估等研究。已培养博士研究生43名(含联合培养,其中留学生2名)、硕士研究生28名、博士后11名(其中留学生3名)、访问学者10名(其中外国访问学者1名)。
  • 国家药监局修订六味地黄制剂说明书,涉及700余家药企
    2月18日,国家药监局决定对六味地黄制剂(包括丸剂、胶囊剂、片剂、合剂、煎膏剂、颗粒剂)说明书【不良反应】【禁忌】和【注意事项】三项进行统一修订,旨在进一步保障公众用药安全。公告要求,所有上述药品的上市许可持有人均应依据《药品注册管理办法》等有关规定,按照相应说明书修订要求修订说明书,于2021年5月2日前报省级药品监督管理部门备案。修订内容涉及药品标签的,应当一并进行修订;说明书及标签其他内容应当与原批准内容一致。在备案之日起生产的药品,不得继续使用原药品说明书。药品上市许可持有人应当在备案后9个月内对已出厂的药品说明书及标签予以更换。公开资料显示,涉及生产六味地黄制剂的药企有700余家,包括江中药业、科伦药业、光大制药等。其中,六味地黄丸607家、六味地黄胶囊107家、六味地黄片51家、六味地黄膏2家、六味地黄颗粒1家。药品上市许可持有人应当对新增不良反应发生机制开展深入研究,采取有效措施做好药品使用和安全性问题的宣传培训,指导医师和患者合理用药。省级药品监督管理部门应当督促行政区域内上述药品的药品上市许可持有人按要求做好相应说明书修订和标签、说明书更换工作,对违法违规行为依法严厉查处。六味地黄制剂处方药说明书修订要求一、【不良反应】项应当增加:监测数据显示,六味地黄制剂有腹泻、腹痛、腹胀、恶心、呕吐、胃肠不适、食欲不振、便秘、瘙痒、皮疹、头痛、心悸、过敏等不良反应报告。二、【禁忌】项应当包括:对本品及所含成份过敏者禁用。三、【注意事项】项应当包括:1.忌辛辣、不易消化食物。2.感冒患者慎用。六味地黄制剂非处方药说明书修订要求一、【不良反应】项应当包括:监测数据显示,六味地黄制剂有腹泻、腹痛、腹胀、恶心、呕吐、胃肠不适、食欲不振、便秘、瘙痒、皮疹、头痛、心悸、过敏等不良反应报告。二、【禁忌】项应当包括:对本品及所含成份过敏者禁用。三、【注意事项】项应当包括:1.忌辛辣、不易消化食物。2.感冒患者慎用。3.服药期间出现上述不良反应时应停药,如症状不缓解应去医院就诊。4.高血压、心脏病、肝病、糖尿病、肾病等严重者应在医师指导下服用。5.按照用法用量服用,儿童、孕妇、哺乳期妇女应在医师指导下服用。6.服药2~4周症状无缓解,应去医院就诊。7.过敏体质者慎用。
  • 六味地黄丸引出中药金属超标 标准基本空白
    六味“金属残留超标”发酵的源头是2010年广东中医药大学的迟玉广等六位作者共同撰写的《六味地黄丸中四种重金属元素的含量分析及其健康风险评价》报告。报告称,“五个产地(辽宁、安徽、湖南、广东和河南)的六味地黄丸中铅的含量只有广东没有超标,其他均存在少量超标。报告中并未明确标示所取样药品厂家、品名及规格、剂型和批次。  昨日,《第一财经日报》记者联系到该报告第一作者、广州中医药大学中药专家迟玉广,出乎意料的是,他告诉本报,此报告本身在六味地黄丸的服用量数据上出现了错误,报告原文中的“每丸重1.5g”其实应该是“8丸共重1.5g”,因此得出的结论也是错误的。  用“8丸共重1.5g”的正确数据得出的结论“那就是安全的。”他称,“我们已经联系了《现代食品科技》,在下期会进行相关更正公告。”  尽管如此,国内中药重金属标准缺失、重金属残留问题严重却是早已存在的事实。兰州佛慈制药[16.78 -1.29% 股吧 研报]副总经理孙裕昨日接受本报采访时称,公司六味地黄丸的重金属内控标准采用的是新加坡的标准,即不超过3mg/Kg。“现在只有少数几个中药饮片才有重金属残留标准,中成药几乎还没有,建议应该尽快制定相关国标。”  药企称指标正常  资料显示,六味地黄丸最早源自“医圣”张仲景的名著《伤寒杂病论》的中的金匮肾气丸(即桂附地黄丸)。北宋年间完善创制为滋阴补肾的名——由熟地、山茱萸、山药、泽泻、丹皮、茯苓6味中药组成。  现代医学研究,六味地黄丸具有增强免疫、抗衰老、抗疲劳、抗低温、耐缺氧、降血脂、降血压、降血糖、改善肾功能、促进新陈代谢及较强的强壮作用。也正因为其效用广泛,这味传统中药也成为目前使用最广泛的中成药之一。  “中药因为每个处方要求不同,工艺也不同,药材制药时,清洗、熬制的过程中会使它的某些重金属会被去除 同时有些药材经过炮制以后也会使原本的毒性降低。”就六味地黄丸的这一“传言”,广药集团副总经理倪依东在接受媒体采访时表示,国家对药品的生产有严格规定,在药品的检定、检测中都有对重金属和农药残留的具体限值,企业都会严格遵守。  “到目前为止,据我所知,还没有一份专门针对各地中药材农药和金属残留的大样本权威调查,官方也没有发布过类似的数据。”昨日,国家药典委员会委员、国家食品药品监督管理局药品审评专家周超凡教授接受《第一财经日报》采访时称。  “中药材中的农药和金属残留问题一直是中药行业发展的现实困境,但是不同类型、不同产地、不同年份,甚至不同批次的药材的残留都有很大差异,因此这一统计调查工作也一直难度很大,一直没有权威数据和结论。”周超凡告诉记者。  而另一家六味地黄丸生产重点厂家佛慈制药证券部工作人员也表示,他们的六味地黄丸都经过药监局检测,铅含量也在检测范围内,各项指标未出现异常。  以佛慈制药六味地黄丸浓缩丸为例,2011年销售额6714万元,占到当年整体销售额36%的比重。  “残留”标准尴尬  对于农副产品的中药材产业而言,越来越严重的土壤农药和重金属残留却是个越来越逼近的困境。  自2005年以来,围绕中药材二氧化硫、农药残留和重金属超标等安全标准问题,中方一直在与日本、韩国等主要中药材出口国进行反复交涉。而从近年来海关统计来看,出口中药材因有害残留物超标频遭扣留和退运。  中国食品药品检定研究院中药室主任林瑞超介绍,在农药多残留分析技术方面,美国FDA的多残留检测方法可检测360多种农药,德国的方法可检测325种农药,加拿大多残留检测方法可检测251种农药。  但相比之下,我国虽然已可对中药材中的一些剧毒农药,如六六六、DDT及部分有机磷类农药等24种农药单体进行检测,但一些在中药种植过程中可能使用的农药还涉及很少,就涉及的中药种类而言,我国关于有害残留物进行相关研究的中药材种类还不足百种。  “佛慈的中成药1931年开始出口海外,出口多年过程中我们也曾遇到重金属超标的问题。”孙裕昨日接受本报采访时称,药材进库前,公司会针对重金属残留、农药残留和微生物等指标进行抽检,而制成制剂之后,重点产品则是每批都检。  现在国内中药最大的问题是,在有关重金属残留等标准上基本“空白”。中药材天地网副总经理贾海彬告诉本报,现阶段我国中药产业的服务体系还没建立起来,企业从20年前就想建立自己的GAP(中药材生产质量管理规范)基地,希望解决自己的原料问题,但是后来发现效果都不太明显。  他称,问题比较深层次,例如农村土地流转面临的困境,劳动力越来越贵,用于中药材生产的劳动力严重不足,建立基地的成本太大,改善效果也不够明显。

毛地黄毒苷配基相关的仪器

  • TH-II型数控薄层显色加热器 可用于薄层板加热显色、样点挥干、 展开后烘干溶剂、色谱板活化;尤其是 使用硫酸-醇显色的地黄类药品,在烘箱内加热显色会产生黑烟与腐蚀性气体,造成仪器内壁腐蚀、薄层板发黑,根本无法扫描定量。 1、数字控温,控温准确,温度范围宽;2、铸铝平板加热,与电阻丝加热的产品的产品相比,寿命长、不漏电、安全性好;台面加热不变形,加热均匀度极高;3、台面经过表面处理,非常美观;4、产品性能国内领先,不低于进口产品。1、升温范围:0-200℃,精度≤1℃ 2、载物台尺寸:30×25cm3、电压功率:220V 600W不锈钢载样台 、数字控温器 、铸铝 加热块、匀热板;由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知敬请谅解。 由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知敬请谅解。
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  • KH-3000型全波长薄层色谱扫描仪上海科委攻关重点项目 —专门为中药薄层分析而打造—上海科哲公司是全球四大薄层色谱扫描仪生产商之一,中国薄层色谱仪器的领导者。KH-3000型全波长薄层色谱扫描仪是是上海科委科技攻关重点项目,由上海科哲公司与上海交通大学合力打造,完全符合中国药典委员会2005版与2010版中国药典薄层色谱扫描仪部分的原理与性能要求,是一款高性能自动化薄层色谱扫描仪。KH-3000型全波长薄色谱扫描仪与欧洲厂家的薄层色谱扫描仪处于同一档次,主要用于中药现代化质量控制与中药新药研发。仪器特点 1、自动光源能量标定,以更换能量不足光源;2、自动校正光栅单色仪,保持波长的准确性;3、氘灯-卤钨灯自动切换;4、带有紫外光谱扫描功能,可分析未知物质,优化扫描波长;5、USB数据传输,数据传输量大,传输速度快;6、工作站性能强大,仪器全计算机控制,自动化程度高;7、光源可提供200nm~850nm 连续紫外-可见光谱,波长范围宽;8、单色仪使用1200条/mm的全息光栅,分辨率与光谱纯度高;9、工作站可进行方法、操作者管理,符合GMP/GLP要求;10、工作站预置了2000版、2005版、2010版及2015版的中药定量分析方法,调出即用; 主要优点1、品质与全球同步,价格低于欧洲日本产品,性能价格比极高;2、扫描速度快,定量准确;3、功能齐全,研究质控均可,售后服务简单;4、高度自动化,高度可操作性,操作非常容易;仪器组成1、主机(含光源、光栅单色仪、移动平台、USB串口);2、Tstar-3000专业薄层色谱工作站;主要指标1、测量方式:吸收法、荧光法(选配);2、光谱范围:200nm~850nm(连续可调);3、光源:卤钨灯、氘灯(自动切换);4、单色器:全息光栅(1200线/mm);5、光谱带宽:10nm;6、波长准确度:±1nm;7、最小分辨率为:25-50μm;8、测量平台:可放200mm×200mm色谱板;9、扫描速度:0-120mm/s;10、操作系统:WIN7 32位/WIN10 64位;11、电源接口:USB接口220V 300W;可完成下列药品的分析:1、中药材三七、山豆根、山茱萸、女贞子、牛黄、两面针、独活、穿心莲、黄连、黄芪、蛇床子、苦胆等;2、中成药六味地黄丸、六味地黄颗粒、山楂丸、黄连上清丸、黄连丸、知柏地黄丸、导赤丸、消银片、九分散、明目地黄丸、霍胆丸、三妙丸、二至丸二妙丸、香连片穿心莲片、脑得生片、清肺消炎丸、葛根芩连微丸等;3、生化药曲霉毒素、大环内酯、蛋白质、抗生素、色素、核酸、酶;由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知敬请谅解。
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  • KH-3100型全能型薄层色谱扫描仪 —中药指纹图谱专家—全球首创含量谱图、图像、相似度判定三者合一中药是我国的传统优势,中药指纹图谱是中药现代化的重要组成,是中药研究的热点,与使用HPLC-DAD、HPLC-MS的中药指纹研究方法相比,薄层色谱法成本低、速度快、样品前处理少、直观性强,具有巨大的优势,是真正能普及的中药指纹图谱分析方法。上海科哲公司是中国唯一的薄层色谱扫描仪生产商,中国薄层色谱仪器的领导者,KH-3100型全能型薄层色谱扫描仪专为中药指纹图谱分析而打造,是中国第一台具有专业中药指纹图谱功能的薄层色谱扫描仪,创造性的将全波长薄层色谱扫描仪、图像系统、中药指纹图谱软件三者集成在一起,功能在全球处于领先地位,可使中药指纹图谱研究人员独辟蹊径,获得强大的竞争优势,更快地出文章、出标准、出效益。中药指纹图谱功能 1、可进行薄层板高精度快速定量,标准样品RSD值≤2%; 2、可进行图像拍摄,得出薄层板图像,用于快速检测;3、扫描仪可任意调用图像数据,进行扫描轨迹跟踪,为全球领先;4、具有强大的指纹图谱功能,进行相似度比对,得出中药质量信息;5、可将薄层图像转化为三基色色谱曲线,再进行快速相似度判定;6、可得出样品成分的紫外-可见光谱,使指纹特征性进一步提高;7、带有样品图形同图平行比较功能,使不同批次的产品差异一目了然;8、带有薄层点样软件,使点样精确,位置容易确定; 仪器特点1、自动光源能量标定,提醒更换能量不足光源;2、自动对灯,使光源始终保持最强状态;3、自动校正光栅单色仪,保持波长的准确性;4、氘灯-卤钨灯自动切换;5、带有紫外光谱扫描功能,可分析未知物质,优化扫描波长;6、USB数据传输,数据传输量大,传输速度快;7、工作站性能强大,仪器全计算机控制,自动化程度高;8、光源可提供200nm~850nm 连续紫外-可见光谱,波长范围宽;9、单色仪使用1200条/mm的全息光栅,分辨率与光谱纯度高;10、工作站可进行样品、方法、操作者管理,符合GMP/GLP要求;11、工作站预置了2000版、2005版、2010版及2015版的中药定量分析方法,调出即用;主要优点1、仪器具有光电与图像两个检测器,可同时得到扫描与图像数据,世界领先; 2、可用图像指导薄层色谱扫描,自动进行轨迹追踪,速度更快,结果更准;3、扫描速度快,定量准确;4、功能齐全,高度自动化,高度可操作性,操作非常容易;仪器组成1、主机(含光源、光栅单色仪、移动平台、USB串口);2、GoodLook-1000成像系统; 3、Tstar-3100专业薄层中药指纹图谱工作站;主要指标1、测量方式:吸收法,荧光法(选配); 2、光谱范围:200nm~850nm(连续可调); 3、光源:卤钨灯、氘灯(自动切换); 4、单色器:全息光栅(1200线/mm); 5、光谱带宽:10nm;6、波长准确度:±1nm;7、最小分辨率为:25~50μm;8、成像波长:254nm、365nm、白光;9、测量平台:可放200mm×200mm色谱板; 10、扫描速度:0~120mm/s; 11、操作系统:WIN7/10;12、电源接口:USB接口 220V 300W;Tstar-3100专业薄层中药指纹图谱工作站功能: 1、审计追踪; 2、文档管理软件;3、薄层色谱扫描软件;4、薄层图像分析软件;5、指纹图谱软件;6、色谱图形比较软件;7、图像轨迹跟踪扫描校正软件; 仪器配件(选配)1、SP-20E型自动薄层色谱点样仪; 2、TD-II型全自动薄层铺板机; 3、TS-II型超细电动薄层喷雾器; 4、TK-10型电动展开仪;仪器用途可完成下列药品的分析: 1、中药材三七、山豆根、山茱萸、女贞子、牛黄、两面针、独活、穿心莲黄连、黄芪、蛇床子、苦胆等; 2、中成药六味地黄丸、六味地黄颗粒、山楂丸、黄连上清丸、黄连丸、知柏地黄丸、导赤丸、消银片、九分散、明目地黄丸、霍胆丸、三妙丸、二至丸二妙丸、香连片穿心莲片、脑得生片、清肺消炎丸、葛根芩连微丸等;3、生化药曲霉毒素、大环内酯、蛋白质、抗生素、色素、核酸; 由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知敬请谅解。
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毛地黄毒苷配基相关的耗材

  • 配基交换手性柱CHIRALPAK WH和MA(+)
    北京绿百草科技专业提供配基交换手性柱CHIRALPAK WH和MA(+)。CHIRALPAK WH和MA(+)色谱柱固定相为硅胶表面涂敷或键合有氨基酸衍生物,WH柱为10&mu m硅胶,MA(+)柱为3&mu m硅胶。由于是配基交换手性柱,CHIRALPAK WH和MA(+)的流动相为0.1-2mM的硫酸铜溶液,能使用一定含量的有机溶剂如甲醇、乙腈等。订货信息货号手性柱商品名用途内径(mm)长度(mm)填料内径(&mu m)25622CHIRALPAK WH保护柱4.6501025625CHIRALPAK WH分析柱4.62501021822CHIRALPAK MA(+)分析柱4.6503
  • CHIRALPAK MA(+) 配基交换手性柱
    配位体交换手性柱CHIRALPAK MA(+) 和 CHIRALPAK WH硅胶表面涂敷或键合有氨基酸衍生物,WH柱为10&mu m硅胶,MA(+)柱为3&mu m硅胶。由于是配基交换手性柱,流动相为0.1-2 mM的CuSO4溶液。能使用一定含量的有机溶剂,比如甲醇、乙腈等(详见《使用说明书》)。CHIRALPAK MA(+)10&mu m硅胶表面涂覆有氨基酸衍生物CHIRALPAK MA(+) 规格粒度3&mu m柱压不超过15 MPa柱温0〜 40 ℃溶剂密封2mM 的硫酸铜水溶液100% CHIRALPAK MA(+)货号品名用途内径(mm)长度(mm)填料粒径(&mu m)21822CHIRALPAK MA(+)分析柱4.6503
  • 大赛璐/Daicel CHIRALPAK WH和MA(+)配基交换手性柱
    大赛璐特种手性柱1. 离子交换手性柱CHIRALPAK QD-AX和CHIRALPAK QN-AXCHIRALPAK QD-AX和CHIRALPAK QN-AX是维也纳W. Lindner教授最早开发的弱阴离子交换手性柱,可用于酸性化合物的手性分离,特别适合拆分含有羧基、磷酸基或者磺酸基的酸性化合物。有时也能分离弱酸性化合物比如酚类。这两根色谱柱的固定相中分别含有奎宁(QN)和奎纳定 (QD)衍生物,奎宁和奎纳定的空间结构有类似光学异构体的互补性,所以这两根柱子上的洗脱顺序往往相反。这两根柱子常用反相洗脱模式,也可使用纯的极性有机溶剂作为流动相(含有酸或者碱的无水有机溶剂)。这两根柱子也能用来分离碱性或者中性化合物,这时通常使用正相洗脱模式,此时CHIRALPAK QD-AX和CHIRALPAK QN-AX的性能是标准的pirkle型手性柱。能使用所有色谱溶剂(比如甲醇、乙腈、THF、二氧六环、氯仿),pH范围为2-8。反相流动相中缓冲液可以使用乙酸、甲酸、磷酸。1)CHIRALPAK QD-AX 5 &mu 硅胶表面共价键合有O-9-(叔丁酯氨基甲酰) 奎纳定CHIRALPAK QN-AX 5 &mu 硅胶表面共价键合有O-9-(叔丁酯氨基甲酰) 奎宁货号 手性柱商品名 用途 内径(mm) 长度(mm) 粒径(&mu m)31324 CHIRALPAK QD-AX 分析柱 4.6 150 531394 CHIRALPAK QD-AX 微径柱 2.1 150 531344 CHIRALPAK QD-AX 半制备柱 20 150 532324 CHIRALPAK QN-AX 分析柱 4.6 150 532394 CHIRALPAK QN-AX 微径柱 2.1 150 532344 CHIRALPAK QN-AX 半制备柱 20 150 52. 冠醚手性柱CROWNPAK CR(+)/CR(-)5 &mu m硅胶表面涂敷有手性冠醚。通常使用酸性流动相,比如pH 1-2的过氯酸溶液。增加甲醇的含量可以缩短样品的保留时间(甲醇含量不能超过15%)。这两根柱子能互相参照,样品的出峰顺序相反。CROWNPAK CR(+)/ROWNPAK CR(-)货号 手性柱商品名 用途 内径(mm) 长度(mm) 粒径(&mu m)27711 CROWNPAK CR 保护柱柱芯 4.0 10 527714 CROWNPAK CR(+) 分析柱 4.0 150 528714 CROWNPAK CR(-) 分析柱 4.0 150 53. 配基交换手性柱CHIRALPAK WH和MA(+)硅胶表面涂敷或键合有氨基酸衍生物,WH柱为10 &mu m硅胶,MA(+)柱为3 &mu m硅胶。由于是配基交换手性柱,流动相为0.1-2 mM的CuSO4溶液。能使用一定含量的有机溶剂,比如甲醇、乙腈等(详见《使用手册》)1) CHIRALPAK WH货号 手性柱商品名 用途 内径(mm) 长度(mm) 粒径(&mu m)25622 CHIRALPAK WH 保护柱 4.6 50 1025625 CHIRALPAK WH 分析柱 4.6 250 102) CHIRALPAK MA(+)货号 手性柱商品名 用途 内径(mm) 长度(mm) 粒径(&mu m)25622 CHIRALPAK MA(+) 分析柱 4.6 50 34. 聚甲基丙烯酸酯手性柱CHIRALPAK OT(+)/OP(+)这是名古屋大学的Okamoto教授首批研制出来的手性固定相,10 &mu m硅胶表面涂敷有聚甲基丙烯酸酯手性多聚物。100%甲醇作流动相时分离效果最佳。CHIRLPAK OT(+)柱中的手性聚合物非常敏感,能被醇类缓慢降解;为了避免降解,推荐在较低温度(0-5° C)下使用该手性柱。CHIRAPAK OP(+)/CHIRAPAK OT(+)货号 手性柱商品名 用途 内径(mm) 长度(mm) 粒径(&mu m)22022 CHIRALPAK OP(+) 保护柱 4.6 50 1022025 CHIRALPAK OP(+) 分析柱 4.6 250 1023022 CHIRALPAK OT(+) 保护柱 4.6 50 1023025 CHIRALPAK OT(+) 分析柱 4.6 250 10

毛地黄毒苷配基相关的试剂

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