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欧洲药典硫酸盐检测要用到distilled water R ,蒸馏纯化水?实验室纯水机做的超纯水能否代替?
无色和有色铬酸盐涂层中六价铬的点扫描测试 范围、应用和方法概述这种方法描述了无色和有色铬酸盐涂层中六价铬的测试程序。该方法采用ISO3613:2000(E) :锌、镉、铝锌合金以及锌铝合金上铬酸盐涂层——测试方法参考资料、标准化参考资料、参考方法和参考材料a) ISO 3613: 2000(E), “锌、镉、铝锌合金以及锌铝合金上铬酸盐涂层——测试方法”b) 已被认证的参考材料BCR-680 和BCR-681 (聚乙烯中的Cr)c) 已被认证的参考材料BAM-S004 (含六价铬的玻璃)术语及定义下面给出了该文件中用到的重要术语的解释说明:a) 无11.4 仪器/ 设备和材料a) 无11.5 试剂a) 1,5- 二苯卡巴肼b) 丙酮c) 乙醇(96%)d) 正磷酸溶液(75%)e) 去离子水试样准备测试之前,样品表面不能有任何污染物、指印或其它外来污点。如果表面涂有薄油,测试之前需要在室温下(不高于35º C)用清洁剂、软布或合适的溶剂去除。高于35º C时试样不能强制干燥。不能用碱性溶剂处理样品因为在碱金属易引起铬酸盐涂层脱落。如果样品表面有聚合物涂层,可以用细砂纸如800号的SiC砂纸轻轻摩擦去除之,但不能将样品表面的铬酸盐涂层也同时摩擦。也可以应用其它更有效的去除涂层的方法。测试程序将0.4克1,5-二苯卡巴肼溶解于由20毫升丙酮和20毫升乙醇(96%)组成的混合液中,然后加入20毫升75%的正磷酸溶液和20毫升去离子水。该溶液应在使用前的8小时以内制备。向样品表面滴加1到5滴测试液(步骤1制备的)。如果含有六价铬,几分钟内会出现红到紫罗兰的颜色。好久以后出现的颜色不要考虑,因为这时样品正在变干。为了便于比较,也可用类似的方法测试样品的基体部分。把样品表面的所有涂层去除掉,比如用砂纸或锉摩擦,或用酸溶液溶解涂层,样品的基体就暴露出来了。如果实验显示该样品中含有六价铬,应根据“比色法定量测定六价铬”进行进一步定量分析。
硫酸盐检测方法详解 硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份,由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出,使水中含量 甚高。硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高,含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的 来源,天然水中的浓度可由数mg/L至数千mg/L。水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐,而硫酸 盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。 饮用水中硫酸盐浓度过高,易使锅炉和热水器结垢,产生不良的水味。当硫酸盐浓度为 300-400mg/L时,多数饮用者开始察觉有味。在有镁离子或钠离子存在时,硫酸盐超过 250mg/L时有轻泻作用。根据饮用者味觉的敏感度,味觉阈为300~1000mg/L。WHO基于 味觉的考虑,饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。 测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、 络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]间接法及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url] 法等。称量法为经典方法,手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg/L的硫酸盐,目前在常规分 析中已较少应用。硫酸钡比浊法可测40mg/L以下的硫酸盐,但反应条件苛刻,近年来对加 入试剂的方式加以改进,获得较好精密度。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法是目前测定硫酸盐较好的方法,但设 备较昂贵,尚不能在基层水质分析室推广使用。难溶性钡盐比色法,属于这类方法的有铬酸 钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。我国幅员辽阔, 各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大,可由数mg/L至数百mg/L,因此所选用的分析方法 应能满足多种情况的需要。 水样保存:ISO规定,硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7~28天。北京市卫生防疫站把 自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天,硫酸盐浓度并无明显变化,在冷藏条件所 得结果与ISO基本一致,见表17.1。 1.5.2过滤:在水质分析中,常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。 (1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸,用棉花等纤维制成。常用的有直径为5.5,7,9,12.5 及15cm等规格。 ①定性滤纸:定性滤纸含硅、铁、铅等杂质,灼烧后灰分多,供一般过滤用,不能用于常规 定量分析及微量金属分析。常用的定性滤纸分快速、中速及慢速三种。 ②定量滤纸:分为单洗及双洗两种。单洗定量滤纸已经过盐酸处理,除去铁及无机盐等 杂质,但灼烧后灰分仍较高,不适合精密分析用。双洗定量滤纸是用盐酸和氢氟酸处理过 的,除去了硅酸盐、金属等杂质,并用纯水洗净。每一小张滤纸灼烧后,灰分一般0.01mg,但因厂牌、批号不同,铅、铁等杂质的含量也有差异,用于测定微量金属,使用前还需用稀盐 酸、稀硝酸及纯水依次洗涤。定量滤纸分快速、中速、慢速三种;过去称为白带、蓝带与红带, 孔径分别为80-120,30-50和1~3μm。 滤纸的选择应根据沉淀粒度而定。过滤细微沉淀(如硫酸钡)不能用孔径大的滤纸,大 颗粒沉淀亦不能用慢速滤纸。选择滤纸大小系根据沉淀量而不依溶液体积多少,沉淀的体 积不能超过滤液容积的一半。如溶液体积大而沉淀又少时要用小滤纸。对微量分析尽可能 用较小的滤纸,以减少由滤纸沾污而引起的误差。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗,放入的滤纸应比漏斗边缘约低1cm,不容许高出漏 斗,以免因张力作用,使沉淀溢出漏斗而损失。折叠滤纸时应避免沾污滤纸,这对微量分析 更为重要。强酸或强碱溶液不能用滤纸过滤。