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有个产品需要检测二甲亚砜和甲苯的溶残,在同一条件下同时检测。做出来甲苯的峰不好看,会拖尾,有时还分叉,希望各位帮忙看看啊。实验条件如下:柱子:安捷伦的HP-FFAP毛细管柱 程序升温:80℃保持3min,5℃/min升到110℃保持3min,10℃/min升到200℃保持3min流速为1ml/min,分流比5:1第一个图是检测的图,2.395min是甲苯峰,9.449min是二甲亚砜的峰,第二张图是甲苯的峰(这个峰还算好看了)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011172108_260204_2101284_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011172108_260205_2101284_3.gif
最近在做有机溶剂残留,测定某盐酸盐中 乙醚、乙醇、乙腈、三氯甲烷、甲苯,溶剂为二甲亚砜。样品用二甲亚砜溶解,在乙醚(时间为2.04)之前出现一个较大未知峰(时间为1.68),后面发现空白,对照溶液也都有,但是峰面积相差较大,样品中的是空白的42倍,对照是空白的20倍。气相条件:色谱柱:HP-inowax,进样口200℃,检测器250℃柱温30℃ 3分钟,20℃/min升到120℃顶空进样器:顶空瓶在80℃加热25分钟,输液管温度为130℃,定量环温度为130℃,进样体积1ml。以前做另外一个某盐酸盐时,也是用的DMSO为溶剂,用的DB-624的柱子,也是顶空进样,条件差不多,结果也是一个未知峰。会不会是二甲亚砜在酸性条件下受热分解,但是分解成什么呢?
检测甲苯 和二甲亚砜溶剂残留,但是样品沸点在220度,结果直接进样样品有峰和甲苯重合,我用甲醇作溶剂有溶剂峰,样品品峰很大,怎么办啊?我的色谱条件:DB-624 初始40度5min,20度升温至200度