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我今天按照国标GB/T5750.10-2006中的9测定二氯乙酸,进行的是加标回收。因为是用甲基叔丁基醚做的介质,质谱分析时有很多峰,我无法确定哪一个是二氯乙酸甲酯,自带的质谱库内也没有。请问哪位能帮我找一下二氯乙酸甲酯的质谱分析参数,谢谢。
[img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203161716520298_4089_3660992_3.jpg!w690x449.jpg[/img]赛默飞aquion AS19柱在2018年之前AS19柱做检测,氯离子后均无鬼峰,不会干扰二氯乙酸或亚硝酸。2018年之后,氯离子后的鬼峰逐渐显现出来,越来越明显,已经干扰到二氯乙酸。2021年更换新AS19柱和AG19保护柱,氯离子后的鬼峰依旧很明显。任何时候进纯水空白,均无鬼峰出现。做过以下排查:分别进氟、氯、硝酸盐、硫酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸,只有进氯时,才有鬼峰出现。 换过不同厂家的氯标准溶液,均有鬼峰出现。另外发现氯离子浓度越高,鬼峰干扰越大,但鬼峰没有明显的性线关系。请问有老师遇到这样的情况吗?如何解决的?谢谢!!
按照国标方法做二氯乙酸三氯乙酸衍生之后进样,出来的峰出现很多很多杂峰这是为什么?溶剂也进样过,没有存在杂峰,做了两次,试剂全都重新配过,但是出来的峰一模一样,想知道是哪里出了问题,有没有有经验的朋友看看是什么原因?另外做二氯乙酸三氯乙酸的衍生有要注意的地方吗?