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纯无油空气泵

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纯无油空气泵相关的资讯

  • 中兴汇利专用空气泵获WATERS 120套订单
    GA-10B型蒸发光散射检测器专用空气泵获得WATERS公司120套订单  经过近2个月的严格测试,北京中兴汇利科技发展有限公司生产的GA-10B型蒸发光散射专用空气泵凭借优异的技术指标和超高的稳定性,在众多国产气源厂家的竞争中,脱颖而出,获得了国际知名色谱厂家WATERS公司单笔120套订单。首批60套已于近日交货,据悉本批空气泵产品将为WATERS公司在中央政府中西部地区药检所仪器设备配备集中采购项目中标产品配套。  北京中兴汇利公司生产的GA-10B型蒸发光散射检测器专用空气泵具有气体输出流量大、输出压力稳定、气体湿度低、杂质含量低等诸多特点。机芯采用了纯无油摆动活塞式压缩机,从源头上杜绝了含油静音压缩机所带来的诸多弊端,同时采用我公司独特的静音处理技术,有效降低了整机运行噪音 在气体净化单元采用“低温强制风冷+旋风式除水”和“进口高分子材料变压吸附”组合模式,极大提高了输出气体的纯度,降低了气体湿度,同时有效解决了“使用变色硅胶吸附剂” 所带来“吸附剂需要频繁更换”及“被穿透”的危险,是一种安全、稳定、纯净、日常维护极低的空气源,也是替代高压空气瓶及其他含油静音空气源的升级换代产品。
  • 漏气报警、免维护 你想要的空气泵我都有——访北京东方精华苑总经理魏平
    p style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "对于实验室供气设备,您对担心的是什么?没错是漏气!漏气会大大增加仪器磨损消耗,甚至发生危险,是实验室一大安全隐患。在10月召开的第十八届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2019)上,专注气相色谱仪配套气源产品和氮吹仪研发的北京东方精华苑科技有限公司携众多产品精彩亮相。仪器信息网来到东方精华苑展位,请该公司总经理魏平介绍参展的多款空气泵产品,以下是视频详情:/spanbr/script src="https://p.bokecc.com/player?vid=9B1471820CA5891A9C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=5B1BAFA93D12E3DE&playertype=2" type="text/javascript"/script/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em "strong漏气报警空气泵/strong:传统空气泵无此功能,该空气泵能在第一时间发现漏气故障,确保实验安全进行。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em "strong免维护空气泵/strong:改变了传统使用空气干燥变色硅胶、定期更换变色硅胶的干燥模式。东方精华苑空气泵现采用低温冷冻干燥,同时加强粉尘过滤、净化处理等装置,对压缩泵内润滑油也进行了特殊处理,不用定期增加润滑油。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em "最新推出strong经济空气一体机/strong:带有氢气、空气漏气报警以及电解液低液位报警。/p
  • 油烟和油雾测定环保标准征求意见
    p  油烟是指食物烹饪、加工过程中挥发出来的油脂、有机质及其加热分解或裂解产物,其主要成分是动植物油及其分解产物。油雾是指来源于机械加工淬火等工艺产生的油脂及其裂解物,其主要成分是矿物油。br//pp  目前,油烟和油雾已经成为继噪声、尾气、沙尘之后的又一大污染问题,并且成为百姓环保投诉的热点问题之一。有关部门对北京大气气溶胶中PM2.5做的研究表明,其中有机物含量高达30 %~40 %,而来源于饮食业的油烟比例达到了 13 %~15 %,明显高于发达国家的比例。/pp  中国科学院大气物理研究所研究员王跃思等人的研究结果表明,餐饮油烟排放的有机气溶胶(气溶胶是液态或固态微粒在空气中的悬浮体系)是一次有机气溶胶中最重要的组分,餐饮油烟在北京市大气中PM2.5中的比例约为13%,最高时达到15%,在京津冀地区所占的比例约为6% 根据媒体报导,目前广州餐饮企业的排放比重约占大气污染物饮企业的排放比重14 %。以上数据显示,油烟已经成为影响城市空气质量的一个重要污染物来源,加强油烟和油雾治理是改善城市空气质量的一项重要措施。/pp  国外测试油类物质的标准主要有以下几种:重量法、气相色谱法、红外分光光度法、非分散红外光度法、中红外激光光谱法和无溶剂膜萃取红外扫描法,各方法特点见下表。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/3898e0da-87cf-4468-86ca-358bc4cec16e.jpg" title="微信图片_20190308115810.png" alt="微信图片_20190308115810.png" width="600" height="428" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 428px "//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/aebf6eb0-63a6-4d80-9ba0-e1f889b61da1.jpg" title="微信图片_20190308115844.png" alt="微信图片_20190308115844.png" width="600" height="574" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 574px "//pp  油类检测方法可分为以下几种: 1)重量法。已颁布的相关标准有国际标准化组织(ISO)、欧洲标准化委员会(CEN)、美国环保署(USEPA)、日本工业标准委员会(JISC)、中国;2)气相色谱法。如国际标准化组织(ISO)、欧洲标准化委员会(CEN),其检出限一般为0.1 mg/L;3)中红外激光光谱法。代表组织及国家为:美国材料与试验协会(ASTM);4)无溶剂膜萃取红外扫描法。代表组织及国家为:美国材料与试验协会(ASTM);5)红外分光光度计法。红外测定无溶剂膜萃取动植物油(ASTMD7575)由于其无排放的优势将是监测领域新趋势,但是目前由于其检出限比较高,无法满足过渡期要求,英国IP 426/98 标准利用四氯乙烯替代四氯化碳对油类进行分析监测,是目前为止最为经济实惠又最可取的途径。/pp  我国目前使用的监测方法标准是GB 18483-2001中的附录方法,方法主要内容为:利用采气泵将油烟吸附在油烟采样滤筒内,回到实验室后用四氯化碳萃取滤筒内油烟物质,利用红外测油仪对样品进行检测。该方法能够准确检测油烟含量,且灵敏度高,测定结果不受油烟样品品种的影响,一直在我国环境监测工作中起着重要作用。但是,红外分光光度法使用的四氯化碳是《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》附件B第二类受控物质,2010年已经完成其受控用途的淘汰,因此必须寻找四氯化碳的替代试剂。此外,多年实践表明,现有监测方法在实际工作中存在一定的局限性,如没有检出限、精密度和准确度等技术指标,没有油雾的测定方法等。鉴于上述问题,对现行标准分析方法进行修订势在必行。/pp  日前,生态环境部办公厅发布关于征求国家环境保护标准《固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法(征求意见稿)》意见的函。该征求意见稿规定了测定固定污染源废气中油烟和油雾的红外分光光度法,适用于固定污染源废气中油烟和油雾的测定。/pp  其原理为:固定污染源废气中的油烟和油雾经滤筒吸附后,用四氯乙烯超声萃取,萃取液用红外分光光度法测定。油烟和油雾含量均由波数分别为2930 cm-1 (CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3基团中C—H键的伸缩振动)和3030 cm-1基团中C—H键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3基团中C—H键的伸缩振动)和3030 cm-1(芳香环中C—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。/pp  当采样体积为 125 L(标干体积),萃取液体积为 25 ml 时,本方法油烟和油雾的检出限为 0.2 mg/m3,测定下限为 0.8 mg/m3。/pp  国家环境保护标准《固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法(征求意见稿)》为首次发布,由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订,起草单位包括:大连市环境监测中心。本标准验证单位:辽宁省环境监测实验中心、长春市环境监测中心站、吉林市环境监测站、鞍山市环境监测中心站、黑龙江省环境监测中心站和营口市环境监测中心站等。/p
  • 崂应发布崂应2092型 环境空气质量监测仪新品
    崂应2092型 环境空气质量监测仪 一、产品概述 本仪器是全天候户外自动监控终端,它是由数据采集平台和数据传输平台组成,数据采集平台可扩展多种传感器,实现不同的空气污染物监测功能。用户可根据监测大气颗粒物浓度选配切割器(PM2.5、PM10)。其采用钢质材料,能够适应全天候复杂环境,具备电子兼容A级设计,以及IP55防尘、防溅水设计,功能完善、体积小巧、系统集成度高、坚固耐用,可在各种复杂环境下可靠工作。设备带有机箱内部温度控制系统,可工作在外部环境温度为(-30~50)℃,适用范围广。二、执行标准GB3095-2012 环境空气质量标准HJ653-2013 环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)连续自动监测系统技术要求及检测方法三、产品特点模块化设计,故障率低,便于维护,扩展性强智能化设计,具备故障报警以及故障自诊断功能可选配不同的切割器头对PM10和PM2.5浓度进行实时测量采用β射线吸收法直接测量颗粒物质量浓度,不受季节变化的影响,无需修正,全天候实时提供精确数据仪器采用采样和检测同位置检测方式,从根本上解决了移动纸带所带来的测量误差采用DHS(动态加热系统)加热采样入口气体并具有动态温湿度补偿功能,符合国家标准,可以保证对半挥发性硝酸盐和有机物的精确测量采用优质的检测器,测量稳定,安全可靠,数据准确采样数据自动记忆,停电后自动保存当前数据,来电后仪器能够继续采样支持多种方式的数据远程运输,包括:WIFI、ZIGBEE、3G、4G、ADSL、光纤等不锈钢材质机壳,能够适应全天候复杂环境,具备电子兼容设计,以及IP65防尘、防水设计海量的数据存储能力,可存储长达365天的数据量采用外国原装进口抽气泵,流量稳定,寿命长先进的温湿度补偿算法,修正温湿度对测量的影响,保证测量结果的准确 说 明:1、以上内容完全符合国家相关标准的要求,因产品升级或有图片与实机不符, 请以实机为准,本内容仅供参考。创新点:1)采用β 射线吸收法直接测量颗粒物质量浓度,不受季节变化的影响,无需修正,全天候实时提供精确数据。2)采用DHS(动态加热系统),加热采样入口气体并具有动态温湿度补偿功能,符合国家标准,可以保证对半挥发性硝酸盐和有机物的精确测量。3)野外作业级防护,不锈钢材质机壳,具备电子兼容设计,以及IP65防尘、防水设计,能够适用全天候复杂环境。4)模块化设计,故障率低,便于维护,扩展性强。5)智能化设计,具备故障报警以及故障自诊断功能。6)可选配多规格切割器,对PM10和 PM2.5浓度进行实时测量。7)颗粒物监测采样和检测同位置,从根本上解决了移动纸带所带来的测量误差。8)采用国外原装进口抽气泵,流量稳定,使用寿命长。9)内置4G数据传输模块(DTU),可进行数据上传,数据传输符合《污染源在线监控(监测)系统数据传输标准》(HJ 212-2017)。10)可实现气象五要素的实时监测,标配温度、湿度、压力传感器,可选配风向、风速传感器等。崂应2092型 环境空气质量监测仪
  • 国储库油被曝已不纯:转基因油脂冒充菜油上交
    手工制作的小磨油脂一度在国内消费者中颇受推崇,而且被冠以“小磨香油”、“小磨菜油”等。但现实中,由于大量进口转基因油脂的涌入,这些非转基因菜油要保持纯净已经不易。  因目前进口转基因菜籽油价格与国产托市菜油存在每吨1000元左右的差价,大量进口转基因菜籽油涌入国内,企业蜂拥采购,包括众多油菜籽托市收购委托企业。  本报记者在四川、湖南调查发现,不少菜籽托市收购企业行走在法律法规的边缘地带,大量使用进口菜油冒充国产菜油流入国储库。而转基因菜籽油大量流入国储,会造成出库的国储菜籽油被转基因菜油“污染”,企业从国储库购买菜油而生产出的小包装菜籽油就难以再标称非转基因菜油。  另一方面,部分企业既代储国储油脂,自身也加工食用油。进口转基因菜油所带来的巨大利润回报,必然让一些企业铤而走险,用混入转基因菜油的国产菜油生产所谓的“非转基因”小包装菜籽油牟利。  而众多消费者并不具备辨别和检测的条件,无法确定所购买的、标称非转基因小包装菜油的真伪。  价差诱惑  本报曾报道,四川、湖南、湖北等地部分油菜籽油托市收购委托企业,利用进口的低价菜油冒充国产菜油,抵充托市收购任务后,中储粮派出3个调查组到上述三地调查。至今已有2个多月,却仍无任何消息。  2013年,国家启动油菜籽托市收购政策,油菜籽收购量为500万吨,折合菜籽油166.7万吨左右。但湖北、湖南、四川等地的企业向本报反映,由于每吨进口转基因菜籽和菜油要比国产非转基因菜籽、菜油分别便宜500元和1000元以上,不少被赋予托市收购资格的委托企业,利用进口的便宜菜油冒充国产菜油上交国储库,从中赚取差价。  东方艾格油脂行业分析师常桂先告诉记者,目前,国产大宗菜籽油市场价约为8820元/吨,进口转基因菜籽油到岸后的成本价在7928元/吨,二者市场价差在900元左右。而今年国家托市收购的菜籽折油价格在10400元/吨,与进口菜油价差2400多元,这对企业来说诱惑实在很大。  据相关部门调查,委托加工企业拿到托市指标后,直接进口菜籽和菜油,或者到市场上购买进口菜油来顶替托市收购菜籽折油量,数量大体占到托市菜籽量的一半以上。  本报记者调查了解,在湖南、四川、湖北等地,这样的作假已经成为油菜籽行业的“公开秘密”。曾有未获委托托市收购资格的企业放出风来,要举报这类作假。  大量进口的转基因菜油,一部分流入正规企业用来生产小包装食用油或者其他油脂,另一部分流入国储库,混入国产非转基因菜籽油中形成“污染”。  事实上,本报调查时发现,获得委托托市收购资格的企业,大部分也获得国家临时储备菜油的资格,一般都会有3-4个大型油脂存储罐。大企业的存储量有3万-4万吨,小一点也有2万吨规模。在代储国家临储菜籽油的同时,这些企业也在商业化经营菜籽油,并加工小包装食用油。如何加强监督、确保代储国储油脂没有被非法掺杂,是一个难题。  相关监管部门告诉本报记者,即使明知道企业作假、前往调查,但企业可能手续完备 除非对菜籽油进行转基因检测,否则往往查不出漏洞和破绽。  转基因菜油如何流入餐桌?  2002年以前,菜籽油在我国植物油消费总量中曾位居第一,后随着大豆、豆油进口量的增加,菜籽油消费退居次席 自2006年起,由于我国进口棕榈油数量的增加,菜籽油成为国内消费的第三大油种。  尤其长江流域省份,包括云南、贵州等地的消费者比较喜欢菜籽油,不仅味道香浓,从健康角度而言还比大豆油富含不饱和脂肪酸。  东方艾格油脂行业分析师常桂先告诉记者,2012年国内消费菜籽油有500万吨,其中进口转基因菜籽油有150万吨,今年进口量还会有增加。  菜籽油的用途与进口大豆油一样,一是作为小包装食用调和油的基质油种,其在小包装调和油中的占比仅次于进口大豆油 二是经过精炼作为单一油种单独出售。  目前国内食用调和油所使用的菜籽油大部分是进口菜籽油,价格便宜是主要的原因。上小包装菜籽油则多以国产菜油为主,主打“非转基因”概念,以示与转基因菜油的区别。另外,长江领域也有不少企业生产小包装转基因菜籽油,价格要比非转基因菜籽油便宜很多。  中储粮生产的一款金鼎小包装食用调和油率先公布配料比例,其中进口菜籽油占41.40%,即一桶5升的调和油中,进口菜籽油的含量为2.07升。事实上,在大多数品牌调和油中,作为基质油种的菜籽油的含量都超过40%,这是转基因菜油进入餐桌的一个重要途径。  另一个途径就是掺杂进国产菜油中,冒充100%非转基因菜籽油出售。  不过,有业内人士表示,由于国家强制要求企业生产转基因食用油标示油脂成分,食用油企业一般不可能冒险加入转基因菜油。但是,部分上游托市收购企业,则有可能将进口菜油混入国产菜油,消费者食用了这种“不纯粹”的非转基因菜油,这就涉及商业欺诈。  记者发现,目前北京市场上,川、湘等地企业生产的小包装非转基因菜籽油售价在75元/5L,要比大部分食用调和油一级大豆油贵10元左右。如何让真正的国产菜籽油赢得消费者信赖,需要相关部门从上游源头监控。  行业人士告诉记者,无论是国储入库,还是企业生产的菜籽油质量把控,最可行的是检测菜油的芥酸水平。进口菜油的芥酸水平很低,大概只有1~2ppm,而国产菜油的芥酸含量大概为4个ppm。如果芥酸水平太低,油的来源就值得怀疑。
  • 英国进口肖氏露点仪告诉你哪些行业需要压缩空气含油检测
    英国进口肖氏shaw露点仪告诉你哪些行业需要压缩空气含油检测代表处|总代理|分公司|办事处|价格|品牌|批发压缩空气是工业领域的重要动力源,是仅此电能的第二大动力源,因此压缩空气的品质对工业生产具有重要的影响。压缩空气是从环境空气中经过空压设备压缩产生,压缩后的气体一般会储存在不锈钢储罐里面,经过过滤净化处理,除油、除水、除尘、除菌等流程后在经过复杂的空压管道传送到各个用气点。主要产品:SADP露点仪|在线露点仪| 肖氏露点传感器|肖氏露点仪|顶空分析仪|药品残氧仪|压缩空气露点仪|Mocon透氧仪|膜康透湿仪|代表常见哪些行业需要压缩空气含油检测?1、精密电子行业,在线路板、显示屏等精密电子元器件生产中会使用到压缩空气,如果压缩空气中含油会影响电子元器件的寿命和稳定性。英国进口肖氏露点仪告诉你哪些行业需要压缩空气含油检测2、太阳能光伏行业,多晶硅类材料类似于电子行业贴片形式贴在太阳能基板上,如果使用的压缩空气含油会让光伏的太阳能转换效果大打折扣。3、制药食品等行业必须检测压缩空气中的含油量,压缩空气中的油份污染物是微生物细菌等重要的生命源与载体。全球几乎每个国家的GMP标准里面对压缩空气含油都是要求检测的,我国2015版的GMP中对压缩空气含油是要求满足ISO85073的二级标准,即含油量<0.1mg/立方米。虽然说国内医疗器械和食品行业没有对压缩空气含油强制要求检测,但是国内一些大型医疗和食品企业都是主动要求检测压缩空气中的含油量,这对广大消费者来说也是一个福音。4、汽车喷涂、包装等含业对压缩空气含油量检测也是必须进行的一个日常例行检测项目。在喷涂的过程中,油漆等通过压缩空气作为动力源喷在工件基体表面,进入烤漆流程后如果压缩空气中的油分混在里面,经过高温烤漆后就会导致喷涂物表面产生缩孔等现象。英国进口肖氏露点仪告诉你哪些行业需要压缩空气含油检测 压缩空气中的含油主要有以下三种原因:1、压缩空气的空压机在压缩制气过程中如喷油螺杆中的油分,在制气过程中机器润滑的油分随着压缩空气一起进入了管道。目前空压机按照是否含油来分为喷油空压机、微油空压机、无油空压机,前两种含油空压机都是会产生油分污染。无油空压机在压缩过程中不接触到压缩的气体,因此不会给压缩空气带来污染,但是无油空压机价格是普通喷油机的十倍左右价格,目前大品牌的无油空压机价格都是上百万,因此市场上大部分企业还是使用的含油空压机。英国进口肖氏露点仪告诉你哪些行业需要压缩空气含油检测2、现代的工农业生产大量使用化工原料,我们的汽车尾气,甚至我们每家每户的油烟机厨房废气都会产生极少量的油污进入环境。这些微量油污虽然含量极少,但是当空气经过压缩集聚,也会进入压缩空气系统。3、压缩空气的储存与运输管道都是金属制品,在管道加工、防锈、密封等过程中也会使用部分的油类物质,如果管道没有经过专业的清洗,这些油污将长期残留在管道中,在我们现场压缩空气含油检测过程中,发现有些管道使用了五六年还有油污存在。更多英国进口肖氏露点仪告诉你哪些行业需要压缩空气含油检测信息请致电英肖仪器上海021-66015906英国肖氏shaw露点仪中国区总代理请找英肖仪器仪表(上海)有限公司,以品质赢市场,以服务赢客户是我们不变的原择
  • GPC凝胶净化鉴别地沟油与植物油中胆固醇含量
    据近日报道,公安部指挥破获了浙鲁豫等地利用地沟油制售食用油特大案件。今年6月以来,北京市食品安全监控中心多次组织多家有关单位的专家,对地沟油鉴定技术开展评估。在将近3个月时间中,检测人员综合运用色谱分析、光谱分析、理化分析及基因鉴定技术等现代分析测试手段,对地沟油鉴定开展了技术攻关,先后对80余个技术指标进行了全方位的筛选,确定了多环芳烃、胆固醇、电导率、特定基因等四大类、20余项有重要鉴别意义的项目,初步建立了地沟油检测的指标体系。  其中,胆固醇是一项重要鉴别项目。食用植物油中一般不含胆固醇或含量极低。根据地沟油中可能含有动物源性成分,可以推断如果检出胆固醇并超过一定范围,可怀疑该油脂为地沟油。 通过我们的相关实验表明,作为油脂性样品净化的**技术之一,凝胶色谱净化(GPC净化)可以发挥非常好的作用,在鉴别地沟油这项艰巨任务中,有着很大的应用潜力。请看相关应用报告。点击下载:凝胶色谱净化-高效液相色谱法测定食用油中的胆固醇
  • 能谱测油仪:HJ 1077-2019 固定污染源废气 油烟和油雾的测定
    警告:实验中所使用的萃取溶剂对人体健康有害,样品前处理过程应在通风橱中进行, 并按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中油烟和油雾的红外分光光度法。 本标准适用于固定污染源废气中油烟和油雾的测定。 当采样体积为 250 L(标准状态),萃取液体积为 25 ml,使用 4 cm 石英比色皿时,本方法油烟和油雾的检出限均为 0.1 mg/m3,测定下限均为 0.4 mg/m3。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 GB 18483 饮食业油烟排放标准(试行) GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 48 烟尘采样器技术条件 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1油烟 oil fume 指食物烹饪、加工过程中挥发的油脂、有机质及其加热分解或裂解产物。3.2 油雾 oil mist 指工业生产过程(如机械加工、金属材料热处理等工艺)中挥发产生的矿物油及其加热分解或裂解产物。4 方法原理 固定污染源废气中的油烟和油雾经滤筒吸附后,用四氯乙烯超声萃取,萃取液用红外分光光度法OIL3000B 红外测油仪测定。油烟和油雾含量由波数分别为 2930 cm-1(CH2 基团中 C—H 键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3 基团中C—H 键的伸缩振动)和 3030 cm-1(芳香环中 C—H 键的伸缩振动) 谱带处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030 进行计算。5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1 正十六烷(C16H34)。5.2 异辛烷(C8H18)。5.3 苯(C6H6)。5.4 四氯乙烯(C2Cl4)。 用 4 cm 比色皿,空气池做参比,在波数 2930 cm-1、2960 cm-1 和 3030 cm-1 处吸光度应分别不超过 0.34、0.07 和 0。5.5 无水硫酸钠(Na2SO4)。 在 500 ℃下加热 4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器内保存。5.6 正十六烷标准贮备液:ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重(准确至 1 mg),然后滴入约 1 g 正十六烷(5.1),再次称重(准确至 1 mg),加四氯乙烯(5.4)定容,混匀,计算正十六烷标准贮备液准确浓度。5.7 正十六烷标准使用液:ρ=1.00×103 mg/L。 移取适量的正十六烷标准贮备液(5.6)于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)定容, 混匀。5.8 异辛烷标准贮备液:ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重(准确至 1 mg),然后滴入约 1 g 异辛烷(5.2),再次称重(准确至 1 mg),加四氯乙烯(5.4)定容,混匀,计算异辛烷标准贮备液准确浓度。5.9 异辛烷标准使用液:ρ=1.00×1 03 mg/L。 移取适量的异辛烷标准贮备液(5.8)于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)定容,混匀。5.10 苯标准贮备液:ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重(准确至 1 mg),然后滴入约 1 g 苯(5.3),再次称重(准确至1 mg),加四氯乙烯(5.4)定容,混匀,计算苯标准贮备液准确浓度。5.11 苯标准使用液:ρ=1.00×10 3 mg/L。 移取适量的苯标准贮备液(5.10)于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)定容,混匀。 注:可直接购买市售有证标准溶液。5.12 油烟标准油。 在 500 ml 双颈蒸馏瓶中加入 300 ml 花生油,侧口插入量程为 500℃的温度计,在 120℃ 温度下敞口加热 30 min,然后在上口安装空气冷凝管,升温至 300℃,回流 2 h,即得标准油,放冷后取适量放入带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的 500 ml 样品瓶中。5.13 油烟标准油贮备液:ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重(准确至 1 mg),然后滴入约 1 g 油烟标准油(5.12),再次称重(准确至 1 mg),加四氯乙烯(5.4)至标线,混匀,计算油烟标准油贮备液准确浓度。5.14 油烟标准油使用液:ρ=100 mg/L。 移取适量的油烟标准油贮备液(5.13)于 250 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)稀释至标线。5.15 油雾标准油。 分别用刻度移液管吸取 6.5 ml 正十六烷(5.1)、2.5 ml 异辛烷(5.2)和 1.0 ml 苯(5.3)移入 10 ml 容量瓶,立即塞紧混匀。5.16 油雾标准油贮备液:ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重(准确至 1 mg),然后滴入约 1 g 油雾标准油(5.15),再次称重(准确至 1 mg),加四氯乙烯(5.4)至标线,混匀,计算油雾标准油贮备液准确浓度。5.17 油雾标准油使用液:ρ=100 mg/L。 移取适量的油雾标准油贮备液(5.16)于 250 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)定容。 注:可直接购买市售有证油烟、油雾标准溶液。5.18 金属采样滤筒及聚四氟乙烯套筒。 金属滤筒材质:316 不锈钢,内部充填毛面玻璃微珠或 316 不锈钢纤维,滤筒清洗后用无油清洁空气吹干置于套筒内保存。当油烟或油雾浓度在 10 mg/m3 以上时,油烟和油雾采集效率应≥95%。5.19 玻璃纤维滤筒。 Φ28×70 mm ,对粒径 0.5 μm 粒子捕集效率不低于 99.9%,失重≤0.2%。经 400℃灼烧 1 h,冷却后进行检查,未变形或破碎的玻璃纤维滤筒放入带盖聚四氟乙烯柱形套筒密封待用。6 仪器和设备 6.1 能谱OIL3000B 红外测油仪。 配有 4 cm 带盖石英比色皿,仪器扫描范围:3400 cm-1 至 2400 cm-1。6.2 烟尘测试仪。 符合HJ/T 48 的要求。6.3 玻璃纤维滤筒采样管。符合HJ/T 48 的要求。6.4 金属滤筒采样管及配套滤筒。6.5 一般实验室常用仪器和设备。7 样品7.1 样品采集 采样布点、频次、采样工况按照 GB 18483、GB/T 16157、HJ/T 397 和其他相关标准要求进行。 选择合适的采样器,安装采样嘴及滤筒。采集油雾时选择玻璃纤维滤筒采样管(6.3) 或金属滤筒采样管(6.4),采集油烟时选择金属滤筒采样管(6.4)。采样前检查系统的气密性。连续采样 10 min,将采样后滤筒放入套筒内。7.2 样品的保存 样品采集后应尽快测定。样品若不能在 24 h 内测定,可冷藏(≤4℃)保存 7 d。7.3 试样的制备7.3.1 油烟的试样制备 在采样后的套筒中加入四氯乙烯(5.4)溶剂 12 ml,旋紧套筒盖,将套筒置于超声波清洗器,超声清洗 10 min,萃取液转移至 25 ml 比色管,再加入 6 ml 四氯乙烯(5.4)超声清洗 5 min,将萃取液转移至上述 25 ml 比色管。用少许四氯乙烯(5.4)清洗滤筒及聚四氟乙烯套筒二次,清洗液一并转移至上述 25 ml 比色管,加入四氯乙烯(5.4)至刻度标线,密封待测。7.3.2 油雾的试样制备7.3.2.1 若采用纤维滤筒采样,将采样后的滤筒剪碎后置于 50 ml 烧杯中,用 25 ml 四氯乙烯(5.4)在超声波清洗器中超声萃取 10 min,萃取液转移至 25 ml 比色管,密封待测。7.3.2.2 采用金属滤筒采样,参照 7.3.1 饮食业油烟的试样制备方法。7.4 空白试样的制备 用空白滤筒,按照试样的制备步骤(7.3)制备空白试样。 8 分析步骤8.1 校准8.1.1 校正系数的确定 分别量取 2.00 ml 正十六烷标准使用液(5.7)、2.00 ml 异辛烷标准使用液(5.9)和 10.00ml苯标准使用液(5.11)于 3 个 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)定容至标线,混匀。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为 20.0 mg/L、20.0 mg/L 和 100 mg/L。用四氯乙烯(5.4)做参比溶液,使用 4 cm 比色皿,分别测定正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在 2930 cm-1、 2960 cm-1 和 3030 cm-1 处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030。代入公式(1)求解后,可分别得到相应的校正系数 X,Y,Z 和 F,输入仪器进行校准。 式中: ρ——四氯乙烯中目标物的含量(mg/L); A2930、A2960 和 A3030——各对应波数下测得的吸光度; X、Y、Z ——与各种C-H 键吸光度相对应的系数; F——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子,即正十六烷在 2930 cm-1 与 3030 cm-1 处的吸光度之比。 能谱科技致力于傅立叶红外光谱仪,红外测油仪,粉尘游离二氧化硅分析仪的研发生产销售多元化高xin技术企业;无论是常规检查,还是用于前沿科学研究,在这您一定能找到合适您的理想工具。
  • 中石化汽油再曝质量门 或因甲醇代乙醇
    中石化再一次陷入汽油“质量门”,不过,这次“受害者”由香港车主变为河南车主。  昨日,中石化办公厅有关负责人接受《每日经济新闻》采访时表示,中石化总部正在等待河南安阳当地工商局和技术监督局对油品进行抽样检验的报告。而中石化安阳公司有关人士也称,目前已停止出售这批疑因导致部分车辆故障的93#汽油。  各方等待抽样检验报告  据报道,2010年3月中下旬开始,河南省安阳市内许多4S店突然接到大批送修车辆。这些故障车辆都有着同样的“病症”:轻则会出现加油不顺、冒黑烟、尾气刺鼻的情况,重则排气管不断喷出红或黑色液体、无法启动,最严重的会出现一些零件损坏的情况。  对此,《每日经济新闻》向中石化方面进行了求证。  中石化办公厅有关负责人士说:”此事件还没有上升到中石化北京总部这个层面解决,具体情况要问中石化河南安阳分公司,由他们具体负责处理,中石化总部也在等待检测报告的出来。估计就这几天会出来,到时会对外公布。”  “对不起,我只是一个负责加油的员工,关于车辆故障的问题我不太清楚。”中石化河南安阳分公司旗下加油站的一位员工在电话中说道。  安阳分公司负责油品零售业务有关人士也对《每日经济新闻》表示,4月1日起,当地加油站已经全部更换了一批新的93#汽油,上批油已经停止销售了。4月初,中石化河南安阳分公司在安阳市电视台也发表了公开声明,表示将对车主损失的油费和清洗费进行理赔。  中石化河南石油分公司目前也声明表示,已组成调查组,在前期组织有关专家赴现场进行调查的基础上,责成安阳石油分公司主动邀请当地工商局和技术监督局对油品进行抽样检验,同时将邀请车友代表和关注此事的网友、媒体记者对抽检过程进行监督,最终调查结果待专家及权威机构拿出意见后及时公布。如果调查证实下属企业确实存在内部管理问题,其将对有关责任人问责。  甲醇代替乙醇所导致?  一位不愿署名的汽车业内专家称在最终抽样检验没有出来之前,无法确定事故的最终原因。不过,他担心或许是汽油中加入甲醇代替乙醇导致。  国家发改委和财政部之前曾联合下发紧急通知,要求各地暂停核准玉米加工乙醇项目。乙醇汽油最大的问题就是会占用耕地和粮食,而且发酵乙醇价格高。上述专家说,国内乙醇限产,没那么多已乙醇添加,一些加油站为了追求利润,甲醇代替乙醇。而全国每年有几十万吨甲醇不知去向,特别是在山西、河南地区。  与乙醇汽油相比,甲醇汽油的生产成本具有绝对优势。甲醇生产成本在每吨1000元左右,而每吨乙醇的生产成本在4500元左右。  据专业人士介绍,甲醇汽油M15标准,是汽油里面加入15%左右的甲醇,以及一定量的添加剂,以此类推M30和M50则是分别加入30%和50%的甲醇。目前,只有山西省在全面推广甲醇汽油。
  • 1199万!中国海洋大学气相色谱质谱联用仪、高效液相制备色谱仪、高纯水机等设备采购项目
    一、项目基本情况1.项目编号:HYHAQD2024-0103项目名称:中国海洋大学气相色谱质谱联用仪、高纯水机等设备采购项目预算金额:610.100000 万元(人民币)最高限价(如有):610.100000 万元(人民币)采购需求:包号货物名称数量简要技术需求1分子荧光光度计4简要技术需求详见招标公告附件。高纯水机2纯水系统15氢气发生器8空气发生器2迁移数测定系统52伏安极谱仪1电位滴定仪4可见分光光度计153磁力搅拌器1524位防腐型水浴氮吹仪2混匀仪5手持式数字大气压表2水流抽气泵15电化学工作站10沉积物吸附震荡器34紫外可见分光光度计8原子吸收1酸度计36超声波清洗仪5数控超声波清洗器25冰箱7气相色谱质谱联用仪1便携式数据处理器10智能平板156分子荧光光度计(含量子产率组件)1低速离心机一10低速离心机二20水循环泵6磁力搅拌器60数字滴定仪30红外光谱仪2预算金额及最高限价:610.10万元,其中:第一包:149.44万元,第二包:92.75万元,第三包:88.51万元,第四包:103.94万元,第五包:82.68万元,第六包:92.78万元。合同履行期限:合同签订后开始履行,至项目完成(质保期满)为止。本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号:SHZB2024-081项目名称:中国海洋大学高效液相制备色谱仪、表面张力仪等设备采购项目预算金额:589.900000 万元(人民币)采购需求:本项目分为6个包,预算总金额为589.9万元,其中:A1包:差热-热重分析仪等设备(接受进口产品),预算金额:80.9万元;A2包:液相色谱仪等设备(接受进口产品),预算金额:118.28万元;A3包:分析天平等设备(接受进口产品),预算金额:72.42万元;A4包:组装式显微拉曼光谱仪等设备(接受进口产品),预算金额:136.2万元;A5包:组装式原子发射光谱仪等设备(接受进口产品),预算金额:87.24万元;A6包:宽流程液相色谱仪等设备(接受进口产品),预算金额:94.86万元。其他内容具体详见附件。合同履行期限:详见附件本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间:2024年03月16日 至 2024年03月22日,每天上午8:00至11:30,下午13:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间方式:按照以下方式获取招标文件,方式三选一{选择(1)或(2)方式获取采购文件的,无需缴纳平台使用费}: (1)现场获取:投标人现场填写标书购买交款单并根据交款单注意事项在中招联合招标采购平台完成注册,招标文件发送至投标人邮箱。 (2)电汇获取:有意参加本次采购活动的投标人汇款底单备注填写项目编号,汇款完成后,投标人登录中招联合招标采购平台(www.365trade.com.cn)搜索对应项目,点击立即购标-选择“电汇”方式,上传交款凭证,招标文件发送至投标人邮箱。如需在线缴纳保证金,审核通过后可在线获取保证金虚拟账号进行缴纳。 (3)在线获取:访问中招联合招标采购平台(www.365trade.com.cn),主页选择供应商/投标人入口,登录后可根据项目编号或项目名称寻找并参与该项目,在线获取招标采购文件,下载招标文件时请按要求提供相关材料并在线支付标书款和平台使用费(平台使用费:200元/包/投标人,平台使用费发票在中招联合招标采购平台中下载)。在线获取者应充分考虑平台注册、信息检查、资料上传、购标确认、费用支付等所需时间,下载者必须在前述时间段内完成支付,否则将无法保证获取电子招标文件。 (注:首次登录前需完成免费注册,平台将对供应商注册信息与其提供的附件信息进行一致性检查;注册为一次性工作,生成账号后可长期使用,后续若有需要只需变更及完善相关信息;注册成功后,该账号可用于参与平台上发布的其他招标项目。平台注册成功后,需真实准确完善用户信息,特别是财务信息。平台统一服务热线:010-86397110,(工作日9:00-12:00,13:30-17:00)。)招标文件售后不退。售价:¥300.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:中国海洋大学     地址:青岛市崂山区松岭路238号        联系方式:崔老师 0532-66781979      2.采购代理机构信息名 称:盛和招标代理有限公司            地 址:青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间            联系方式:张蕾、肖颖梦、孙伟、梁冰、毛允东 0532-67737979            3.项目联系方式项目联系人:张蕾、肖颖梦、孙伟、梁冰、毛允东电 话:  0532-67737979
  • 乙醇汽油锰超标98% 未能环保反成故障
    最近,在河南新乡、安阳等地的多家汽车4S店内排满了等待维修的同样病因的故障汽车:发动机声音刺耳,部分部件被腐蚀,车辆抖动,排气管喷出红色浑浊液体,严重的会出现死火现象,很多车主怀疑汽车出现问题是与中石化乙醇汽油有关。  罪魁祸首  河南省是乙醇汽油示范推广省份,从去年12月1日起采取了封闭式的推广办法,市面上乙醇汽油的市场占有率超过95%。安阳市市面上出售的主要是燃料乙醇掺混量为10%的的乙醇汽油加入到93号标准汽油中做混合,其价格也较北京地区低――4月14日前为每升6.28元,涨价后则是每升6.53元。但此次的乙醇汽油却和以往青色透明的乙醇汽油并不相同,这些汽油呈红色。  然而,问题出现在产品升级过程中:4月初,中石化河南安阳分公司在安阳市电视台发表了公开声明,表示在国II乙醇汽油向国III乙醇汽油过渡期间,公司向汽油中添加了环保添加剂,现在车辆出现的问题是过渡期间的正常现象。据了解,环保添加剂中含有锰,其主要功效在于降低油耗、减少污染,能提高汽油的辛烷值。  在北京现代总部的检验结果表明:送检的样本汽油中锰含量大幅超标,锰含量超过9.8%,根据中石化石科院起草并通过的国家《乙醇汽油标准》,锰含量应在0.018克/升以内。这意味着该乙醇汽油的含锰量是正常含量的98倍,严重超标的锰造成发动机内活塞连杆、活塞环等部件的严重腐蚀。  理赔之路  问题出现后,中石化的善后工作也相继展开,有报道称4月18日的周末,又一批因在中石化加油站加油导致车辆出现故障的车主们上门理赔。但由于这批车主没有加油凭证,中石化需要花更多的时间去甄别情况。  中石化给出的解决方案是,保修期外需自费的车辆,由安阳分公司指定的厂家处理。清理后将根据清洗前清箱数量或最后一次加油数量免费补油。这样持加油卡加油的车主能够得到第一批顺利理赔。但有车主表示,理赔并没有一个统一的可执行的标准,甚至连免费补油的单据也是一张并不严谨的盖章手写纸条。  而没有加油凭证的车主的理赔之路则要复杂得多,他们首先需要先通过中石化的甄别,否则可能一分钱补偿都拿不到。另外,由于零部件受到腐蚀,这些车辆的后续补偿依然是一个问题。目前,中石化对此尚无统一的认定程序。  出现问题的汽车涉及到了一汽大众、北京现代、上海大众、奇瑞汽车、东风日产、上汽通用、广汽本田和东风本田等多个品牌。报修的问题汽车大部分是开了1万公里以内的新车,但汽车的润滑系统被破坏,导致气门声音发响、一些发动机的部分部件如活塞环、活塞连杆也生锈了。为进一步确定是否是乙醇汽油惹的祸,一汽大众新乡4S店已将油品送往长春再做化验。  据了解,光是维修每笔费用约为1000元,这还不包括车辆部件损坏带来的损失。
  • 家用空气监测仪 实用几何?
    使用这些家用式的检测仪时,数据&ldquo 仅供参考&rdquo 。  简易式的空气检测仪可以在电商平台上可购买。  家用空气检测仪功能不断增多。  日前,北京再度进入&ldquo 雾霾&rdquo 模式,随着大众对空气PM2.5越来越关注,不仅空气净化器走俏,家用式的空气检测仪更是成为一些白领家庭的时尚品。记者近日采访发现,海尔、墨迹、汉王等陆续进军大气监测和治理产业,推出家用空气检测仪。一般来说,一台专业的PM2.5检测仪不仅贵,而且使用起来需要一定的专业知识,而相对便宜的家用空气检测仪解决了大众消费者的需要,但实用价值又有几何?还只是家居的一个电子摆设?  市场:  部分家用检测仪声称功能多  &ldquo 人们常常用&lsquo PM2.5值爆表&rsquo 来形容空气质量差,但实际上&lsquo 爆表&rsquo 是什么程度呢?&rdquo 对于空气质量,消费者越来越期待随时能了解。记者近日采访发现,市场上各种&ldquo 迷你&rdquo PM2.5检测仪频繁上架,在网上输入关键词&ldquo PM2.5检测仪&rdquo ,搜索出来共2千多件&ldquo 宝贝&rdquo ,价格从几百元到几万元不等,热销产品的月销量达2百多件。据了解,这些在市场上销售的简易空气检测仪,有手持式、箱式、手机式样等,除了温度、湿度、PM2.5外,有的还声称可以检测甲醛、一氧化碳、二氧化碳浓度和气压等,以便提醒用户是否需要开窗透气、是否可以参加室外锻炼&hellip &hellip 一些产品甚至还具有&ldquo 语音播报&rdquo 功能。  目前受关注的国产主流品牌包括墨迹空气果、汉王霾表、海尔空气盒子等,价格仅几百元。一些进口设备价格则高达几万元,且需要从美国等外国预订。据悉,有的网店还提供此类产品的租赁服务,租金每天10元~25元不等。一位卖家对记者透露:&ldquo 产品销量一直不错,尤其是赶上雾霾天气,一天能卖出几十个。&rdquo   厂商:  数据精准度误差10%~20%  简易空气检测仪大小相当于一台手机,在普通工作模式下可以工作多个小时,普遍采用了Wifi连接App的方式。据了解,这类型的仪器内部集成了空气泵、激光器、摄像头、光电管、DSP芯片等电子和机械设备,通常都是使用&ldquo 粒子识别&rdquo 算法,通过激光扫描、离心泵加速获得粒子反光强度、运动速度、径粒、质量等信息,得到空气中相关粒子浓度数值。  记者试用某品牌的空气盒子发现,当开窗通风时,设备提示&ldquo 空气质量优&rdquo 的情况较多,夜晚门窗关时,就可能会收到&ldquo 空气质量差&rdquo 的提示,与体感相关度较高。同时,它还能实现对空调、净化器等空气净化设备的控制,在空气质量出现问题的时候即时进行空气净化。  有业内人士表示,&ldquo 其实PM2.5的测量是复杂严谨的,并不是有个检测仪器就能搞定的。&rdquo   华东师范大学资源与环境科学院教授认为,&ldquo 环境检测中心所使用的检测机器必须经过长期的检验与比对,数据要经过标定后才能投入使用。&rdquo   墨迹天气产品相关负责人坦言,&ldquo 国外很多相似设备的售价在几万元,目前墨迹空气果的产品价格不到1000元,测试结果的精度在正负10%,虽然不能达到研究级别的数据精准,但可以方便家庭使用。&rdquo   据了解,目前在手机App上查到的相关空气数据是综合一片区域的平均值,如果消费者希望了解自家的空气状况,家用检测器可以给出一定的参考,让用户了解到单个区域的空气质量变化趋势,开大或关小净化器,控制污染浓度。  据业内人士透露,目前国内很多家用PM2.5检测仪生产企业主动前往国家权威质检中心,将产品的检测数据和国家标准方法作比对,估算出误差值。&ldquo 现在一些比对的误差值比较大,大概在10%至20%左右&rdquo 。  专家:  使用一段时间后需要更换  &ldquo 数百元的简易便携的PM2.5检测器,不属于专业的测试仪器,专业的检测设备至少也要30万元以上,有效的环境检测仪,最低价格也需2万元左右。&rdquo 据专家介绍,目前一台专业的国产或进口PM2.5仪器售价在15万至40万元人民币不等。  据了解,2011年美国环保局所对于PM2.5和PM10的检测设备有详细严格的规定。一台符合美国环保署要求的PM2.5颗粒物监测仪由PM10采样头、PM2.5切割器等多种专业仪器组成,因此只有几个厂商的几个型号的设备通过了美国环保局的认证。从我国的情况来看,目前家用PM2.5检测仪并没有完备的产品标准。  然而,国内空气监测消费市场方兴未艾,分析表明,PM2.5仪器销售市场规模将达到3亿至8亿元。专家认为,目前国内空气监测行业尚处于起步阶段,行业发展亟待有效规范。国家室内环境与环保产品质量监督检验中心主任宋广生认为,目前关于家用PM2.5检测仪等属于新兴产品,并没有完备的产品标准,产品质量难免参差不齐。&ldquo 设备价格往往与其所用的传感器精度精密相关,这里还有个使用寿命问题,传感器使用一段时间后,精确度就会下降,需要更换。&rdquo   &ldquo 家用空气监测产品的出现是基于用户的需求研发的。&rdquo 专家认为,家用PM2.5检测仪具有一定的参考价值,但绝对数值不一定准确。&ldquo 中国的商业天气服务行业目前仍在初级阶段,还需要进一步升级。&rdquo
  • 甲醇汽油国家标准亟待出台
    “我们将恪守职业道德,不做误导消费者或虚假不实的广告宣传 严格执行国家标准,不将未经时效检验,未经省级以上政府主管部门正式评审鉴定的产品及技术推入市场 不做假、不制假,绝不在醇醚燃料调配过程中超比例任意勾兑,不在添加剂中夹杂苯、酚等芳烃类物质。”这是醇醚燃料及醇醚清洁汽车专业委员会第二次会员代表大会近日向社会发出的庄严承诺,也是醇醚专委会140个会员企业的自律宣言。  据了解,近两年,石油价格的大幅上涨,拉大了甲醇与汽柴油价格的差距。即便在目前甲醇价格相对高位、石油价格相对低位的情况下,93#汽油的价格也比精甲醇高出3000元/吨,甲醇掺烧汽油的利润十分可观。虽然《M15甲醇汽油》国家标准尚未出台,但受利益驱使,各地加油站私自向汽油中掺加甲醇的现象十分普遍。  根据醇醚专委会通报的情况,2008年我国甲醇燃料替代汽油达300万吨。2009年上半年,全国用于车用燃料的甲醇已经达到300万吨,全年可能超过600万吨。由于低比例甲醇汽油无须改动发动机,只需添加一定的防溶胀、防腐蚀、防醇油相分层等助剂,就可将甲醇掺混于汽油中使用。而目前包括低比例甲醇汽油的掺混标准、调和标准、产品质量标准、储存与使用标准均未出台,致使甲醇汽油生产、使用环节十分混乱。在一些省区,使用含有苯、酚等有害物质的添加剂,随意向汽油中勾兑甲醇的事件时有发生,不仅损害了消费者权益,也严重影响了甲醇燃料的声誉,为甲醇燃料下一步在全国推广埋下了隐患,增加了阻力。  醇醚专委会名誉会长何光远、谭竹洲等告诫说,在人们对醇醚燃料的认识还未完全统一、醇醚燃料尚未获得全面推广的情况下,少数甲醇汽油添加剂生产企业和甲醇汽油生产销售企业,不讲诚信地向汽油中超量掺加甲醇,或者生产、销售、使用对人体和环境有害的添加剂,无异于“自毁长城”,最终将阻碍甲醇燃料的推广。因此,应加强行业自律,整顿市场秩序,为消费者提供安全可靠的产品,不断扩大甲醇汽油的消费群体和消费区域,最终实现大面积推广。  国家化工行业生产力促进中心副总工程师孙振苓在接受记者采访时表示:目前全国甲醇汽油添加剂生产厂家上百家,由于没有统一的标准,导致鱼龙混杂,消费者经常上当受骗。这种状况如果不能很快改变,别说《M15甲醇汽油》没有出台,就是出台了,消费者也会因产品真假难辨、质量良莠不齐而不敢问津。届时,即便有政策支持,恐怕也很难推广。  陕西延长中立新能源有限公司总经理唐琛向记者透露:延长中立公司目前正在建设7个累计150万吨/年M15低比例甲醇汽油调配中心,计划于今年6月底全部建成,为陕西省今年10月1日推广M15甲醇汽油提供质优量足的油品保证。  “为确保甲醇汽油质量,我们将采用优质的汽油原料和甲醇汽油添加剂,采用先进工艺技术,全流程封闭生产。同时严格登记产品的批次、流向,加贴防伪标识,防止不法分子假冒。”唐琛说。他同时建议:所有甲醇汽油生产企业应加强信息共享与沟通,做好产品防伪与追溯工作,不给不法分子假冒之机。  国务院参事石定寰、中国工程院院士倪维斗等专家则建议:在制定、审核、出台《M15甲醇汽油》标准的同时,应制定、审核、出台甲醇汽油添加剂、甲醇汽油生产、运输、储存、加注、使用等配套标准和规范,明确政府、醇醚燃料生产企业、甲醇汽油储存与销售企业的职责,严格市场监管,确保甲醇汽油的推广使用有法可依。必要时,可制定并提高甲醇汽油生产销售企业准入门槛,实行行业准入,将那些没有规模、没有实力、没有信誉的小企业拒之门外,促进醇醚燃料产业健康发展。
  • 目前测定石油产品中硫含量的主要仪器及测试方法有哪些?---X荧光硫元素分析仪,紫外荧光测硫仪等。
    简介得利特(北京)科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售,致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。测定硫含量仪器列举及对应的测试方法!测定石油产品中硫含量的主要仪器:深色石油产品硫含量测定仪,轻质石油产品硫含量测定仪,微库仑硫氯分析仪,硫测定仪(紫外荧光测硫仪),石油产品硫含量测定仪,馏分燃料硫醇硫测定仪,X荧光硫元素分析仪对应测试方法:管式炉法,库仑硫,紫外荧光法,燃灯法,自动电位滴定法,X荧光法。DELITE相关仪器1A1320深色石油产品硫含量测定仪依据GB/T387《石油产品硫含量测定法》(管式炉法)、ASTM D1551设计制造的,适用于测定润滑油、重质石油产品、原油、石油焦、石蜡和含硫添加剂等石油产品中的硫含量。仪器特点:1、由水平型的管式电炉系统、数显温度控制系统、电动机驱动控制系统、空气净化流量调节系统等组成2、伺服电动机的运行由单片机自动控制,并有手动快进、快退、测定、停止的功能3、两支平行安装的带有磨口直管的石英管,同时对两个试样进行试验,一次可并行做两个结果4、单片机程序控制,具有造型小巧,设计合理,使用方便技术参数:电源电压:交流220V±10% 50Hz±10%电炉加热功率:1600W控制温度:900~950℃电炉行程:130mm流量计:60~600 ml/min空气流量计 试验时流量:500ml/min行程时间:25~65 min,可任意选择热电偶:分度号K环境温度: 5℃ ~ 40℃ 相对湿度:≤85%2A1330轻质石油产品硫含量测定仪是依据SH/T 0253设计制造的,应用微库仑分析技术,采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子,在滴定池中滴定,根据电解滴定过程中所消耗的电量,依据法拉第定律,计算出样品中硫的含量,适用于沸点40~310℃的轻质石油产品。硫含量范围为0.5~1000ppm的试样,大于1000ppm的试样应稀释后测定。本仪器也可测氯的含量。仪器特点:1、人机直接对话,操作便捷。2、计算机控制整个分析、数据处理等过程,显示全过程工作状态,根据需要可将参数、结果存盘或打印。3、采用**元器件,减少了仪器噪声,提高了检测速度。4、具有性能稳定可靠,操作简便,分析精度高,重复性好等特点。技术参数:偏压范围:0 ~ 500mv测量范围:0.1~10000 ng/μl控温范围:室温~1000℃控温精度:±1℃测量精度:    样品浓度(ng/μl) 0.2 RSD(%)35   样品浓度(ng/μl) 1.0 RSD(%)10   样品浓度(ng/μl) 100 RSD(%)5   样品浓度(ng/μl)1000 RSD(%)2气源要求:普氮和普氧工作电源:AC220V±10% 50Hz功  率:3.5KW外形尺寸:主机:410×350×75(mm)     温控:530×420×360(mm)     搅拌器:290×270×360(mm) 进样器:350×130×140(mm)3A2070S 硫测定仪 (紫外荧光测硫仪)A2070S 硫测定仪是根据紫外荧光原理与计算机技术相结合研发的新一代精密分析仪器。适用于测定石脑油,馏分油,发动机燃料和其他石油产品。适用标准:SH/T 0689、ASTM D5453、GB/T11060.8仪器特点:1、系统采用紫外荧光法测定总硫含量。2、提高了抗杂质干扰的能力,避免了电量法对滴定池的繁琐操作和因此带来的不稳定因素,使得仪器的灵敏度大为提高。3、系统关键部位采用**器件,使得整机性能有了可靠的保证。4、软件直观易学,标准曲线和结果自动保存,永远不会丢失数据。技术参数:样品种类液体、固体和气体测定方法紫外荧光法样品进样量固体样品:1-20mg 液体样品:5-20μL 气体样品:1-5mL测量范围0.1-5000mg/L测量精度荧光测硫仪进样量(μL)RSD(%)0.2202551010501051001035000103控温范围室温~1300℃控温精度±1℃气源要求高纯氩气:纯度99.995%以上 高纯氧气:纯度99.99%以上工作电源AC220V±10% 50Hz功 率1500 W外形尺寸主机:305(W)×460(D)×440(H)mm 温控:550(W)×460(D)×440(H)mm重  量主机:20kg 温控:40kg4A2071 石油产品硫含量测定仪适用于测定雷德蒸气压力不高于600毫米汞柱的轻质石油产品(汽油、煤油、柴油)等的硫含量。本仪器依据GB/T 380《石油产品硫含量测定法(燃灯法)》标准中的试验方式进行。仪器特点:1、设计为一体化结构,内置无噪声的真空泵,气量可每路任意调节,为适应用户的不同要求。2、本系列仪器设计有三套、五套组件,订货时用户可根据需要进行选择。技术参数:1、输入电压:220V±10% 50Hz2、消耗功率:每个吸气泵6W3、环境温度:室温25℃左右4、相对湿度:85%RH5A2130馏分燃料硫醇硫测定仪是依据GB/T 1792 《馏分燃料中硫醇硫测定法 (电位滴定法) 》 标准要求设计制造的,适用于测量含量在0.0003~0.01%(m/m)范围内,无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中硫醇硫。仪器特点:1、具有自动吸液、自动注液、自动测定功能2、特制的精密计量泵确保滴定结果的准确性3、三通转换阀及液路部分选用特殊材料制成4、耐腐蚀性好,可保证长期连续工作5、系统密封良好确保液路中不产生气泡技术参数:测量范围:0~±1999 mv 0.00~14.00pH测量精度:0.1%F.S mv ±0.01pH 滴定精度:±0.02mL 输入阻抗:1012Ω环境温度:5~40℃相对湿度:≤85%电源电压:交流220V±10% 50Hz±10%消耗功率:20w外形尺寸:300mm×280mm×310mm重 量:3.6 kg6A2140 X荧光硫元素分析仪是为了适应油品中硫含量检测需要而开发制造的X荧光分析仪。它采用能量色散原理,机电一体微机化设计,分析快速、准确。其重复性、再现性都符合国家标准GB/T 17040《石油和石油产品硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法》和GB 11140《石油产品硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》的相关要求,也符合美国国家标准D 4294-03的要求,它为原油或石油化工生产过程中硫含量的检测,提供了帮助。仪器特点:1、仪器机电一体微机化设计,8寸电容触摸屏(1027*768)显示,无需键盘,操作界面简洁美观。2、检测品种广,检测量程宽,分析速度快,标准样品耗量少。3、采用荧光强度比率分析方法, 温度、气压自动修正,碳氢比(C/H)亦可修正。4、仪器的自动诊断功能,判断仪器的工作状态和电气参数。5、采用一次性Mylar膜样品杯,可避免交叉污染 样品杯制作采用多功能压件,快捷方便。6、样品台定位准确,置放样品及更换防漏油部件方便,避免探测系统被污染的可能。7、仪器数据存储量大,默认存储4096个含量分析结果和8192个计数测量数据,16个仪器标定结果数据,数据皆可查询,也可通过RS-232标准串行通讯口上传到电脑。8、仪器具有自动稳定功能,当探测器性能下降时,系统自动调节高压,修正误差。9、仪器开机默认自动选择工作曲线,不需用户干预。技术参数:测硫范围:0.0007%ppm~5%精度:a重复性(r):<0.02894(X+0.1691) b再现性(R):<0.01215(X+0.05555)样品量:2~3ml(相当样品深度3mm~4mm)测量时间:30、60、90、120、150秒,任意设定单样品自动测量,测量次数: 1、2、3、5、10次任意设定,测量结束给出平均值和标准偏差仪器可存储10条标定曲线工作条件: 温度:5~35℃ 相对湿度:≤85%(30℃) 电源:AC220V±20V、50Hz;额定功率:30W尺寸和重量: 430mm×250mm×240mm 10kg主要用途测量原油、石油、重油、柴油、煤油、汽油、石脑油、等油品中的总硫质量百分比含量测量煤化工产品,例如初级苯中总硫含量测量固体细粉末样品中总硫或硫化物含量,如阳极碳块、石油焦、改质沥青等碳素类材料测量润滑油、石油添加剂中总硫或硫化物含量的测量测量其它液体中总硫或硫化物含量的测量
  • 车用甲醇汽油国标或年内出台 推广存阻力
    “《M15车用甲醇汽油》国家标准上报稿已经完成了,经专家讨论后将上报国家标准委审核通过。”5月4日,全国醇醚燃料及醇醚清洁汽车专业委员会一位权威人士表示,如果不出意外,该标准将在年内出台。  甲醇汽油是甲醇与汽油的混合物,甲醇的掺入量一般为5%-20%,以掺入15%者为最多,所以称M15甲醇汽油。  “这仅意味着甲醇汽油在全国生产和销售具有了合法性,但是光有标准还不行,还需要公众的接受以及省级和国家层面出台政策促进。”上述人士说。  随着国际原油价格大幅上涨,甲醇汽油相对普通汽油成本优势越来越大。卓创资讯的分析师陈晴称,目前国内市场上乙醇汽油和普通汽油的价格基本一致,93#汽油的均价在8000元/吨左右,而市场上甲醇汽油的批发价格仅在2000-3000元/吨,零售方面1升甲醇汽油要比普通的汽油便宜3~5角。这主要是因为甲醇是化肥和制药、煤炭等行业生产的副产品,也可利用化工原料合成,价格低廉,来源极为广泛。  不过,甲醇汽油在推广中也发现了不足。据了解,甲醇腐蚀性很强,普通汽车的油路系统不是耐腐蚀材料制成,汽车的发动机寿命明显缩短。  此外,其低温运转性能和冷起动性能较差,动力性能也不及纯汽油。  目前中石油、中石化对于甲醇汽油的姿态却始终 “隔岸观火”。陈晴称,携手两大油企推广甲醇汽油存在阻力。因为,两大公司都有自己的炼厂,有足够的油源供应,在资源不紧张的情况下,一般不会外采其他油源 更为重要是甲醇汽油的参与本身就影响两大油企的利益分配。
  • 低比例甲醇汽油国标年内或难出台
    近日有消息称,低比例甲醇汽油国家标准(M15)的相关实验工作已经完成,预计今年下半年有望出台。受此推动,国内甲醇汽油市场量价齐升,新扩产项目不断涌现。  但多位业内人士向本报记者证实,低比例甲醇汽油国标其实早就可以出台,之所以一推再推是由于利益集团重重设阻——个中关键在于,甲醇汽油一旦推广将对当前国内成品油市场带来巨大冲击。目前看来,该标准很可能又要推到明年才出。而当下甲醇汽油盲目的产能扩张将会造成未来市场供需面的再度失衡。
  • 雅马拓发布Yamato实验型喷雾干燥机ADL311新品
    Yamato实验型喷雾干燥机ADL311应用:实验型 蒸发量:1300ML/H 温度范围:40-220℃ 畅销型号:经济型,水溶性ADL311-A,有机溶剂ADL311S-A;高性能款, GB210A,可升级为造粒;造粒干燥机GB210B,可升级为喷雾;大型喷雾干燥机DL410小型生产;有机溶剂回收装置GAS410,与干燥机形成密闭系统。 用途通过喷雾干燥方式轻易将试料微粉末化。适用于水溶性、有机溶剂。性能 ● 对微粒子状的试料进行瞬间加热,对于被干燥的微粉末试料不会施加太多的热,所以,即使是对热不稳定的试料也能够放心地得到微粉末。● 调制成的微粉末,水分含量低,不会氧化,没有受污染的情况。● 由于是从溶剂、悬浊液的试料直接干燥成微粉末状,少了历来干燥所伴随的过滤、分离、粉碎等前后处理,同时也避免了一系列操作引起的污染,可放心使用。● 通过与有机溶剂回收装置GAS410的配套使用,组合成了应对有机溶剂的喷雾干燥器。● 干燥室及旋风分离器都采用了简易装卸式,更具操作性。● 附件的安装,拆卸都装备有便捷的升降装置。● 满足多种喷雾条件,并有高的稳定性。 规格型号ADL311-AADL311S-A对应试料水溶性水溶性&有机溶媒(连接GAS410时)性能水分蒸发量Max. 1300ml/h温度调节器设定范围40~220℃(入口温度)、0~60℃(出口温度)温度调节精度入口温度±1℃干燥空气量调节范围0~0.7m3/min喷雾空气压力调节范围0~0.6MPa构成喷嘴洗净功能从喷嘴前端喷出,手动脉冲喷气清洗外部输出入口温度、出口温度输出(4~20mA)温度调节器PID数码温度调节器触摸屏鼓风机、加热器、送液泵、脉冲喷气用开关、报警显示控制切换开关入口温度、出口温度控制切换(出口温度控制有条件)温度传感器K型热电偶加热器2.0KW(at200V)~2.88KW(at240V)送液泵导管型送液泵喷雾用气泵使用喷雾用空压机(另售)使用喷雾用空压机(另售),但连接溶剂回收装置GAS410(另售)时使用GAS410内置空压机服务插座搅拌器用:AC220V, 2A吸气鼓风机管式鼓风机过滤器吸气过滤器、排气过滤器溶剂回收无使用溶剂回收装置GAS410(另售)喷雾喷嘴冷却结构连接:接头×2,外径Φ10.5mm喷雾用空气连接接头外径,Φ7mm喷雾用空气压力0.3MPa排气连接口径Φ50mm安全功能入口、出口温度过热、送液泵反转功能、过电流漏电保护开关、喷嘴连接异常(与GAS410连接时)规格外形尺寸W580×D420×H1150mm重量80kg电源(50/60Hz)额定电流AC200V 16A(AC220V 17A, AC240V 18A, 需要更换接线端子)附属品送液软管(硅胶带止动块)2根、排气软管(带1个软管扎带)1根、出口温度传感器、保险丝(250V 2A)、去静电线、进气软管5m(带2个软管扎带)、GF300喷雾组件选购品架台ODL21C安全保护罩COV20C其它干燥空气流量计、温度记录仪、有机溶剂回收装置(GAS410) 应用案例食品、医药品:奶粉、蛋黄、酱油、咖啡、淀粉、蛋白、激素、血清、抗生物质、提取物等。有机化学石蜡、燃料、洗涤剂、界面活性剂、农药、防腐剂、合成树脂、色素等。无机化学铁酸盐、陶瓷、粉墨、磁带材料、感光材料、各种工业药品、试料废液等。 接受客户提供样品进行实验。 创新点:增加了产品的使用范围,有原来的适用于水溶液的喷雾干燥,拓展为有机溶剂的喷雾干燥,搭配有机溶剂回收装置,实现全密封喷雾干燥。Yamato实验型喷雾干燥机ADL311
  • 车用汽油与乙醇汽油两项国家标准修订
    全国石油化工燃料和润滑油委员会近期进行了两项燃料油标准的制修订,来满足不断严格的机动车排放要求。鉴于车用汽油燃料的相关主要技术指标包括:硫含量、烯烃含量和芳烃含量、蒸气压、锰含量以及苯含量,这些修订主要包括这些方面。  1、GB18351—2004《车用乙醇汽油》的修订:  《车用乙醇汽油》发布于2005年。2005年5月国家环保局发布了GB18352.3—2005“轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国Ⅲ、Ⅳ阶段)”国家标准,并于2008年7月在全国范围实施。为了提高车用乙醇汽油的质量水平,使之能够满足国家第三阶段的排放法规的要求,对GB18351—2004《车用乙醇汽油》进行修订。与GB18351—2004《车用乙醇汽油》相比主要技术参数有如下变化:  将夏季蒸气压限值由“不大于74kPa”修改为“不大于72kPa”   将硫含量限值由“质量分数不大于0.05%”修改为“质量分数不大于0.015%” 仲裁试验方法修改为“人间人 间 人SH/T0689《轻质烃及发动机燃料和其它油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》”。  将苯含量的限值由“体积分数不大于2.5%”修改为“体积分数不大于1.0%”   将烯烃的含量指标限值由“体积分数不大于35%”修改为“体积分数不大于30%”‘  将锰的含量指标限值由“不大于0.018g/L”修改为“不大于0.016g/L”。  2、GB17930—2006《车用汽油》的修订:  对GB17930—2006《车用汽油》的修订依据是在国内开展的“满足国家第四阶段排放要求的清洁燃油组成与排放关系研究”工作的基础上,借鉴国外车用汽油质量升级的发展趋势以及欧洲在实施第四阶段排放要求时对车用汽油的技术要求,考虑到我国环保的要求和炼油工业的实际情况,根据国家标准管理委员会“关于下达2007年第六批制修订国家标准项目计划的通知”对现行GB17930—2006《车用汽油》标准中的某些指标进行适当修订。与GB17930—2006《车用汽油》相比主要技术参数有如下变化:  汽油中的硫含量修改为:不大于50mg/kg   汽油中的烯烃含量修改为:体积分数不大于25%   汽油的夏季蒸发压修改为:不大于70kPa   汽油中的锰含量修改为:不大于0.014g/L。  3、GB17930《车用汽油》修订值的简要分析  硫含量是50mg/kg。考虑到全球降硫的发展趋势,借鉴欧盟在执行欧Ⅳ阶段排放要求对汽油中硫含量的要求,在标准修订中,建议将第Ⅳ阶段的车用汽油的硫含量控制为不大于50mg/kg。汽油中的硫含量测定方法可以采用SH/T0689《轻质烃及发动机燃料和其它油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》、GB/T11140《石油产品硫含量的测定X射线光谱法》和SH/T0253《轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法)》方法。在测定结果又异议时,以SH/T0689《轻质烃及发动机燃料和其它油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》测定结果为准。  鉴于目前我国炼油装置的实际情况和汽油消费市场的需求,建议在第Ⅳ阶段的车用汽油中分别控制烯烃和芳烃体积分数不高于25%和40%。考虑到97号汽油生产的实际要求,对于97号汽油允许在烯烃和芳烃总含量控制不变的前提下,控制芳烃含量最大值为42%。北京车用汽油标准中的烯烃含量体积分数不大于25%,烯烃和和芳烃总的含量体积分数不大于60%。  修订中汽油的夏季蒸发压为不大于70kPa。北京车用汽油标准中夏季蒸气压为不大于65 kPa。鉴于目前我国炼油装置的实际情况和消费市场对汽油辛烷值的需求状况,在标准修订中,建议将第Ⅳ阶段的车用汽油中锰含量控制为不大于0.014 g/L,相信随着炼油装置的改造以及新型炼油企业的建成,汽油中的锰含量会逐渐降低。北京现行的DB11/238—2007《车用汽油》标准中锰含量为不大于0.006g/L。
  • 陈建民团队ES&T封面文章:超细颗粒物浓度可以作为评价空气污染对健康影响的指标吗?
    图文摘要02成果介绍 近日,复旦大学陈建民教授团队在ENVIRONMENTAL SCIENCE & TECHNOLOGY上发表了题为“Diverse Metabolic Effects of Cooking Oil Fume from Four Edible Oils on Human BEAS-2B Cells: Implications for Health Guidelines”的研究论文。该工作采用高分辨率设备对四种常见食用油在烹饪过程中产生的油烟(COFs)理化特征进行在线监测和离线分析,并进行了原位细胞暴露研究,以评估COFs对BEAS-2B细胞代谢组学的影响。结果表明,尽管COFs之间的的超细颗粒物粒径浓度分布相似、且主要化学成分相似,但不同COFs暴露后BEAS-2B细胞的代谢组学变化仍存在显著差异。世卫组织(WHO)2021年空气质量指南建议监测超细颗粒数浓度(空气动力学直径小于等于100nm的颗粒物数目浓度)以评估空气污染对健康的影响。本研究结果表明空气中颗粒物的数目浓度结合其化学成分的研究可更有效的探索其对人体的健康影响。03全文速览 空气污染物对公众健康的全球影响日益明显,室内和室外空气污染每年在全世界造成650多万人死亡,这一数字还在继续上升。与此同时,世界卫生组织(WHO)2021年发布了新的空气质量指南,建议PM2.5年浓度为5µ g/m³ ,并建议监测超细颗粒物的数目浓度以评价空气污染对健康的影响。本研究以烹饪油烟(Cooking oil fumes, COFs)为研究对象,采用了暴露组学方法评价了超细颗粒物对人体BEAS-2B细胞的代谢影响。COFs是在高温烹饪过程中热分解或热解产生的颗粒和气态物质的复杂混合物,占全球城市地区有机气溶胶的10-35%,是重要的室内空气污染源之一。04引言 本研究采用高分辨设备实时分析烹饪油烟(COFs)的特性,并评估其对BEAS-2B细胞代谢的影响。结果表明,大豆油与橄榄油、玉米油与花生油之间COFs粒径浓度分布差异不显著,主要化学组分相似,但COFs造成的代谢损伤具有明显的差异,表明相对少量的特异性COFs化学成分也可以影响呼吸系统内的颗粒行为,从而影响生物反应。05图文导读Fig.1 (a) Particle number size distributions of COF particles by applying SMPS. (b) Real-time monitoring four categories of chemical components of COF particles monitored by TOF-ACSM. (c) Mass spectrometry analysis of COF particles by using HPLC-Q-TOF-MS.利用SMPS、TOF-ACSM和HPLC-Q-TOF-MS分析不同类型食用油加热后产生的COFs颗粒的粒径分布和化学成分。结果表明,大豆油和橄榄油的粒径分布情况相似、玉米油和花生油的粒径分布情况相似;相对而言,四种COFs在化学成分上有显著差异。Fig. 2 (a) Real-time monitoring VOC species, (b) four categories of chemical components, (b)VOC species fractions of COF gaseous pollutants measured using PTR-TOF-MS.利用Vocus PTR-TOF-MS分析不同类型食用油加热过程中挥发性有机化合物的种类。结果表明四种COFs的在VOC的种类上具有显著差异。Fig.3. (a) Hierarchical clustering heatmap of differential metabolites separates the control group samples from those of different kind of oil treated groups. (b) Score plot of partial least-squares discriminant (PLS-DA) analysis overview of metabolites among the control, corn oil, soybean oil, peanut oil and olive oil groups.分层聚类热图显示出五组之间的代谢产物的明显差异,PLS-DA结果表明,在相同培养条件下,暴露于大豆、花生、橄榄油、玉米油中COFs的细胞与对照组不同(图3b),表明暴露于COFs会诱导细胞代谢改变。Fig.4. (a-d) The up-regulated and down-regulated pathway analysis of different oil treatment with cells.基于这些代谢物进一步分析了不同代谢途径的变化。结果表明,在接触四种不同类型油烟的实验组中,可以观察到COFs会影响细胞的代谢通路向上和向下调节。Fig.5. (a) Venn diagram analysis of different metabolites. (b) After cells are treated with or without the four kinds of oil, cells are collected for the RT-PCR analysis. Statistical analyses are done by using one-way ANOVA followed by the analysis of variance with Tukey correction. Data are means SEM. * p0.05 ** p0.01. (c) The pathway analysis in olive oil-treated cells. (d) The pathway analysis in peanut oil-treated cells. (e) The pathway analysis in corn oil-treated cells.接下来,我们又聚焦于对照组相比,不同油烟暴露组中特异性上调的代谢物上,并通过维恩图进一步分析它们。结果表明,橄榄烟显著增加了炎症基因的表达,尤其是TNF-α;另一方面,橄榄油COFs可以上调雄激素和雌激素的代谢途径。06小结 超细颗粒物的数量浓度对于评估与空气污染相关的健康风险很有价值,但了解颗粒的化学成分和伴随的气态物质也同样重要。感谢王丽娜老师提供素材!原文文献:Lina Wang, Bailiang Liu, Longbo Shi, Jiaqian Yan, Wen Tan, Chunlin Li, Boyue Jia, Wen Wen, Ke Zhu, Zhe Bai, Wei Zhang, Lidia Morawska, Jianmin Chen*, and Jiaxi Wang*. Diverse Metabolic Effects of Cooking Oil Fume from Four Edible Oils on Human BEAS-2B Cells: Implications for Health GuidelinesEnviron. Sci. Technol. 2024, 58, 3, 1462–1472.备注:翻译仅供学习和参考,内容以英文原文为准。文中图片版权均归ES&T杂志社所有。
  • 北京市发布五年清洁空气行动计划
    昨天,被业内人士称为&ldquo 国十条&rdquo 的《大气污染防治行动计划》由国务院发布,在千呼万唤后终于与公众见面 几乎同时,北京市政府也发布了《北京市2013&mdash 2017年清洁空气行动计划》。无论是&ldquo 国十条&rdquo 还是北京市的五年计划,目标高度一致&mdash &mdash 都是大力改善空气质量。  北京市2013-2017年清洁空气行动计划(全文).docx  到2017年,经过5年的努力,北京市的细颗粒物年均浓度要比2012年下降25%以上,控制在每立方米60微克左右。而相比&ldquo 国十条&rdquo 的其他规定,北京市针对自身情况,均提出了更为细致和严格的要求,通过明确八大污染减排工程、六大实施保障措施、三大全民参与行动,力争到2017年,明显改善全市的空气质量,达到社会公众的期盼。  PM2.5浓度下降25%  相当于今年8月份空气质量水平  &ldquo 国十条&rdquo :经过五年努力,全国空气质量总体改善,重污染天气较大幅度减少 京津冀、长三角、珠三角等区域空气质量明显好转。力争再用五年或更长时间,逐步消除重污染天气,全国空气质量明显改善。到2017年,全国地级及以上城市可吸入颗粒物浓度比2012年下降10%以上,优良天数逐年提高 京津冀、长三角、珠三角等区域细颗粒物浓度分别下降25%、20%、15%左右,其中北京市细颗粒物年均浓度控制在每立方米60微克左右。  北京目标:到2017年,全市空气中的细颗粒物年均浓度比2012年下降25%以上,控制在每立方米60微克左右。其中,怀柔、密云、延庆三个区县空气中的细颗粒物年均浓度下降25%以上,控制在每立方米50微克左右 顺义、昌平、平谷三个区空气中的细颗粒物年均浓度下降25%以上,控制在每立方米55微克左右 东城、西城、朝阳、海淀、丰台、石景山城六区空气中的细颗粒物年均浓度下降30%以上,控制在每立方米60微克左右 门头沟、房山、通州、大兴和北京经济技术开发区五个区空气中的细颗粒物年均浓度下降30%以上,控制在每立方米65微克左右。  解读:无论是&ldquo 国十条&rdquo 还是北京市的五年计划,关于空气质量改善的目标是一致的,即到2017年,北京市PM2.5的年均浓度要比2012年下降25%以上,控制在每立方米60微克左右。  那么这60微克的浓度到底是什么概念?市环保局大气处处长于建华告诉记者,目前,本市PM2.5年均浓度是每立方米90至100微克,根据去年国家颁布的空气质量新标准,PM2.5年均浓度达到每立方米35微克以下,才算二级良好水平,60微克只能说是低水平达标。&ldquo 今年8月,PM2.5的月均浓度差不多在每立方米60微克左右,市民可以回忆一下8月份的空气质量,找一找60微克的感觉。&rdquo 于建华透露,以全市的情况来看,60微克其实相当于目前密云水库的空气质量水平。&ldquo 空气污染和其他污染一样,也是有梯度的,就好比在厨房做饭,在厨房闻到的油烟味肯定是最大的,客厅次之,卧室最好。&rdquo 于建华打了个比方,随着2017年全市的空气质量都达到密云水库目前的水平后,密云水库的空气质量届时将更上一层楼。  此外,于建华解释,能见度和污染虽然有关联,但不是一个概念,能见度差不一定都是污染造成的,像水汽等气象条件,对能见度的影响就特别大。  全市削减燃煤1300万吨  东城西城率先告别燃煤  &ldquo 国十条&rdquo :2017年,除必要保留的以外,地级及以上城市建成区基本淘汰每小时10蒸吨及以下的燃煤锅炉,禁止新建每小时20蒸吨以下的燃煤锅炉 其他地区原则上不再新建每小时10蒸吨以下的燃煤锅炉。京津冀区域城市建成区、长三角城市群、珠三角区域要加快现有工业企业燃煤设施天然气替代步伐 到2017年,基本完成燃煤锅炉、工业窑炉、自备燃煤电站的天然气替代改造任务。  北京目标:到2017年,全市燃煤总量比2012年削减1300万吨,控制在1000万吨以内 到2015年,城市核心区实现无煤化 朝阳、海淀、丰台、石景山区政府完成剩余4900蒸吨燃煤锅炉清洁能源改造工程。全市新建项目原则采用电力、天然气等清洁能源,不再新建、扩建使用煤、重油和渣油等高污染燃料的项目。  解读:于建华介绍,北京市的五年计划在压减燃煤这块可以说是下了狠决心,不仅要通过清洁能源更新,还全面禁止新建燃煤项目。据了解,目前全市共有燃煤2300万吨,到2017年要削减1300万吨,减少比例达到56%,超过了一半,&ldquo 相比  其他省市,这个力度很大了,很多地区削减20%都相当困难&rdquo 。据悉,燃煤排放的污染物种类是最多的,包括颗粒物(烟尘)、二氧化硫、氮氧化物、挥发性有机物等,本市的二氧化硫目前全部来自燃煤,燃煤产生的氮氧化物占总数的20%,细颗粒物占16.7%。  根据&ldquo 国十条&rdquo 的要求,削减燃煤主要还是集中在锅炉这块,但北京市在继续大力推进锅炉改造的同时,齐头并进地推进散煤替换工作。根据北京市的五年计划,到2015年,城六区要完成4900蒸吨的燃煤锅炉改造任务,于建华告诉记者,今年目前已经完成了2295蒸吨的任务,超过了今年设定的2100蒸吨的目标,明年的2200蒸吨任务预计也能超额完成。届时,城六区将实现无燃煤锅炉。同时,6.5万户核心区平房居民&ldquo 煤改电&rdquo 工程将在今明两年大力推进,到2015年底,东城区和西城区将率先彻底告别燃煤。此外,针对城乡结合部和农村地区的散煤问题,本市将通过减煤换煤行动,将现有的430万吨散煤减少100万吨,剩余的部分用优质煤替代。  淘汰100万辆老旧机动车  新能源汽车达到20万辆  &ldquo 国十条&rdquo :根据城市发展规划,合理控制机动车保有量,北京、上海、广州等特大城市要严格限制机动车保有量。通过鼓励绿色出行、增加使用成本等措施,降低机动车使用强度。在2015年底前,京津冀、长三角、珠三角等区域内重点城市全面供应符合国家第五阶段标准的车用汽、柴油,在2017年底前,全国供应符合国家第五阶段标准的车用汽、柴油。到2015年,淘汰2005年底前注册营运的黄标车,基本淘汰京津冀、长三角、珠三角等区域内的500万辆黄标车。到2017年,基本淘汰全国范围的黄标车。公交、环卫等行业和政府机关要率先使用新能源汽车,采取直接上牌、财政补贴等措施鼓励个人购买。北京、上海、广州等城市每年新增或更新的公交车中新能源和清洁燃料车的比例达到60%以上。  北京目标:2017年底,全市机动车保有量控制在600万辆以内。完善区域差别化停车收费制度,研究城市低排放区交通拥堵费征收方案。2016年,力争实施第六阶段机动车排放标准,并同步供应符合标准的油品。到2015年底淘汰全部黄标车,到2017年累积淘汰100万辆老旧机动车。2017年底,全市新能源和清洁能源汽车应用规模力争达到20万辆。  解读:相比&ldquo 国十条&rdquo 里关于机动车方面的控制措施,北京市五年计划里的相关规定可谓是&ldquo 提前、苛刻&rdquo 。于建华对比后说,北京市明确提出机动车保有量到2017年要控制在600万辆以内,这或许是其他省市都不会设定的量化目标。同时,本市今年已经在全国率先实行机动车第五阶段排放标准,在汽油车领域比国家标准提前两年,在重型柴油车领域比国家标准提前一年,都走在全国的前面。  而在&ldquo 国十条&rdquo 里,目前只提及淘汰黄标车,并没有提到淘汰老旧机动车。于建华介绍,本市早从2009年就开始淘汰黄标车,目前已经累计淘汰了15.6万辆,到2015年将淘汰所有的黄标车。同时,本市从2011年开始积极实施淘汰更新老旧机动车方案,两年多来已经累计淘汰了77.7万辆老旧机动车,到2017年将实现淘汰100万辆老旧机动车的目标。  和&ldquo 国十条&rdquo 一样,北京的五年计划中也提到了新能源和清洁能源汽车的推广使用。今年,本市将研究制定鼓励个人购买使用新能源车的政策,明年开始实施。到2017年,全市要力争发展20万辆新能源和清洁能源汽车,其中30%为公共领域用车,包括公务用车 70%为个人使用。  此外,针对堵车这一&ldquo 城市病&rdquo ,本市正在研究关于划定低排放区和交通拥堵费的征收方案。于建华透露,低排放区是按区域还是按环路划定,这些都还在研究中 交通拥堵费的收费标准也将进一步研讨,&ldquo 从国外的经验来看,有些地区是把拥堵费加进了油价里,不过也有的是进入某个区域收费,就像电子不停车收费系统(ETC)那样进行识别,只要进入交通拥堵费收取范围,就按小时收取。&rdquo   制定重污染日分级实施方案  重污染日单双号限行  &ldquo 国十条&rdquo :到2014年,京津冀、长三角、珠三角区域要完成区域、省、市级重污染天气监测预警系统建设。空气质量未达到规定标准的城市应制定和完善重污染天气应急预案并向社会公布,要按不同污染等级确定企业限产停产、机动车和扬尘管控、中小学校停课以及可行的气象干预等应对措施。京津冀、长三角、珠三角等区域要建立健全区域、省、市联动的重污染天气应急响应体系。区域内各省(区、市)的应急预案,应于2013年底前报环境保护部备案。  北京目标:将空气重污染应急纳入全市应急管理体系,实行政府主要负责人负责制,成立市空气重污染应急专项指挥部,负责空气重污染的应急组织、指挥和处置。修订《北京市空气重污染日应急方案(暂行)》,综合考虑污染程度和持续时间,增加持续重污染的应急措施,包括机动车单双号限行、重点排污企业停产减排、土石方作业和露天施工停工、中小学校停课以及可行的气象干预等应对措施。  解读:于建华透露,关于重污染日的分级和具体实施方案,目前本市的详细规定还在起草中,争取在今年年底或明年年初时发布。北京市五年计划中明确提出的应急措施,包括机动车单双号限行、重点企业停产、中小学停课等。于建华  说,等详细方案一出来,明确了重污染日的分级之后,如果本市再出现重污染天气,直接&ldquo 对号入座&rdquo 即可,即什么程度的天气采取什么样的应急措施。&ldquo 像机动车单双号限行,就是很有力的措施,如果出现像今年1月份那样的重污染天气,当气象条件对污染物的扩散极为不利时,单双号限行至少能减少一半的排污量。&rdquo   此外,关于重污染天气的监测预警工作,目前市环保局和市气象局都正在做。全市目前有35个监测站点,实时监测空气质量情况,市环保局每天还会发布当天夜间及次日白天的空气质量预报。同时,市气象局每天一早一晚都会发布空气污染气象条件预报,告知本市的气象条件是否有利于污染物的扩散。  环评会商信息共享  预警应急联合执法  &ldquo 国十条&rdquo :建立京津冀、长三角区域大气污染防治协作机制,由区域内省级人民政府和国务院有关部门参加,协调解决区域突出环境问题,组织实施环评会商、联合执法、信息共享、预警应急等大气污染防治措施,通报区域大气污染防治工作进展,研究确定阶段性工作要求、工作重点和主要任务。  北京目标:在国家有关部门的协调支持下,会同周边省区市建立空气重污染应急响应联动机制,开展区域联防联控,共同应对大范围的空气重污染。  解读:众所周知,空气的流动性决定了大气污染是没有刚性边界的,单个城市很难独善其身,所以加强区域的联防联控是北京空气质量彻底改善必不可少的保障。记者了解到,就北京市各类污染物对PM2.5浓度的&ldquo 贡献&rdquo 比例来说,区域污染传输占到了24.5%。  根据&ldquo 国十条&rdquo 和北京市的五年计划,开展区域联防联控也是今后治理大气污染的重点工作。于建华表示,北京目前只能根据自身的情况做好各项工作,同时按照国家的要求,加强与周边省、区、市的合作,共同应对大范围的空气重污染。  大气治污防治全民参与  企业自律公众自觉社会监督  &ldquo 国十条&rdquo :明确政府企业和社会的责任,动员全民参与环境保护。企业要自觉履行环境保护的社会责任,接受社会监督。要在全社会倡导文明、节约、绿色的消费方式和生活习惯,引导公众从自身做起、从点滴做起、从身边的小事做起,在全社会树立起&ldquo 同呼吸、共奋斗&rdquo 的行为准则,共同改善空气质量。  北京目标:开展三大全民参与行动,包括企业自律的治污行动、公众自觉的减污行动和社会监督的防污行动。  解读:相比上周发布的《北京市2013&mdash 2017年清洁空气行动计划重点任务分解》,昨天发布的整个计划中,差别最大的就是全民参与行动。于建华认为,重点任务分解主要是说政府带头来落实的一些工程性的项目,但污染来自于社会生产生活的方方面面,在这个过程中,其实每个人都是污染的制造者,如果想加快空气污染治理的进程,那每个人都应该参与进来。  全民参与行动包括企业、公众和社会监督三方面。作为经济发展的主体,企业在生产过程中会排放一定的污染物,所以一方面企业要加强自律,遵守环保法律法规,确保污染物稳定达标排放的同时,还应不断提高生产和治污技术,减少污染物排放。这其中包括工业企业、建筑施工企业、运输企业、环卫企业、餐饮企业以及其他服务业企业。  作为污染的制造者,社会公众也有责任从自身做起,减少污染。于建华提议,公众可以从身边的点点滴滴做起,比如绿色消费,这包括养成拒绝露天烧烤、不用散煤、随手关灯等良好的生活习惯 绿色出行,积极参与&ldquo 无车日&rdquo 行动,少开私家车,多乘坐公共交通,停车熄火以及及时维修保养车辆等。同时,环保部门将组织&ldquo 为美丽北京加油&rdquo 等系列环保主题公益活动,壮大环保志愿者队伍,带动更多的市民参与污染防治和减排。  对话  记者:北京市从何时开始治理大气污染?  方力(市环保局副局长、新闻发言人):北京市委、市政府一直坚持不懈地防治大气污染。1998年底,经国务院批准,市政府组织实施防治大气污染紧急措施,本市开始了大规模的防治工作。经过几年治理,燃煤和工业等污染得到控制,空气质量明显好转,为成功申办奥运会创造了条件。  记者:北京市的大气污染治理工作走到了第几步?  方力:从1998年到现在,本市大规模防治大气污染工作大体经历了三个阶段。  第一个阶段,以1998年年底开始实施经国务院批准的防治大气污染紧急措施为标志,以遏制空气污染加重的态势,降低大气环境中的二氧化硫、氮氧化物和可吸入颗粒物浓度为主要目标,防治对象主要是燃煤、工业、机动车和扬尘污染,具体措施主要是用一到两年时间,把市区内低空排放的烧煤茶炉大灶和小吨位的燃煤锅炉改用清洁能源,同时加大对工业污染治理。从2004年开始,本市空气中的二氧化硫年均浓度稳定达标,之后氮氧化物也达标。  第二个阶段,以全面兑现奥运环保承诺为标志,以确保奥运期间空气质量达标为目标。在筹办和举办奥运会过程中,市政府坚决严格执行国务院批准的&ldquo 奥运空气质量保障措施&rdquo ,并与周边五个省区市联防联控,全社会共同参与,出色地完成了奥运空气质量保障任务。  第三个阶段,即现在将要实施的《北京市2013-2017年清洁空气行动计划》。经过前两个阶段的治理,二氧化硫和氮氧化物污染得到有效控制,可吸入颗粒物(PM10)大幅度下降,但以细颗粒物(PM2.5)为代表的污染问题凸现出来。为治理PM2.5污染,市政府制定了《北京市2013-2017年清洁空气行动计划》,这就是我们今后几年的努力目标。  记者:北京市此轮治理大气污染有何新特点?  方力:目前北京污染的最大特点就是复合型污染更加突出,PM2.5问题凸显。随着城市运行、日常生活产生的污染所占比重越来越高,区域污染物传输的相互影响也越来越大,现在必须坚持多种污染物协同减排,坚持对污染物排放总量和浓度实行&ldquo 双控制&rdquo ,坚持全社会共同参与、行动,坚持区域联防联控共同应对,才能解决污染问题。  具体来说,污染物类型由原来的以PM10、二氧化硫、氮氧化物为重点,转向PM2.5、PM10、二氧化硫、氮氧化物、臭氧等多种污染物全面控制 从污染物来源看,由原来的燃煤、工业为主转向燃煤、机动车、工业、扬尘多种来源转变,复合型污染特征更加突出 从防治的技术路线看,尤以浓度控制为主,向实行污染物排放总量和浓度&ldquo 双控制&rdquo 转变。  记者:北京市防治大气污染急需解决哪些问题?  方力:总的来说有五方面。首先,大气污染物排放面广量大,超过本市大气环境容量,这是目前本市空气质量不能达标的根本原因 其次,污染增量对改善空气污染的压力越来越大,几乎抵消了这十几年治理削减掉的排放量 再者,新老问题叠加,老的污染问题没有彻底解决,新的问题已开始凸显,治理难度更大 然后,生活类污染占比越来越大,实现空气质量的根本好转,有赖于全社会的共同参与 最后,区域联防联动是北京空气质量彻底改善必不可少的保障,因为空气的流动性决定了大气污染没有刚性边界,谁都不可能独善其身。  他山之石  世界大城市治理大气措施  大城市空气污染防治是一个世界性的难题,伴随经济发展,发达国家城市大气污染防治进行了几十年。世界空气污染发展演变历程与人类活动,特别是化石燃料燃烧关系密切,与工业化、城市化进程同步发生和发展,伴随着人类不断对新的高效能源的需求、探索和使用,空气污染的种类、形式不断发展和演变,世界各国的许多大城市对大气污染防治也是新招频出。  伦敦  伦敦市中心的面积有22平方公里。从2002年开始,伦敦对在工作日的上午七时至下午六时间通行伦敦市中心的机动车辆收取每日8英镑的交通拥堵费。伦敦交通局称,自实行交通拥堵费方案以来,收费时段里伦敦市中心的汽车数量每日减少了7万辆,公交车的乘坐人数则增加了6%。但对于使用清洁燃料的机动车辆不收取交通拥堵费。  2005年,伦敦市开始对2万辆出租车和7000辆公交车进行管理。所有挂牌经营的出租车在2008年7月前,最低必须达到欧Ⅲ标准 到2005年年底,对所有符合欧Ⅱ和欧Ⅲ标准的公交车(约占公交车数量的93%)安装微粒过滤器,同时用符合欧盟最新标准的车辆替换500辆最陈旧的公交车。  2007年2月起,收取交通拥堵费的区域由原先的伦敦中心区向西部延伸。伦敦交通局称,集中在西部延伸区的交通流量下降了14%(相当于每日减少了3万辆汽车),进入西部延伸区的自行车流量增加了12%。到2008年,伦敦市开始对要进入低排放区但未达到更高排放标准的机动车收取费用。  巴黎  2007年,巴黎市政府创建自助服务自行车网站&ldquo Vé lib&rdquo ,2万辆自行车存放在1451个站点,由所有巴黎郡的电子终端控制。自行车采取短期租赁(1天至7天)或1年的长期租赁。车站的电子终端用来获取信息和付款。  从2011年12月开始,巴黎推出电子汽车租赁服务&ldquo Autolib&rdquo 。一种小四座车被称为&ldquo 蓝车&rdquo ,完全是电动的,最高速度为130公里/小时,一次充电可行驶250公里。按年租赁Autolib的成本是144欧元,而按天和周租赁分别为10和15欧元。每半小时的驾驶收取约5欧元的附加费。  巴黎实施的电车共享服务,租车费用可以月付或者年付,并使用一种特别的磁卡作为钥匙。共享服务的车辆数量要充足,确保人们可以在任何停车场找到。车辆可以免费停在停车场黄色或者蓝色的停车位中,在行驶过程中车辆也可以使用一些特殊的线路。  洛杉矶  洛杉矶于1967年成立了加州空气资源委员会,该委员会成为加州政府下辖的&ldquo 清洁空气机构&rdquo 。  洛杉矶对工商业、地方社区和政府机构等施行了大大小小数百项空气污染物排放控制措施,不仅重视控制固定污染源产生的污染物,而且对整个盆地(甚至包括无直接管辖权)的土地使用和交通决策也有重大影响。  1990年,空气资源委员会批准了清洁燃油和低排放及零排放机动车标准 1993年,针对氮氧化物和硫氧化物施行了区域清洁空气激励市场方案 1996年,加州的Ⅱ期清洁燃烧汽油(CBG)面市,洛杉矶市开展了&ldquo 自行车计划&rdquo 1999年,空气资源委员会出台了消费品规定,削减易形成雾霾的污染物和挥发性有机化合物的排放 2000年,空气资源委员会修改了农业燃烧指南,降低燃烧产生的烟雾 2003年,采用了柴油燃料新标准,规定柴油燃料中的硫含量降幅高达95%以上 2004年,禁止一切户外居民垃圾燃烧行为的规定,规定州内的机动车和港务船使用低含硫柴油燃料,要求重型柴油卡车和州际巴士司机机动车发动机空转时间不得超过五分钟 2006年,制定了美国海港历史上最全面的措施,降低与海港运营有关的空气污染和健康风险 加州采用了新的极低硫含量柴油燃料 2007年,开展清洁卡车项目,制定了五年计划表,提高港口服务中1.6万辆卡车的环保标准,要求所有车辆进行报废或进行改装翻新,至2012年所有车辆必须达到2007年美国环保署制定的柴油卡车排放标准。  加州对空气质量管理起步较早,在国家空气质量管理法规发展方面一直处于主导地位,对所有国家都具有良好的实践借鉴意义。  东京  1972年颁布悬浮颗粒物的标准,相当于我国PM10的标准,包括日均浓度值和小时值两个限值,日均标准值为100&mu g/m3,小时标准值为200&mu g/m3。  80年代末期,制定了东京都地下交通系统规划,在东京都(市)内对地下步行交通、地下机动车交通、地下轨道交通和城市其他地下设施的开发建设进行全面协调。  2001年,日本国土交通省大城市改造委员会推出未来50年日本东京圈和京阪神圈的改造计划。该计划指出,东京圈内上班族的通勤时间将减少至平均30分钟 到2010年,东京圈(东京都和神奈川、千叶、埼玉3县)的人口将减为2630万。  2001年,东京都议会通过柴油车的限制条例,并制定东京都柴油车排放标准。规定适应车辆总重量的粒子状物质(PM)的允许排放限度,禁止超过标准的柴油机车在东京都内行驶,对违规车辆最高处以50万日元的罚款。  2006年,为治理乱停车,东京政府雇用停车监督员,配备数码相机和记录仪器,发现违章一次罚款1.5万日元(约合人民币1000元),扣两分。  2007年,推出了《关于保证都民健康与安全的环境条例》。提出了推行低公害车、使用燃料、控制交通拥挤等法规政策,也对不同类型机动车设定了尾气达标的燃料标准。  2009年,颁布PM2.5环境标准,包括年均值和日均值,年均标准为15&mu g/m3,日均标准为35&mu g/m3。
  • 酱油中氯丙醇含量的测定 气相色谱质谱法
    前言氯丙醇(Chloropropanols)是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物,同时具有抑制雄性激素生成的作用,使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种:1-氯-2-丙醇 (ClCH2CHOHCH3);3-氯-1,2-丙二醇 (3-MCPD)及1,3-二氯-2-丙醇 (1,3-DCP)。本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》,进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)的测定,优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料,调整活度,成功开发了Cleanert MCPD氯丙醇专用柱,结果表明满足实验要求,并大大简化了材料预处理过程,提高工作效率。 1 仪器及材料仪器:Agilent GC-MS 7890-5975c;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪;恒温箱。材料: 3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)标准品;乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯;七氟丁酰基咪唑;无水硫酸钠;超纯水;氯化钠。固相萃取柱:Cleanert MCPD (氯丙醇专用柱),2.5g/12mL,P/N:LBC2500122 实验方法2.1 标准溶液配制准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容到刻度,得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释,得到1&mu g/mL标准工作液。2.2 饱和氯化钠溶液称取氯化钠290g,加水溶解并稀释至1000mL,超声20min。2.3 GC-MS操作条件色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口:230℃,不分流进样程序升温:50℃(1min)2℃/min 82℃进样量:1&mu L流速:1 mL/min接口温度:250℃电离方式:EI电离能量:70eV溶剂延迟:7min离子源:230℃四级杆:150℃检测模式:选择离子检测,SIM离子:253/275/289/291/4532.4 样品处理称取2.5g酱油直接上样Cleanert MCPD固相萃取柱,静置平衡10min,用15 mL乙酸乙酯洗柱,收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干(不可全干)。加入2 mL正己烷,摇匀,快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑,将样品瓶拧紧,涡旋20秒,将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min,取出冷却至室温,向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液,涡旋1min,静置2min,取上层有机相至另一干净的样品瓶中,重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中,待GC-MS检测3 实验结果3.1 标准溶液色谱图在GC-MS操作条件下(4),得到标准溶液色谱图如图1.图1 标准溶液色谱图(浓度为50ng/mL)3.2 样品色谱图准确称取6份酱油,其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL,按照样品处理方法(5),将6份样品进行净化衍生,得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3.图2 酱油样品加标色谱图(浓度为50ng/mL)图3 酱油样品色谱图3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度 1#2#3#4#5#平均回收率(%)RSD(%)n=5回收率(%)88.083.990.583.692.187.603.84 4 结论实验结果表明,Cleanert MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理,能净化酱油样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便,使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20,有利于操作人员的身体健康及环境;实验时间较国标方法短,更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称规格、包装订货号价格Cleanert MCPD2.5g/12mL, 20支/包LBC250012580DA-5MS30m*0.25mm*0.25&mu m;1支1525-30024200
  • 低比例甲醇汽油将出国家标准
    中国石油和化学工业联合会副秘书长胡迁林日前透露,低比例甲醇汽油国家标准(M15)的相关实验工作已经完成,目前正在做补充、完善和标准修订的工作,今年下半年或明年上半年将有望出台。  据中国石油和化学工业联合会副会长周竹叶介绍,目前我国醇醚燃料产品滞销严重,甲醇、二甲醚开工率不足。  我国甲醇的生产能力已突破3000万吨,但由于甲醇制烯烃项目仍在示范中,M15标准尚未出台,再加上国外低价甲醇的倾销,目前甲醇行业整体开工率不到50%,全国二甲醚装置平均开工率已降至20%左右,生产运行困难。  胡迁林认为,标准的缺失是制约醇醚燃料发展的突出问题。他认为,在新兴能源产业发展的背景下,醇醚燃料等洁净煤利用技术将和风能、太阳能一样,成为重要的替代能源。他表示,一方面,醇醚燃料的资源能够得到保证,生产甲醇二甲醚用劣质煤,我国12亿亿吨的煤炭储量中有20%是劣质煤,通过现代煤化工技术可以实现洁净转化,技术上也没有瓶颈 另一方面,实践证明,醇醚燃料的经济性、清洁型、车用适应性都没有问题。  此前,我国2007年立项,2009年正式颁布了车用燃料甲醇汽油标准和高比例甲醇汽油国家标准(M85)。胡迁林表示,只有这三个标准还不够,要推广醇醚燃料是一个系统工程,除了三个产品标准外,配套的加注系统、输配系统等的标准也应当及时出台。
  • 【培训】要开班啦——食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测
    培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名!适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员;2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员; 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员; 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位:天津阿尔塔科技有限公司培训基地:中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费:课程a 3500元/人(含食宿),时间: 2天课程b 3000元/人(含食宿),时间:2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路)培训内容:课程a:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法(食品安全国家标准 gb5009.191-2016)* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(aocs official method cd 29a-13)* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。联系人:姜平月电话:15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法:方法一:国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二:基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。缩水甘油酯检测方法:基于aocs official method cd29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名:单位(及邮编):地址:手机:传真:email:您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程
  • 【培训】食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测
    培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名!适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员;2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员; 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员; 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位:天津阿尔塔科技有限公司培训基地:中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费:课程a 3500元/人(含食宿),时间: 2天课程b 3000元/人(含食宿),时间:2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路)培训内容:课程a:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法(食品安全国家标准 gb5009.191-2016)* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(aocs official method cd 29a-13)* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。联系人:姜平月电话:15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法:方法一:国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二:基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。缩水甘油酯检测方法:基于aocs official method cd29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名:单位(及邮编):地址:手机:传真:email:您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程
  • 十五部委将推广车用乙醇汽油 2020年汽车将“喝酒精”
    p  开车加油是人们日常出行中必不可少的环节。大家都知道,喝点酒开车上路,那叫酒驾,是交规严禁的危险驾驶行为。但是,您的爱车要喝点酒精上了路,那就叫环保,是国家鼓励和推广的清洁能源出行方案之一。/pp  近日,国家发展改革委、国家能源局、财政部等十五部门联合印发了《关于扩大生物燃料乙醇生产和推广使用车用乙醇汽油的实施方案》。根据方案,到2020年,全国范围内将基本实现车用乙醇汽油全覆盖。到2025年,力争纤维素乙醇实现规模化生产,先进生物液体燃料技术、装备和产业整体达到国际领先水平,形成更加完善的市场化运行机制。/pp  将燃料乙醇以一定比例添加到汽油中,形成车用乙醇汽油。这种汽油可有效减少汽车尾气中的碳排放、细颗粒物排放以及其他有害物质的污染,根据十五部委的联合《实施方案》,我国将全面推广E10乙醇汽油,也就是在汽油调合组分油中加入10%的变性燃料乙醇调合而成的环保汽油。/pp  其实,燃料乙醇产业15年前就在我国应运而生。说白了,它曾经是咱们消化多余玉米的重要手段之一。用超期超标的玉米、废物秸秆等作为原料,产生清洁的汽油,帮助解决目前困扰很多人的雾霾等问题,这就是十五部委日前发布的《实施方案》的基本逻辑。/pp  根据国家发改委《可再生能源中长期发展规划》给出的目标,到2020年我国生物燃料乙醇的年利用量将达到1000万吨。而按照《实施方案》操作,到2020年,乙醇汽油的使用就将基本覆盖全国。全面推广燃料乙醇和它调和出的乙醇汽油将如何改变我们的生活呢?/pp  还没有进入秋天烧秸秆的日子,冬天传统的燃煤季节更是还远,然而挥不去的雾霾却已经间歇性地笼罩京津冀地区。从这个角度讲,生物燃料乙醇和乙醇汽油的推广势在必行。中国国际工程咨询公司石化轻纺部副主任乐有华表示,乙醇汽油的使用对于环境的友好是全面的。/pp  乐有华:总的来说以玉米为原料的燃料乙醇,大的结果就是全生命周期里大概一吨乙醇可以减排34%,如果2025年纤维素乙醇商业化运行并得到快速发展,那么这个环保效益就更加明显了,可以达到75%以上。特别是作为纤维素乙醇这个产业,应该说可以有效解决我们这个秸秆焚烧污染大气的问题。/pp  新世纪以来,能源安全和环境问题日益成为制约可持续发展的焦点问题,生物燃料乙醇因为它的可再生、环境友好、技术成熟、使用方便、易于推广等综合优势,成为替代化石燃料的理想汽油组分,在很多国家得到推广,生产消费规模也在全球范围内快速增长,从2005年的3628万吨,增加到2016年的7915万吨。/pp  据不完全统计,已经有超过40个国家和地区推广生物燃料乙醇和车用乙醇汽油,年消费乙醇汽油约6亿吨,占世界汽油总消费的60%左右。其中,美国作为世界上最大的燃料乙醇生产消费国,去年一年就用掉了4000多万吨。我国排名第三,但目前年消费量只有近260万吨,发展相对滞后。/pp  对于一个石油消耗大国来说,乙醇汽油的使用可以替代部分石油,对于能源安全非常重要。/pp  中国石油化工集团科技部原主任教授级高工乔映宾:4000多万吨(一年)美国的燃料乙醇(使用量)在提高他的能源自给率里占了8个百分点。我们国家大力发展的话也会对我们的这个能源自给率大大提高。2016年我们国家进口了3.81亿吨的石油,石油对外的依存度是65.4%。/pp  更重要的是,国际经验表明,发展生物燃料乙醇可以为大宗农产品建立长期、稳定、可控的加工转化渠道,提高国家对粮食市场的调控能力。/pp  乐有华:就是国家战略需要的时候,就是加快地把这些超期超标的粮食进行转化,如果供求紧张的时候,主要是用木薯这些淀粉质的原料来生产燃料乙醇,形成一个良好的调控手段。/pp  同时,生物燃料乙醇产业也是处置超期超标等粮食的有效途径。而我国目前恰恰处在一个玉米大量过剩的状态。/pp  乔映宾:两会期间我得到的(消息),两会上的报道,我们国家东北三省和内蒙古,玉米的库存超储了。储存了多少?2.3亿吨玉米。这些玉米如果再放一年、两年、三年,三年以后这玉米就不好吃了。/pp  除了超期超标的粮食支撑燃料乙醇生产,据有关权威机构测算,国内每年还有可利用的秸秆和林业废弃物超过4亿吨,其中的30%就可以生产生物燃料乙醇2000万吨。业内人士普遍认为,担心燃料乙醇推高粮价的“小伙伴们”可以放心地洗洗睡了。/pp  当然,就算燃料乙醇各种好,值得全面推广,但是,对于挣工资加油的广大车主们来说,更环保的汽油是不是也有着更让老百姓心跳加速的高价格?普通老百姓的用车成本到底会不会因此上升?/pp  我国生物燃料乙醇产业自2001年就开始发展了。截至目前,全国已经有11个省区试点推广乙醇汽油,乙醇汽油消费量占到同期全国汽油消费总量的1/5。根据辽宁省发改委相关负责人的介绍,试点地区乙醇汽油与传统汽油同价。/pp  当然,也曾有车主反映,感觉使用了乙醇汽油车的油耗似乎更高了。对此,多位接受采访的专家都明确表示,并不存在这种差别。/pp  中石化石科院教授级高工张永光:就是热值,加E10(乙醇汽油)的话比普通汽油理论上(热值)是差3.8%。但是你不能说就完全损失了3.8,因为它的辛烷值就比我们的烯烃、芳烃高基本上十几个辛烷值单位,弥补了大概我们认为1%-2%油耗的损失,它可以更好地适用于高压缩比(发动机)汽车性能的发挥。第二点就是本身它含氧,促进了它(汽油)的燃烧,一些未完全燃烧的碳氢化合物已经得到比较好的燃烧,从这个角度上可能又弥补了1%-2%。/pp  根据业内人士介绍,美国权威研究机构曾做过16辆实车样本的测试,结果表明E10,也就是添加10%燃料乙醇的乙醇汽油与普通汽油在油耗上的差距可以忽略不计。/pp  清华大学环境学院教授吴烨:10%的乙醇放进去,为了满足我们最新的国Ⅴ国Ⅵ汽油的标准,它那个汽油(组分油)是要进行一些调整的。我们过去这两年时间里面已经做了将近10辆车,大概做了上百组试验。目前来看几种普通的车型,在国Ⅲ国Ⅳ国Ⅴ的车里面都没有发现,它的能耗(因为)用了乙醇汽油而上升了。/p
  • 国家标准室内空气质量标准
    GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准  1、范围  本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。  本标准适用于住宅和办公建筑物。  2、规范性引用文件  下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。  GB 6921-86 大气飘尘浓度测定方法 重量法  GB 9801-88 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法  GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法  GB 12372-90 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的 Saltzman 法  GB/T 14679-93 空气质量 氨的测定 次氯酸钠 - 水杨酸分光光度法  GB/T 14669-93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法  GB/T 14582-93 环境空气中氡的标准测量方法  GB 14677-93 空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法  GB/T 15262-94 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法  GB/T 15435-1995 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman 法  GB/T 15438-1995 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法  GB/T 15439-1995 环境空气 苯并 [a] 芘测定 高效液相色谱法  GB/T 15516-1995 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法  GB/T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收 - 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法  GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法  GB/T 16146-1995 住房内氡浓度控制标准  GB/T 16147-1995 空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法  GB/T 17095-1997 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准  GB/T 18204.18-2000 公共场所室内新风量测定方法—示踪气体法  GB/T 18204.23-2000 公共场所空气中一氧化碳检验方法  GB/T 18204.24-2000 公共场所空气中二氧化碳检验方法  GB/T 18204.25-2000 公共场所空气中氨检验方法  GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法  GB/T 18204.27-2000 公共场所空气中臭氧检验方法  5 室内空气质量检验  5.1 室内空气中各种化学污染物采样和检验方法见附录 A 和附录 B 。  5.2 室内空气中苯浓度的测定方法见附录 C 。  5.3 室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法见附录 D 。  5.4 室内空气中细菌总数检验方法见附录 E 。  5.5 室内热环境参数的检验方法见附录 F 。  附录 A  (规范性附录)  室内空气采样技术导则  1、范围  本导则在进行室内空气污染物监测时,对采样点位,采样高度,采样时间和频率,以及采样方法和质量保证措施等项做出规定。 本导则作为《室内空气质量标准》配套的空气采样技术的指导原则,适用于《室内空气质量标准》中所规定的各种化学污染物的采样。  2、选点要求  2.1 采样点的数量:采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于 50m 2 的房间应设 1~3 个点 50~100m 2 设 3~5 个点 100m 2 以上至少设 5 个点。在对角线上或梅花式均匀分布。  2.2 采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于 0.5m 。  2.3 采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度 0.5m~1.5m 之间。  3、采样时间和频率  采样前至少关闭门窗 4 小时。日平均浓度至少连续采样 18 小时, 8 小时平均浓度至少连续采样 6 小时, 1 小时平均浓度至少连续采样 45 分钟。  4、采样方法和采样仪器  根据污染物在室内空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室内的采样器的噪声应小于 50dB 。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。  5、采样的质量保证措施  5.1 气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查,不得漏气。  5.2 流量校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过 5% 。  采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准 5 个点,绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。  5.3 空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。  5.4 仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。  5.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积:  式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积, L   V —采样体积, L   T 0 —标准状态的绝对温度, 273K   T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和,( t+273 ) K   P 0 —标准状态下的大气压力, 101.3kPa   P —采样时采样点的大气压力, kPa 。  5.6 每次平行采样,测定之差与平均值比较的相对偏差不超过 20% 。  6、记录和报告  采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记录,随样品一同报到实验室。  附录 B  (规范性附录)  室内空气中各种参数的检验方法 *  污染物 检验方法 来源  (1) 二氧化硫 SO 2 甲醛溶液吸收 —— 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 ( 1 ) GB/T 16128-1995  ( 2 ) GB/T 15262-94  (2) 二氧化氮 NO 2 改进的 Saltzaman 法 ( 1 ) GB/ 12372-90  ( 2 ) GB/T 15435-1995  (3) 一氧化碳 CO ( 1 )非分散红外法  ( 2 )不分光红外线气体分析法 、气相色谱法 、汞置换法 ( 1 ) GB 9801-88  , SPAN style="FONT-SIZE: 9pt COLOR: #666666 FONT-FAMILY: 宋体 mso-ascii-font-family: 'Times New Roman' mso-hansi-font-family: 'Times New Roman'"( 2 ) GB/T 18204.23-2000  (4) 二氧化碳 CO 2 ( 1 )不分光红外线气体分析法  ( 2 )气相色谱法  ( 3 )容量滴定法 GB/T 18204.24-2000  (5) 氨 NH3 ( 1 )靛酚蓝分光光度法  纳氏试剂分光光度法  ( 2 )离子选择电极法  ( 3 )次氯酸钠—水杨酸分光光度法 ( 1 ) GB/T 18204.25-2000  ( 2 ) GB/T 14669-93  ( 3 ) GB/T 14679-93  (6) 臭氧 0 3 ( 1 )紫外光度法  ( 2 )靛蓝二磺酸钠分光光度法 ( 1 ) GB/T 15438-1995  ( 2 ) GB/T 18204.27-2000  (7) 甲醛 HCHO • AHMT 分光光度法  • 酚试剂分光光度法  气相色谱法  ( 3 )乙酰丙酮分光光度法 ( 1 ) GB/T 16129-95  ( 2 ) GB/T 18204.26-2000  ( 3 ) GB/T 15516-95  (8) 苯 C 6 H 6 气相色谱法 • 附录 C  ( 2 ) GB 11737-89  ( 9 ) 甲苯 C 7 H 8 、  二甲苯 C 8 H 10 气相色谱法 GB 14677-93  (10) 苯并 [a] 芘  B(a)P 高压液相色谱法 GB/T 15439-1995  (11) 可吸入颗粒  PM10 撞击式 —— 称重法 GB/T 17095-1997  (12) 总挥发性有机物  TVOC 气相色谱法 附录 D  (13) 细菌总数 撞击法 附录 E  (14) 温度、相对湿度、空气流速 热环境参数的检验方法 附录 F  (15) 新风量 示踪气体法 GB/T18204.18-2000  (16) 氡 Rn ( 1 )空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法  ( 2 )环境空气中氡的标准测量方法 ( 1 ) GB/T 16147-1995  ( 2 ) GB/T 14582-93  * 注:检验方法中( 1 )法为仲裁法。  附录 C  (规范性附录)  空气中苯浓度的测定  (毛细管气相色谱法)  1、方法提要  1.1 相关标准和依据  本方法主要依据 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。  1.2 原理:空气中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高定量。  1.3 干扰和排除:空气中水蒸汽或水雾量太大,以至在碳管中凝结时,严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在 90% 时,活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰,由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件可以消除。  2、适用范围  2.1 测定范围:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1μl ,测定范围为 0.05~10 mg/m 3 。  2.2 适用场所:本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。  3、试剂和材料  3.1 苯:色谱纯。  3.2 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。  3.3 椰子壳活性炭: 20~40 目,用于装活性炭采样管。  3.4 纯氮: 99.99% 。  4、仪器和设备  4.1 活性炭采样管:用长 150mm ,内径 3.5~4.0mm ,外径 6mm 的玻璃管,装入 100mg 椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300~350 ℃温度条件下吹 5~10min ,然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存 5 天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。  4.2 空气采样器:流量范围 0.2~1L/min ,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。  4.3 注射器: 1ml 。体积刻度误差应校正。  4.4 微量注射器: 1μl , 10μl 。体积刻度误差应校正。  4.5 具塞刻度试管: 2ml 。  4.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。  4.7 色谱柱: 0.53mm × 30mm 宽径非极性石英毛细管柱。  5、采样和样品保存  在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少 2mm ,与空气采样器入气口垂直连接,以 0.5L/min 的速度,抽取 20L 空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存 5 天。  6、分析步骤  6.1 色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。  6.2 绘制标准曲线和测定计算因子:在与样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。  6.2.1 用标准溶液绘制标准曲线:于 5.0ml 容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用 1μL 微量注射器准确取一定量的苯( 20 ℃时, 1μl 苯重 0.8787mg )注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为 2.0 、 5.0 、 10.0 、 50.0μg/ml 的标准液。取 1μL 标准液进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次,取峰高的平均值。分别以 1μL 苯的含量( μg/ml )为横坐标( μg ),平均峰高为纵坐标( mm ),绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数 Bs[μg/mm] 作样品测定的计算因子。  6.3 样品分析:将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中,加 1.0ml 二硫化碳,塞紧管塞,放置 1h ,并不时振摇。取 1μl 进样,用保留时间定性,峰高( mm )定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作,测量空白管的平均峰高( mm )。  7、结果计算  7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积  式中 c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度, mg/m 3   h —样品峰高的平均值, mm   h ' —空白管的峰高, mm   B s —由 6.2.1 得到的计算因子, μg/mm   E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率   V 0 —标准状况下采样体积, L 。  8、方法特性  8.1 检测下限:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1μl ,检测下限为 0.05mg/m 3 。  8.2 线性范围: 10 6 。  8.3 精密度:苯的浓度为 8.78 和 21.9μg/ml 的液体样品,重复测定的相对标准偏差 7% 和 5% 。  8.4 准确度:对苯含量为 0.5 , 21.1 和 200μg 的回收率分别为 95% , 94% 和 91% 。  附录 D  (规范性附录)  室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法  (热解吸 / 毛细管气相色谱法)  1、方法提要  1.1 相关标准和依据  ISO 16017-1 “Indoor , ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 : pumped sampling”  1.2 原理  选择合适的吸附剂( Tenax GC 或 Tenax TA ),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性,峰高或峰面积定量。  1.3 干扰和排除  采样前处理和活化采样管和吸附剂,使干扰减到最小 选择合适的色谱柱和分析条件,本法能将多种挥发性有机物分离,使共存物干扰问题得以解决。  2、适用范围  2.1 测定范围:本法适用于浓度范围为 0.5 m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中 VOC S 的测定。  2.2 适用场所:本法适用于室内、环境和工作场所空气,也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。  3、试剂和材料  分析过程中使用的试剂应为色谱纯 如果为分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。  3.1 VOC S :为了校正浓度,需用 VOC S 作为基准试剂,配成所需浓度的标准溶液或标准气体,然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。  3.2 稀释溶剂:液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。  3.3 吸附剂:使用的吸附剂粒径为 0.18~0.25mm ( 60~80 目),吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温,储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。  3.4 纯氮: 99.99% 。  4、仪器和设备  4.1 吸附管:是外径 6.3mm 内径 5mm 长 90mm 内壁抛光的不锈钢管,吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂,应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度,吸附管中可装填 200~1000mg 的吸附剂,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂,吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列,并用玻璃纤维毛隔开,吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。  4.2 注射器:可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 液体注射器 可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 气体注射器 可精确读出 0.01mL 的 1mL 气体注射器。  4.3 采样泵:恒流空气个体采样泵,流量范围 0.02~0.5L/min ,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。  4.4 气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。  色谱柱:非极性(极性指数小于 10 )石英毛细管柱。  4.5 热解吸仪:能对吸附管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。  4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置:常规气相色谱进样口,可以在线使用也可以独立装配,保留进样口载气连线,进样口下端可与吸附管相连。  5、采样和样品保存  将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时,采样管垂直安装在呼吸带 固定位置采样时,选择合适的采样位置。打开采样泵,调节流量,以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L )。如果总样品量超过 1mg ,采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。  采样后将管取下,密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 5 天。  6、分析步骤  6.1 样品的解吸和浓缩  将吸附管安装在热解吸仪上,加热,使有机蒸气从吸附剂上解吸下来,并被载气流带入冷阱,进行预浓缩,载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸,经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高,以防止待测成分凝结。解吸条件 ( 见表 1) 。  表 1 解吸条件  解吸温度 250 ℃ ~325 ℃  解吸时间 5~15min  解吸气流量 30~50ml/min  冷阱的制冷温度 +20 ℃ ~-180 ℃  冷阱的加热温度 250 ℃ ~350 ℃  冷阱中的吸附剂 如果使用,一般与吸附管相同, 40~100mg  载气 氦气或高纯氮气  分流比 样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择  6.2 色谱分析条件  可选择膜厚度为 1 ~ 5 m m 50m × 0.22mm 的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温,初始温度 50 ℃保持 10min ,以 5 ℃ /min 的速率升温至 250 ℃。  6.3 标准曲线的绘制  气体外标法:用泵准确抽取 100 m g/m 3 的标准气体 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通过吸附管,制备标准系列。  液体外标法:利用 4.6 的进样装置取 1~5 m l 含液体组分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的标准溶液注入吸附管,同时用 100ml/min 的惰性气体通过吸附管, 5min 后取下吸附管密封,制备标准系列。  用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标,以待测物质量的对数为横坐标,绘制标准曲线。  6.4 样品分析  每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析,用保留时间定性,峰面积定量。  7、结果计算  7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积  式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积, L   V —采样体积, L   T 0 —标准状态的绝对温度, 273K   T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和,( t+273 ) K   P 0 —标准状态下的大气压力, 101.3kPa   P —采样时采样点的大气压力, kPa 。  7.2 TVOC 的计算  ( 1 )应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。  ( 2 )计算 TVOC ,包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。  ( 3 )根据单一的校正曲线,对尽可能多的 VOC S 定量,至少应对十个最高峰进行定量,最后与 TVOC 一起列出这些化合物的名称和浓度。  ( 4 )计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度 S id 。  ( 5 )用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度 S un 。  ( 6 ) S id 与 S un 之和为 TVOC 的浓度或 TVOC 的值。  ( 7 )如果检测到的化合物超出了( 2 )中 VOC 定义的范围,那么这些信息应该添加到 TVOC 值中。  7.3 空气样品中待测组分的浓度按( 2 )式计算  式中 : c —空气样品中待测组分的浓度 , mg /m 3   F —样品管中组分的质量 , mg   B —空白管中组分的质量 , mg   V 0 —标准状态下的采样体积, L 。  8、方法特性  8.1 检测下限:采样量为 10L 时,检测下限为 0.5 m g/m 3 。  8.2 线性范围: 10 6 。  8.3 精密度:在吸附管上加入 10μg 的混合标准溶液, Tenax TA 的相对标准差范围为 0.4% 至 2.8% 。  8.4 准确度: 20 ℃、相对湿度为 50% 的条件下,在吸附管上加入 10mg/ml 的正己烷, Tenax TA 、 Tenax GR ( 5 次测定的平均值)的总不确定度为 8.9% 。  附录 E  (规范性附录)  室内空气中细菌总数检验方法  1、适用范围  本方法适用于室内空气细菌总数测定。  2、定义  撞击法 (impacting method) 是采用撞击式空气微生物采样器采样,通过抽气动力作用,使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流 , 使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上 , 经 37 ℃、 48h 培养后 , 计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法。  3、仪器和设备  3.1 高压蒸汽灭菌器。  3.2 干热灭菌器。  3.3 恒温培养箱。  3.4 冰箱。  3.5 平皿 ( 直径 9cm) 。  3.6 制备培养基用一般设备:量筒,三角烧瓶, pH 计或精密 pH 试纸等。  3.7 撞击式空气微生物采样器。  采样器的基本要求 :  (1) 对空气中细菌捕获率达 95 %。  (2) 操作简单 , 携带方便 , 性能稳定 , 便于消毒。  4 营养琼脂培养基  4.1. 成分 :  蛋白胨 20g  牛肉浸膏 3g  氯化钠 5g  琼脂 15~20g  蒸馏水 1000ml  4.2 制法 将上述各成分混合 , 加热溶解 , 校正 pH 至 7.4 ,过滤分装, 121 ℃, 20min 高压灭菌。撞击法参照采样器使用说明制备营养琼脂平板。  5 操作步骤  5.1 选择有代表性的房间和位置设置采样点。将采样器消毒 , 按仪器使用说明进行采样。  5.2 样品采完后,将带菌营养琼脂平板置 36 ± 1 ℃恒温箱中 , 培养 48h ,计数菌落数 , 并根据采样器的流量和采样时间 , 换算成每 m 3 空气中的菌落数。以 cfu/m 3 报告结果。  附录 F    (规范性附录)  热环境参数的检验方法  热环境参数测试的要求、方法和仪器 *  测试项目 测试范围 准确度 测试方法和仪器  温度 -10~50 ℃ ± 0.3 ℃ 玻璃温度计(包括干湿球温度计)  数字式温度计(热电偶、热电阻、半导体式包括数字式湿度计或风速计所附的温度计)  相对湿度 12%~99% ± 3% 干湿球温度计  氯化锂露点式湿度计  电容式数字湿度计  空气流速 0.01~20m/s ± 5% 热球式电风速计  热线式电风速计  * 各种测试仪器的使用方法见仪器的使用说明书。  HPLC法测定布洛芬糖浆剂的含量  布洛芬糖浆剂除具有布洛芬片剂的药效外,还具有吸收快、利于儿童服用等特点[1]。但由于布洛芬不溶于水,其糖浆剂中均含有碱性物质以增加其溶解度[2,3],所以不能再用药典规定的中和法测定布洛芬含量。本文采用HPLC法测定了布洛芬糖浆剂的含量,获得了较满意的结果。  1 仪器与试药  日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、SPD-6AV紫外检测器、SCL-6B系统控制器、C-R4A数据处理机、LC-6A输液泵。  布洛芬对照品:山东新华制药厂生产,采用本文色谱条件检查为单一色谱峰,含量为99.80% 布洛芬糖浆剂[3]:自制,标示量为2 %(g.mL-1) 二苯胺(内标)及无水甲醇均为分析纯。  2 色谱条件  色谱柱:YWG?C18 4.6 mm×250 mm 流动相:取磷酸二氢钠380 mg与磷酸氢二钠50 mg,加水溶解至1000 mL,用磷酸调pH至3.0,取出250 mL加甲醇750 mL,混匀。流速:1 mL.min-1 检测波长220 nm 进样量20 μL 检测灵敏度:0.01 AUFS。  3 标准曲线制备  精密称取二苯胺适量,加无水甲醇配制成0.7 mg.mL-1的溶液,作为内标溶液。另取布洛芬对照品适量,精密称定,加无水甲醇配制成0.27 mg.mL-1的溶液,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0mL,分别置于50 mL量瓶中,加入内标溶液1.0 mL,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀,进样20 μL。以对照品与内标的峰面积之比为纵坐标,相应对照品浓度(mg.mL-1)为横坐标,得回归方程: Y=75.5X+0.0136 r=0.9997结果表明,布洛芬溶液浓度在3~30 μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。二苯胺及布洛芬的色谱图图1 二苯胺及布洛芬的色谱图  1.二苯胺 2.布洛芬  4 回收实验  取布洛芬对照品约100 mg,精密称定,定量转移至100 mL量瓶中,按处方加入单糖浆、L-精氨酸、苯甲酸钠、香精,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀。精密取上述溶液及内标溶液各1 mL,按“样品测定”项下操作。测得平均回收率为99.89 %,RSD为0.93%,n=6。  5 样品测定  取布洛芬糖浆剂约2.5 mL,精密称定,定量转移至50 mL量瓶中,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀。精密吸取上述溶液及内标溶液各1 mL置于50 mL量瓶中,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀,进样20 μL。测得样品的含量为标示量的97.23 %,n=5,RSD为0.89 %。  6 讨论  经稳定性试验观察,样品溶液在室温下(约18 ℃)放置,每隔2 h测定1次,测至6 h,样品标示百分含量结果的RSD为0.99%,n=3。说明样品溶液较稳定。  以安定为内标物,效果也较好。但由于笔者想将该法用于布洛芬糖浆剂生物利用度测定,为防止人体内安定类药物的干扰,所以选择二苯胺为内标。  双甘瞵的HPLC分析条件  摘要:  试剂和溶液:  四丁基硫氢酸胺,  色谱纯甲醇  色谱纯磷酸  AR磷酸二氢钾  AR水:二次蒸馏水  双甘瞵标样  流动相:  0.05moLKH2PO4,200mL+50mL甲醇+0.5  色谱柱:Sinochrom ODS-BP 150mmX4.6mm 5um  流量:1mL/min  波长:195nm  柱温:35度。  HPLC同时测定大黄素和大黄酚的含量  大黄的有效成分为大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚及其甙类等蒽醌类成分。有关大黄及其制剂有效成分含量测定方法报道很多,如比色法、薄层-紫外分光光度法、HPLC法等。这里简单介绍一下HPLC法同时测定大黄素和大黄酚含量时的色谱条件、样品处理方法等。  ⑴《中国药典》2005版大黄含量测定项:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相。检测波长为254nm。对照品为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。大黄样品前处理:甲醇回流提取—8%盐酸超声—三氯甲烷回流萃取。  ⑵赵莉,晁若冰测定了大黄通便胶囊中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器:LC-IOAT vp高效液相色谱仪,SPD-M10A vp光二极管阵列检测器,Class-vp色谱工作站(日本岛津)。用Luna 5 u Cl8(2)柱(150 mm×4.6 mm,ID),ODS预柱Phenomenex ODS guard cartridge system,4.0mm×3.0mm,ID)。样品先用甲醇回流提取,提取物在2.5 mol/L硫酸溶液中加热水解,再用氯仿提取后进行测定。  ⑶张华,雪秦岚,赵宏科,赵海云采用HPLC测定血脂灵片中大黄素、大黄酚的含量。色谱条件同⑴,检测波长428nm。仪器:高效液相色谱仪(包括P200Ⅱ型高压恒流泵,UV-200Ⅱ型紫外检测器,Echrom98色谱数据处理工作站),Shim-Pack型C18分析柱(200mm×4.6mm,5μm)  ⑷常军民,高宏,张煊,赵军,堵年生采用HPLC测定枝穗大黄中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器:美国Waters 2690高效液相色谱仪,Waters 2487双波长检测器,Waters millennium s 色谱工作站(Waters corporation)。  ⑸魏有良,杨志一,霍彬科采用HPLC法测定化症回生片中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。样品处理:甲醇回流,再上中性氧化铝柱(100-200目,直径1.5cm,3.5g),先用甲醇洗脱,5%氢氧化钠洗脱,收集盐酸调Ph1-2,乙醚萃取。  ⑹王劲,李洁,马彦,田佩瑶,彭国克采用HPLC法测定中药消毒产品中大黄酚和大黄素的含量。色谱条件:天津特纳Kromasil C18(200mm×4.6mm i.d.,7μ)色谱柱,流动相:φ=0.02mol/L KH2PO4水溶液(H3PO4调pH=3.5)/甲醇=15/85,柱温:室温,流速:1.0mL/min,紫外检测波长:260nm。仪器:美国Waters公司2695高效液相色谱仪(996二极管阵列检测器,MiUennium32色谱管理系统)。  HPLC法同时测定大黄素和大黄酚的含量时,文献报道所采用的色谱条件多为药典所载的条件。流动相为甲醇-磷酸系统,另外还有乙腈-磷酸系统、甲醇-水系统、甲醇-高氯酸系统、甲醇-冰醋酸系统等 检测波长多为254nm,也有采用430、440、438、287nm。也有以甲醇-水-异丙醇(80:10:10)磷酸调pH值为3.0,检测波长:439nm。样品处理方面一般用适当溶剂回流提取,除去溶剂后氧化水解,再以有机溶剂萃取。酸溶液多为盐酸和硫酸。  HPLC法在生物碱分析中的应用  生物碱是植物中一类重要化学成分,许多生物碱或含生物碱的提取物已广泛用于医药领域,因此对不同来源的、存在于较复杂体系或基质中的生物碱进行快速、灵敏、可靠的定性和定量分析一直是受人瞩目的研究课题。  1、生物碱HPLC的分析模式  根据HPLC分析生物碱时所使用固定相性质、流动相组成及极性不同,其分析模式大致可分为:正相吸附色谱法、正相硅胶反相洗脱系统色谱法、反相色谱法及离子交换色谱法。  正相吸附色谱法:通常以硅胶基质为吸附固定相,流动相为不同极性的有机溶剂或不同比例混合溶剂,分离过程主要依靠生物碱与吸附剂吸附作用的差异实现,为了改善分离,提高溶洗脱能力,常于流动相中加浓氨液、二乙胺、三乙胺等。该法应用于生物碱分析的文献较少。  正相硅胶一反相洗脱系统色谱法(NS-RE):通常采用未经化学改性的普通硅胶为固定相,以极性有机溶剂(甲醇、乙腈)和高pH缓冲溶液为流动相,分析包括生物碱在内的碱性药物。该法柱效高,峰形对称,是简便有效的方法。在实际应用中,流动相的组成是主要的影响因素,流动相中除含有调节pH 的缓冲盐外,有时还要三乙胺、溴化四丁基铵等竞争离子或烷基磺酸钠等对离子。因此,影响保留与分离的主要因素是流动相pH、竞争离子种类及浓度 。  反相高效液相色谱法(RP-HPLC):近年来RP-HPLC应用于生物碱分析方面的文献很多,已成为常规的方法。但普通存在色谱峰的展宽拖尾,导致分离效能低,这主要缘于生物碱结构中碱性氮原子与固定相未键台酸性硅醇基的相互作用。即使是所测生物碱在较低浓度下,仍常产生峰漂移及峰对称性差等现象。针对此缺陷,研究工作者从适用于碱性物质分析的反相填料的设计选择,流动相中缓冲盐的使用,流动相添加剂(离子对试剂、有机胺改性剂)等几方面进行了较为广泛细致的研究,并取得了一定的进展。  离子交换色谱法:该法以阳离子交换树脂为固定相,利用质子化的生物碱阳离子与离子交换剂交换能力的差异而达到分离生物碱的目的,有关生物碱高效液相离子交换色谱法的应用报道较少。  2、生物碱HPLC分析检测方法  目前,生物碱HPLC分析检测方式多以紫外法为主,在定性分析方面,紫外法检测选择性低,定性专属性差。随着二极管阵列检测器使用的普及,显著提高了液相分析检测的选择性。此外,根据生物碱的理化性质,其它检测方式如荧光法、电化学法、蒸发光散射法亦得到了应用。近年来,液相色谱-质谱联用技术已应用于生物碱分析,增强了对生物碱的定性检测能力,提高了检测灵敏度。新的接口技术及离子化方法的发展.使得HPLC-MS在生物碱的分析中得到较广泛的应用,近年的文献报道日渐增多。  3、生物碱HPLC分析的样品处理方法  因生物碱常具有一定的碱性,一般常用碱化液液萃取或酸水提取等方法从中草药、中成药及生物样品等较复杂体系中提取纯化,以达到富集和去除杂质的目的。近年来,固相萃取(SPE)技术及超临界流体萃取等现代提取纯化技术亦应用于样品的提取纯化。  HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因  苯甲酸、咖啡因等食品添加剂食用过量会对人体造成伤害,国家卫生标准对这几项指标有明确的限量,因此开展了此项调查。试验表明,液相色谱测定各类食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因时,即使是可乐等清凉饮料,样品经过脱气、稀释、过滤的简单处理即上机分析,也极易堵塞色谱柱,造成柱压升高、柱效下降,对色谱柱造成难以修复的损坏 而样品经透析处理耗时太长。本文论述了在常温下用氢氧化钠-硫酸锌作为蛋白质沉淀剂,沉淀处理包括清凉饮料、酸奶、花生乳等比较粘稠的饮料以及固体食品等各类样品中的蛋白质、淀粉等杂质,可以大大降低对色谱柱的损害,在一定的色谱条件下,在常温下即可快速、同时分离四种被测组分,操作极为简单、快速。  1 试验部分  1.1 原理  糖精钠、咖啡因是易溶于水的盐类,样品中的苯甲酸、山梨酸经氢氧化钠溶液(O.50mol/L)浸泡后,转化为易溶于水的苯甲酸钠、山梨酸钠,经沉淀蛋白质、过滤等处理后,四种被测组分滞留于水相中与杂质分离。  1.2 仪器与试剂  岛津LC-10AT高效液相色谱仪  色谱柱:Hypersil-ODS2-C18,4.6 mm X 1 50 mm柱  检测波长215nm,进样量2OμL,流动相为甲醇+O.02mol/L 乙酸铵(35+65),流量0.50mL/min。  苯甲酸标准溶液:1.000g/L,称取苯甲酸0.1000g,加20g/L碳酸氢钠溶液5mL,加热溶解,定容至100mL。  山梨酸标准溶液:1.000g/L,同苯甲酸配制。糖精钠标准溶液:1.000g/L,称取糖精钠0.1702g,加水溶解,定容至200mL。  咖啡因标准溶液:1.000g/L一,称取咖啡因0.1000g,加水定容至100mL。  混合标准液:糖精钠、苯甲酸、山梨酸、咖啡因浓度依次为4.5,5.0,5.0,5.0 mg/L。  氢氧化钠溶液:0.50mo1/L  硫酸锌溶液:0.42 mol/L_  乙酸铵溶液:0.02 mol/L,称取乙酸铵1.54g用水定容至1L。  甲醇(色谱纯)  1.3 试验方法  1.3.1 液体样品  称取样品0.100~5.00g于50mL比色管中(汽水振摇或微温除去二氧化碳,配制酒类水浴加热,除去乙醇),加入纯水约5mL,加入0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00mL,搅匀,放置15min,混匀,加人纯水约30 L,加人0.42mol/L 硫酸锌溶液1.50 mL,混匀,加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.50mL,摇匀,纯水定容至50.0 mL,混匀,静置几分钟,上清液过滤(双层滤纸),弃去初滤液5 mL,滤液经0.45μm滤膜过滤,进样量2Oμl,进行色谱分析,以保留时间定性,以峰高定量。  1.3.2 固体样品  称取研碎的样品0.100~2.00g于5OmL比色管中,加人纯水约30mL,加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00 mL,搅匀,放置15min以上(直到被测组分完全溶出为止),加人0.42mol/L硫酸锌溶液1.50mL,混匀,其它操作同上。  2 结果与讨论  2.1 蛋白质沉淀剂种类的选择  2.1.1 亚铁氰化钾与乙酸锌的沉淀分离效果分别称取苯甲酸、山梨酸0.100Og用10mL甲醇溶解纯水定容至100 mL,配制成标准溶液,纯水稀释至所需浓度,选取饮料杏仁乳一份,做苯甲酸、山梨酸的加标回收试验。称取饮料样品2.00g于50mL比色管中,加人苯甲酸、山梨酸各250μg,加入纯水约25mL,混匀,加人106g/L亚铁氰化钾溶液2.5 mL,混匀,加入220g/L乙酸锌溶液2.5mL,混匀,纯水定容至50mL,静置几分钟,上清液过滤,弃去初滤液5mL,滤液经0.45μm滤膜过滤,进人色谱仪进行分析,进样量2OμL,以保留时间定性,以峰高定量。  试样经亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀后,溶液的pH在5~6范围内,对样品中的糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸钾(钠)、咖啡因的测定无影响,但对样品中的苯甲酸、山梨酸的测定有影响,加标回收率较低(在78.2~87.8之间)。因苯甲酸、山梨酸在水中的溶解度较低,加人蛋白质沉淀剂以后,与杂质一起被沉淀,影响测定的准确性。由于难以确定饮料中的苯甲酸、山梨酸是否为钾盐、钠盐,建议不采用该蛋白质沉淀剂。  2.1.2 氢氧化钠与硫酸锌的沉淀分离效果  试样经该蛋白质沉淀剂沉淀后,对样品中的糖精钠、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、咖啡因的测定(加标回收)均无影响,建议采用该蛋白质沉淀剂。  按试验方法进行氢氧化钠与硫酸锌不同比例的试验。  当0.50mol/L氢氧化钠溶液与0.42mol/L硫酸锌溶液用量为5:4时,沉淀效果最好,但保留时间发生滞后现象,不宜采用 两者用量为5:3时,定量与定性均准确,且滤液澄清,过滤速度也较快,这恰好与理论上氢氧化钠与硫酸锌形成完全沉淀时所需的比例(nOH:nZn2+=2:1)相吻和,但两者用量太少时,沉淀不完全 为使杂质完全沉淀,选择氢氧化钠用量为2.50mL、硫酸锌1.50mL为处理0.100~5.0 g饮料、0.100~2.O0g固体样品的最佳用量。  2.2 标准曲线及回归方程  按试验方法进行测定,4种添加剂的线性范围、检出限(按3倍信噪比计算)的测定。  2.3 样品测定结果  选择含不同被测组分的饮料样品,分别平行测定7次。  选择可乐饮料l份,分别做高、中、低浓度的加标回收试验。  2.4 食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因含量的调查  调查了市售饮料其中包括可乐、汽水、果汁、酸奶、牛奶、活性乳、花生乳、果冻、冰棍等共57份,其中5份含咖啡因0.002 3~O.270g/kg,17份含糖精钠0.053~0.966g/kg,7份含苯甲酸0.0038~O.230 g/kg,16份含山梨酸0.090~0.770g/kg 酱菜、熟肉制品、熟面制品40份,4份含糖精钠0.916~1.04g/kg,8份含苯甲酸0.005O~5.68g/kg,3份含山梨酸0.10~0.680g/kg 酱、酱油、醋、料酒共24份,其中15份含苯甲酸0.030~1.73 g/kg,1份含山梨酸0.220g/kg。  HPLC法鉴别五味子与南五味子  五味子为木兰科植物五味子Schisandra Chinensis(Turcz)Bail1.的干燥成熟果实,习称“北五味子”,具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效⋯ 。南五味子为木兰科植物华东五味子  Schisandra sphenanthe Rehd.et Wills.的干燥成熟果实,功效与五味子相似。中药成方制剂中都明确指定用何种五味子,且《中国药典)2000年版分别单独制定了质量标准。市场上这两种五味子价格相差较大,因此鉴别很重要。《中国药典)2000年版收载的标准中有薄层色谱鉴别,都采用了五味子甲素作为对照品,再分别用各自的对照药材作对照。作者多次实验结果表明薄层色谱鉴别对两种五味子鉴别专属性不强。本文则采用HPLC法进行鉴别,重复性好、灵敏度高且直接分析的是其特征峰,鉴别结果不受环境等因素干扰,为五味子的鉴别提供了可靠的手段。  1 仪器和试药  1.1 仪器:高效液相色谱仪(泵:SP1000,检测器UV2000,N2000工作站,美国光谱物理公司)。  1.2 试药:五味子对照药材(批号:0922—9803中国药品生物制品检定所) 五味子(毫州恒丰药材公司) 南五味子(毫州恒丰药材公司)。色谱纯甲醇 超纯水。  2 方法与结果  2.1 对照药材溶液的制备:取五味子对照药材粉末约0.25 g,置25 mL量瓶中,加甲醇约18 mL,超声处理(功率250 W ,频率20 kHz)30分钟,取出,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。  2.2 色谱条件:色谱柱:AllitimaC18(4.6 mm×250 mm)。流动相:甲醇.水(13:7)。检测波长:250 nm。流速:0.8mL/min。柱温:25℃ 。  2.3 供试品溶液的制备  2.3.1 五味子药材提取液的制备:取五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g,置25 mL量瓶中,加甲醇约18 mL,超声处理30分钟,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。  2.3.2 南五味子药材提取液的制备:取南五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g,置25 mL量瓶中,加甲醇约18 mL,超声处理30分钟,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。  2.4 图谱的绘制:分别精密吸取对照药材溶液与供试品溶液各20 L,注入液相色谱仪,测定,见表1。  从表1中可以看出,五味子对照药材共9个峰,样品五味子共8个峰,南五味子共6个峰,样品五味子与对照药材相比少1个峰,其它峰保留时间都一致,南五味子少了3个峰,且只有1个峰相一致,由此,可以鉴定出五味子。经过多次实验结果,对照药材1、2、6、7、8号峰是五味子的主要特征峰,且峰面积较大。  3 小结与讨论  高效液相色谱法以保留时间为主要鉴别参数,若因仪器厂家、色谱柱等条件不同,则保留时间可能产生较大差异,导致图谱鉴定操作性不强,而采用对照药材作为对照。排除了上述因素的影响。峰号具体成分因无法买到对照品而不能确定。药厂采购五味子时,掺杂南五味子时有发生,应仔细对照药典标准进行鉴别,当初步鉴定为五味子,或者若怀疑有部分为南五味子时,则可以挑选出这两种五味子。再与对照药材分别进行HPLC图谱鉴别,方法简便可行。  HPLC法检查甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF  摘要 采用高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛,以C18为固定相,以甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75)为流动相,检测波长为284 nm,平均回收率为99.2%(RSD=0.61%)。  《中国医院制剂规范》〔1〕收载的甲硝唑葡萄糖注射液项下5-羟甲基糠醛(5-HMF)检查要求该品1∶25稀释后在284 nm波长处吸收度不得大于0.25。但实验证明,按上法进行甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF检查,其吸收度远大于0.25(1.50以上)。因为甲硝唑在284 nm处有吸收。中国药典1995年版〔2〕对甲硝唑葡萄糖注射液尚未规定5-HMP的限量检查〔2〕。为保证用药安全,本文建立了高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量,可消除甲硝唑的干扰。现报道如下。  1 仪器与试药  1.1 仪器 Waters 501泵,484检测器,7725进样器(美国)。  1.2 试药 甲硝唑(浙江可立思安制药公司) 5-羟甲基糠醛(美国Sigma公司,H9877) 甲硝唑葡萄糖注射液(浙江省新昌制药厂,971105,971213,980124,980213,980321) 甲醇(色谱纯)。  2 方法与结果  2.1 色谱条件 色谱柱:Nova-pack C18(200 mm×4.6 mm, 4 μm) 流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75) 检测波长:284 nm 流速:1.0 ml/min。  2.2 试液的配制 精密称取5-HMF适量,加水溶解成0.5 mg/ml的溶液为5-HMF标准储备液。  2.3 标准曲线制备 精密量取5-HMF标准储备液适量,用水分别稀释成5,10,15,20,25 μg/ml的溶液 取10 μl注入色谱仪中,在上述色谱条件下测得峰面积(见图1) 以峰面积Y对浓度X绘制标准曲线,得回归方程y=1254x+47,r=0.9986,表明在浓度5~25 μg/ml范围内线性良好。另取10 μl试样重复进行,峰面积RSD=0.48%(n=6)。  2.4 回收率测定 精密量取已测得5-HMF含量的甲硝唑葡萄糖注射液50 ml,置100 ml量瓶中,精密加入5-HMF标准储备液1 ml,加水至刻度 按样品测定项下方法,计算平均回收率为99.2%,RSD=0.61%(n=5)。  2.5 样品5-HMF含量检测 精密量取甲硝唑葡萄糖注射液10 μl注入色谱仪,按上述色谱条件,测得5-HMF的色谱峰面积 另精密量取5-HMF标准溶液10 μl注入色谱仪中,同法测得峰面积,按峰面积外标法计算,结果5批样品中5-HMF含量分别为6.1,8.3,8.6,10.9,14.7 μg/ml。  3 讨论  实践证明,若生产过程不规范(如灭菌温度过高,时间过长)很容易导致5-HMF含量偏高。因此,控制甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的限量对确保用药安全具有重要意义。  HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量  摘要:目的 建立紫草油中左旋紫草素的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量,色谱柱:岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 甲醇-0.025mol/L磷酸(85:15)为流动相 检测波长:516nm 柱温:25℃ 进样量:20μL。结果:左旋紫草素在11.2μg/mL~33.6μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998) 平均回收率为101.3%,RSD=1.90%(n=5)。结论:该方法简便、准确,能排除其他成分的干扰,可用于紫草油的质量控制和评价。  紫草油是我院的医院制剂,由紫草、银花藤、白芷等中药组成,具有凉血消炎的作用,临床用于烫伤的治疗,紫草为方中君药,其有效成分为紫草素,而紫草素含量的高低,直接影响其临床疗效。本实验采用HPLC法测定紫草油左旋紫草素的含量,方法简便、准确、重现性好,为控制该制剂的内在质量提供了可靠的方法。  l仪器与试药  1.1仪器高效液相色谱仪LC-1OA,SPD-10AVP紫外检测器(日本岛津) CK chrom data acquieition lO 15system (美国TSP)。  1.2试药  左旋紫草素对照品(中国药品生物制品检定所,批号0769—9903) 紫草油(本院制剂室提供) 超纯水 甲醇为色谱纯,其余试剂为分析纯。  2方法与结果  2.1色谱条件色谱柱:岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 流动相:甲醇-0.025mol/L磷酸(85:15) 流速:1.0 mL/min 检测波长:516nm 柱温:25℃ 进样量:20μL(定量环)。  2.2对照品溶液的制备 精密称取左旋紫草素对照品2.8 mg,置25mL量瓶中,加入甲醇溶解并稀释至刻度,制成每mL含112.0μg的溶液,作为对照品储备液。精密吸取对照品储备液(1 12.0μg/mL)1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mL置于10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度。  2.3供试品溶液制备精密吸取样品10mL,置分液漏斗中,加入1% 氢氧化钠溶液20mL振摇提取3次,每次20mL,合并碱液,加10%盐酸溶液,调pH值至酸性(pH 2.5~3.5),用氯仿萃取4次(30,30,30,20mL),合并氯仿液,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解并定量转移至25mL量瓶中,加甲醇溶液至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。  2.4线性关系考察取浓度为11.2,16.8,22.4,28.0,33.6μg/mL的对照品溶液,分别进样20μL,测得峰面积,以浓度(C)对峰面积积分值(A)进行线性回归,回归方程为A=2.521×10000C一4265,r=0.9998。表明左旋紫草素在11.2μg/mL~33.6μg/mL浓度范围内,与峰面积积分值呈良好线性关系。  2.5精密度试验取同一份供试品溶液,每次20μL,重复进样6次,结果平均峰面积为757099,RSD=0.78%(n=6)。  2.6稳定性试验取供试品溶液依上述色谱条件,每隔1h测含量1次(n=5),次日测定2次,积分值无明显变化,平均峰面积为742531,RSD为1.01%(n=7)。  2.7重复性试验取同批样品(批号020816)5份,依2.3项下方法制备,照上述色谱条件测定,结果平均含量为58.0μg/mL,RSD为0.90% (n=5)。  该方法符合重复性要求。  2.8加样回收率试验精密吸取已知含量的样品溶液,精密加入一定含量的左旋紫草素对照品溶液,依法提取、进样、测定。  2.9样品测定取4批样品各10mL,依法制成供试品溶液,均以20μL进样,分别测定吸收峰面积,外标法计算左旋紫草素含量。  3讨论  紫草油为油制剂,方中主药紫草的有效分为紫草素及其衍生物,属于萘醌色素类化合物。有文献报道用紫外分光光度法及薄层扫描测定紫草素的含量 ,本方法采用HPLC测定紫草油中左旋紫草素的含量,简便、灵敏、准确,重复性好,可用于本品的质量控制。样品测定结果表明,各批号紫草油中左旋紫草素含量差异较大,通过对成品颜色的观察发现,左旋紫草素含量高的成品颜色深红,而所测含量较低的成品颜色较浅,这可能与紫草原药材的质量有关,故应严格控制原药材的来源与质量,并且应加强本制剂中间产品紫草素的质量控制。  薄层色谱法的相关知识简介  薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。  1.仪器与材料  (1) 玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。  (2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF[254] 、硅胶H、 硅胶HF[254],其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F[254]等。 其颗粒大小,一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5~0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。  (3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。  (4) 点样器 同纸色谱法项下。  (5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密的盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。  2.操作方法  (1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。  (2) 点样 除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。  (3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10~15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。  (4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。
  • 食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测培训通知
    p  食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测/pp  培训班简介/pp  中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名!/pp  适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员 2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人/pp  主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会/pp  协办单位:天津阿尔塔科技有限公司/pp  培训基地:中粮集团营养健康研究院/pp  费用说明/pp  培训费: 课程A 3500元/人(含食宿),时间: 2天/pp  课程B 3000元/人(含食宿),时间:2天/pp  课程A依据新颁布国家食品安全标准GB5009.191-2016/pp  课程B依据美国油脂化学协会AOCS Official Method Cd 29a-13/pp  课程A与课程B分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书/pp  培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路)/pp  培训内容:/pp  课程A:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法 (食品安全国家标准 GB5009.191-2016)/pp   GC-MS基本原理及应用/pp   3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解/pp   演示实验/pp   实际操作/pp  课程B:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(AOCS Official Method Cd 29a-13)/pp   3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解/pp   演示实验/pp   实际操作/pp  报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。/pp  联系人:姜平月/pp  电话:15620189828/022-65378550/pp  QQ: 2850791078/pp  培训要点/pp  氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。/pp  目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为AOCS的标准。而国内近期刚刚颁布了GB 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。/pp  3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法:/pp  方法一:国标GB 5009.191-2016方法/pp  采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用GC-MS测定。该方法用时较短。/pp  方法二:基于AOCS Official Method Cd 29a-13方法/pp  采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用GC-MS测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。/pp style="text-align: center "img width="479" height="109" title="11.png" style="width: 390px height: 86px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/3967d1a0-e05d-4afe-9c20-075b41169847.jpg"//pp  缩水甘油酯检测方法:/pp  基于AOCS Official Method Cd 29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用GC-MS测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。/pp style="text-align: center "img width="479" height="92" title="12.png" style="width: 422px height: 73px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/f90cb986-2897-4c72-b6c3-9c8fadaf68e4.jpg"//pp  附件 培训申请表/ptable width="549" border="0" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow" style="height: 27px "td width="549" height="27" valign="top" style="background: none padding: 0px border: 1px solid black " colspan="2"p style="background: white text-align: center line-height: 27px "strongspan style="color: rgb(47, 47, 47) "span style="font-family: 宋体 "附件/span/span/strongstrong /strongspan style="font-family: 宋体 "strongspan style="color: rgb(47, 47, 47) "培训申请表/span/strong/span/p/td/trtr style="height: 27px "td width="549" height="27" valign="top" style="background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan="2"p style="line-height: 150% text-indent: 32px "span style="line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px "姓名:/span/p/td/trtr style="height: 23px "td width="549" height="23" valign="top" style="background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan="2"p style="line-height: 150% text-indent: 32px "span style="line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px "单位(及邮编):/span/p/td/trtr style="height: 29px "td width="549" height="29" valign="top" style="background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan="2"p style="line-height: 150% text-indent: 32px "span style="line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px "地址:/span/p/td/trtr style="height: 34px "td width="287" height="34" valign="top" style="background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px "p style="line-height: 150% text-indent: 32px "span style="line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px "手机:/span/p/tdtd width="262" height="34" valign="top" style="background: none border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) black black rgb(0, 0, 0) padding: 0px "p style="line-height: 150% text-indent: 32px "span style="line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px "传真:/span/p/td/trtr style="height: 37px "td width="549" height="37" valign="top" style="background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan="2"p style="line-height: 150% text-indent: 32px "span style="line-height: 150% font-family: " new="" times=""Email:/span/p/td/trtr style="height: 42px "td width="549" height="42" valign="top" style="background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan="2"p style="line-height: 150% text-indent: 32px "span style="line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px "您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程/span/pp style="line-height: 150% text-indent: 32px "span style="line-height: 150% font-family: " new="" times=""span style="font-family: 宋体 " /span/span/pp style="line-height: 150% text-indent: 32px "span style="text-decoration: underline "span style="line-height: 150% font-family: " new="" times="" /span/span/p/td/tr/tbody/tablep/p
  • 地沟油中多环芳烃和胆固醇检测耗材选择指南
    地沟油&rdquo 检验向来具有很高的技术难度,国内某机构在筛查了&ldquo 地沟油&rdquo 可能涉及的80多个技术检验项目后,已经找到了包括多环芳烃、胆固醇、电导率和特定基因组成等4类能够排查&ldquo 地沟油&rdquo 的有效指标,初步建立了&ldquo 地沟油&rdquo 检验的指标体系。 上海安谱公司参考《GB 23213-2008 植物油中多环芳烃的测定》和《GB 25223-2010 动植物油脂甾醇组成和甾醇总量的测定》推荐以下色谱耗材!下载:地沟油中多环芳烃和胆固醇检测耗材选择指南.pdf 上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 睿科集团发布睿科 Vitae 100全自动液体处理工作站新品
    产品简介Vitae 100 是一款功能强大、高性价比的全自动液体处理工作站,适用于高通量处理多种基因组学研究的实验室以及研究机构。Vitae 100 配有不同的工作模块,包括单通道、4/8通道、振荡、加热制冷等,用户可以根据应用需求选择不同的模块,并且可以灵活应对常规的液体处理工作,如随机挑选、母液配制及盘面重排等。我们具备应用开发解决方案及定制化开发,可为用户提供专属的工作站。Vitae 100 全自动液体处理工作站作为一个真正开放平台,兼容市面上绝大多数品牌试剂耗材,可根据不同的实验需求定制适合的实验模块,灵活性强,性价比极高。因此,拥有Vitae 100 即可将耗时而复杂的液体处理工作实现全自动化,减轻人工负担,节约成本与时间,使您的实验得心应手。 紧凑型设计,动作迅速盘面紧凑:标准9盘位,独特的磁吸与加热振荡器,可节约盘面空间以及实验时间快速分液:每孔分配50μL液体,一块96孔板时间小于1分钟。 具备可扩展性,满足不同实验需求4/8通道空气泵移液模块,兼单通道功能,可全自动化处理1到96个样品。 防止样品污染选配紫外灭菌灯与 HEPA 空气过滤装置,用于消除污染和洁净空气。 兼容性强开放平台,兼容市面上绝大多数品牌试剂耗材。 高效便捷的PIVOTING控制软件界面简洁,一目了然界面人性化设计,拖拽式布局,操作方便,易于使用;模块端口自动扫描,无需用户手动配置,用户使用更为省心;用户根据使用耗材拖拽式布置盘面,方便快捷;拖拽式生成实验流程,每个动作可独立配置参数,满足用户不同的实验需求。 产品参数移液体积:1μL-250μL 或 1μL -1000μL盘面容量:9个盘位(支持各种离心管(0.2 mL 到 50 mL)及孔位数高达 384 孔的各种孔板)液体处理模块:4/8通道空气泵移液模块,配备Tip更换器,兼单通道功能,1~6通道大体积试剂喷加器,分液范围(100μL-5000μL)选配模块:温控模块 (4℃-90℃)试剂冷槽 (4℃-90℃)独特的磁吸与加热(室温-90℃)振荡器,振荡器的转速可根据实际情况进行调节紫外灭菌灯与HEPA空气过滤装置通量:全自动完成96个样品,无须人工干预 应用领域基因组学:DNA/RNA 提取纯化DNA/RNA 片段长度选择酶反应体系构建文库标准化建设与混合单一/多重RT-PCR体系构建测序反应体系构建Oligo合成体系构建磁珠纯化应用 通用液体处理:盘面转移、复制与重排系列稀释、平行稀释ELISA操作(微孔板包被与洗板)母液配制和分装细胞接种和更换培养基细胞检测类实验基于孔板的生化类检测化合物及试剂添加创新点:1.可根据客户换移液端,单通道/四通道/八通道/1+8通道灵活定制;2.功能模块可根据实际实验操作量身定做;3.软件界面新颖时尚,使用简便,具有权限管理系统;4.性价比高,纯国产自主研发,成本大幅降低。5.测试结果准确可信,产品检验结果符合国际最新ISO9001-2015标准睿科 Vitae 100全自动液体处理工作站
  • 矿物油入侵洋奶粉?LC-GCGCMS检测方案来帮忙
    近日,德国公益组织“食品观察(Foodwatch)”在官网上发布一份调查报告称,该组织对购自多国的婴幼儿奶粉进行检测,在部分奶粉中检出芳香烃矿物油残留物。 关于矿物油矿物油是原油经过物理分离(蒸馏、萃取)和化学转化(加氢反应、裂解、烷基化和异构化)过程形成的烃类混合物,主要存在于油墨、回收纸板和石蜡等。在人体中,会积蓄在肝脏、肾脏、脾脏和肠系膜淋巴结,具有急性毒性、慢性毒性、基因毒性和致癌性、免疫毒性和生殖毒性。未处理和粗处理过的矿物油,是国际癌症研究协会认定的确定致癌物,原因是其中含有大量的多环芳烃。通常,食品中的矿物油,主要来源于以下三个方面:一 包装材料与液体或半固体食物直接接触发生传质作用所导致的迁移:食品接触材料中矿物油的来源主要是回收纸或再生包装中残留的印刷油墨;聚苯乙烯和聚烯烃等塑料包装中的润滑剂,蜡纸、麻质纤维包装中的粘合剂也会产生矿物油迁移; 二 食品工艺过程中涉及的矿物油和白油:如我国GB 2760-2011中规定矿物油和白油可作为加工助剂(润滑剂、消泡剂、脱模剂等)用于油脂、糖果、膨化食品和豆制品等的生产;欧盟等许多国家和地区也允许食品级白油用作口香糖的胶姆糖基础剂和水果、蔬菜的表面处理剂; 三 环境污染:食品从原料的收割、晾晒到加工过程中接触到柴油发动机的润滑油、没有完全燃烧的汽油、轮胎和沥青的碎屑以及不洁净空气等,都会使食品受到矿物油污染;矿物油以气相的形式迁移到干性食品中,而后者是矿物油迁移的主要形式。食品中矿物油残留限量标准Standard for mineral oil residue limits in foods欧洲部分国家针对食品包装材料中矿物油有迁移限量要求。如2014年德国农业部&德国联邦风险评估所发布针对回收纸板(干性和非脂类食品)中矿物油的第3版立法草案,其中要求用于食品接触回收纸矿物油含量≤24mg MOSH/1kg纸或纸板,≤6mg MOAH/1kg纸或纸板。在食品中的迁移限值:≤4mgMOSH(C17-C20)/1kg;≤2mgMOSH(C20-C35)/1kg;≤0.5mg MOAH(C20-C35)/1kg 矿物油如何检测呢?l GC-FID方法快速、简便、高效、经济,但是无法分离处理那些结合态的目标物质;也无法高效彻底分离一些极性差异不明显的物质。GC-FID方法检测矿物油灵敏度低与选择性差。 l LC-GC&GC/MS矿物油分析仪赛默飞推出了一款高效液相色谱(HPLC)与气相色谱仪/气质联用(GC&GC/MS)的矿物油分析仪器。它通过在线净化、富集,有效提高了矿物油的浓度和纯度,大体积进样技术提高了检测方法的灵敏度,优化了对矿物油主成份MOAH和MOSH的分离,一针进样同时达到对MOAH和MOSH的测定。同时兼具高灵敏度、自动化程度高、能有效避免污染等优点。—TRACE 1300矿物油方案——ISQ 7000 MS/FID矿物油方案——高分辨轨道阱气质矿物油方案— 赛默飞GC&GC/MS分析矿物油方案技术特点:1 一次进样,完全分离MOSH和MOAH组分,分别进行定性定量,并获得低至0.1ppm甚至更低的检出限。2 采用专利技术,极大提高矿物油的检测灵敏度。3 自动化程度高,避免了复杂的人工前处理流程,极大提高样品分析通量。4 已在20多家欧盟政府单位,食品企业及第三方实验室成功应用,稳定可靠。5 丰富配置,满足不同的应用需求,提供TRACE 1300气相色谱方案、ISQ 7000单四极杆气质方案以及Q Exactive高分辨轨道阱气质方案。—LC-GC-FID分析MOAH组分——LC-GC-FID分析MOSH组分— 色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
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