它的核心部件是带傅立叶变换程序的计算机和捕获离子的分析室。分析室是一个置于强磁场中的立方体结构。离子被引入分析室后,在强磁场作用下被迫以很小的轨道半径作圆周运动,离子的回旋频率与离子质量成反比,此时不产生可检出信号。如果在立方体的一对面上(发射极)加一快速扫频电压,一对极板施加一个射频电压,当其频率与离子回旋频率相等时则发生满足共振条件时,离子吸收射频能量,运动轨道半径增大,撞到检测器产生可检出信号。这种信号是一种正弦波,振幅与共振离子数目成正比。实际使用中测得的信号是在同一时间内所对应的正弦波信号的叠加。这种信号输入计算机进行快速傅立叶变换,利用频率和质量的已知关系可得到质谱图。傅立叶变换质谱仪具有很高的分辨率(可达100万以上)和很高的灵敏度,但仪器价格和维持费用也很高。
由于这些仪器的质量分辨率相对有限(单位质量分辨率不能解决每超过一个峰值的质量),因此这些仪器越来越稀有。四级杆利用一个共振电场,其中只有特定质量的离子才能稳定通过震荡场。与扇形磁场仪器相类似的是,这些仪器需要在高一次离子电流下操作,且通常被认为是“动态二次离子质谱”仪器(比如用于溅射深度剖析和/或固体样品的总量分析)。 如今,尽管这些设计在SIMS界最为常见,但仍有许多令人兴奋的新设计正不断出现,它们在未来可能会发挥更重要的作用。这些新设计包括多种质谱仪中的连续离子束设计(比如用四级杆或飞行时间质谱仪作串联质谱(MS-MS)分析),以及傅里叶变换离子回旋共振(FT-ICR)仪器,其质量分辨率接近一百万或更高。
[align=center][font='times new roman'][size=16px]超高分辨傅立叶变换离子回旋共振质谱仪的应用[/size][/font][/align][align=center][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了傅立叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR-MS),具有超高的质量精确度和分辨率,在未知化合物鉴定、食品保健品及化妆品的非法添加及掺杂筛查、药物分析及药物代谢研究、环境污染物及代谢物分析、聚合物分析、石油组分分析、生物组学应用等方面具有灵敏度高、准确性好、分析速度快等优势。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271052547320_8794_2862401_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]美国布鲁克Solarix XR 7.0T FT-ICR-MS[/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px][color=#000000]一、仪器信息[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1.仪器名称:超高分辨傅立叶变换离子回旋共振质谱仪[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2.英文名称:[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]Ultra High Definition Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometry[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3.生产制造商:美国布鲁克?道尔顿公司[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4.型号:Solarix XR 7.0T[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]二、主要技术参数[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1.主要配置离子源:电喷雾源(ESI)、大气压化学电离源(APCI)、基体辅助激光解析源(MALDI)和实时直接分析源(DART),其中ESI源和MALDI源可直接快速切换。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2.分辨率:1,000,000 (半峰宽)。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3.灵敏度:S/N10(ESI:100 amol 泛素;MALDI:250 amol Glufib 多肽)。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4.质量准确度:0.6 ppm (内标法);2.0 ppm (外标法)。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]三、应用领域[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]生命科学、环境健康、生物医药、食品安全、石油化工、新材料等领域。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]四、服务范围[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1.复杂样本中小分子有机化合物的定性或定量分析:食品、保健品及化妆品中非法添加或掺杂分析;西药/中药成分分析;药物基因毒性杂质及其它痕量杂质分析;复杂生物样本中药物代谢产物分析;复杂介质中痕量环境污染物及代谢产物分析;有机合成物/化工产品的成分分析等。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2.复杂样品中大分子有机化合物的分析与鉴定:蛋白质、多肽、多糖、低聚合物等。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3.环境样品中天然有机物(NOM)、溶解有机物(DOM)等复杂多组分的高通量分析与鉴定。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4.组学分析方法开发及应用研究:石油组学、蛋白质组学、代谢组学、脂质组学、糖组学等。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]5.未知有机化合物的分析鉴定:基于精确分子量、精细同位素和多级质谱分析,可确定化合物的分子式,并推测出可能的结构。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]五、应用案例[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]中广测已为中科院研究所、南开大学、香港科技大学等多家科研机构和高校提供相关分析测试服务。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1.复杂环境介质中NOM分析[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]水样经固相微萃取富集后,直接注入FT-ICR-MS的电喷雾离子源(ESI)进行分析,可得到近万个DOM组分信息。利用FT-ICR-MS高分辨率、高精确度和高通量的特点,可有效表征水中DOM的分子特征,并应用于新型有机污染物的筛查和识别、环境迁移转化过程中有机物组成和物质结构变化等方面的研究。[/color][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271052549082_3929_2862401_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#444444]水中DOM的高通量分析与组分解析示意图[/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2.中药化学成分和指纹图谱分析[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]样品经提取和过滤后,无需经过色谱分离,直接注入FT-ICR-MS的ESI源,在1 min内即可得到样品的质谱信息;结合同位素精细结构判定方法,可以快速识别复杂体系样品中的各种化学成分。利用主成分分析和聚类分析等统计学手段,可对不同产地样品进行来源区分、真伪鉴别、质量一致性和稳定性评价。方法直接、快速、高效,在中药分析和质量控制领域有着良好的应用前景。[/color][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271052550488_6697_2862401_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]基于ESI-FT-ICR-MS指纹图谱的灵芝快速分析与质量控制过程示意图[/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px][color=#000000]六、样品要求[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1.固体或冻干粉末样品、透明溶液(需注明溶剂),复杂样品或生物样品需详细沟通[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2.建议采用的离子化方式为ESI、APCI、MALDI或DART[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3.提供待测组分的分子量范围、元素组成及样品已知的详细信息[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4.样品应尽量不含非挥发性的无机酸、无机盐、三氟乙酸、三乙胺和表面活性剂成分[/color][/size][/font]
请教:在ICR质谱中分辨率与离子质量数的关系在离子回旋共振(ICR)质谱仪中,如果仪器状态较好时,在一般情况下小质量的离子可以得到超高分辨率(如m/z=100时分辨率可达1000000),但是在分辨能力会随质量数的增加线性下降,如m/z=10000时分辨率将会降低至10000。这是为什么?谢谢!
核磁共振实验室,因为仪器周围磁场比较较强的原因比较特殊,一般根据不同厂家仪器的不同会有一定的区别以下是bruker磁体大小通用的一些规格和大家分享。主要分为十一类:(有错请高手协助纠正哦,3q)一, 电磁干扰要求:核磁谱仪应远离电磁干扰。实验室内电磁干扰的峰峰值应小于5 毫高斯。一些典型的干扰源距磁体最小距离如下:干扰源 距磁体最小距离 地铁,电车 250 米电梯,电动叉车 10 米磁场可突变式质谱仪 30 米 二,地面震动要求:一定强度和频率的地面震动会在核磁谱图上产生干扰信号。磁场越强的谱仪对震动越敏感。实验室应远离大的压缩机、发电机、中央空调等机械设备。因楼房高层会产生低频共振,核磁实验室应选在一层。因木质地板会在10-15 赫兹频率内产生共振,而水泥地面共振频率在30-50 赫兹,建议实验室选用水泥地面。实验室地面震动加速度应小于1mm/s2。可以请当地地震局或相关机构测量地面震动。如果震动超过容许范围,则需要加装减震装置。各种减震装置的性能如下:减震装置 有效减震范围震动隔离柱 2 赫兹以上减震气垫 8 赫兹以上磁体标准橡胶垫 20 赫兹以上三,实验室地面承重要求:实验室地面应能满足承载磁体的要求。磁体类型 满载重量 磁体直径300 兆/54mm,(Long Hold) 292 公斤 720mm300 兆/54mm,(1 Year Hold) 379 公斤 720mm300 兆/89mm,(Long Hold) 452 公斤 720mm400 兆/54mm,(Long Hold) 438 公斤 720mm400 兆/54mm,(1 Year Hole) 480 公斤 720mm400 兆/54mm US PLUS(Long Hold) 574 公斤 850mm400 兆/54mm US PLUS(1 Year Hold) 644 公斤 850mm[s
傅立叶变换离子回旋共振质谱仪Fourier-transform ion cyclotron resonance mass spectrometer(FT-ICR-MS) 是一种高性能的高分辨质谱仪。亦可直接用FT-MS表示(Fourier-transform mass spectrometry)。它的核心部件是带傅立叶变换程序的计算机和捕获离子的分析室。分析室是一个置于强磁场中的立方体结构。 离子被引入分析室后,在强磁场作用下被迫以很小的轨道半径作圆周运动,离子的回旋频率与离子质量成反比,此时不产生可检出信号。如果在立方体的一对面上(发射极)加一快速扫频电压,一对极板施加一个射频电压,当其频率与离子回旋频率相等时则发生满足共振条件时,离子吸收射频能量,运动轨道半径增大,检测器产生可检出信号。这种信号是一种正弦波,振幅与共振离子数目成正比。实际使用中测得的信号是在同一时间内所对应的正弦波信号的叠加。这种信号输入计算机进行快速傅立叶变换,利用频率和质量的已知关系可得到质谱图。傅立叶变换质谱仪具有很高的分辨率(可达100万以上)和很高的灵敏度,但仪器价格和维持费用也很高。 问题: 检测到的镜像电流的信号强度,除了和离子数目有关外, 和离子的电荷数有没有关系?
质谱仪的分类方法很多,下面列举一些不同方法的分类: 1、常用的是按照质量分析器的工作原理可分为:磁偏转(单/双)聚焦质谱、四极杆质谱、离子阱质谱(包括线性离子阱和轨道离子阱)、飞行时间质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱等五大类; 除此之外,还有下面很多种分类方法: 2、按质量分析器的工作模式可分为:静态质谱仪(磁偏转(单/双)聚焦质谱)和动态质谱仪(四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱)两大类; 3、按分析物质的化学成份性质可分为:无机质谱仪(元素分析)和有机质谱仪(有机分子分析及生物大分子分析);也有人把生物质谱单独分出来; 4、按离子源的电离方式可分为:电子轰击电离质谱仪、化学电离质谱仪、场/解析电离质谱仪、快原子轰击电离质谱仪、辉光/电弧/激光电离质谱仪、基质辅助激光解吸电离质谱仪、电喷雾电离质谱仪等。 5、按分析的应用领域可分为:实验室分析质谱仪、质谱仪、工业质谱仪、医疗质谱等; 6、按分辨率高低可分为:低分辨质谱仪、中分辨质谱仪和高分辨质谱仪。 7、按与其它分析仪器联用方式可分为:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url])、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url])、光谱-质谱联用仪、毛细管电泳质谱联用仪等; 8、按多个质量分析器组合模式可分为:单级质谱仪和多级(串级)质谱仪;串级质谱仪又分时间串级(离子阱)质谱和空间串级质谱(三重四极杆质谱和四极杆-飞行时间质谱仪); 9、按仪器外观可分为:台式质谱仪和落地式质谱仪;小型质谱仪和大型质谱仪
有谁在使用傅立叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR MS),大家在这里交流一下好嘛?我在考察德国西门子的Quantra FT-ICR MS,以下是他们提供给我的技术参数:质量范围:12~1000质量分辨率:20,000@100AMU质量精度:5 ppm(0.0002 amu@28AMU)质量重现性:50ppm (0.0015 amu@28AMU)线性范围:3个数量级检测限:低至ppm级真空泵: 离子泵 (他说传统的都用涡轮泵的多)仪器尺寸(内):21.74×23.61×42.21仪器尺寸(外):55.2×59.99×107.2cm听说这个仪器价格很低,很适用于中小型实验室,我不知道这些参数对评介这台仪器怎么样?大家给点建议,能否提供你们所用仪器的参数?
[align=center][font='times new roman'][size=16px]超高分辨傅立叶变换离子回旋共振质谱仪的应用[/size][/font][/align][align=center][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了傅立叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR-MS),具有超高的质量精确度和分辨率,在未知化合物鉴定、食品保健品及化妆品的非法添加及掺杂筛查、药物分析及药物代谢研究、环境污染物及代谢物分析、聚合物分析、石油组分分析、生物组学应用等方面具有灵敏度高、准确性好、分析速度快等优势。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271108322482_3858_2862401_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]美国布鲁克Solarix XR 7.0T FT-ICR-MS[/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px][color=#000000]一、仪器信息[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1.仪器名称:超高分辨傅立叶变换离子回旋共振质谱仪[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2.英文名称:[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]Ultra High Definition Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometry[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3.生产制造商:美国布鲁克?道尔顿公司[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4.型号:Solarix XR 7.0T[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]二、主要技术参数[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1.主要配置离子源:电喷雾源(ESI)、大气压化学电离源(APCI)、基体辅助激光解析源(MALDI)和实时直接分析源(DART),其中ESI源和MALDI源可直接快速切换。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2.分辨率:1,000,000 (半峰宽)。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3.灵敏度:S/N10(ESI:100 amol 泛素;MALDI:250 amol Glufib 多肽)。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4.质量准确度:0.6 ppm (内标法);2.0 ppm (外标法)。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]三、应用领域[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]生命科学、环境健康、生物医药、食品安全、石油化工、新材料等领域。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]四、服务范围[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1.复杂样本中小分子有机化合物的定性或定量分析:食品、保健品及化妆品中非法添加或掺杂分析;西药/中药成分分析;药物基因毒性杂质及其它痕量杂质分析;复杂生物样本中药物代谢产物分析;复杂介质中痕量环境污染物及代谢产物分析;有机合成物/化工产品的成分分析等。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2.复杂样品中大分子有机化合物的分析与鉴定:蛋白质、多肽、多糖、低聚合物等。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3.环境样品中天然有机物(NOM)、溶解有机物(DOM)等复杂多组分的高通量分析与鉴定。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4.组学分析方法开发及应用研究:石油组学、蛋白质组学、代谢组学、脂质组学、糖组学等。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]5.未知有机化合物的分析鉴定:基于精确分子量、精细同位素和多级质谱分析,可确定化合物的分子式,并推测出可能的结构。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]五、应用案例[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]中广测已为中科院研究所、南开大学、香港科技大学等多家科研机构和高校提供相关分析测试服务。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1.复杂环境介质中NOM分析[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]水样经固相微萃取富集后,直接注入FT-ICR-MS的电喷雾离子源(ESI)进行分析,可得到近万个DOM组分信息。利用FT-ICR-MS高分辨率、高精确度和高通量的特点,可有效表征水中DOM的分子特征,并应用于新型有机污染物的筛查和识别、环境迁移转化过程中有机物组成和物质结构变化等方面的研究。[/color][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271108325210_5620_2862401_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#444444]水中DOM的高通量分析与组分解析示意图[/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2.中药化学成分和指纹图谱分析[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]样品经提取和过滤后,无需经过色谱分离,直接注入FT-ICR-MS的ESI源,在1 min内即可得到样品的质谱信息;结合同位素精细结构判定方法,可以快速识别复杂体系样品中的各种化学成分。利用主成分分析和聚类分析等统计学手段,可对不同产地样品进行来源区分、真伪鉴别、质量一致性和稳定性评价。方法直接、快速、高效,在中药分析和质量控制领域有着良好的应用前景。[/color][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271108329141_2160_2862401_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]基于ESI-FT-ICR-MS指纹图谱的灵芝快速分析与质量控制过程示意图[/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px][color=#000000]六、样品要求[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1.固体或冻干粉末样品、透明溶液(需注明溶剂),复杂样品或生物样品需详细沟通[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2.建议采用的离子化方式为ESI、APCI、MALDI或DART[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3.提供待测组分的分子量范围、元素组成及样品已知的详细信息[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4.样品应尽量不含非挥发性的无机酸、无机盐、三氟乙酸、三乙胺和表面活性剂成分[/color][/size][/font]
德国布鲁克 傅立叶变换离子回旋共振质谱仪 2012年设备,定期由德国原厂进行保养,由于研究项目完毕,故出售次套设备。市场价格约为130万-180万美元左右。有意的联系QQ:480628063[img=,690,1512]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101011930086940_3578_3413140_3.png[/img][img=,690,1513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101011930120208_3906_3413140_3.png[/img][img=,690,1462]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101011930124046_4590_3413140_3.png[/img][img=,690,1503]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101011930125433_629_3413140_3.png[/img][img=,690,298]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101011930125723_5662_3413140_3.png[/img]
[back=transparent][b]核磁共振波谱法[/b](Nuclear Magnetic Resonance,简写为NMR)[/back]是研究原子核对射频辐射的吸收,它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一,有时亦可进行定量分析,在多种类型实验室里被使用,但仍会有大部分实验员对它的原理不是很清楚,今天就和你一起学习它的原理和使用吧。核磁共振波谱法是材料表征中最有用的一种仪器测试方法,它与紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱被人们称为“四谱”。应用于物理学、化学、生物、药学、医学、农业、环境、矿业、材料学等学科,是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一,亦可进行定量分析。目前核磁共振与红外、质谱仪等其他仪器配合,已鉴定了十几万种化合物。[b]一、核磁共振波谱法[/b]原理:核磁共振谱来源于原子核能级间的跃迁。只有置于强磁场中的某些原子核才会发生能级分裂,当吸收的辐射能量与核能级差相等时,就发生能级跃迁而产生核磁共振信号。用一定频率的电磁波对样品进行照射,可使特定化学结构环境中的原子核实现共振跃迁,在照射扫描中记录发生共振时的信号位置和强度,就得到核磁共振谱。核磁共振谱上的共振信号位置反映样品分子的局部结构(如官能团,分子构象等),信号强度则往往与有关原子核在样品中存在的量有关。[b]二、[/b]核磁共振波谱法特点:核磁共振波普法具有精密、准确、深入物质内部而不破坏被测样品的特点。此外,核磁共振是目前唯一能够确定生物分子溶液三维结构的实验手段。三、[b]核磁共振波谱法[/b]分类1.连续波核磁共振谱仪(CW-NMR)射频振荡器产生的射频波按频率大小有顺序地连续照射样品,可得到频率谱;2.脉冲傅立叶变换谱仪(PET-NMR)射频振荡器产生的射频波以窄脉冲方式照射样品,得到的时间谱经过傅立叶变换得出频率谱。连续波核磁共振谱仪由磁场、探头、射频发射单元、射频、磁场扫描单元、[k1] [WU2] 射频检测单元、数据处理仪器控制六个部分组成
请问各位老师质谱仪的喷针多久更换一次?我们一年都不换一根
质谱仪是一种很好的定性鉴定用仪器,目前,在有机质谱仪中,除激光解吸电离-飞行时间质谱仪和傅立叶变换质谱仪之外,所有质谱仪都是和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱组成联用仪器。这样,使质谱仪无论在定性分析还是在定量分析方面都十分方便。同时,为了增加未知物分析的结构信息,为了增加分析的选择性,采用串联质谱法(质谱-质谱联用),也是目前质谱仪发展的一个方向。也就是说,目前的质谱仪是以各种各样的联用方式工作的。质谱仪部分质量分析器种类很多,最常用的是四极杆分析器(简写为Q),其次是离子阱分析器(Trap)和飞行时间分析器(TOF)。为了增加结构信息,大多采用具有串联质谱功能的质量分析器,串联方式很多,如Q-Q-Q,Q-TOF等。串联质谱的工作原理为了得到更多的有关分子离子和碎片离子的结构信息,早期的质谱工作者把亚稳离子作为一种研究对象。所谓亚稳离子(metastable ion)是指离子源出来的离子,由于自身不稳定,前进过程中发生了分解,丢掉一个中性碎片后生成的新离子,这个新的离子称为亚稳离子。这个过程可以表示为: m1+m2+ +N , 新生成的离子在质量上和动能上都不同于m1+ , 由于是在行进中途形成的,它也不处在质谱中m2的质量位置。研究亚稳离子对搞清离子的母子关系,对进一步研究结构十分有用。于是,在双聚焦质谱仪中设计了各种各样的磁场和电场联动扫描方式,以求得到子离子,母离子和中性碎片丢失。尽管亚稳离子能提供一些结构信息,但是由于亚稳离子形成的几率小,亚稳峰太弱,检测不容易,而且仪器操作也困难,因此,后来发展成在磁场和电场间加碰撞活化室,人为地使离子碎裂,设法检测子离子,母离子,进而得到结构信息。这是早期的质谱-质谱串联方式。随着仪器的发展,串联的方式越来越多。尤其是20世纪80年代以后出现了很多软电离技术,如ESI、APCI、FAB、MALDI等,基本上都只有准分子离子,没有结构信息,更需要串联质谱法得到结构信息。因此,近年来,串联质谱法发展十分迅速。串联质谱法可以分类空间串联和时间串联。空间串联是两个以上的质量分析器联合使用,两个分析器间有一个碰撞活化室,目的是将前级质谱仪选定的离子打碎,由后一级质谱仪分析。而时间串联质谱仪只有一个分析器,前一时刻选定-离子,在分析器内打碎后,后一时刻再进行分析。本节将叙述各种串联方式和操作方式。 串联质谱的主要串联方式质谱-质谱的串联方式很多,既有空间串联型,又有时间串联型。空间串联型又分磁扇型串联,四极杆串联,混合串联等。如果用B表示扇形磁场,E表示扇形电场,Q表示四极杆,TOF表示飞行时间分析器,那么串联质谱主要方式有:① 空间串联 磁扇型串联方式: BEB EBE BEBE等 四极杆串联: Q-Q-Q 混合型串联: BE-Q Q-TOF EBE-TOF② 时间串联 离子阱质谱仪 回旋共振质谱仪无论是哪种方式的串联,都必须有碰撞活化室,从第一级MS分离出来的特定离子,经过碰撞活化后,再经过第二级MS进行质量分析,以便取得更多的信息。
请问,分析纯的但不清楚是何物质,可以通过红外,核磁共振或质谱之类的设备来鉴定吗?
四极杆质谱仪、离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和磁质谱仪有什么区别,分别是做什么用的
十月的南粤大地,金风送爽,丹桂飘香,习近平主席于10年后再次来到广东,并考察了禾信质谱,当每位仪器人看到这条消息时,无不倍感振奋。广州质谱大会上,周振做了题为《中国质谱仪器产业迎来春天!》的报告,再次鼓舞了每位在场的质谱人。会后,分析测试百科网采访了禾信董事长兼创始人周振,通过他的回顾,希望能够激励每位质谱人,因为:中国质谱仪器产业的春天就要来了……[align=center][/align][align=center]广州禾信仪器股份有限公司董事长 周振[/align][b][color=#0070c0]习主席为何要考察禾信?[/color][/b] 2008年12月3日,时任国家副主席的习近平同志曾到开发区考察了禾信,当时周振即汇报企业愿景:“做中国人的质谱仪器”。2018年10月24日,习近平总书记再次来到禾信考察,周振向总书记汇报近10年的成果。(相关报道:时隔十年 习大大再次到访禾信 周振汇报质谱研究成果) 那么,广东开发区这么多大型企业,习主席为何要两次考察销售额目前只有一亿多的禾信?[align=center][/align][align=center]2008.12.3 开发区孵化器考察[/align][align=center][/align][align=center]2018年10月24日,周振在开发区加速器向总书记再次汇报[/align] 针对笔者的问题,周振稍稍思考了一下,做了几点总结: 1、禾信是改革开放后最早做质谱产业化的企业,而且是迄今为止中国唯一规模化正向研发的质谱企业。2004年禾信创立,专注于质谱研发制造,其研制的质谱不是“逆向工程”地模仿进口质谱,而是原创性地设计开发出一系列产品,如大气环境PM[sub]2.5[/sub]在线监测质谱仪SPA-MS,在线挥发性有机物VOCs质谱仪SPI-MS。虽然10年前,周振只能向习主席演示一台质谱样机,但禾信的的确确点燃了中国最早的那只质谱产业化的火炬。 2、禾信身处广州高新技术产业开发区,这是首批国家级高新区之一。习主席到广州考察科技发展情况,必然选择广州开发区。 3、国家领导人了解质谱的重要性,这是在开发区众多企业中挑中禾信的原因。今年以来,习主席在多次讲话中提到科学仪器的重要性,比如在3月7日参加广东代表团审议时曾讲话:广东要“更加重视发展实体经济”,把高端装备制造等战略性新兴产业发展作为重中之重。7月13日,在中央财经委员会第二次会议讲话说:要培育一批尖端科学仪器制造企业。 那么,习主席两次到禾信,将会为禾信带来哪些机遇?周振讲得很实在:首先,对于一家公司来讲,这是极大的鼓舞和支持。其次,对于科学仪器行业来讲,国家已表示要“培育一批尖端科学仪器制造企业”,不仅包括质谱,还可能涉及NMR、电镜、光谱仪、色谱仪等。第三,由于禾信目前体量太小,还不能更好地运用国家的这种支持的力量。所以在接下来的5年里,禾信要再上一个台阶,争取达到5个亿。“正确的道路只有一条,如果今天有人说我不参加关于科学仪器发展的讨论,那是真的没时间,现在真是感觉光阴似箭,必须只争朝夕。”周振说。[b][color=#0070c0]禾信发展历程的8件大事[/color][/b] 敢为天下先,2004年在中国第一个造质谱,2016年盈利,当前在全球质谱生产企业中排名第13。回顾禾信发展的历程,周振谈到了8件大事。 1、参加留交会。“我2002年回国参加第五届中国留学人员广州科技交流会,如果没有留交会我就不会来到广州。” 2、遇到傅家谟院士。中国科学院广州地球化学研究所傅家谟院士曾牵线搭桥,特聘周振为中科院广州地球化学研究所研究员,全力支持他对质谱仪的研究。 3、禾信和周振本人曾分别入选2009年的国家863计划和海外高层次人才引进计划,“如果没有这两个计划,禾信不会得到国家高度重视,不会获得科技风险投资,后续的产品就可能无法顺利研发”。 4、2009年,禾信与中国钢研科技集团王海舟院士团队、陈吉文副总经理合作,共同研发PMA-1000脉冲熔融飞行时间质谱气体元素分析仪,并荣获2009年BCEIA金奖。“熔融质谱仪是禾信第一次为用户定制了一个真正的产品。虽然后来没有批量生产,但自此之后,禾信的研发团队建立了产品概念,为后续研发质谱仪产品打下了良好基础。我们非常感谢王海舟院士团队。” 5、2009年,禾信获得了广州市科技风险投资有限公司投入的500万元资金。这挽救了当时已经在卖车抵房的创业团队。 6、多年来,习近平主席、温家宝总理、张德江、李克强等国家级、部级的领导人先后多次考察禾信,大大鼓舞了团队的斗志和士气。 7、2016年,禾信飞行时间质谱仪累计销量突破100台。 8、在人才培养方面,禾信先后得到了三家单位的支持:广州地化所、上海大学、暨南大学。在三家单位的支持下,禾信从零开始培养质谱研发人才,团队里的主要研发人员大都是周振的学生。[b][color=#0070c0]禾信质谱仪成功进入环保行业[/color][/b] 禾信最早的产业方向是将质谱仪用于特殊金属材料成分分析,但2009年样机问世时,刚好赶上钢铁行业的低迷期;另一个和中海油集团合作开发的石油勘探仪器,以替代进口降低成本为目标,但2012年产品开发出来后又赶上了石油行业整体下滑。 随着中国环保市场的兴起,禾信幸运地找到了市场的方向。2011年开始,禾信研制的PM[sub]2.5[/sub]在线源解析质谱监测系统开始用于环保行业,迄今已用于全国几乎所有省份。2015年禾信推出在线挥发性有机物VOCs质谱仪,发展为今日的SPIMS-2000高时空分辨VOCs走航监测系统,是当前VOCs监测市场上非常“火”的仪器。这两款质谱仪也分别入选“十一五”国家重大科技成就展和“十二五”国家重大科技成就展。[align=center][/align][align=center]禾信的核心产品[/align] 为什么禾信的质谱仪适应于环保行业,周振谈到环保行业的两大显著特点:首先是环保市场非常大,据统计,中国在338个地级市建立了1,436个城市监测站,并在全国400个化工园区建立了多个环境监测站,因此中国是全球最大的环境监测仪器市场。这样的市场规模才能保证高端质谱研发团队的生存。 其次是中国环境的问题同国外不同,很特别也很复杂,需要高端仪器。低端仪器的检测结果不精准,几方会吵架;而高端仪器测量的数据精准无法辩驳。 从环保用户的特点来看,国家要打“蓝天保卫战”,老百姓要实实在在地看到空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量变好,水质变好;这就要求仪器要能实实在在地为国家解决问题。用户非常严格的要求会促进企业非常认真地做事。 [color=#c00000][b]产品覆盖率:一个省份都不能少[/b][/color] 说到产品覆盖率,周振表示,禾信生产的产品基本覆盖全国,例如PM[sub]2.5[/sub]源解析业务覆盖全国31个省级行政区域、服务覆盖152个城市,VOCs走航监测评估业务已完成全国18个省、170个城市。“从这里可以看出,禾信的产品已经经受广大用户的考验,并且被用户所接受”。从销售情况看,禾信2017年实现1.03亿元的质谱销售收入,净利润达2050万元。在中国企业中,统计纯质谱销售额,禾信是第一位的。[align=center][/align][align=center]PM[sub]2.5[/sub]源解析和VOCs走航检测评估的业务概况[/align] “一个高质量的产品通过为用户提供实在的服务收获价值,同时也能保护其它企业的利益”。周振表示,禾信质谱仪的销售对象为政府单位,这些仪器为中国的蓝天保卫战提供了重要的数据。以1秒可监测几百种污染物质的VOCs走航质谱仪为例,走航监测的数据每年可为国家节约数百亿的防治费用,并保护了按照环保法规排放的企业利益,因为这台走航质谱仪可以找到真正污染排放的“元凶”。比如使用不太精确的仪器结果可能要处理化工园区的100家企业,但使用禾信的数据只要处理30家。合法的企业在环保方面的投入至少为千万级,如果盲目处理这些企业,将会造成国有资产的大量流失。 [color=#c00000][b]不以赚钱为目的自主产权仪器[/b][/color] 谈起禾信质谱仪的特色,周振说:“我们在没有拆解过进口仪器的情况下完成仪器设计,同时,禾信所有的专利全部是自主专利,并未采用国外技术,这是我们最大的竞争优势”。无论是PM[sub]2.5[/sub]在线源解析系统还是VOCs走航监测质谱仪,禾信都开创了一个全新的产品细分领域,在该领域构筑起禾信的先发优势和技术壁垒。 对于公司自身特点,周振表示,禾信的人才团队全部从研发团队逐渐培养而来,每个人都对仪器有很深刻的了解,这点也有别于其它企业。 “禾信的目的是研制质谱仪器,而不是赚钱,赚钱只是结果,这与以赚钱为目的的企业差别很大;当然我相信,只要做好质谱仪就一定会有丰厚的回报!”周振说。 周振说的这番话,让人不禁想起近日库克领导下,蒸发掉相当于1个阿里市值的苹果公司。当苹果以改变世界而不是利润最大化为目标时,苹果的利润大涨特涨;而现在当苹果悄悄地向不伟大转身,开始疯狂追逐利润时,苹果的利润反而强弩之末了。[b][color=#0070c0]做中国人的质谱仪器[/color][/b] 周振表示,中国质谱仪器行业面临4项挑战: [b]发展水平的挑战[/b],中国同发达国家存在10~50年的差距。 [b]进口产品替代的挑战[/b],主要是民营小企业与国际大公司之间竞争的矛盾 [b]知识产权保护的挑战[/b],尤其是自主知识产权原始创新与知识产权保护乏力之间的矛盾。 [b]做强做大与做大做强之间的挑战[/b],即技术为主-商务为主的竞争矛盾,就像华为和联想的道路选择,多年后形成了不同的企业。 在这4项挑战中,有些需要国家和政府的支持,有些需要行业规范,也有些需要企业自己解决。 [color=#c00000][b]锲而不舍,做中国人的质谱仪器[/b][/color] 对于为什么提出“锲而不舍,做中国人的质谱仪器”这个口号,周振提出, “中国人的质谱”指质谱的自主产权属于中国人,并且中国人掌握了质谱相关的核心技术,只有将这两点结合起来,才是真正的“做中国人的质谱仪器”。这种提法在当前贸易战中凸显其可贵之处,只有拥有了自主知识产权的“质谱芯”,才是真正的中国人的质谱仪;而只在应用和市场层面开发,没有“质谱芯”的技术,未来必将继续令中国受制于人。 对于这个口号何时才能结束,周振表示,结束这个口号需要两个前提,一个是中国涌现出一批本土的专业的质谱公司,另一个是有且至少有一个质谱公司进入世界前5名(禾信当前在全球质谱公司中排名第13位)。只有这两个前提同时达到,才能结束这个口号。[b][color=#0070c0]中国质谱学术大会推动中国质谱行业发展[/color][/b] 周振希望,中国质谱学术大会能够团结质谱界同仁,在科研、技术、研发、应用中,在质谱产业、市场、资本中发挥团结力量,共同推动中国质谱事业发展。除了科学研究的交流作用,也希望中国质谱学术大会建立系统化的人才培养机制,从而形成一个有机的整体,完善质谱领域的循环链。 【结束语】从4人创业,到卖车抵房;从到处找用户到打开环保质谱仪的广阔市场;为了“做中国人的质谱仪”的梦想,为了实现下一个五年的目标,禾信面向的下一个应用领域会是什么?在这里,笔者呼吁临床、生物制药、食品安全等行业的有识之士:如果您看到了一个足够大的、质谱可以发挥作用的市场,请来找禾信一起开发,因为禾信是那个可以满足您的严格要求,完成您和禾信共同的中国质谱强国梦的理想团队。文中仪器厂商
[b]1、激光电离技术[/b]具有一定能量的激光束轰击样品靶,实现样品蒸发和电离,即激光电离(laser ionization,L电离的概率取决于激光脉冲的宽度和能量。当选择单色光激光器作为电离源,可进行样品微区分析,样品的最小微区分析区域与激光的波长有关。分析灵敏度在10量级,分析深度为0.5um,空间分辨率1~5um。随着激光束的不断改进,剖析深度可以达到几十微米,配备数字处理系统,还可得到样品的三维离子分布图。激光电离飞行时间质谱仪就是一种典型的使用激光电离技术的质谱分析仪器。从脉冲激光束开始照射样品,到质谱分析的完成,时间很短,分析效率极高。现在,随着激光技术的快速发展和激光发生器生产成本的降低,激光电离技术已越来越多地用在不同类型的质谱仪上,得到广泛应用。[b]2、激光共振电离技术[/b]激光共振电离(laser resonance ionization,LRI)是20世纪70年代发展起来的激光电离的另一种形式,基本原理是基于每种元素的原子都具有自己确定的能级,即基态和激发态。量子力学揭示这些能级是分离而不是连续的。当某一个处于基态的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]了激光特定能量的光子,跃迁到激发态能级,便实现了共振激发。处于激发态的原子如能再吸收光子,只要两次吸收的光子能量之和大于该原子的电离能,即可使该原子电离,这一过程称为 LRI LRI的基本特征是:对被激发的元素具有非常强的选择性。LRI与质技术相结合组成的激光共振电离质谱仪(laser resonance ionization mass spectrometry,LRIMS)是20世纪后期发展起来的一种新型质谱技术,能够有效地排除其他同位素质谱测量过程中难以克服的同质异位素干扰,灵敏度、丰度灵敏度高,适合核反应过程中的低产额裂变核素测量,也为地球化学、宇宙化学研究中的稀有核素分析提供强有力的支持。Mainz大学使用该技术测量了Ca、u、Np等元素,对Ca的探测限达到10[sup]6[/sup]个原子。曼彻斯特大学采用冷端富集与激光脉冲电离方式实现了惰性气体的高灵敏度分析,对[sup]132[/sup]xe的探测限达到1000个原子
请问磁质谱仪一般的大小尺寸,以及用气情况,谢谢。
多种核磁共振谱仪使用的基本认识:核磁共振的原理: 化合物在强磁场下, 吸收无线电波.被吸收的波段, 就是化学位移 被吸收的量, 就是积分.核磁共振的检测主要步骤: 样品溶液放入谱仪腔体中, 进行扫描 (提供脉冲, 收集信号), 然后进行分析 (不一定用谱仪的软件, 可以把 FID 文档取出, 另外用软件在家用电脑处理).Bruker 与 国产谱仪的检测步骤较刁钻: 要求必须先给样品命名存谱,然后才接受检测指令. 其他的大小谱仪, 检测后满意觉得有存谱必要, 才进行存谱的操作 (命名, 找存档的位置).检测过程的小修饰:1) 考虑参数是否修改: 检测多少次, 谱宽范围, 使用溶剂种类2) 检测前确定: 匀场合适3) 匀场的前提要求: 锁场下好操作, 防止磁场漂移.所以, 核磁共振的检测步骤很单纯简单. 不要把检测或原理看得太难太复杂. 应该把握好主轴, 尽量避免旁枝修饰补充工作的干扰, 影响了理解.
二次离子质谱仪原理简介二次离子质谱仪(Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS)又称离子探针(Ion Microprobe),是一种利用高能离子束轰击样品产生二次离子幵迚行质谱测定的仪器,可 以对固体或薄膜样品迚行高精度的微区原位元素和同位素分析。由于地学样品的复杂性和对 精度的苛刻要求,在本领域内一般使用定量精度最高的大型磁式离子探针。该类型的商业化 仪器目前主要有法国Cameca 公司生产的 IMS1270-1300 系列和澳大利亚ASI 公司的 SHRIMP 系列。最近十年来,两家公司相继升级各自产品,在灵敏度、分辨率及分析精度 等方面指标取得了较大的提升,元素检出限达到ppm-ppb 级,空间分辨率最高可达亚微 米级,深度分辨率可达纳米级。目前,大型离子探针可分析元素周期表中除稀有气体外的几 乎全部元素及其同位素,涉及的研究领域包括地球早期历叱不古老地壳演化、造山带构造演 化、岩石圀演化不地球深部动力学、天体化学不比较行星学、全球变化不环境、超大型矿床 形成机制等。因而国内各大研究机构纷纷引迚大型离子探针(北京离子探针中心的SHRIMP II SHRIMPIIe-MC、中科院地质不地球物理研究所的 Cameca IMS-1280、Cameca IMS-1280HR 和NanoSIMS 50L、中科院广州地球化学研究所的 Cameca IMS-1280HR、 中核集团核工业北京地质研究院的 IMS-1280HR),大大提高了国内微区分析的能力。 本实验室配备了Cameca 公司生产的IMS1280 离子探针和其升级型号 IMS1280HR。 两台仪器的基本原理及设计相同,升级型号IMS1280HR 主要在磁场设计上有所改迚,具 有更高的质量分辨率和传输效率。该型仪器从功能上可分为四部分,如图一所示:一次离子 产生及聚焦光路(黄色部分)、二次离子产生及传输光路(蓝色部分)、双聚焦质谱仪(粉 色部分)和信号接收系统(紫色部分)。Cameca 离子探针可以类比为一台显微镜,离子源 相当于显微镜的光源,传输光路相当于物镜,质谱仪相当于滤镜,而接收器相当于目镜或照 相机。 图一, IMS1280/HR 型离子探针原理示意图 一次离子部分包含了两个离子源分别是可以产生O 离子的双等离子体离子源(Duo Plastron Source)和产生Cs 离子的热电离铯离子源(CsIon Source),一 般分别对应地学领域分析中的正电性元素(如 Pb、U、Th、REE、Li、Ca 等)和负电性元 等)。两个离子源由软件控制选择,所产生的离子通过高压(一般为数千伏特)加速后迚入一次离子质量过滤器(PBMF)迚行质量筛选,常用的一次离子有 16 16O2 133Cs 离子。后续的一次离子光路通过调整离子透镜Lens2,Lens3 和Lens4 电压可以获得两种照明方式:均匀照明(科勒照明或平行光照明)和高斯照明。一次离子光路原理如图二所示。 均匀照明模式使用离子透镜Lens2 将一次离子束调整为“平行光”,幵穿过位于其后 的一次束光阑(PBMF_Aperture),再通过离子透镜Lens4 将该光阑成像到样品表面。在 该模式下,离子束的直径由PBMF_Aperture 的大小决定,由于该光阑受到离子束的剥蚀 而逐渐变大,因此实际上这种模式的离子束直径是随时间丌断变化的,对空间分辨率丌太敏 感的应用可以使用该模式。实验室的常规定年就使用了这种照明模式,由于其离子束密度均 匀,在样品表面留下的剥蚀坑为椭囿形的平底坑。 图二 一次离子光路原理示意图 在高真空条件下,带有数千电子伏特(eV)的高能带电离子轰击固体样品的表面时,部分 一次离子注入到固体内部并不其路径上的样品原子发生弹性或非弹性碰撞。通过碰撞而获得能量 的内部原子又不其周围的原子再次进行碰撞并产生能量传导,这个过程称为级联碰撞。最终,部 分样品内部电子、原子或分子获得了足够的能量逃逸出样品表面,产生了溅射现象。在溅射出的 各种微粒中,有小部分发生了电离,产生了二次离子。这些二次离子被样品表面的+10KV到 -10KV的高压加速,通过离子透镜聚焦后进入双聚焦质谱仪进行质量筛选。溅射及加速示意图 请见图三。 高斯照明模式在PBMF之后使用了三个离子透镜:Lens2、Lens3和Lens4。其中Lens2 不Lens3将离子束汇聚,L4将汇聚后的离子束聚焦到样品表面,形成束流密度中心高周围低 的高斯分布。这种模式下,在样品表面产生的剥蚀坑是接近囿形的V型坑。这种模式下离子 束的直径主要受到L2不L3透镜电压的影响,而对光阑的剥蚀效应很小,因此可以长时间保 持离子束直径丌变。实验室常规的稳定同位素分析以及空间分辨高于10微米的小束斑定年 分析都采用了高斯照明模式。 丌同元素的二次离子产率相差巨大,而且每种元素在丌同基体中的产率也丌尽相同,甚 至同一元素的同位素之间在丌同的基体中也表现出丌固定的产率(基体效应)。在实际分析 时实测值不理论值会产生较大差异。因此,要使用离子探针进行高精度的元素、同位素分析, 必须使用不被测样品成分和结构一致的标准物质进行校正。而标准样品的稀缺性也成为制约 和影响离子探针分析的瓶颈。目前,本实验室目前已开发了锆石氧同位素标准物质 (Penglai)、方解石碳-氧同位素标准物质(OKA)、锆石Li同位素标准物质(M257)、锆 石年龄标准物质(Qinghu)等。 图三,离子探针溅射示意图 二次离子产生后迚入离子传输光路,该部分相当于显微镜的物镜,通过调节该“物镜” 的放大倍数,配合后续的光阑及狭缝的调整,可在质量分辨率确定的条件下对仪器的传输效 率迚行优化,保证分析精度。入口狭缝是传输光路和质谱仪的分界面。离子束通过传输光路 聚焦后,在入口狭缝处汇聚。调节入口狭缝的宽度可控制迚入质谱仪的离子束宽度,从而控 制质谱仪的质量分辨率。质量分辨率要求越高,入口狭缝所对应的宽度就越窄,二次离子信 号的强度损失也就越多。因此,在满足分析要求的前提下,尽量使用较低的质量分辨率。离 子探针分析中,样品表面溅射出的二次离子组成非常复杂,包括了单原子离子、分子离子、 多电荷离子、复杂聚合物离子等,对质量分辨率要求极高。为了兼顾离子探针的质量分辨率 和传输效率,必须采用大磁场半径的设计。该型离子探针的最低质量分辨率为~900,而最 高可用质量分辨率大于20000. 磁式质谱仪主要利用运动离子在磁场中的受力偏转实现对特定质量电荷比值的离子的 选择。磁式离子探针一般使用双聚焦磁式质谱,可以实现速度聚焦和方向聚焦,在二次离子 能量分布范围较大的情况下实现高质量分辨率和高传输效率。双聚焦质谱仪由静电分析器和 扇形磁场质量分析器组成,当二者的能量色散在焦平面上相互抵消时即实现了双聚焦。 IMS1280/HR 离子探针的静电场及磁场半径均为585mm,在质量分辨率5000 的条件下, 其传输效率90%。 离子经过质谱仪的质量色散后迚入离子接收系统。该型仪器的接收系统分为三个部分: 具有5 个接收位置,共7 个接收器的多接收系统;具有三个接收器的单接收系统和微通道 板成像系统。多接收系统能够同时接收的最大的质量差异为17%,最小质量差异为~0.4%, 是典型的同位素质谱配置。5 个接收位置可在各自轨道上沿聚焦面移动,根据被测同位素的 信号强度可选择安装法拉第杯或电子倍增器。最外侧的两个接收位置还分别额外加装了一个 法拉第杯,增加配置的灵活性,如图四所示。多接收器分析可以提高效率,并能抵消一部分 因为一次离子或仪器其他参数波动引起的分析误差,是提高分析精度的最直接手段。实验室 的高精度稳定同位素分析(氧同位素、碳同位素及硫同位素等)都是用多接收器的。目前本 实验室两台离子探针采用了丌同的接收杯配置,其中一台偏重于稳定同位素分析,在多接收 器中安装了多个法拉第杯,而另一台则偏重微量元素尤其是Pb 同位素分析,主要配置为电 子倍增器。单接收系统具有一个工作在离子计数模式下的电子倍增器和高低两个丌同量程的 法拉第杯,组成了具有10 动态接收范围的大量程接收系统。对于质量范围超过17%的分析,一般使用单接收系统,例如传统的U-Pb 定年分析,其需要测量的质量数从196-270, 使用的是单接收系统中的电子倍增器收集所有信号。 使用微通道板成像时,仪器工作在离子显微镜模式下,成像的分辨率取决于二次离子光 路的设置,而不一次离子束的直径无关。由于微通道板性能的制约,这种模式一般只用于辅 助的定性判断和仪器参数的调整,而丌用于定量分析。离子探针还有一种二次离子扫描成像 模式。类似于扫描电子显微镜的工作原理,通过同步一次离子的扫描位置和电子倍增器的接 收时间,可以将电子倍增器测量到的信号强度不其在样品上的位置对应起来,从而重构出经 过质量筛选的离子分布图像。该图像的分辨率取决于一次离子束的直径,可用于元素、同位 素二维分布分析
[font=微软雅黑][size=16px]顺磁共振波谱仪(Magnetic Resonance Spectrometer,简称NMR)是一种先进的科学仪器,通过测量物质中原子核的共振现象,揭示了物质的结构和性质。它在化学、生物、医学等领域发挥着重要作用,为科学家们探索物质的奥秘提供了强有力的工具。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]1. 原理与基础知识:[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]顺磁共振波谱仪基于核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,简称NMR)现象,利用物质中原子核在外加磁场和射频辐射作用下发生共振吸收的特性。原子核的共振频率与其周围电子和化学环境密切相关,因此可以通过测量共振频率和吸收强度来推断物质的结构和性质。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2. 仪器构成与工作原理:[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]顺磁共振波谱仪主要由磁场系统、射频系统、探测系统和数据处理系统组成。磁场系统提供稳定的磁场,使原子核能够达到共振状态;射频系统产生射频辐射,激发原子核的共振吸收;探测系统接收共振信号,并将其转化为电信号;数据处理系统对信号进行处理和分析,得出波谱图。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]3. 应用领域与意义:[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]顺磁共振波谱仪在化学领域广泛应用于有机化学、无机化学和物理化学等研究中。它可以用于分析物质的结构、确定化学键的类型和长度、研究化学反应的动力学过程等。在生物领域,NMR技术被用于研究蛋白质、核酸和其他生物大分子的结构和功能,为药物设计和生物医学研究提供了重要的依据。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]4. 发展与前景:[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]随着科学技术的不断进步,顺磁共振波谱仪也在不断发展。高场NMR、多维NMR和固态NMR等新技术的出现,使得NMR在解析复杂体系和研究新材料方面具有更强的能力。同时,与其他技术的结合,如质谱联用、电子自旋共振等,也为NMR的应用拓展了新的可能性。[/size][/font]
多种核磁共振谱仪使用的基本认识:核磁共振的原理: 化合物在强磁场下, 吸收无线电波.被吸收的波段, 就是化学位移 被吸收的量, 就是积分.核磁共振的检测主要步骤: 样品溶液放入谱仪腔体中, 进行扫描 (提供脉冲, 收集信号), 然后进行分析 (不一定用谱仪的软件, 可以把 FID 文档取出, 另外用软件在家用电脑处理).Bruker 与 国产谱仪的检测步骤较刁钻: 要求必须先给样品命名存谱,然后才接受检测指令. 其他的大小谱仪, 检测后满意觉得有存谱必要, 才进行存谱的操作 (命名, 找存档的位置).检测过程的小修饰:1) 考虑参数是否修改: 检测多少次, 谱宽范围, 使用溶剂种类2) 检测前确定: 匀场合适3) 匀场的前提要求: 锁场下好操作, 防止磁场漂移.所以, 核磁共振的检测步骤很单纯简单. 不要把检测或原理看得太难太复杂. 应该把握好主轴, 尽量避免旁枝修饰补充工作的干扰, 影响了理解.
1.机械泵和分子泵的维护机械泵的维护主要是更换机械泵油。通过机械泵的油面窗口可以看到泵油的颜色,正常情况下,泵油的颜色应该为无色或者浅黄色如果泵油颜色变暗或呈深褐色,表明泵油的质量下降,需要更换,一般情况下每三个月更换一次。不同公司的泵油不可以混合使用,当需要更换不同公司品牌的泵油时,必须用新泵油润洗至少一次。维持适当的油面高度也是机械泵的日常维护工作之一,当机械泵处于工作状态下时,油面高度应在最小与最大刻度之间。机械泵需要定期进行震气,震气的目的是将捕集在回油装置的机械泵油重新抽回至机械泵内,以确保机械泵内有足够的油,同时震气也能将溶解在机械泵油里面的气体和溶剂尽量排出。震气时只需将震气阀打开保持15min左右,一般情况下每周进行一次震气。此外,机械泵需要定期清理散热片上的灰尘,以免灰尘积累较厚影响散热机械泵的连接管路也需要定期检查是否老化损坏,如果老化损坏必须及时更换,不然将影响仪器抽真空效果。安装真空部件时,用甲醇湿润无尘纸沿一个方向将外露的O形圈擦拭干净,并将与O形圈接触部件的相应位置也擦拭干净,否则这两个地方任何部位有纤维、颗粒之类的物质残留,都会令密封不实而导致漏气,从而影响仪器真空度。分子泵的日常维护内容相对较少,有的分子涡轮泵每隔数年需要更换润滑油芯。平常保持分子泵的良好散热和避免非正常断电能在一定程度上延长分子泵的使用寿命。2.空气过滤网的清洗一般质谱仪都配有空气过滤网,该网能有效地过滤空气中的灰尘颗粒物,需要定期取出用清水清洗干净后晾干再安装回去。如果过脏无法清洗干净或者损坏时,需要更换新的过滤网。空气过滤网若长时间未清洗或更换,积累灰尘导致堵塞,将影响质谱仪电路板及其他部件的散热,严重时将影响数据的采集。有的质谱仪虽然配备了冷却循环水系统,也需要定期清洗或更换空气过滤网及水过滤网。3.离子源的维护离子源的维护主要是离子源的清洗。这里以目前较为常用的ESI离子源为例,简单阐述其清洗要点,ESI离子源的清洗非常重要一般情况下,每隔几天就需对离子源进行一次清洗。各个仪器厂家的ESI离子源虽然存在一定差别,但清洗的方法却大同小异。首先是离子源的拆卸,每个仪器厂商的离子源耦合到质谱上的方式不尽相同,一般参照仪器规程小心将离子源拆下,置于干净不易脱落毛絮的布上,如:无纺布、镜头布等,注意静电防护,操作人员需戴上干净的无粉手套。然后是离子源的清洗,将离子源拆散后,置于干净的烧杯中,加入有机溶剂(如甲醇、丙酮异丙醇等),超声清洗30min左右。注意:选择何种清洗溶剂可以根据实验所做的样品类型组合交替超声清洗。最后将清洗干净的离子源晾干或用氮气吹干,原样装回。需要留意的是每个步骤都需要特别小心,轻取轻放,避免硬物碰伤。如果ESI探针内使用的是石英毛细管而不是金属毛细管时,需特别留意石英毛细管的棕色涂层是否有不齐整现象,必须将石英毛细管末端切割平整,否则将严重影响喷雾效果。而使用金属毛细管时需要留意末端是否有弯折情况,若有需要则更换金属毛细管,否则严重影响喷雾效果。4.质谱透镜系统的清洗清洗质谱传输透镜首先需要将质谱仪彻底关机,整个过程需要穿戴干净的无粉手套,按照仪器的操作规程小心地将质谱透镜取出,用蘸润甲醇(色谱纯)的无尘纸轻轻将透镜擦拭,注意同时需要对透镜孔的内部进行清洗。与清洗ESI离子源类似,将透镜置于干净的烧杯中,根据透镜的污染情况选用相应的溶剂超声清洗30min左右,如甲醇、50%甲醇或其他有机溶剂。应避免透镜与硬物触碰损坏,同时避免接触无机酸碱,否则有腐蚀透镜的可能。超声清洗完毕后,取出晾干或用氮气吹干,按正确的流程安装回质谱仪上。5.质谱仪的校正质谱仪需要定期进行校正,用户可根据测试样品的需求制定仪器校正计划。一般情况下,每次重新开机都需要对仪器或仪器的某些项目进行校正,当然不同公司的质谱仪的质量稳定性存在一定差别,所需要的校正频率也不一样。对于质量精度很高的高分辨质谱仪所需要校正的频率相对较高,校正时需要配制或者购买仪器厂家专用的校正液,按照仪器校正规程对仪器进行校正。质量校正是质谱仪日常维护中非常重要的一环,只有在仪器质量轴准确的情况下,才能收集到可靠有效的实验数据。6.质谱仪工作环境的保证为确保质谱仪在一个良好的环境下运行环境的温度、湿度均需要控制在质谱仪正常工作的范围内。同时,需要保证质谱仪的供电正常,负载达到要求,接地良好。并且,质谱仪应避免安装在多尘,离地铁、铁道较近的有振动的区域内。
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/07/200507231535_6763_1604620_3.jpg[/img]值此欢庆库尔特维特里希(Prof. KurtWuethrich)教授荣获2002年诺贝尔化学奖的时刻,谈一谈核磁共振新技术显得特别有意义。瑞士科学家库尔特维特里希教授1938年生于瑞士阿尔贝格,1964年获瑞士巴塞尔大学无机化学博士学位,从1980年起担任瑞士苏黎世联邦高等工业大学(ETH)的分子生物物理学教授,还任美国加利福尼亚州拉霍亚市斯克里普斯研究所客座教授。因“发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法”而获得2002年诺贝尔化学奖。瑞士科学家库尔特维特里希拥有布鲁克多台高场核磁共振谱仪,特别是拥有布鲁克世界最先进的900兆核磁共振谱仪。 所有生物都含有包括DNA和蛋白质在内的生物大分子,“看清”它们的真面目曾经是科学家的梦想。如今这一梦想已成为现实。2002年诺贝尔化学奖表彰的就是这一领域的两项成果。 这两项成果一项是美国科学家约翰芬恩与日本科学家田中耕一“发明了对生物大分子的质谱分析法”;另一项是瑞士科学家库尔特维特里希“发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法”。 质谱分析法是化学领域中非常重要的一种分析方法。它通过测定分子质量和相应的离子电荷实现对样品中分子的分析。 美国科学家约翰芬恩与日本科学家田中耕一发明了殊途同归的两种方法。约翰芬恩对成团的生物大分子施加强电场,田中耕一则用激光轰击成团的生物大分子。这两种方法都成功地使生物大分子相互完整地分离,同时也被电离。它们的发明奠定了科学家对生物大分子进行进一步分析的基础。 如果说第一项成果解决了“看清”生物大分子“是谁”的问题,那么第二项成果则解决了“看清”生物大分子“是什么样子”的问题。 第二项成果涉及核磁共振技术。科学家在1945年发现磁场中的原子核会吸收一定频率的电磁波,这就是核磁共振现象。由于不同的原子核吸收不同的电磁波,因而通过测定和分析受测物质对电磁波的吸收情况就可以判定它含有哪种原子,原子之间的距离多大,并据此分析出它的三维结构。这种技术已经广泛地应用到医学诊断领域。 不过,最初科学家只能将这种方法用于分析小分子的结构,因为生物大分子非常复杂,分析起来难度很大。瑞士科学家库尔特维特里希发明了一种新方法,这种方法的原理可以用测绘房屋的结构来比喻:我们首先选定一座房屋的所有拐角作为测量对象,然后测量所有相邻拐角间的距离和方位,据此就可以推知房屋的结构。维特里希选择生物大分子中的质子(氢原子核)作为测量对象,连续测定所有相邻的两个质子之间的距离和方位,这些数据经计算机处理后就可形成生物大分子的三维结构图。 这种方法的优点是可对溶液中的蛋白质进行分析,进而可对活细胞中的蛋白质进行分析,能获得“活”蛋白质的结构,其意义非常重大。1985年,科学家利用这种方法第一次绘制出蛋白质的结构。目前,科学家已经利用这一方法绘制出15-20%的已知蛋白质的结构。 最近两年来,人类基因组图谱、水稻基因组草图以及其他一些生物基因组图谱破译成功后,生命科学和生物技术进入后基因组时代。这一时代的重点课题是破译基因的功能,破译蛋白质的结构和功能,破译基因怎样控制合成蛋白质,蛋白质又是怎样发挥生理作用等。在这些课题中,判定生物大分子的身份,“看清”它们的结构非常重要。专家认为,在未来20年内,生物技术将蓬勃发展,很可能成为继信息技术之后推动经济发展和社会进步的主要动力,由这3位诺贝尔化学奖得主发明的“对生物大分子进行确认和结构分析的方法”将在今后继续发挥重要作用。 而核磁共振谱仪在生物大分子研究方面应用中的一大要求就是高场,其优点不仅提高了灵敏度,更重要的是增大化学位移的赫茨数,将低场时密集在一起的不同立体位置上的核对应的共振峰分开,以便进行分析和确定结构。随着核磁技术的发展,库尔特维特里希教授的实验室里全部使用了布鲁克公司的先进的核磁共振谱仪。从400兆、600兆到750兆,并在900兆核磁谱仪正式安装前,使用了一段时间的800兆核磁谱仪。库尔特维特里希教授实验室于2002年2月正式开始使用布鲁克900兆核磁谱仪。 高场核磁谱仪的关键首先是磁体,布鲁克公司是世界上能生产900兆超导磁体的为数不多的厂家之一,并在技术上居领先地位。布鲁克公司使用了最先进的超导材料,特有的超导焊接技术,磁体超稳定技术,即工作温度为2K的双冷却技术和高超的杜瓦制造技术确保了磁场的稳定度(包括最小的场漂移)、均匀度和最小的液氦消耗。布鲁克公司的900兆核磁共振谱仪在世界上已经安装并投入正常使用的已有4台:美国SCRIPPS研究所、瑞士联邦高等工业大学ETH、德国法兰克福大学和慕尼黑大学。 核磁共振在生物大分子上的应用,要求谱仪有高稳定度、高分辨率、高灵敏度、好线型和适合于各种特殊脉冲系列实验要求的性能(如:成形发射脉冲、梯度场、多通道)。 这样才能取得最佳的核磁参数。布鲁克的 Avance 核磁谱仪是全数字化的谱仪,数字锁、数字频率和相位发生器、过速采样、数字滤波、数字信号处理器、数字正交检波、数字化的前置放大器、数字化的路由连接、数字化的变温单元、数字梯度场等等大大提高了谱仪的性能。数字锁的优点:2H频率可调(± 1 MHz),引入锁场的化学位移偏移(± 200 ppm),保证了不同溶剂时,可以锁在同一磁场上,使最佳匀场值基本不变,而且谱仪可根据实验所用溶剂自动校正化学位移,不需TMS作标准, 如果超导磁场多年后漂移超出磁场可调范围, 就可以用改变氘频率和观察核的频率来解决,而不需调超导磁场, 如果出现特定的频率强干扰,也可改变频率来避开这种干扰;锁通道采用双通道正交检波,提高了信噪比;引入傅立叶变换,能做到快速锁定;用数字化的校正补偿电压,保证了最佳的效果,提高了抗外来磁干扰的能力,保证了磁场的长期稳定度,同时又保证了有脉冲梯度场时的锁场稳定。 过速采样和数字滤波,提高了ADC的动态范围;提高了灵敏度; 消除了折叠峰。数字正交检波(DQD)又消除了镜像峰和零频泄漏。数字频率和相位发生器(SGU),扩大了频率范围(3 – 1100 MHz),保证了频率分辨率为0.005Hz,相位分辨率为0.006度,开关时间小于 300 ns,脉冲幅度的数字化控制,幅度控制范围为90 db,分辨率为0.1 db,开关时间为 50 ns,保证了成形脉冲的精度。布鲁克公司的自动调谐匹配探头(ATM), 实现了全自动调谐匹配,简化了调谐匹配手续,保证了90度和180度脉冲的正确设定,从而保证了不同样品都得到最佳匹配,获得最佳质量的谱图(一维和多维)。其它一系列的数字化部件和最先进的软件,使布鲁克的Avance核磁谱仪具有独特的功能,以满足用户的不同需要。继1991年诺贝尔化学奖得主理查德恩斯特(Prof. RichardErnst)教授(使用的全部是布鲁克的核磁共振谱仪)之后,库尔特维特里希教授应用布鲁克公司的仪器所得到的结果,是布鲁克公司的核磁谱仪支持世界上最前沿的科研工作的又一个最好的证明。我们相信,随着核磁技术的发展,布鲁克公司的核磁谱仪也将为科技界作出更多更大的贡献! 由于一些生物样品提取十分困难,而核磁谱仪本质上是低灵敏度的仪器,所以如何提高核磁谱仪的灵敏度成为一个重大的课题。为此,人们作过许多努力,采取不少方法如:提高场强、去耦、进行累加、设计微量探头等等。利用低温减少热噪声,一向是提高信号噪声
汤姆逊的学生阿斯顿(Aston)出色地继承了汤姆逊所开创的质谱学成就,设计、制造了一台分辨率达到130的磁分析器。阿斯顿利用这台及其后来改进型的质谱仪进行了一系列开创性工作。他确认了汤姆逊发现的氖两个稳定同位素20Ne和22Ne的存在。同时,通过测量氯的两种同位素丰度,计算氯的原子量,成功地解释了当时用化学法测量的氯原子量不靠近整数的原因。此后,他又测量了数十种元素同位素的自然丰度。由于用质谱法测量同位素丰度的杰出贡献,阿斯顿率先用质谱分析方法敲开了诺贝尔化学奖大门,荣获了1922年诺贝尔化学奖。几乎在同一时期,加拿大人德姆颇斯特(Dempster)也在进行着类似的研究,与汤姆逊的工作不同的是,他所建立的质谱仪器使用半圆形的均匀磁场,具有方向聚焦性质,分辨率达到100。 Dempster利用他所建立的仪器开展了与汤姆逊类似的开创性研究,发现并测量了一些元素的同位素丰度。这时的质谱仪局限于单聚焦质量分析器,对方向聚焦发散的离子是借助一组或两组狭窄的准直缝隙来抑制;而对能量分散的离子,采用在分析管道末端增加能量过滤器的方法来阻挡损失能量的离子,借以提高分析器的分辨率。然而,实施这些措施提高的分辨率是以灵敏度的损失为代价换取的。为了既能提高分析器的分辨率,又不损失灵敏度,质谱专家们发现:可以借助当时离子光学理论方面的成就,对同一台质谱仪器实现方向和速度双聚焦。从而弥补了方向、能量发散离子的损失,使其重新得到聚焦,增加离子束的强度,既提高了灵敏度,又提高了仪器分辨率。第一台双聚焦仪器由 Dempster在1935年制造;事隔一年后, Bainbridge和 Jordan制造了第二台。几乎在相同时期, Mattauch研制了一台性能更加完善的双聚焦质谱仪,这台仪器具有特殊的离子光学系统,能够为分析管道内的所有离子提供双聚焦,并把全部质谱同时记录在平面型的照相干板上。该分析器与火花放电电离离子源相结合,成为后来无机成分分析的主要工具,即火花源质谱仪的雏形。火花源质谱仪在当时是超纯物质和痕量杂质测量不可替代的工具,在相当长的一段时间,有效地配合新兴材料的研制,对冶金、电子、半导体工业的发展起了催化剂的作用。然而,当时Mattauch等人制造的双聚焦质谱仪的磁分析器采用的是Dempster设计的具有180°偏转方向聚焦的分析器。这种分析器的分辨率依赖于离子运动轨迹的曲率半径,有限的磁铁体积直接制约分辨率的提高。因此,Nier在1940年采用60°契形磁铁,建造了具有60°偏转方向的扇形磁式气体质谱仪(GMS)。该仪器与前者相比,在具有相同聚焦性能的条件下,体积小重量轻,被多家实验室和仪器厂商所采纳。作为一名物理学家,Nier运用质谱技术,不但对自然界稳定同位素研究做出了重要贡献,也是同位素地球化学和同位素宇宙学研究的先驱;他通过对真空系统和电子学的改进,并结合离子能量发散小的Nier型的电子轰击离子源,使得质谱仪的分辨率进一步提高。热电离离子源的设计及其与磁分析器组合建造的热电离质谱仪主要是为了适应液态样品分析,分辨率为300~500,与GM大致相当。这两种仪器是目前同位素分析的主要设备。自20世纪50年代初开始,质谱仪器进一步改进,主要是为了适应有机化学分析任务的需求。由于化学工业和石油工业的发展,众多的课题依赖于有机元素及其化合物、衍生物的精确分析来解决。当时已有的色谱、红外光谱等分析方法不能满足日益增多的分析任务的需要。质谱分析方法在同位素分析中的成功应用,给人们在有机化学中采用质谱技术提供了借鉴。众所周知,有机物质种类多、结构复杂,同类物质的质量数彼此相互接近,电离后产生的谱线难以鉴别。因此,有机物的成分分析完全不同于同位素和无机物分析,它要求仪器的分辨率高,动态范围宽,扫描速度快。显然,单纯具有磁分析器的质谱仪器很难满足当时的分析任务需求。自1953年至1955年间,由Paul和 Steinwedel等人开发的四极质谱仪采用四极杆“滤质器”作为分析器。这种非磁性质谱仪具有一系列显著优点,体积小,重量轻,扫描速度快,响应时间短,不存在聚焦和色散等复杂问题,可进行快速质量扫描和成分分析。事实上,四极杆质谱仪与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联合,组成的色质联用仪器([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])成为后来化工、生化、药物、环境和食品分析的不可替代工具;由两台或三台四极质谱仪组合成的串联质谱仪是分子动力学研究的主要仪器。由于四极质量分析器有上述优点和辉煌业绩,20世纪80年代研制的辉光放电质谱仪(GDMS)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])等无机质谱仪器也首选四极杆“滤质器”作为质量分析器。这些仪器的诞生和使用,为无机元素和无机成分分析开辟了新的途径,把无机质谱分析法推向更高水平。随着二次离子质谱仪的诞生、发展和成熟,出现了由不同分析器与二次离子源组成的四极杆二次离子质谱仪(Q-SIMS)、双聚焦二次离子质谱仪(DF-SIMS)和飞行时间二次离子质谱仪(tOF-SMS)。它们以其高质量分辨率、高检测灵敏度、低检测极限,为无机质谱增加了杂质深度分析、三维离子图像处理及微区元素和同位素测量能力。这里提到的飞行时间分析器(TOF)的工作原理,即受同一电脉冲激发的离子,具有相同的能量。当这些离子通过无场真空区时,按照动力学原理,飞行速度与其质量的平方根成反比。不同质量的离子从离子源抵达接收器的时间不同,因此,可以根据抵达接收器的时间对离子进行排序和测量。早期从事飞行时间分析器研究的是W.R.Smythe及其同事,他们制造的飞行时间质谱仪是历史上第一台动态质谱仪器。随着脉冲技术的改进和制作工艺的提高, Cameron和Eggers实现了直线脉冲飞行时间实验,W.C.Wiley等人完成了现代商品飞行时间质谱仪的雏形。如今,飞行时间分析器的分辨本领已从最初的不足100上升到目前的几千乃至上万。飞行时间分析器与二次离子电离源、激光电离源、激光共振电离源相结合构成的二次离子飞行时间质谱仪、激光电离飞行时间质谱仪和激光共振电离飞行时间质谱仪等仪器的灵敏度和分辨本领高,动态范围宽,可进行微区原位分析、表层和深度分析以及成像,能够提供多种信息诞生于1956年的世界第一台静态真空质谱仪(SVMS)是专为稀有气体分析设计、制造的。它的离子源、分析器工作原理与动态真空质谱仪基本相同。所不同的是当仪器进行样品分析时,将动态抽气系统与分析系统阻断,使离子源、分析室和接收器真空度处于基本恒定、静态环境下工作,从而减少了分析用样量。与动态真空质谱仪相比,提高灵敏度大约1~2个数量级,有利于对稀有气体进行测量。早期串联分析器在质谱仪器的发展历史和分析工作中所扮演的角色是不可替代的。20世纪60~70年代,两级、三级或四级串联质谱仪成为高丰度灵敏度测量的主要仪器,在欧美主要同位素质谱实验室广为使用。通常由两个、三个或四个相同的磁、电分析器串联而成,根据串联分析器的离子偏转轨迹不同,可分为C形结构或S形结构。这些类型的分析器能有效阻止强离子束在分析管道传输过程中与管道内残存气体发生弹性或非弹性碰撞生成的散射的中性粒子或带电粒子进入接收器,并因此提高了丰度灵敏度。但由于这种设备大而复杂,造价昂贵,操作技术要求高,逐渐被具有良好聚焦性能、超高真空度的磁电分析器所替代,用于同位素或无机元素质谱分析。加速器质谱仪(accelerator mass spectrometry AMS)始于20世纪70年代末。它是基于离子加速器、探测器与质谱分析相结合产生的一种高能质谱仪。测量的离子能量高达兆电子伏特(MeV),克服了传统质谱分析时的分子本底和同量异位素干扰,丰度灵敏度可达10-16,是长寿命核素测量的最佳设备,成为同位素质谱大家族的特殊成员。现代质谱仪种类增加和性能提高得益于现代离子光学理论、电物理理论的成就和电子学技术、电真空技术、机械加工技术的提高。激光技术,特别是飞秒激光技术与新兴材料在仪器研制中的应用,渴望诞生高性能同位素质谱仪和无机质谱仪
[back=transparent] 核磁共振波谱法(Nuclear Magnetic Resonance,简写为NMR)与紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱被人们称为“四谱”,是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的强有力的工具之一,亦可进行定量分析。本文就是为您介绍[/back][b]核磁共振波谱法的试用范围[/b][back=transparent]。[/back] 一、测定对象元素 NMR波谱按照测定对象分类可分为:1H-NMR谱(测定对象为氢原子核)、13C-NMR谱及氟谱、磷谱、氮谱等。根据谱图确定出化合物中不同元素的特征结构。 二、可测试的性能 除了运用在医学成像检查方面,在分析化学和有机分子的结构研究及材料表征中运用较多。 三、有机化合物结构鉴定 一般根据化学位移鉴定基团;由耦合分裂峰数、偶合常数确定基团联结关系;根据各H峰积分面积定出各基团质子比。核磁共振谱可用于化学动力学方面的研究,如分子内旋转,化学交换等,因为它们都影响核外化学环境的状况,从而谱图上都应有所反映。 四、高分子材料的NMR成像技术 核磁共振成像技术已成功地用来探测材料内部的缺陷或损伤,研究挤塑或发泡材料,粘合剂作用,孔状材料中孔径分布等。可以被用来改进加工条件,提高制品的质量。 五、多组分材料分析 材料的组分比较多时,每种组分的 NMR 参数独立存在,研究聚合物之间的相容性,两个聚合物之间的相同性良好时,共混物的驰豫时间应为相同的,但相容性比较差时,则不同,利用固体 NMR 技术测定聚合物共混物的驰豫时间,判定其相容性,了解材料的结构稳定性及性能优异性。 此外,在研究聚合物还用于研究聚合反应机理、高聚物序列结构、未知高分子的定性鉴别、机械及物理性能分析等等。
哪位兄弟姐妹有离子探针质谱仪的相关资料及生产厂家信息?求共享一下!
供应AB质谱仪的配件耗材(喷雾针,PPG,电路板,陶瓷盘等),也提供AB质谱仪的维修以及全年维保服务。一次维保,一年免费维修+更换配件,给仪器最好的保障。有需要可以咨询联系 吴生
我想问一下,核磁共振磷谱可以看到磷的无机盐类吗?我有一赤铁矿的矿石,其中的磷元素含量为0.8%.我用了很多种方法都看不出来磷是以什么形式存在于矿石中,可以用核磁共振做吗?或者问一下,核磁共振磷谱能测出含量多少的,呈什么方式存在的磷?谢谢大家
核磁共振谱怎么分析?核磁共振的原理?