磁铁矿分析仪

矿石、磁铁矿粉及钢铁合金中四氧化三铁含量的测定[align=center]中国冶金地质总局第三地质中心实验室 刘桀佳[/align]一、原理矿石、磁铁矿粉及钢铁合金中铁的存在形式比较复杂，有Fe[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]、Fe[sub]3[/sub]O[sub]4[/sub]、Fe0、金属铁等。但一些企业为了指导工艺流程，需要检测各组分的含量，如选煤厂重介质选煤工艺流程中需要准确计算磁铁矿粉中四氧化三铁的含量来指导生产。根据磁性铁包括四氧化三铁和金属铁，所以采取先检测磁性铁含量，再检测金属铁含量，相减后乘以系数便得到四氧化三铁含量。二、试剂[size=16px] （[/size][size=13px]所需试剂如不特别说明均为分析纯[/size][size=16px]）[/size]1.盐酸， [font=times new roman]ρ[/font]1.19 g/ml2.硫酸， [font=times new roman]ρ[/font]1.84 g/ml3.磷酸， [font=times new roman]ρ[/font]1.70 g/ml4.硫磷混酸溶液， 1.5+1.5+7 150ml硫酸缓加入700ml水中，冷却，再缓加入150ml磷酸。5.氯化亚锡溶液，100g/L 100g(SnCl[sub]2[/sub].2H[sub]2[/sub]O)溶于200ml盐酸中，加热溶解，冷却后用水稀释至1L。现用现配。6.钨酸钠溶液，250g/L25g钨酸钠溶于适量水中，加5ml磷酸用水稀释至100ml7.三氯化钛溶液，1+14 2ml三氯化钛溶液（约15%质量体积浓度）用盐酸（1+5）稀释至30ml.避光8.高锰酸钾溶液，25g/L 25g高锰酸钾溶于1000ml水中。9.二苯胺磺酸钠溶液，2g/L 0.2g二苯胺磺酸钠溶于100mL水中。10.硫酸亚铁铵溶液，0.05mol/L 19.7g硫酸亚铁铵溶解于硫酸（5+95）中，移入1000ml容量瓶中用硫酸（5+95）稀释至刻度，混匀。11.重铬酸钾溶液，2g/L12.基准重铬酸钾溶液，0.05mol/L2.4515g预先在140-150°C干燥2h冷却至室温的基准重铬酸钾于250ml烧杯中，加水溶解，移入1000ml A级容量瓶中，稀释至刻度，充分混匀。记下配置温度。13.无水乙醇14.三氧化铁溶液30g/L，称取30g三氯化铁(FeCl[sub]3[/sub]6H[sub]2[/sub]O)，溶于1000mL水中，混匀(如溶液混浊，应过滤后使用)。15. 三氯化铁-乙酸钠溶液，pH为2.2[font=times new roman]~[/font]2.4。取100mL三氯化铁溶液(见14)加入3g乙酸钠(NaAc3H[sub]2[/sub]O)，混匀，用pH计测定其pH值,如pH值不合要求，再加入三氯化铁溶液或乙酸钠(NaAc3H[sub]2[/sub]O)予以调整，现配现用。三、重铬酸钾标准溶液配制与标定，配制 称取40g重铬酸钾于烧杯中，加适量水，加热溶清，冷却后定容至20L广口瓶中，放置一个星期，待标。标定 准确分取10毫升硫酸亚铁铵溶液8份于300ml三角瓶中，分别于三角瓶中加水约10ml，加15ml硫磷混酸溶液，二苯胺磺酸钠溶液三滴，四份用基准重铬酸钾滴定，四份用重铬酸钾待标溶液滴定，各记录消耗的体积（ml）。 公式1 [size=21px] C[/size][sub][size=21px]基[/size][/sub][size=21px]V[/size][sub][size=21px]基 [/size][/sub][size=21px]= C[/size][sub][size=21px]标[/size][/sub][size=21px]V[/size][sub][size=21px]标[/size][/sub] 公式2四、分析方法流程(一）磁性铁的测定1.称样分析实验样品粒度应小于0.075mm，用非磁性称量勺称取0.2000g试样，精确至±0.0005g。2. 手工外磁选法将试样放入150ml烧杯中，加30-40ml水，移动至液面无矿物漂浮，用柱状永久磁铁(尺寸2cm*2cm*4cm，磁场强度7.162104A/m)紧贴烧杯底,充分摇动矿样，使磁性矿物被吸于磁极处杯底，小心倾出非磁性矿物，再用水冲洗矿样，充分摇晃，如上操作，直至再无非磁性矿粒可倾出。3.酸分解与滴定烧杯中加入40ml盐酸（1+1），加热使试样微沸至溶解控制体积在20ml，完全溶解后。取下烧杯趁热用氯化亚锡溶液还原至微黄，放置室温后加三滴钨酸钠溶液，不断摇动下滴加三氯化钛溶液（1+14）使溶液变钨蓝。滴加重铬酸钾溶液1g/L，至蓝色消失，立即加入15ml硫磷混酸溶液（1.5+1.5+7），滴加三滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液2g/L，用重铬酸钾标准溶液滴定至试液至紫色为终点（V[sub]1[/sub]）。4、结果计算试样中磁性铁含量ω(mFe)，数值以%表示。T[size=13px]——重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度，（g/mL）由公式2中计算得到[/size]V[sub]1[/sub][size=13px]——试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积。（ml）[/size]V[sub]0[/sub][size=13px]——空白溶液消耗重铬酸钾标准溶液的体积。（ml）[/size]m[sub]s[/sub][size=13px]——为试样取样量（g）[/size](二）金属铁的测定1.称样分析实验样品粒度应小于0.075mm，用非磁性称量勺称取0.5000g试样，精确至±0.0005g。2. 手工外磁选法将试样放入150ml烧杯中，加15-20ml乙醇，移动至液面无矿物漂浮，用柱状永久磁铁(尺寸2cm*2cm*4cm，磁场强度7.162[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209281827415357_3586_1620259_3.png[/img]104A/m)紧贴烧杯底,充分摇动矿样，使磁性矿物被吸于磁极处杯底，小心倾出非磁性矿物，再用乙醇洗矿样，充分摇晃，如上操作，直至再无非磁性矿粒可倾出。3、金属铁的浸提在磁性物的烧杯中加入30mL三氯化铁-乙酸钠溶液,放入无磁性金属铁芯搅拌子,盖上表面皿，置于磁力搅拌器上以转速200r/min搅拌40min。用中速定性滤纸。用水洗涤烧杯3次~4次，洗残渣6次~8次。4、金属铁的滴定向滤液中加20mL硫磷混酸，控制体积为120mL~150mL，静置至黄色稍退去，加人5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至呈稳定紫色（V[sub]2[/sub]）。5、结果计算试样中金属铁含量ω(金属铁)，数值以%表示。T[size=13px]——重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度，（g/mL）由公式2中计算得到[/size]V[sub]1[/sub][size=13px]——试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积。（ml）[/size]V[sub]0[/sub][size=13px]——空白溶液消耗重铬酸钾标准溶液的体积。（ml）[/size]m[sub]s[/sub][size=13px]——为试样取样量（g）[/size]TFe[sub]3[/sub]O[sub]4[/sub]——全三氧化二铁含量（%）1.382——磁性铁到四氧化三铁的系数（三）四氧化三铁的计算1.382——铁到四氧化三铁的系数五、注意事项1. 严格控制试样粒度和磁块磁场强度。2. 分离磁性物与非磁性物后，控制水冲洗力度，冲出非磁性物3.氯化亚锡还原铁时，应保持较小的体积和较高的酸度，否则氯化亚锡容易水解。4.三价铁能氧化指示剂，故加硫磷混酸溶液使滴定产生的三价铁与磷酸生成稳定配合物，使滴定清晰稳定，但磷酸的存在易使二价铁氧化成三价铁，所以加入硫磷混酸溶液后不能放置过久，最好滴定前加入。5、还原试样时，要控制酸度，防止三氯化钛水解。6、还原试样后重铬酸钾氧化过量三氯化钛后应立即滴定，放置时间不宜太长。7、滴定铁时需要快速滴定，因为滴定过程为氧化还原滴定法，在空气中时间太长会发生氧化，使结果偏高。8、重铬酸钾具有毒性，做实验时要注意安全。

熔融玻璃片—波长色散X射线荧光光谱仪测定铁矿石中全铁及其它多种元素的分析进展摘要： 综述了近年来国内应用熔融玻璃片–波长色散X射线光谱法测定铁矿石中全铁及其它成分这一分析技术的研究和进展，重点对标样的选择与制备、熔剂组成对制样效果的影响、氧化剂和脱模剂的选择、烧失量的影响进行了总结。对该法今后的发展方向提出了建议和展望。关键词：熔融玻璃片；X射线荧光光谱仪；铁矿石；进展目前，国标测定铁矿石中全铁方法中有汞K2Cr2O7滴定法和无汞TiCl3–K2Cr2O7滴定法。有汞法需加入5%氯化汞溶液10mL，生产分析汞的排放量是大大超过国家环境部门规定的允许排放量，造成严重的环境污染，而且有损操作人员人身健康。而无汞法操作繁锁，所配辅助溶液种类多，且不易操作易出现过失。早在20世纪60年代, X射线荧光光谱(XRF)分析就已经作为常规分析重要手段以来，国内许多学者和分析工作人员在借鉴和吸收国外同行先进经验的同时，不断努力在利用X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁方面做了大量工作。尤其是近二十年来随着计算机、分析仪器技术的迅速发展及校正干扰元素方法不断丰富，XRF测定铁矿石中全铁含量已成为一个成熟的方法，广泛用于进出口检验、炼钢 、地质等领域。除测定全铁含量外，同时还能测定SiO2、Al2O3、MgO、CaO、TiO2、P2O5等含量，且测定速度快，分析元素浓度范围宽，准确度高，完全满足日常分析的要求。本文总结了近年来的研究报道，对这一分析技术的研究和进展作了综合的介绍。1 实验方法及熔融目的1.1 实验方法 准确称取试样，加入熔剂、三氧化二钴及氧化剂和脱模剂于铂-金坩埚中，置于自动熔样机中熔融，取出冷却，制成熔融玻璃片。在波长色散X射线荧光光谱仪上测定。（分析元素测量条件略）1.2 熔融目的采用了硼酸盐高温熔融不但可以有效消除样品的颗粒度效应、矿物效应和不均匀性，同时也很好地降低样品元素间的吸收和增强效应，提高了分析的精确度和准确度。 2 结果与讨论2.1 标样的选择与制备标准样品的选择常用的三种方法⑴选用标准参考物质：目前我国铁矿石国家标准物质的研制工作进展迅速，但是品种与含量不太合理，烧结矿、磁铁精矿、赤铁矿、球团矿、贫磁铁矿、贫铁矿、褐铁矿、磁铁矿标样数量较多，缺少菱铁矿、钛铁矿、铬铁矿、钒钛磁铁矿标准系列。乌静等在选用标准物质的同时又采用这些标准物质以一定的配比合成新的标准物质相结合的方法解决铁矾土标样少的问题。⑵选用市售的高纯或光谱纯化学试剂与标准样品相结合：由于铬铁矿标样较少,李国会、谷松海[font

铁矿石基础知识介绍 我国矿产资源既有优势，也有劣势。优劣并存的基本态势主要表现在以下几个方面：1、矿产资源总量丰富，人均资源相对不足；2、矿产品种齐全配套，资源风度不一；3、矿产质量贫富不均，贫矿多，富矿少；4、超大型矿床少，中小型矿床多；5、共生伴生矿多，单矿种矿床少。 铁是世界上发现最早，利用最广，用量也是最多的一种金属，其消耗量约占金属总消耗量的95%左右。铁矿石主要用于钢铁工业，冶炼含碳量不同的生铁（含碳量一般在2%以上）和钢（含碳量一般在2%以下）。生铁通常按用途不同分为炼钢生铁、铸造生铁、合金生铁。钢按组成元素不同分为碳素钢、合金钢。合金钢是在碳素钢的基础上，为改善或获得某些性能而有意加入适量的一种或多种元素的钢，加入钢中的元素种类很多，主要有铬、锰、钒、钛、镍、钼、硅。此外，铁矿石还用于作合成氨的催化剂（纯磁铁矿），天然矿物颜料（赤铁矿、镜铁矿、褐铁矿)、饲料添加剂（磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿）和名贵药石（磁石）等，但用量很少。钢铁制品广泛用于国民经济各部门和人民生活各个方面，是社会生产和公众生活所必需的基本材料。自从19世纪中期发明转炉炼钢法逐步形成钢铁工业大生产以来，钢铁一直是最重要的结构材料，在国民经济中占有极重要的地位，是社会发展的重要支柱产业，是现代化工业最重要和应用最多的金属材料。所以，人们常把钢、钢材的产量、品种、质量作为衡量一个国家工业、农业、国防和科学技术发展水平的重要标志。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/10/200810071142_111293_1604910_3.jpg[/img]磁铁矿 FeO 31.03%，Fe2O3 68.97%或含Fe 72.2%，O 27.6%，等轴晶系。单晶体常呈八面体，较少呈菱形十二面体。在菱形十二面体面上，长对角线方向常现条纹。集合体多呈致密块状和粒状。颜色为铁黑色、条痕为黑色，半金属光泽，不透明。硬度5.5～6.5。比重4.9～5.2。具强磁性。 磁铁矿中常有相当数量的Ti4+以类质同象代替Fe3+，还伴随有Mg2+和V3+等相应地代替Fe2+和Fe3+，因而形成一些矿物亚种，即： (1)钛磁铁矿 Fe2+(2+x)Fe3+(2-2x)TixO4(0＜x＜1)，含TiO212%～16%。常温下，钛从其中分离成板状和柱状的钛铁矿及布纹状的钛铁晶石。 (2)钒磁铁矿 FeV2O4或Fe2+(Fe3+V)O4，含V2O5有时高达68.41%～72.04%。 (3)钒钛磁铁矿 为成分更为复杂的上述两种矿物的固溶体产物。 (4)铬磁铁矿 含Cr2O3可达百分之几。 (5)镁磁铁矿 含MgO可达6.01%。 磁铁矿是岩浆成因铁矿床、接触交代-热液铁矿床、沉积变质铁矿床，以及一系列与火山作用有关的铁矿床中铁矿石的主要矿物。此外，也常见于砂矿床中。 磁铁矿氧化后可变成赤铁矿(假象赤铁矿及褐铁矿)，但仍能保持其原来的晶形。

摘要:选用两个在C、S分析助熔剂专用粉末冶金生产线及其最佳工艺条件下制取的三元复合助熔剂和五元复合助熔剂,对HFIR法测定铁矿石类样品和生铸铁样品中C、S的分析性能分别进行研究并和其他助熔剂进行对比实验。结果表明，两种新型助熔剂均能全面显著地提高HFIR仪分析方法的技术水平:使仪器能进行各种样品中C、S的同时测定,其测定结果更准确、更精密、分析操作更简便、测定速度更快速。据此提出磁铁矿、赤铁矿、球团矿、烧结矿以及生铁、铸铁样品中C、S的HFIR的最佳分析方法。与此同时，进行不同助熔剂自身性能测试和对比实验，再次证实：选用的新型三元和新型五元复合助熔剂的优异分析性能源自于它们所具有的新材质特性，而这些新材质特性则是由独特的新制备工艺所赋予的。关键词：铁矿石中硫与碳；生铸铁中碳与硫；高频红外法；多元复合助熔剂；制备；性能近几年来，高频加热红外吸收（HFIR）法测定铁矿石以及烧结矿、球团矿中硫的研究取得重要进展：提出多元助熔剂分析方法，如0.2g样品+0.6g Fe屑+0.3gV2O5粉末拌匀的分析方法〔1〕和0.5gFe屑+0.05-0.25g样品+1.5gWSn粒的分析方法〔2〕，新发布实施的国标分析方法中采用0.9gFe屑+0.4g样品+0.4gFe屑+1.9gW粒的分析方法〔3〕，使得HFIR法已能够取代传统的化学分析法，成为铁矿石中新的分析方法。然而到目前为止，国内外都还没有HFIR C、S分析用三元或三元以上复合助熔剂可供使用，这些方法其实质都是使用一元的（或一元+二元的）助熔剂，都必须分别进行各种助熔剂的勺取，在电子天平上边称量边加入到装有样品的瓷坩埚中，其操作繁琐花费时间，必然影响仪器自动分析的连续性和降低分析速度，而且使得各种助熔剂的用量无法控制准确，更重要的是使这些外形各异、自身C.S含量不同、助熔剂性能不同的助熔剂，在样品上面按加入的先后分层或分堆堆积，从而造成被检测样品各部分的高频加热和C、S释放的不一致，成为影响分析结果准确度的重要因素。采用HFIR法测定生铁和铸铁中C、S〔4、5、6〕，因其称量少，且C、S又须同时测定，故亦存在着类似的样品难熔等主要问题。在自主设计并建成C、S分析助熔剂专用粉末冶金生产线后，我们一直在致力于新型助熔剂的研制工作〔7〕，现已成功开发并批量生产出多种HFIR C、S分析用三元或三元以上复合助熔剂。本文选用一个新型三元复合助熔剂和一个新型五元复合助熔剂，对HFIR法测定铁矿石类样品中 C、S的分析性能进行研究，并和不同助熔剂进行对比试验，结果表明：两个新型多元复合助熔剂均能全面显著地提高HFIR仪分析方法的技术水平。据此提出包括磁铁矿、赤铁矿、球团矿、烧结矿以及生铁、铸铁样品中C、S的HFIR的最佳方法。与此同时，进行不同助熔剂自身性能测试与对比实验，再次证实：选用的新型三元和五元复合助熔剂的优异分析性能是源自它们所具有的新材质特性，而这些新材质特性则是由独特的新制备工艺所赋予的。 1 实验部分1.1 C、S分析助熔剂生产工艺、设备和工具 C、S分析助熔剂专用粉末冶金生产线：自主设计和建成，其工艺流程和设备参见〔7〕容量可调取样勺：专利产品，使用前根据助熔剂用量调好并固定勺的容积，分析时可一勺按规定量把所用助熔剂取出并加入瓷坩埚中，省时又省工。1.2 分析仪器和试剂材料高频红外碳硫分析仪：选用国产经济型仪器，但具有程序加热和自动分析功能；根据使用需要，对分析气路进行一些必要的改进，并可与十万分之一电子天平配套使用，其测量灵敏度可达10-7%，检出限可优于10-5%，方法测定下限可低于10-4%〔8、9〕瓷坩埚：自产助熔剂:新型三元复合助熔剂、新型五元复合助熔剂、L-WA型W粒、L-Fe粒，L-Sn粒，均为自产。铁矿石样品：选用不同产地的铁矿石、磁铁矿、球团矿、烧结矿标样若干个；生铸铁样品选自不同产地的标样若干个；钢铁标样：超低碳硫纯铁YSBC20117C-2009和YSBC2012B-2008(上海钢研所)、碳素比色钢GBW01204a(上钢一厂)，均作为对比验证样用。仪器气路吸水剂：自制新产品，吸水容量大且吸水后不潮解变形，即不改变气阻。1.3实验方法助熔剂制备工艺实验：通过大量重复试验，确定出每一种助熔剂的最佳生产工艺条件。本文选用的三元复合和五元复合助熔剂以及用于对比实验的W粒、Fe粒、Sn粒助熔剂都是在它们的最佳生产工艺制取，均具有下列新材质特性：1）均匀一致的外形；2）内部晶粒更细更匀；3）其C、S含量降至最低且均匀一致；4）多元复合剂的组分及其质量比按照分析方法要求而配制，其助熔性能是组合了各组分固有助熔性能而成为一种新的综合性能。HFIR分析方法实验首先在选择适宜且保持一直不变的高频加热条件和红外分析条件下，进行一定量（一勺）不同助熔剂对同一铁矿石类样品中C、S的HFIR分析性能实验，并同时进行一定量助熔剂下该样品不同称量的测定实验，以确定该样品的最佳助熔剂及其样品的称量范围。接着，选用C、S含量较高的标样进行校正分析并确定好C、S校正系数，又进行所用助熔剂的空白值校正分析并确定出空白校正值后，再进行不同C、S含量的铁矿石和生铸铁标样的连续测定，以观察分析方法的准确度、精密度和线性。最后以超低碳硫纯铁标样为校正样，进行不同助熔剂自身分析性能实验，进而探讨新型多元复合助熔剂具有优异分析性能的成因。2 结果和讨论2.1不同助熔剂HFIR测定铁矿石类样品中C、S的分析性能设定HFIR仪的加热功率为95%、加热时间为21秒、红外C、S分析时间均为40秒、截止电平均为2、系数均为1.0000、空白值均为0.0000、样品称量范围按其C、S含量高低并参考〔1-3〕选定。在这些条件保持不变的下，进行不同助熔剂在HFIR测定铁矿石类样品中C、S，包括样品熔融情况，CO2和SO2释放情况、产生的挥发粉尘量、分析结果及其精密度等分析性能的试验，结果如表1。[siz

磁场冷却效应的发现者——李庆贤[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/07/200707081315_57540_1634962_3.jpg[/img]李庆贤，物理学家、物理教育家。曾开展对磁铁矿晶体在低温下磁性的研究，首先从实验上观测到感生磁各向异性在相变点的磁场冷却效应。在建设东吴大学物理系、重建南京师范学院物理系以及培养物理人才方面做出了重大贡献。李庆贤，１９０２年出生于浙江省吴兴。幼年聪明好学，在家乡南浔小学学习时，成绩优异。１９１６年考入苏州东吴大学理科。在该大学毕业时，又以一等成绩被这所教会学校接纳为国际斐陶斐（φ．τ．Φ．）荣誉学会会员（每届１—３名），并被留校任教多年。１９２８年，因获得美国洛克菲勒（Ｒｏｃｋｅｆｅｌ１ｅｒ）基金会奖学金而进入美国伊利诺伊（Ｉｌｌｉｎｏｉｓ）大学攻读学位。在Ｊ．孔兹（Ｋｕｎｚ）教授指导下，李庆贤研究低温下磁铁矿晶体的磁性并在１９３１年获得了博士学位。 低温下磁铁矿晶体磁性研究的新发现 　　低温下磁铁矿晶体磁性的研究是一项承前启后的创造性工作。在李庆贤之前，１９２９年Ｄ．外斯（Ｗｅｉｓｓ）观测到四氧化三铁（Ｆｅ３Ｏ４）在－１５５℃时饱和磁化强度突然降低，他将此现象解释为大的磁晶各向异性引起的结果。同年，Ｒ．Ｗ．米勒（Ｍｉｌｌｅｒ）又观察到四氧化三铁的比热在－１５５℃以下发生急剧增大的现象。为了探讨这些现象的原因，李庆贤做了大量的精细实验。他将天然四氧化三铁单晶体研磨成（１００）、（１１０）和（１１１）三种取向的圆片样品，将它们置于１８０—８００高斯的外磁场中，他利用悬丝扭转测定法，测量了这些样品在垂直于和平行于外磁场的分量情况下，磁化强度随晶体偏转角的变化，测量是在－１５０℃—－１７０℃间进行的。他还测量了样品在室温和液态空气温度下的Ｘ射线衍射谱。从大量实验结果的仔细分析中，他作出了这样的结论：磁铁矿晶体的磁性在－１５５℃以上时都与室温结果相同，衍射斑点的分布也不发生改变，而在－１６０℃时却发生了变化。这是在他之前未被人发现，而且此前的有关磁性理论所不能解释的现象。李庆贤在其博士论文中断言：“至少从磁性的观点而言，磁铁矿石的磁对称性必定发生了变化。” 　　李庆贤的发现，立即引起了物理学界的注意。人们纷纷选取－１６０℃的温度点对磁铁矿进行其他方面的实验。在李庆贤宣布发现之后的第二年，即１９３２年，日本物理学家观测到四氧化三铁的电阻率的不连续变化；在其后２０年又观测到它在－１６０℃附近有相当大的晶格形变。１９４７年，Ｅ．Ｊ．Ｗ．维韦（Ｖｅｒｗｅｙ）等人提出：这些变化是由于磁铁矿中二价与三价铁离子在其所占据的八面晶位上呈有序排列引起的。１９５８年，维韦的观点由中子衍射从微观结构上得到证实。因此，后来将这一转变称为维韦相变或电子有序化相变。由此可见，在这一系列关于磁铁矿低温磁性的物性异常变化的研究中，李庆贤首先提出了磁对称性改变的新见解，也是首先从实验上观测到感生磁各向异性在相变点的磁场冷却效应。李庆贤的研究是在３０年代初作出的，但在其后３０余年仍然受到国际磁学界的重视。在６０—７０年代的许多磁学专著或磁学物理学著作中，都将李庆贤的发现作为一项重大成就加以叙述。日本物理学家近角聪信称李庆贤是“首先观察到磁冷却效应”的人；前苏联学者Ｃ．Ｂ．冯索夫斯基（Ｂｏнсовский）也在其著作中多处引用李庆贤的实验研究。

请教各位，我采用FEI公司的MLA650分析钒钛磁铁矿，钒元素面分布结果与点分析、线分析结果相反，某些区域的钒元素含量明显低于周围区域，但是面扫描结果显示该区域钒元素高亮，点分析和线分析结果正常，不知道是什么原因造成的，请大家多多指点！[img=,690,607]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707151615_02_2555147_3.jpg[/img]