粗集料分样器

1.粗集料的技术标准 　　普通混凝土中采用的粗集料，主要是碎石和卵石。混凝土用粗集料的质量应满足下列技术要求。　　（1）水泥混凝土用粗集料的压碎值、含泥量、针片状颗粒含量等指标　　水泥混凝土用粗集料的压碎值、含泥量、针片状颗粒含量等技术指标应符合表3-1的规定。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005161841_218746_2034074_3.jpg[/img][align=left]注：① 混凝土强度为c60及以上时，必要时应进行岩石抗压强度检验，岩石的抗压强度与混凝土强度等级之比，不应小于1.5，且火成岩强度不宜低于80mpa，变质岩不宜低于60mpa，沉积岩不宜低于30mpa。 　　② 混凝土强度等级等于及小于c10级的，其针、片状颗粒含量可放宽到40%。[/align][align=left]　　（2）粗集料的坚固性[/align] 　　碎石或卵石的坚固性是指集料在气候、环境变化或其它物理因素作用下抵抗碎裂的能力。为保证水泥混凝土的耐久性，选用的粗集料应具有足够的坚固性，以抵抗冻融和自然因素的风化作用。混凝土用粗集料的坚固性用硫酸钠溶液法检验，试样经５次循环后，其质量损失应符合表3-2的规定[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005161843_218748_2034074_3.jpg[/img][align=left]注：① 寒冷地区系指最寒冷月份的月平均温度低于-5℃的地区；[/align][align=left]　　② 对于有抗疲劳、耐磨、抗冲击等要求的集料，或混凝土强度大于c40时，其集料的质量损失率应不大于8%。[/align][align=left]　　③ 若发现粗集料有显著缺陷时（指风化状态及软弱颗粒较多），应进行坚固性检验；[/align][align=left]　　④ 对同一产源的碎石或卵石，在类似的气候条件下使用已有可靠经验时，可不作坚固性检验[/align][align=left]　　⑤ 当坚固性不符合本指标要求时，可作混凝土抗冻性试验，合格后方可使用。[/align][align=left]　　（3）粗集料的有害杂质含量[/align][align=left]　　粗集料中常含有一些有害物质（如粘土、淤泥、云母、硫酸盐、硫化物和有机质），能够防碍水泥的水化反应，降低集料与水泥的粘附性。粗集料的有害杂质主要应控制其硫化物和硫酸盐，以及卵石中有机质的含量符合表3-2的规定。[/align][align=left]　　（4）粗集料颗粒级配[/align][align=left]　　粗骨料颗粒级配是否合适，直接影响水泥混凝土的技术性质和经济效果，因而粗集料级配的选定是保证混凝土质量的重要环节。水泥混凝土用粗集料的级配应符合表3-3的规定。[/align][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005161844_218749_2034074_3.jpg[/img][/align]

一、背景介绍1、样品名称：饲料用玉米蛋白粉A、饲料用玉米蛋白粉B2、检测标准：GB/T 6438-2007 饲料中粗灰分的测定（ISO 5984:2002,IDT）3、粗灰分（crude ash）的定义：　　5500C灼烧所得的残渣。4、灰化的原理：　 高温炉干灰化是很复杂的反应过程，经干燥碳化的样品变成多孔的含有无机成分的有孔焦炭，其氧化动力学决定于物质的性质，即所含的无机成分、多孔性及颗粒大小。由氧化纯石墨得到的资料表明，当温度大于800℃，反应的实际机制可以认为：在最初比较缓慢的零级反应之后，紧接着是非常快的一级反应，在这个过程中C一C键被打断，形成CO2。但是由于在灰化试样所采用的温度（550℃左右）相对较低，而且存在着尚不了解的无机成分的催化作用。（灰化的原理是引用了我们仪器网内一位版友的资料，一时查不到版友的名字和ID号，在这里，谢谢这位版友，也希望大家补充这方面的资料）5、产品标准：NY/T 685-2003 饲料用玉米蛋白粉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112262144_341443_1641058_3.jpg

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503111458_537942_2986468_3.png从报警的近红外光谱中可以看出哪个步骤操作错误吗？（老员工扫描正常，新人扫描粗灰分及钙报警；如下图：蓝色新人扫描，项目报警;红色为老员工扫描，指标显示正常）所以想知道是否操作过程中有错误被忽视了？

[align=center][b]MSF法测定CuP14分析方法的研究应用[/b] [/align][align=center]陈妮绒 张磊 肖红英[/align][align=center]中国航发贵州红林航空动力控制科技有限公司[/align]【摘要】：本文对电感耦合等离子发射光谱测定磷铜中磷含量进行探讨，做大量分析试验确立分析线和积分时间，把仪器调到最佳工作状态，同时铜铁元素对于磷测定的干扰进行分析，最终建立MSF模型解决磷铜中磷的测定。关键词：MSF数学模型、CuP14、磷元素[b]Abstract：[/b]In this paper, the ICP and exploration on thedetermination of phosphorus content in phosphor copper. Do a lot of testing toestablish analysis line and the integration time , the instrument to the bestworking state, and interference in the determination of copper iron forphosphorus is analyzed, eventually MSF model is established to solve thedetermination of phosphorus in phosphor copper.[b]Keyword:[/b]MSF Mathematicmodel CuP14 Phosphorus[b]1 前言[/b]磷在锑青铜中有脱氧、增加流动性、固溶强化以及提高耐蚀性与耐磨性的作用。锑青铜中含磷量不得大于0.5%，否则，会在锑青铜中形成低熔点组成物，在高温加工时造成热脆。所以锑青铜中磷的含量必须严格控制。CuP14是配制ZQSbXXX中的磷的重要原料，ZQSbXXX又是制造某重点型号制造主动液压轴承、从动液压轴承、转子、圈、转接座和轴承的原材料，所以必须准确快速的测定CuP14中磷的含量。CuP14是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]和磷钼酸铵分析法测定，这两种方法需要分析时间都在6小时左右，需要十几步才能完成，中间环节稍微出一点问题，平行误差就会很大。由于CuP14中磷含量比较高，这两种方法分析步骤繁琐，分析结果偏差大，分析耗费时间较长，不是解决这个问题的最佳方案。探索用MSF法测定CuP14的磷含量，缩短试验时间，提高试验的准确度。[b] 2 试验部分2.1仪器及工作条件2.1.1仪器[/b]美国PE公司ICP-OES（Optima 5300 V）电感耦合等离子体光谱仪。[b]2.1.2工作条件[/b]液 氩 压 力 0.6-0.8KP等离子体功率 1500瓦雾化器流量 0.85L/Min辅助气体流量 0.2L/Min冷 却 气 体 15L/Min光源稳定延迟 15 S蠕动泵试样流量 1.50ML/Min分 析 谱 线 P213.617nm[b]2.2试剂及标准溶液2.2.1试剂[/b]王水　　HNO3+HCl+H2O（1+3+4）[b]2.2.2 标准溶液[/b]纯铜标液：称取纯铜1.0000g用王水10ML溶解，定容于100ML容量瓶，制备成为10mg/ML的标准铜标液，然后吸取8.5ML定容到100ML容量瓶中，配制成为85%的铜标准溶液。纯磷标液：准确称取化学纯试剂磷酸二氢钠（Na2HPO4.12H2O）1.1563，溶解到100ML容量瓶中，制备成为浓度为1mg/mL的磷标准溶液。铁标准溶液：称取纯铁0.1000g用10ML王水溶解，定容到100ML容量瓶中，制备成为1mg/ML的铁标准溶液，吸取0.3ML定容到100ML容量瓶中，制备成为0.3%的铁标准溶液。[b]2.3试验方法2.3.1 溶样[/b]称取CuP14试样0.1g，用（1+3+4）HNO3+HCl+H2O王水10ML溶解试样，定容到100ML容量瓶中，摇匀备用。[b]2.3.2内标的配制[/b]内标元素采用单标，分别配制P 14%、Fe 0.3%、Cu 85%。[b]2.3.3标样和控样的配制[/b]标样和控样的配制含量如下表 1 ：表 1 标准和控制样品的含量配制 [table][tr][td=1,2] [align=center]标样和控样[/align] [/td][td=3,1] [align=center]含量 %[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]P[/align] [/td][td] [align=center]Fe[/align] [/td][td] [align=center]Cu[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1#[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]0.3[/align] [/td][td] [align=center]85[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2#[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]0.3[/align] [/td][td] [align=center]85[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3#[/align] [/td][td] [align=center]14[/align] [/td][td] [align=center]0.3[/align] [/td][td] [align=center]85[/align] [/td][/tr][/table]备注：1#和2#是标准样品，3#是控制样品。[b]2.3.4 MSF模型的建立2.3.4.1建立方法[/b]将所需要的检测元素按照常规操作建立方法。P作为分析元素，选用213.617nm的谱线，将方法命名为CuP14-11.9。[b]2.3.4.2分析元素[/b] 在测定磷铜过程中，只有Cu、Fe是干扰元素，P是分析元素。在2.3.4.1中的方法中进行检测，空白溶液当做空白检测，其他单标溶液直接当做样品来检测即可。空白当空白测定，单标当分析物，然后建立MSF模型。2.3.4.3构建MSF模型点击MSF图案，再出来的窗口中选择MSF模式，然后出现图1中的检测数据。[img=,690,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051349_01_2984502_3.jpg[/img][b]2.3.4.4 调用MSF[/b]分别右键点击“试样识别码”在每一个溶液的谱线，空白标记为空白、Cu、Fe标记为干扰、P标记为分析物。到此MSF建模完成。最后把峰算法改为MSF，并保存方法，如图2。最后将光谱校正中调用保存的MSF模型CuP14-11.9，如图3。[img=,669,679]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051350_01_2984502_3.jpg[/img][b]2.3.5 分析试样[/b]在ICP的工作页面，分别测定空白、标样、控样、试样，标准试样的工作曲线如图4。[img=,600,310]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051350_02_2984502_3.jpg[/img][b]2.3.6 控制样品的试验结果[/b]经过5次试验，统计控制样品的结果，如表2 表 2 控制样品的测试值 [table][tr][td] [align=center]控制样品[/align] [/td][td] [align=center]①[/align] [/td][td] [align=center]②[/align] [/td][td] [align=center]③[/align] [/td][td] [align=center]④[/align] [/td][td] [align=center]⑤[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]含量%[/align] [/td][td] [align=center]13.95[/align] [/td][td] [align=center]14.10[/align] [/td][td] [align=center]14.05[/align] [/td][td] [align=center]13.90[/align] [/td][td] [align=center]14.05[/align] [/td][/tr][/table]备注：控制样品的含量是14.0%[b]2.3.7对实验结果进行可行性分析，进行T分布检验：[/b]A 建立假设H0：X=μ，备择假设H1：X=μ,采用双侧检验。B计算样本值的平均值X和标准差S： X=14.01 S=0.082C 确定自由度： ν=5-1=4[img=,565,211]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051351_01_2984502_3.jpg[/img]另外，从CuP14的标准工作曲线可以看出，线性特别好，从而说明这种方法的准确可靠。从T分布检验、控制样品的P含量和测试次数图、标准曲线显示图可以看出，试样方法准确可靠，可以通过MSF法准确测定CuP14中磷含量。[b]2.3.8 试样2015N38的试验结果[/b]经10次试验，试样2015N38的结果统计如下表4：[align=center]表 3 2010N38的测试值[/align] [table][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]测试值[/align] [/td][td] [align=center]相对偏差[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]15.17[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]15.06[/align] [/td][td] [align=center]0.003[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]14.90[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]14.85[/align] [/td][td] [align=center]0.17[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]14.95[/align] [/td][td] [align=center]0.005[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]14.80[/align] [/td][td] [align=center]0.015[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]15.20[/align] [/td][td] [align=center]0.012[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]14.86[/align] [/td][td] [align=center]0.011[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]15.24[/align] [/td][td] [align=center]0.015[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]15.19[/align] [/td][td] [align=center]0.011[/align] [/td][/tr][/table][b]3 结果与讨论3.1 结果[/b]通过2015N38的试验结果，证实该方法准确度高，可以投入CuP14的检测工作中。[b]3.2讨论3.2.1谱线的选择[/b]磷在213.617nm波长处受到铁、铜等一些元素的干扰，其标准曲线的线性范围差，几乎不能使用。在没有使用MSF技术时，P的检测只能选用178nm或177nm的谱线进行检测，但是由于处在紫外区，仪器光室通常需要通氮气长时间吹扫以避免氧气对于紫外线的吸收，同时由于其强度低，所以在耗时耗气的情况下，所得检测结果并不理想。因此，如果利用213这条谱线，对于检测工作非常有利，利用MSF可以解决213这条谱线的干扰情况，获得准确的检测结果。[b]3.2.2溶样酸的选择[/b]分别选择硝酸（1+1）、盐酸（1+1）、王水（1+1）进行溶解试验，最终发现王水的溶解速度最快，溶解效果最好。[b]3.2.3 MSF应用[/b]MSF采用MSF（多谱拟合技术）数学模型技术可有效消除铜铁谱线的干扰，它能把待测谱线从干扰谱线背景及噪音中分析出来，成为完整纯净的检测峰，测定结果的准确性得到显著提高。使用MSF法测定CuP14中的磷含量，提高了工作效率、减少了化学试剂的使用，提高了试验的准确性，更好的为现场生产服务。[b]3.2.4试验效果[/b]化学分析测定CuP14中磷的含量，此方法操作过程比较复杂、滴定结果的平行误差比较大，试验时间最少需要6小时。现在使用MSF法在ICP上测定CuP14中的磷含量，大概需要2个小时左右，测定结果稳定，可靠。从CuP14配制的ZQSbXXX磷的含量统计表，可以看出，ZQSbXXX中磷含量稳定在中线，提高了铸造产品化学成分上的的合格率。[align=center]表5 ZQSbXXX磷的含量统计：[/align] [table][tr][td]炉批号[/td][td]N-5-32[/td][td]N-5-33[/td][td]N-5-34[/td][td]N-5-35[/td][td]N-5-36[/td][td]N-5-37[/td][td]N-5-38[/td][/tr][tr][td]P含量%[/td][td]0.22[/td][td]0.25[/td][td]0.27[/td][td]0.23[/td][td]0.21[/td][td]0.24[/td][td]0.21[/td][/tr][/table]备注：ZQSbXXX中磷含量范围0.15-0.3[b]4结论[/b]在充分试验、分析的基础上，寻找合适的试验方法，配制与牌号近似的内标元素、从而抵消背景干扰，准确高效的测试CuP14中磷的含量，MSF法解决了化学分析方法测不准高含量磷的难题。

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