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有哪些高人做过1、糠醇 2、顺丁烯二酸酐 3、甲基丙烯酸甘油酯 4、苯磺酸 5、胺菊酯、氯菊酯 。它们的GC条件是什么啊?急等回音,谢谢!
原料药氨磺必利的起始物料阿米酸合成中用到对甲苯磺酸,在合成的过程中,可能会产生对甲苯磺酸酯,对甲苯磺酸酯为遗传基因毒性杂质,使用什么方法可以检测?有没有版友做过类似的检测,帮忙分享一下,谢谢!
按:烷基苯磺酸测定分子量,国标方法是用气相方法来做的。但是由于条件的限制,我们实验室没有办法测试。所以,退而求其次,使用滴定方法。发现使用滴定方法,能够为我们研发人员提供相对准确的帮助。LASH 相对分子量的测试 目的通过用标准氢氧化钠溶液滴定烷基苯磺酸的间接方法计算其分子量。原理R-SO3H + NaOH → R-SO3Na + H2O试剂原料0.5mol/L氢氧化钠标准溶液。锥形瓶中性乙醇方法称取5.0g样品到锥形瓶中,加入40ml中性乙醇,加热微沸。稍冷,加入4滴酚酞指示剂,用0.5mol/L NaOH 滴定液滴定至显出微红色,即为终点。计算公式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061142_314530_1626663_3.gif 其中:M——烷基苯磺酸的分子量(g/mol)m—样品称样量(g)c——NaOH浓度(mol/L)V——NaOH滴定体积(ml)α——样品的含量浓度(%)案例 序号123称样量5.12545.29135.3273滴定体积32.0033.0933.40分子量320.3319.7319.0备注样品含量为96%