《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》标准的征求意见稿中用到加压流体萃取（PLE），有这个仪器吗？要是有相关的用户，有什么好的建议，那就更好了。我们只需跟此标准匹配的仪器（即加压流体萃取（PLE）仪），[b]不匹配的勿联系[/b]。有相关的信息麻烦发我邮箱：[email]yzhlai@163.com[/email]最好提供仪器型号、规格、具体参数、标准配置及价格，越详细越好！同时留下联系方式。
问题描述：土壤样品的前处理方法中，加压流体萃取法的特点？解答：[font=宋体]在土壤的相关标准中，提取部分有两种最常用的方法，分别是索式提取法和加压流体萃取法。索式提取法利用溶剂回流及虹吸的原理使固体物质被溶剂提取，但是该方法提取耗时长、溶剂消耗多、温度分布不均匀；而加压流体萃取法是通过提高萃取的压力及温度来提高萃取效率，而且可以减少溶剂使用量，耗时短，温度均匀，从而保护环境及实验室人员的身体健康。[/font][font=宋体]睿科加压流体萃取仪（[/font]RaykolHPFE[font=宋体]）具有通量高的优点，六个样品同时处理，每批次处理速度[/font]15min~30min[font=宋体]，溶剂消耗少（使用成本低），时间消耗少（效率高）；土壤方法内置，方法编辑过程一目了然，一键运行；具备过压过温泄露等多重安全防护措施，密封设计；且收集瓶可以与睿科配套的浓缩仪（[/font]RaykolMPE[font=宋体]）进行联用，不需要进行样品的转移，最大程度减少了样品转移带来的损失。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
我单位最近接到一批土壤样品，用加压流体萃取仪萃取后，发现有的样品加标的苯丙a芘会消失，样品本身的苯丙a芘也检测不到，但是土壤标物加标和空白加标都不会出现这种问题，标液本身也没有问题，请问各位大咖遇到过这种现象吗？是土壤基体的影响吗？
请问各位大神，加压流体萃取仪萃取土壤盲样，盲样需要像处理普通土壤样品一样加入硅藻土研磨吗？还是直接加入用石英砂填充？
新出的两个环保标准《HJ 782-2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法》、《HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》，里面用的加压流体萃取仪和快速溶剂萃取仪是一种仪器吗？
看到《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》标准的征求意见稿，加压流体萃取（PLE）就是快速溶剂萃取（ASE)吗？谢谢！
快速溶剂萃取ASE和加压流体萃取PLE有什么区别？还是只是翻译不一样？
我们新买的快速溶剂萃取仪（加压流体萃取仪）每个样品都需要消耗一片滤膜，随机就带了200片，根本用不了多久。工程师说这个滤膜后期要8块钱一片，材质是醋酸纤维。每个样品8块钱的滤膜钱，在当前检测行业竞争严重的情况下，消耗不起啊[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]于是就打算找其他生产滤材的厂家定制一批滤膜，但是这个时候来了一个问题，为什么仪器厂家最优先推荐的滤膜材质是醋酸纤维呢？滤膜材质那么多，最常用的混合纤维素、玻璃纤维、尼龙、比较贵的石英纤维、TFM膜，分别性能特点是什么？像加压流体萃取仪器，通常用来过滤丙酮、正己烷等有机溶剂的，理论上是不是TFM膜效果更好？
[font=宋体][color=black][back=white]链接：[/back][/color][/font][color=black][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7125581[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]问题描述：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]最近在做土壤中六六六、滴滴涕（[/back][/color][/font][color=black][back=white]GB/T14550-2003[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]），我们最近有买的加压流体萃取仪，想用它做；国标是用的索氏提取器，如果用加压流体萃取仪参数都是怎么设置的。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]解答：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]使用加压流体萃取时，通常需要对萃取溶剂、萃取温度、萃取压力、加热时间、静态萃取时间、循环次数、淋洗体积、吹扫时间等参数进行设置，这些参数的设置至关重要，直接影响目标组分的萃取回收率，所以需要综合考虑得到最佳萃取效果。具体参数设置参考如下：[/back][/color][/font][color=black][back=white]a[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]萃取溶剂：在所有参数设置中，萃取溶剂的选择对萃取效率的影响最大。如果有可参考的萃取方法（如索氏提取、超声提取），则可直接选择参考方法所用的萃取剂；[/back][/color][/font][font=宋体][back=white]如果没有可参考的方法或依据参考方法得到的回收率不理想，则遵循[/back][/font][back=white]“[/back][font=宋体][back=white]相似相溶[/back][/font][back=white]”[/back][font=宋体][back=white]原理，极性小的目标组分选择极性小的溶剂萃取，极性大的组分选择极性强的溶剂萃取，常用的萃取溶剂有正己烷、环己烷、二氯甲烷、丙酮、乙腈、甲醇等。针对多种目标组分或多类化合物分析，往往使用混合溶剂进行萃取。[/back][/font][color=black][back=white]EPA[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]推荐了一种[/back][/color][/font][color=black][back=white]“[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]万能萃取剂[/back][/color][/font][color=black][back=white]”—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]正己烷[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]丙酮[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]二氯甲烷混合溶剂，通过调整三者的比例可达到萃取所需的极性与渗透力。特别注意的是，不可选用萃取温度范围内自燃的溶剂，如二硫化碳、乙醚等。[/back][/color][/font][color=black][back=white]b[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]萃取温度：萃取温度的提高不但可以降低萃取溶剂的黏度，加快溶剂分子向基体的扩散，而且可以加快目标组分在溶剂中的溶解速度，增加溶解度。然而，针对热不稳定化合物，设置萃取温度时还应考虑高温下目标组分的热降解可能性。因此，萃取温度需要依据目标组分性质在[/back][/color][/font][color=black][back=white]50[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]～[/back][/color][/font][color=black][back=white]200[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]℃[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]范围内设置，[/back][/color][/font][color=black][back=white]75[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]～[/back][/color][/font][color=black][back=white]125[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]℃[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]为加压流体萃取常规的使用温度，常用[/back][/color][/font][color=black][back=white]100[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]℃[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]来萃取样品中的一般污染物。[/back][/color][/font][color=black][back=white]c[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]萃取压力：为了使萃取溶剂在高温下仍能保持液态，萃取压力就得相应提高。同时，萃取压力的提高还可以加快萃取溶剂向样品孔隙的渗透，提高萃取速度。然而过高的萃取压力不但对萃取效率的提高收效甚微，反而会对仪器的稳定性和使用寿命造成影响，因此萃取压力一般设置为[/back][/color][/font][color=black][back=white]10[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]～[/back][/color][/font][color=black][back=white]15MPa[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]。[/back][/color][/font][color=black][back=white]d[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]加热时间：萃取池内达到热平衡的允许时间。加热时间的设置取决于方法设定的萃取温度，赛默飞[/back][/color][/font][color=black][back=white]ASE350[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]推荐的加热时间见表[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-3[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]：[/back][/color][/font][align=center][font=宋体][color=black][back=white]表[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-3 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]赛默飞[/back][/color][/font][color=black][back=white]ASE350[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]推荐的加热时间[/back][/color][/font][/align] [table=100%][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]萃取温度[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]℃[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]0[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]40-100[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]101-125[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]126-150[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]151-175[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]176-200[/back][/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加热时间[/back][/color][/font][color=black][back=white]/min[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]0[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]5[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]6[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]7[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]8[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]9[/back][/color][/align] [/td][/tr][/table][font=宋体][color=black][back=white]注：不同型号[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]厂家的加压流体萃取仪应按照各自仪器说明书进行加热时间的设置。[/back][/color][/font][color=black][back=white]e[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]静态萃取时间：萃取时间取决于目标组分从基质到溶剂的扩散速度，通常[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-5 min[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]即可。单次萃取时间太长不利于萃取，因为其已超过吸附[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]解吸平衡所需时间。[/back][/color][/font][color=black][back=white]f[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]循环次数：如果单次萃取效果不理想，可以利用新鲜萃取剂增加萃取循环次数来提高萃取效率，一般循环[/back][/color][/font][color=black][back=white]2-3[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]次即可。[/back][/color][/font][back=white]g[/back])[font=宋体][back=white]淋洗体积：静态萃取结束后，需用萃取溶剂冲洗萃取池，将附着在固体或半固体基质上的目标组分洗脱，减少损失，该参数一般默认设置为[/back][/font][back=white]60%[/back][font=宋体][back=white]（以萃取池体积的百分比计）。当目标组分回收率满足要求时，如果萃取液体积较多可适当减少淋洗体积。[/back][/font][back=white]h[/back])[font=宋体][back=white]吹扫时间：为使萃取液全部进入收集瓶，需用氮气吹洗萃取池与管路，一般吹扫[/back][/font][back=white]60-100s[/back][font=宋体][back=white]即可，也可根据萃取池体积适当增加吹扫时间。[/back][/font][font=宋体][color=black][back=white]对于固体废物样品，可直接参考标准方法[/back][/color][/font][color=black][back=white]HJ 782-2016[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]《固体废物有机物的提取加压流体萃取法》进行参数设置。对于土壤和沉积物样品，可直接参考标准方法[/back][/color][/font][color=black][back=white]HJ 783-2016[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]《土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》进行参数设置。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
加压流体萃取仪，平行蒸发仪，凝胶色谱仪，真空冷冻干燥箱大家都用的哪个厂家的，好不好用呀，谢谢！
[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/6770681[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]土壤农残萃取过程中，常常会要求硅藻土，想求问硅藻土在实验过程中作用？[/font][font=宋体]解答：[/font][font=宋体]使用加压流体萃取土壤中目标组分时，硅藻土主要有如下几个作用：[/font]a)[font=宋体]萃取新鲜土壤样品时，硅藻土可以吸收土壤中水分，起到干燥作用。[/font]b)[font=宋体]硅藻土与土壤样品混合时，硅藻土可以起到分散作用，增大土壤与溶剂的接触面积，提高萃取效率。[/font]c)[font=宋体]当样品量较少时，可在样品上方再填加一层硅藻土，起到基质作用，节省溶剂用量。同时，在实验室空白以及实验室加标的萃取过程中，硅藻土也可以充当基质。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
前言：近年来国家环境保护力度不断加大，继水十条和大气十条之后，今年环保部也推出了土十条，相应的一些土壤中污染物的检测新标准也已出台，而环境中多环芳烃的监测一直是环监的重点之一。苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘作为其中最常见的一类，[color=#333333]是一种高活性的[/color]间接致癌物[color=#333333]和突[/color]变原，在土壤和大气颗粒物中都容易残留。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考了方法HJ 784-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用高效快速溶剂萃取系统（HPSE）萃取土壤中的苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘，并用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进行检测的一系列方法。实验方法简便，回收率较高且平行性良好。适用于土壤中苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘的检测。1[size=12px]、[/size]实验部分：1.1仪器与试剂HPSE-E高效快速溶剂萃取系统ET便携式氮吹浓缩系统LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘标准储备液（10[font=times new roman]μ[/font]g / mL，溶剂为甲醇）甲醇（色谱纯）；二氯甲烷（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；弗罗里硅土（置于马弗炉中300℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存）；硅藻土（置于马弗炉中300℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存）1.2标准溶液处理移取10[font=times new roman]0μ[/font]L的苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘标准储备液至10mL的容量瓶，用乙腈定容至刻度，配成浓度100ng/mL的溶液，作为待测标准溶液。1.3土壤样品处理取研细过筛后的环境土样10g，与7g硅藻土混合均匀，装填至预加了5g弗罗里硅土的34mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐，然后置于HPSE中（双通道运行，可同时萃取两个样品），萃取溶剂为正己烷－二氯甲烷 (1：1，体积比) 混合溶液，系统压力10Mpa，萃取温度100℃，加热平衡时间2min，静态萃取时间5min，冲洗体积60%，N[sub]2[/sub]吹扫60s。循环运行两次。收集液用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用乙腈定容至1mL，作为样品待测溶液。1.4样品加标处理按1.3方法装填样品过程中，加入1mL的1.2方法所配标准溶液至34mL的萃取罐中，然后按照1.3中设置的参数进行萃取，循环两次，萃取液收集后，用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用乙腈定容至1mL，作为样品加标待测溶液。标记为待测液1和2，同法再次重复实验四次，待测。1.5色谱条件 色谱柱：C18，5μm，4.6mm*250mm； 柱温：25℃；流速：1.0mL/min；进样量：20 μL； 流动相：乙腈:水=80:20；检测波长：290nm。2[size=12px]、[/size]结果与讨论：2.1苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘标准液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[align=center]图1苯并[[size=13px]α[/size]]芘标准液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/align]2.2 样品萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[align=center]图2样品萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/align]2.3样品加标萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[align=center]图3样品加标萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/align]2.4 加标样品的回收率[align=center]表1加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]名称[/align][/td][td=10,1][align=center]5 组平行样回收率/%[/align][/td][td][align=center]RSD%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘[/align][/td][td][align=center]92.2[/align][/td][td][align=center]91.5[/align][/td][td][align=center]90.6[/align][/td][td][align=center]95.1[/align][/td][td][align=center]88.9[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]95.9[/align][/td][td][align=center]92.6[/align][/td][td][align=center]93.7[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][/tr][/table]3、 结论：由表1可知，利用高效快速溶剂萃取系统萃取土壤中的苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘，加标回收率在88.9%~95.9%之间，五组实验的重复性RSD为2.4%，两个并联的通道也有很好的平行性。本实验参考了方法HJ 784-2016和HJ 783-2016，但在实验过程中做了一定的改变。首先用二氯甲烷替代了丙酮，考虑到一是检测物质单一，二氯甲烷和正己烷完全满足需求，能够降低实验的毒性，二是溶剂极性减弱，萃取出的极性干扰物相应减少。其次是在萃取罐中直接加入了弗罗里硅土，用来吸附一些极性干扰物，达到了在萃取和净化同时进行的目的，节省了实验时间。综上所述，加压流体萃取法提取土壤中的苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘这一实验中，高效快速溶剂萃取系统能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。参考标准：1、HJ 784-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法2、HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法
[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7672653[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]用快速溶剂萃取仪萃取土壤样品，浓缩之后会有分层的现象，觉得可能是土壤里面的水分影响了，但是萃取液是过了无水硫酸钠的，还是会分层。如果是比较干燥的土壤就不会出现这种情况。我们也没有冻干机，大家还有没有什么其他的办法可以解决这个问题？[/font][font=宋体]解答：[/font][font=宋体]使用加压流体仪萃取样品时，需要对样品进行干燥除水处理，一方面可以增加溶剂与样品基质的接触面积，提高萃取效率，另一方面可以有效避免萃取液中残留水分对色谱柱和检测器的危害，延长仪器使用寿命。常用的除水方法有如下几种：[/font]a)[font=宋体]如果自然干燥不影响分析结果时，比如一些不挥发性有机物（二噁英等），可将样品室温避光风干以除水。风干后的样品需经过研磨、过筛，均化成细小颗粒备用。特别注意的是，风干室应严防阳光直射样品、通风、整洁、无扬尘和无易挥发性化学物质。[/font]b)[font=宋体]如果自然风干对分析结果有影响时，则需对新鲜样品采用冷冻干燥或干燥剂法除水。[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）冷冻干燥法。将适量混匀后的新鲜样品进行预冻（可在冻干机内，也可在冰箱中），随后将预冻好的样品放入真空冷冻干燥仪中干燥脱水。脱水后的样品需经过研磨、过筛，均化处理成细小颗粒方可萃取。注意，冷冻干燥时，需用铝箔将器皿口覆盖，并在铝箔上扎一些小孔以利于水分的逸出。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）干燥剂法。称取一定量混匀后的新鲜样品，加入一定量的硅藻土混匀、脱水并研磨成小颗粒，充分拌匀直至呈现散粒状。[/font][font=宋体]如果待测样品的水分含量较高（大于[/font]30%[font=宋体]）时，应先进行离心，分离出水相，然后再进行上述干燥处理。[/font][font=宋体]如果萃取液中依旧存在少量水分时，则使用无水硫酸钠进一步对其进行除水。具体操作方法有如下两种：[/font]a)[font=宋体]在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜，加入一定量的无水硫酸钠（视水分多少而定），将萃取液过滤至浓缩器皿中。用少量淋洗剂洗涤接收瓶[/font]3[font=宋体]次，再用适量淋洗剂冲洗漏斗，全部洗液收集至浓缩器皿。[/font]b)[font=宋体]在带筛板或玻璃棉的干燥柱中填充一定量的无水硫酸钠（视水分多少而定），用淋洗剂淋洗以净化柱子。将萃取液转移至无水硫酸钠干燥柱中脱水，脱水后用少量淋洗剂洗涤萃取容器[/font]3[font=宋体]次，再用适量淋洗剂冲洗干燥柱，合并萃取液与洗涤液于浓缩器皿。也可选用硫酸钠商用干燥柱进行脱水。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
前言：多氯联苯是一种人工合成有机物，作为热载体、绝缘油和润滑油在各行各业都有广泛的应用，但因其毒性，且能经皮肤、呼吸道、消化道而被人体吸收，所以六七十年代已经停止生产。但是因其产量大应用广难降解已造成了全球范围内的生态污染。目前多氯联苯残留监测已成为环境管控的一个重要项目。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考了方法HJ 743-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用高效快速溶剂萃取系统（HPSE）萃取土壤中的7种指示性多氯联苯，并用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]进行检测的一系列方法。实验方法简便，回收率较高且平行性良好。适用于土壤中7种指示性多氯联苯的检测。1[size=12px]、[/size]实验部分：1.1仪器与试剂HPSE-E高效快速溶剂萃取系统ET便携式氮吹浓缩系统7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-5977B质谱联用仪7种多氯联苯标准储备液（10[font=times new roman]μ[/font]g / mL，溶剂为正己烷）二氯甲烷（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；弗罗里硅土（置于马弗炉中300℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存）；硅藻土（置于马弗炉中300℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存）1.2标准溶液处理移取20[font=times new roman]0μ[/font]L的多氯联苯标准储备液至100mL的容量瓶，用正己烷定容至刻度，配成浓度20ng/mL的溶液，作为待测标准溶液。1.3土壤样品处理取研细过筛后的环境土样15g，与5g硅藻土混合均匀，装填至预加了5g弗罗里硅土的34mL的萃取罐中（添加弗罗里硅土后，提取液由浑浊变为澄清溶液）。同样方法装填好两个萃取罐，然后置于HPSE中（双通道运行，可同时萃取两个样品），萃取溶剂为正己烷－二氯甲烷 (1：1，体积比) 混合溶液，系统压力10Mpa，萃取温度100℃，加热平衡时间2min，静态萃取时间5min，冲洗体积60%，N[sub]2[/sub]吹扫60s。循环运行两次。收集液用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用正己烷定容至1mL，作为样品待测溶液。1.4样品加标处理按1.3方法装填样品过程中，加入1mL的1.2方法所配标准溶液至34mL的萃取罐中，然后按照1.3方法中设置的参数进行萃取，循环两次，萃取液收集后，用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用正己烷定容至1mL，作为样品加标待测溶液。标记为待测液1和2，同法再次重复实验三次，待测。1.5[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件 色谱柱：HP-5MS，0.25mm*0.25[font=times new roman]μm*30m[/font]；进样口温度：270℃，不分流进样； 柱温：40℃,以20℃/min升至280℃，保持5min；柱流速：1.0mL/min；进样量：1.0[font=times new roman]μ[/font]L。1.6质谱分析条件四级杆温度：150℃；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；扫描模式：SIM；溶剂延迟时间：5min。2[size=12px]、[/size]实验结果：2.1多氯联苯标准液选择离子流图[align=center][img=""]" alt="[/img]图1多氯联苯标准液选择离子流图[/align][img=""]" alt="[/img][size=13px]2.2 样品加标的选择离子流图[/size][align=center]图2[size=13px]样品加标的选择离子流图[/size][/align]2.3 加标样品的回收率[align=center]表1加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]名称[/align][/td][td=8,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][td][align=center]平均值（%）[/align][/td][td][align=center]RSD[/align][align=center](%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB28[/color][/align][/td][td][table][tr][td][align=center][color=black]94.4[/color][/align][/td][/tr][/table][/td][td][align=center][color=black]91.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]88.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.3[/color][/align][/td][td][align=center]91.7[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB52[/color][/align][/td][td][align=center]91.6[/align][/td][td][align=center]89.3[/align][/td][td][align=center]90.6[/align][/td][td][align=center]92.3[/align][/td][td][align=center]87.9[/align][/td][td][align=center]89.3[/align][/td][td][align=center]94.3[/align][/td][td][align=center]94.6[/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB101[/color][/align][/td][td][align=center]94.5[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]98.7[/align][/td][td][align=center]93.3[/align][/td][td][align=center]90.6[/align][/td][td][align=center]92.5[/align][/td][td][align=center]96.0[/align][/td][td][align=center]98.1[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]2.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB118[/color][/align][/td][td][align=center]99.9[/align][/td][td][align=center]94.3[/align][/td][td][align=center]100.4[/align][/td][td][align=center]97.7[/align][/td][td][align=center]93.6[/align][/td][td][align=center]101.0[/align][/td][td][align=center]103.9[/align][/td][td][align=center]93.0[/align][/td][td][align=center]98.0[/align][/td][td][align=center]3.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB153[/color][/align][/td][td][align=center]97.2[/align][/td][td][align=center]95.0[/align][/td][td][align=center]98.1[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]97.4[/align][/td][td][align=center]100.5[/align][/td][td][align=center]91.8[/align][/td][td][align=center]102.1[/align][/td][td][align=center]96.7[/align][/td][td][align=center]3.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB138[/color][/align][/td][td][align=center]97.3[/align][/td][td][align=center]96.2[/align][/td][td][align=center]91.9[/align][/td][td][align=center]93.7[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]95.8[/align][/td][td][align=center]93.9[/align][/td][td][align=center]90.4[/align][/td][td][align=center]93.7[/align][/td][td][align=center]2.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB180[/color][/align][/td][td][align=center]93.3[/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]100.6[/align][/td][td][align=center]101.9[/align][/td][td][align=center]100.5[/align][/td][td][align=center]102.5[/align][/td][td][align=center]103.3[/align][/td][td][align=center]104.5[/align][/td][td][align=center]99.7[/align][/td][td][align=center]4.5[/align][/td][/tr][/table]2.4扩展实验取研细过筛后的环境土样5g，与1g硅藻土混合均匀，装填至预加了2g弗罗里硅土的10mL的萃取罐中。然后按照1.3方法中设置的参数进行萃取，循环两次，萃取液收集后，用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用正己烷定容至1mL，作为样品加标待测溶液。标记为待测液9和10，同法再次重复实验一次，待测。实验数据如下表2。[align=center]表2扩展实验加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]名称[/align][/td][td=4,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][td][align=center]平均值[/align][align=center]（%）[/align][/td][td][align=center]RSD[/align][align=center](%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]12[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB28[/color][/align][/td][td][align=center]91.6[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]90.5[/align][/td][td][align=center]98.8[/align][/td][td][align=center]94.1[/align][/td][td][align=center]3.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB52[/color][/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]87.6[/align][/td][td][align=center]93.1[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]2.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB101[/color][/align][/td][td][align=center]92.6[/align][/td][td][align=center]97.9[/align][/td][td][align=center]91.3[/align][/td][td][align=center]92.4[/align][/td][td][align=center]93.6[/align][/td][td][align=center]2.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB118[/color][/align][/td][td][align=center]98.6[/align][/td][td][align=center]91.4[/align][/td][td][align=center]97.8[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]95.9[/align][/td][td][align=center]2.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB153[/color][/align][/td][td][align=center]95.7[/align][/td][td][align=center]92.9[/align][/td][td][align=center]97.8[/align][/td][td][align=center]96.0[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]1.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB138[/color][/align][/td][td][align=center]99.7[/align][/td][td][align=center]90.2[/align][/td][td][align=center]95.9[/align][/td][td][align=center]87.2[/align][/td][td][align=center]93.3[/align][/td][td][align=center]5.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB180[/color][/align][/td][td][align=center]95.8[/align][/td][td][align=center]97.1[/align][/td][td][align=center]91.7[/align][/td][td][align=center]91.5[/align][/td][td][align=center]94.0[/align][/td][td][align=center]2.6[/align][/td][/tr][/table]3[size=12px]、[/size]结论：由表1和表2可知，利用高效快速溶剂萃取系统萃取土壤中的7种指示性多氯联苯，加标回收率在86.3%~104.5%之间，四组实验的重复性RSD为1.8%~5.2%之间，两个并联的通道也有很好的平行性。本方法测定的加标土壤浓度为1.3[font=times new roman]μg/kg和4.0μg/kg。[/font]本实验参考了方法HJ 743-2016和HJ 783-2016，但在实验过程中做了一定的改变。因为丙酮使用限制原因在保证回收率的前提下用二氯甲烷替代了丙酮。其次是在萃取罐中直接加入了弗罗里硅土，用来吸附一些极性干扰物，达到了在萃取和净化同时进行的目的，节省了实验时间。参考标准：1、HJ 743-2016 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法2、HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法
加压流体萃取-凝胶渗透净化-气质法测定土壤中64种SVOC前言：半挥发性有机物（Semi-volatile organic，简称SVOC）主要包括多环芳烃类、有机农药类、氯苯类、苯胺类、邻苯二甲酸酯类、苯酚类等化合物。土壤中半挥发性有机物的提取，传统的索式提取法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求；加压溶剂萃取提取技术具有提取时间短、效率高、消耗溶剂少的特点。现参考标准（HJ 834-2017土壤和沉积物 半挥发性有机污染物的测定 气相色谱-质谱法）来进行相关实验的分析。本实验使用了全自动高效快速溶剂萃取仪提取土壤中的64种SVOC，全自动凝胶净化系统进行净化，平行定量浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。该方法能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。关键词：土壤 SVOC 1、实验部分1.1仪器和设备1.1.1 HPSE-E高效快速溶剂萃取系统；1.1.2 GPC 1000全自动凝胶净化系统：具可变波长紫外检测器，高效不锈钢凝胶净化柱；1.1.3 MultiVap-10平行定量浓缩系统；1.1.4 7890B气相色谱-5977B质谱联用仪1.2 试剂和样品1.2.1正己烷（色谱纯）；1.2.2丙酮（色谱纯）；1.2.3乙酸乙酯（色谱纯）；1.2.4环己烷（色谱纯）；1.2.5二氯甲烷（色谱纯）；1.2.6快速溶剂萃取溶剂：用正己烷（1.2.1）和丙酮（1.2.2）按1:1体积比混合；1.2.7凝胶渗透色谱流动相：用乙酸乙酯（1.2.3）和环己烷（1.2.4）按1:1 体积比混合；1.2.8 SVOC标准使用液（200mg/L，溶剂为丙酮-二氯甲烷1:1）；1.2.9内标使用液（400 mg/L，溶剂为丙酮-二氯甲烷1:1）；1.2.10替代物标准使用液（200mg/L，溶剂为丙酮-二氯甲烷1:1）；1.2.11硅藻土：置于马弗炉中400℃烘4h，冷却后置于玻璃瓶中于干燥器内保存。1.3土壤样品处理1.3.1 提取取研细过筛后的环境土壤样品20.0g，与7g硅藻土混合均匀，装填至34mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后，置于FLEX-HPSE样品架中（双通道运行，最多可连续萃取30个样品），萃取溶剂为丙酮正己烷混合溶剂（1.2.6），系统压力10Mpa，萃取温度100℃，加热平衡时间3min，静态萃取时间6min，冲洗体积60%，N2吹扫60s，循环运行两次，萃取液收集到50mL浓缩杯中。1.3.2 浓缩将收集管置于MultiVap-10中，浓缩温度30℃，开启定容功能。最后置换溶剂为乙酸乙酯环己烷混合溶剂（1.2.7），样品体积在5mL左右。1.3.3 净化净化过程采用凝胶渗透色谱净化的方式，具体方法如下：按照图1方法进行净化实验，收集时间为8min~32min，收集液用MultiVap-10浓缩，定容浓缩完成后再浓缩一定时间，溶液转移至2mL进样瓶中，加入适量内标后，定容至1mL，待测。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081532527249_7872_3191395_3.png图1 凝胶净化方法1.4土壤加标回收率实验按1.3.1方法装填土壤样品，进行加标实验，20.0g样品加目标物（1.2.9）和替代物（1.2.13）各10μg，然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验，分别进行三组6个平行样品，用来测定加标回收率。1.5 分析步骤1.5.1 气质条件色谱柱：HP-5MS，30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：250℃；不分流进样；载气流速：1.0mL/min；恒流模式；进样量：1.0μL；柱温：35℃保持2min，以15℃/min升温至150℃，保持5min；再以3℃/min升温至290℃，保持2min。离子源：电子轰击源，70eV；四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；辅助加热温度：280℃；溶剂延迟时间：4.0min；扫描模式：全扫描Scan（化合物保留时间，定量和定性离子见表1）。表1定量和定性选择离子序号化合物名称RT/min定量离子定性离子1定性离子21N-亚硝基二甲胺5.1942744322-氟酚（SS）7.6264112923苯酚-D6（SS）9.119971---4苯酚9.139466405双(2-氯苯酚)醚9.2393636562-氯苯酚9.281281306471,3-二氯苯9.501461117581,4-二氯苯-D4（IS1）9.60150115---91,4-二氯苯9.63146148111101,2-二氯苯9.8514614811111二（2-氯异丙基）醚10.0312110777122-甲基苯酚10.051081077713N-亚硝基二正丙胺10.274370130144-甲基苯酚10.301071087715六氯乙烷10.3711710920116硝基苯-D5（SS）10.51821285417硝基苯10.54771235118异佛尔酮10.918213854192-硝基苯酚11.041396581202,4-二甲基苯酚11.121071227721二（2-氯乙氧基）甲烷11.279363123222,4-二氯苯酚11.4416216463231,2,4-三氯苯11.531477410924萘-d8(IS2)11.62136108---25萘11.66128129---264-氯苯胺11.791271296527六氯丁二烯11.82118260223284-氯-3-甲基苯酚12.72107142144292-甲基萘12.9611514114230六氯环戊二烯13.28130235239312,4,6-三氯苯酚13.70196198200322,4,5-三氯苯酚13.81196198200332-氟联苯（SS）13.91172171170342-氯萘14.25162127----352-硝基苯胺14.70138659236邻苯二甲酸二甲酯15.4016377---372,6-二硝基甲苯15.691656389383-硝基苯胺15.70659213839苊烯15.7315276---40苊-d10(IS3)16.3716416216041苊16.5215376---422,4-二硝基苯酚17.031846315443二苯并呋喃17.43168139---442,4-二硝基甲苯17.681658963454-硝基苯酚17.761391096546邻苯二甲酸二乙酯19.20149177---47芴19.3616616382484-氯苯基苯甲醚19.5820414177494-硝基苯胺19.9165138108504,6-二硝基-2-甲基苯酚20.021985110551偶氮苯20.547718251522,4,6-三溴苯酚（SS）20.9033262143534-溴二苯基醚21.632501417754六氯苯22.7228428628255五氯苯酚24.36266184---56菲-d10(IS4)25.4818880---57菲25.6517817617958蒽26.0117817617959咔唑27.6016716613960邻苯二甲酸二正丁酯31.121491507661荧蒽34.4320220020362芘36.03202200201634,4’-三联苯-D14（SS）38.1024424524364邻苯二甲酸丁基苄基酯42.601499120665苯并（α）蒽45.4622822622966?-d12（IS5）45.5024023624167屈45.7022822622968邻苯二甲酸二（2-二乙基己基）酯47.481491675769邻苯二甲酸二正辛酯52.34149279---70苯并（b）荧蒽53.1425212625071苯并（k）荧蒽53.3525212625072苯并（α）芘55.2225225025373苝-d12（IS6）55.6126426026374茚并（1,2,3-cd）芘61.9427613827475二苯并（ah）蒽62.2627813927676苯并（ghi）苝63.312761382742、实验结果2.1 76种半挥发性有机物色谱图分离情况（含内标和替代物）图2 76种半挥发性有机污染物总离子流谱图2.2 土壤样品加标色谱图图3 土壤样品加标色谱图2.3 加标样品回收率表2 加标样品回收率物质名称回收率（%）平均值（%）RSD(%)123456N-亚硝基二甲胺48.2 48.8 49.3 51.8 47.8 55.6 50.3 5.9 2-氟酚（SS）53.9 60.8 51.4 54.1 58.2 54.6 55.5 6.1 苯酚-D6（SS）52.8 54.0 54.2 51.0 56.5 50.4 53.2 4.2 苯酚54.5 59.0 64.6 62.8 59.2 65.8 61.0 6.9 双(2-氯苯酚)醚53.1 65.0 58.7 60.3 55.9 57.6 58.4 6.9 2-氯苯酚56.1 64.1 53.4 54.5 58.1 62.6 58.1 7.5 1,3-二氯苯54.0 53.4 57.5 60.8 53.9 55.1 55.8 5.1 1,4-二氯苯59.3 57.7 51.9 52.8 48.0 47.8 52.9 9.1 1,2-二氯苯50.9 49.2 44.4 51.6 51.7 45.3 48.9 6.6 二（2-氯异丙基）醚58.3 51.1 59.7 71.8 59.9 59.0 60.0 11.1 2-甲基苯酚54.9 63.2 55.9 71.9 58.2 68.8 62.2 11.3 N-亚硝基二正丙胺56.7 59.8 58.5 74.9 61.6 62.2 62.3 10.4 4-甲基苯酚54.0 53.6 55.8 57.7 56.8 60.8 56.5 4.7 六氯乙烷59.4 53.2 68.9 61.7 58.4 53.8 59.2 9.7 硝基苯-D5（SS）53.0 54.3 56.4 69.5 58.9 61.1 58.9 10.2 硝基苯51.9 47.2 54.9 63.8 59.7 60.2 56.3 10.9 异佛尔酮52.4 63.6 59.5 53.5 68.6 64.5 60.4 10.7 2-硝基苯酚60.3 57.5 55.1 56.9 59.0 53.6 57.1 4.3 2,4-二甲基苯酚57.3 53.1 45.0 47.6 57.7 55.6 52.7 10.0 二（2-氯乙氧基）甲烷63.8 61.9 56.9 74.9 63.4 73.8 65.8 10.8 2,4-二氯苯酚65.8 56.9 68.1 59.1 66.3 62.3 63.17.0 1,2,4-三氯苯52.3 56.9 51.6 54.4 60.1 50.5 54.3 6.7 萘53.5 50.7 58.4 50.2 58.9 53.6 54.26.8 4-氯苯胺51.2 48.0 50.1 42.8 46.4 49.1 47.9 6.3 六氯丁二烯51.4 49.0 43.9 50.0 40.1 46.0 46.7 9.1 4-氯-3-甲基苯酚68.5 60.3 68.6 73.1 74.3 70.5 69.2 7.2 2-甲基萘65.4 59.3 61.1 53.7 57.6 66.9 60.7 8.1 六氯环戊二烯60.7 62.7 66.7 58.6 59.8 64.1 62.14.8 2,4,6-三氯苯酚68.7 57.4 60.4 60.2 61.5 60.4 61.4 6.2 2,4,5-三氯苯酚62.5 67.1 66.8 61.2 62.1 70.9 65.1 5.82-氟联苯（SS）60.4 53.1 55.8 56.1 62.9 61.8 58.4 6.7 2-氯萘50.5 65.9 64.5 59.3 59.0 71.5 61.8 11.7 2-硝基苯胺62.5 62.6 78.6 74.4 68.6 73.5 70.0 9.4 邻苯二甲酸二甲酯72.0 63.1 71.8 70.8 73.4 79.6 71.8 7.4 2,6-二硝基甲苯58.7 62.5 75.6 67.4 75.3 75.2 69.1 10.7 苊烯59.0 53.3 59.5 54.2 57.3 65.8 58.2 7.7 3-硝基苯胺46.3 52.6 54.6 47.6 53.5 53.5 51.4 6.8苊56.5 61.5 58.7 66.0 76.5 67.2 64.4 11.2 2,4-二硝基苯酚43.138.343.042.145.845.142.9 6.2 二苯并呋喃63.4 62.6 64.3 74.6 68.1 79.5 68.8 10.0 2,4-二硝基甲苯54.7 55.0 63.8 65.3 59.9 71.3 61.7 10.4 4-硝基苯酚61.5 73.6 84.3 73.6 69.5 77.5 73.3 10.4 邻苯二甲酸二乙酯80.5 78.0 77.2 80.2 82.3 73.8 78.7 3.8 芴67.1 71.3 66.3 77.9 70.9 82.0 72.6 8.5 4-氯苯基苯甲醚66.0 70.4 66.3 78.8 71.2 68.9 70.3 6.7 4-硝基苯胺53.350.450.458.450.747.451.8 7.2 4,6-二硝基-2-甲基苯酚58.9 60.0 68.7 59.3 73.7 70.9 65.3 10.1 偶氮苯68.6 61.2 66.8 80.8 72.5 73.1 70.5 9.4 2,4,6-三溴苯酚（SS）70.6 77.9 77.5 74.2 71.0 64.0 72.5 7.2 4-溴二苯基醚80.3 79.0 77.9 83.7 78.2 71.3 78.4 5.2 五氯苯酚74.6 70.6 75.6 69.1 76.8 67.9 72.4 5.1六氯苯71.4 71.1 69.3 81.4 77.3 90.1 76.8 10.4 菲88.3 88.8 84.7 100.6 89.5 84.0 89.3 6.7 蒽74.1 77.5 68.7 82.2 78.2 92.8 78.9 10.4 咔唑85.4 95.5 80.1 99.2 92.7 75.6 88.1 10.5 邻苯二甲酸二正丁酯112.4 123.4 101.7 117.5 121.0 105.4 113.6 7.6 荧蒽95.0 87.8 91.8 81.1 80.0 92.1 88.0 7.0 芘74.2 86.0 72.8 83.9 87.3 85.0 81.5 7.8 4,4’-三联苯-D14（SS）78.7 78.7 73.7 70.7 81.4 79.1 77.1 5.2邻苯二甲酸丁基苄基酯80.5 95.6 76.4 79.9 92.4 96.2 86.8 10.2 苯并（α）蒽73.5 88.8 70.7 86.0 82.3 77.9 79.9 8.9 屈76.2 91.5 73.6 88.5 83.7 91.4 84.2 9.2 邻苯二甲酸二（2-二乙基己基）酯111.2 114.4 116.0 118.3 108.3 115.0 113.9 3.1 邻苯二甲酸二正辛酯107.6 111.8 115.0 104.4 115.7 108.7 110.5 4.0 苯并（b）荧蒽75.2 93.4 85.1 90.6 88.1 83.1 85.9 7.5 苯并（k）荧蒽71.2 93.8 70.5 88.9 87.2 79.5 81.9 11.8 苯并（α）芘77.6 94.7 74.5 70.6 88.5 84.4 81.7 11.1 茚并（1,2,3-cd）芘85.1 92.4 84.4 91.0 85.3 100.3 89.8 6.9 二苯并（ah）蒽81.2 84.2 80.8 94.1 84.1 95.5 86.7 7.5 苯并（ghi）苝87.6 85.8 80.3 85.6 73.6 78.5 81.9 6.6 3、结论由表2可知，加压流体萃取-凝胶净化-气质法测定土壤中的64种半挥发性有机污染物，土壤加标回收率为42.9%~113.9%，RSD为3.1~11.8%；替代物回收率为53.2%~77.1%，RSD为4.2~10.2%。参考标准：1、HJ 834-2017土壤和沉积物 半挥发性有机污染物的测定 气相色谱-质谱法
前言：2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施。此次详查对检测项目、分析方法和参考标准做了明确的规定，其中关于土壤中[color=black]硝基苯类化合物[/color]的测定，采用《土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》报批稿测试方法。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验介绍了使用高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的15种硝基苯类化合物，全自动固相萃取系统净化，多通道平行浓缩系统浓缩后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]进行检测的一整套方法。关键词：[size=13px]土壤 硝基苯类化合物 [/size]1[size=12px]、[/size]实验部分1.1仪器和设备HPSE-E高效压力溶剂萃取系统；SePRO全自动固相萃取系统；MV5多通道平行浓缩系统；7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-5977B质谱联用仪（安捷伦公司）；1.2 试剂和样品正己烷（色谱纯）；丙酮（色谱纯）；二氯甲烷（色谱纯）；快速溶剂萃取溶剂：正己烷-丙酮混合溶剂， 1+1 （V/V）；固相萃取洗脱溶剂：正己烷-二氯甲烷混合溶剂，1+9 （V/V）；硝基苯类化合物标准使用液（200μg / mL，溶剂为正己烷）；内标使用液（10 mg/L，溶剂为正己烷）；替代物使用液（10 mg/L，溶剂为正己烷）；弗罗里硅土固相萃取柱（1g/6mL，LabTech）；硅藻土（置于马弗炉中450[font=宋体]℃[/font]烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存）。1.3土壤样品处理1.3.1 提取取研细过筛后的环境土样5g，与3g硅藻土混合均匀，装填至11mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后，置于HPSE中（双通道运行，可同时萃取两个样品），萃取溶剂为丙酮－正己烷 (1：1，体积比) 混合溶液，系统压力10.34Mpa，萃取温度100[font=宋体]℃[/font]，加热平衡时间2min，静态萃取时间6min，冲洗体积60%，N[sub]2[/sub]吹扫60s。循环运行两次。萃取液收集到60mL收集管中。1.3.2 浓缩将收集管置于MV5中，室温下，开启氮吹针定时跟随功能。浓缩过程中使用正己烷淋洗收集管，最后置换溶剂为正己烷，样品体积在1mL左右。1.3.3 净化净化过程采用弗罗里硅土柱净化方式。具体方法如下：按照图1方法进行净化实验，其中正己烷二氯甲烷溶液配比为1：9，体积比。收集液用MV5浓缩，中间使用正己烷溶剂置换，最后用正己烷定容至1mL，待测。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210090949580785_8300_3191395_3.png[/img][/align][align=center][color=red]图1 弗罗里硅土柱净化方法[/color][/align]1.4样品加标回收率实验按1.3.1方法装填样品，进行加标实验，加标浓度为20μg/kg，然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验，共进行三组6个平行样品，最后用正己烷定容至1mL，用来测定加标回收率。1.5 GC/MS检测条件色谱柱：DB-5MS UI 毛细管柱30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：MMI进样口，采用程序升温进样模式，60[font=宋体]℃[/font]保持0.05min，以750[font=宋体]℃[/font]/min升至280[font=宋体]℃[/font]，保持0min；不分流进样；载气流速：1.0mL/min；恒流模式；进样量：1.0μL；柱温：40[font=宋体]℃[/font]保持4min，以10[font=宋体]℃[/font]/min升至300[font=宋体]℃[/font]，保持2min。离子源：电子轰击源，70eV；四极杆温度：180[font=宋体]℃[/font]；离子源温度：280[font=宋体]℃[/font]；辅助加热温度：280[font=宋体]℃[/font]；溶剂延迟时间：6.0min；扫描模式：SIM+Scan（化合物保留时间，定量和定性离子见下表）[align=center]表1 硝基苯类化合物定量和定性选择离子[/align][table][tr][td][align=center][back=lightgray]序号[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]化合物中文名称[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]扫描[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]RT[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]定量离子[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]定性离子1[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]定性离子2[/back][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]硝基苯-D5（替代物标准品）[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]11.6[/align][/td][td][align=center]128.1[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]98.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]11.7[/align][/td][td][align=center]123.0[/align][/td][td][align=center]77.1[/align][/td][td][align=center]93.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]12.9[/align][/td][td][align=center]120.0[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]萘-D8（内标）[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]13.3[/align][/td][td][align=center]136.2[/align][/td][td][align=center]108.1[/align][/td][td][align=center]134[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]13.5[/align][/td][td][align=center]137.1[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]107.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]对硝基氯苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]13.9[/align][/td][td][align=center]157.0[/align][/td][td][align=center]159.0[/align][/td][td][align=center]111.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]间硝基氯苯+邻硝基氯苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]14.1[/align][/td][td][align=center]157.0[/align][/td][td][align=center]159.0[/align][/td][td][align=center]111.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]2-氟联苯（替代物标准品）[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]15.9[/align][/td][td][align=center]172.1[/align][/td][td][align=center]171.1[/align][/td][td][align=center]173.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]对二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]16.8[/align][/td][td][align=center]168.0[/align][/td][td][align=center]122.0[/align][/td][td][align=center]75.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]间二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]16.9[/align][/td][td][align=center]168.0[/align][/td][td][align=center]122.0[/align][/td][td][align=center]76.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]2,6-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]17.0[/align][/td][td][align=center]148.0[/align][/td][td][align=center]165.0[/align][/td][td][align=center]89.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12[/align][/td][td][align=center]邻二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]17.1[/align][/td][td][align=center]168.0[/align][/td][td][align=center]76.0[/align][/td][td][align=center]63.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]13[/align][/td][td][align=center]苊-D10（内标）[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]17.5[/align][/td][td][align=center]162.2[/align][/td][td][align=center]164.2[/align][/td][td][align=center]160.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]2,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]18.0[/align][/td][td][align=center]165.0[/align][/td][td][align=center]164.2[/align][/td][td][align=center]160.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]1-氯-2,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]18.3[/align][/td][td][align=center]202.0[/align][/td][td][align=center]204.0[/align][/td][td][align=center]110.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]3,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]18.6[/align][/td][td][align=center]182.0[/align][/td][td][align=center]94.0[/align][/td][td][align=center]89.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]2,4,6-三硝基甲苯（TNT）[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]19.9[/align][/td][td][align=center]210.0[/align][/td][td][align=center]193.0[/align][/td][td][align=center]180.0[/align][/td][/tr][/table]2[size=12px]、[/size]实验结果2.1 17种硝基苯类化合物色谱图分离情况（含内标和替代）[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210090949584457_1758_3191395_3.png[/img][font=times new roman]图2 硝基苯类化合物标准液总离子流谱图[/font][/align]2.2 加标样品的回收率[align=center]表2弗罗里硅土柱净化加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]化合物名称[/align][/td][td=6,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][td][align=center]平均值（%）[/align][/td][td][align=center]RSD（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硝基苯-D5（SS）[/align][/td][td][align=center]49.9[/align][/td][td][align=center]50.1[/align][/td][td][align=center]48.3[/align][/td][td][align=center]54.8[/align][/td][td][align=center]46.9[/align][/td][td][align=center]53.7[/align][/td][td][align=center][color=black]50.6 [/color][/align][/td][td][align=center]6.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硝基苯[/align][/td][td][align=center]69.2[/align][/td][td][align=center]69.2[/align][/td][td][align=center]65.7[/align][/td][td][align=center]76.2[/align][/td][td][align=center]67.2[/align][/td][td][align=center]72.6[/align][/td][td][align=center][color=black]70.0 [/color][/align][/td][td][align=center]5.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]53.1[/align][/td][td][align=center]54.1[/align][/td][td][align=center]57.1[/align][/td][td][align=center]51.7[/align][/td][td][align=center]54.9[/align][/td][td][align=center]55.1[/align][/td][td][align=center][color=black]54.3 [/color][/align][/td][td][align=center]3.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]54.9[/align][/td][td][align=center]58.0[/align][/td][td][align=center]60.2[/align][/td][td][align=center]58.0[/align][/td][td][align=center]56.9[/align][/td][td][align=center]56.9[/align][/td][td][align=center][color=black]57.5 [/color][/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对硝基氯苯[/align][/td][td][align=center]54.1[/align][/td][td][align=center]54.4[/align][/td][td][align=center]60.2[/align][/td][td][align=center]59.3[/align][/td][td][align=center]52.0[/align][/td][td][align=center]56.4[/align][/td][td][align=center][color=black]56.1 [/color][/align][/td][td][align=center]5.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]间硝基氯苯+邻硝基氯苯[/align][/td][td][align=center]56.0[/align][/td][td][align=center]56.3[/align][/td][td][align=center]58.7[/align][/td][td][align=center]61.3[/align][/td][td][align=center]54.0[/align][/td][td][align=center]60.2[/align][/td][td][align=center][color=black]57.8 [/color][/align][/td][td][align=center]4.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-氟连恩（SS）[/align][/td][td][align=center]64.8[/align][/td][td][align=center]66.2[/align][/td][td][align=center]69.4[/align][/td][td][align=center]68.6[/align][/td][td][align=center]67.0[/align][/td][td][align=center]66.5[/align][/td][td][align=center][color=black]67.1 [/color][/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对二硝基苯[/align][/td][td][align=center]100.1[/align][/td][td][align=center]108.6[/align][/td][td][align=center]113.6[/align][/td][td][align=center]98.9[/align][/td][td][align=center]114.2[/align][/td][td][align=center]99.9[/align][/td][td][align=center][color=black]105.9 [/color][/align][/td][td][align=center]6.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]间二硝基苯[/align][/td][td][align=center]84.8[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]98.4[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center][color=black]91.4 [/color][/align][/td][td][align=center]7.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,6-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]79.0[/align][/td][td][align=center]69.8[/align][/td][td][align=center]77.4[/align][/td][td][align=center]76.8[/align][/td][td][align=center]76.3[/align][/td][td][align=center]73.9[/align][/td][td][align=center][color=black]75.5 [/color][/align][/td][td][align=center]4.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]邻二硝基苯[/align][/td][td][align=center]81.2[/align][/td][td][align=center]91.5[/align][/td][td][align=center]76.0[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][td][align=center]88.3[/align][/td][td][align=center]87.1[/align][/td][td][align=center][color=black]83.9 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%，完全符合标准中要求的加标样品回收率控制范围：40 % ~ 150 % 的质控要求。同时将六次分析的结果计算其RSD %，所有化合物的相对标准偏差均小于7.7 %，本方法测定的样品加标浓度为20μg/kg。60mL收集管同时适用于这三种仪器，10mL收集管也可以用于SePRO和MV5之间，实验过程中不需要进行液体的转移，能够有效的减少转移过程中造成的损失。参考标准：《土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法
我们单位准备买一台 全自动流体分析仪，请问各位朋友 有用过的 麻烦给我说下 ， 全自动流体分析仪用作检测怎么样，好不好用，什么牌子的用起来好点，我们主要用作常规检测项目。。 在线等 急急急 求解
前言：多环芳烃化合物作为一类常见的有机污染物，广泛存在于环境当中。土壤因为其基质复杂更是多环芳烃的常见载体。目前土壤中的多环芳烃污染已经比较严重，在工业发达地区尤为突出，所以对土壤中多环芳烃含量的监控也就尤为重要。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考方法HJ 805-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的16种多环芳烃，全自动固相萃取系统净化，多通道平行浓缩系统浓缩后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。关键词：[size=13px]土壤 多环芳烃 HJ805-2016 [/size]1[size=12px]、[/size]实验部分1.1仪器与试剂HPSE-E高效压力溶剂萃取系统；Sepline-S2全自动固相萃取系统；MV5多通道平行浓缩系统；7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-5977B质谱联用仪；16种多环芳烃标准储备液（200μg / mL，溶剂为正己烷）；二氯甲烷（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；丙酮（色谱纯）；硅胶固相萃取柱（1g/6mL，LabTech）；弗罗里硅土固相萃取柱（1g/6mL，LabTech）；硅藻土（置于马弗炉中400[font=宋体]℃[/font]烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存）。1.2标准工作液配置移取100μL的多环芳烃标准储备液至10mL的容量瓶，用正己烷定容至刻度，摇匀。配成浓度2μg/mL的溶液，作为标准工作液。1.3土壤样品处理1.3.1 提取取研细过筛后的环境土样20g，与8g硅藻土混合均匀，装填至34mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后，置于HPSE中（双通道运行，可同时萃取两个样品），萃取溶剂为丙酮－正己烷 (1：1，体积比) 混合溶液，系统压力10.34Mpa，萃取温度100[font=宋体]℃[/font]，加热平衡时间2min，静态萃取时间5min，冲洗体积60%，N[sub]2[/sub]吹扫60s。循环运行两次。萃取液收集到60mL收集管中。1.3.2 浓缩将收集管置于MV5中，浓缩温度40[font=宋体]℃[/font]，开启氮吹针定时跟随功能。浓缩过程中使用正己烷淋洗收集管，最后置换溶剂为正己烷，样品体积在1mL左右。1.3.3 净化净化过程采用弗罗里硅土柱净化和硅胶柱净化两种方式。具体方法如下：（1）弗罗里硅土柱净化按照图1方法进行净化实验，其中二氯甲烷正己烷溶液配比为1：9，体积比。收集液用MV5浓缩至近干，用正己烷定容至1mL，待测。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210090943007135_2308_3191395_3.png[/img][align=center]图1.弗罗里硅土柱净化方法[/align]（2）硅胶柱净化按照图2方法进行净化实验，其中二氯甲烷正己烷溶液配比为1：1，体积比。收集液用MV5浓缩至近干，用正己烷定容至1mL，待测。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210090943009586_6952_3191395_3.png[/img][align=center]图2.硅胶柱净化方法[/align]1.4样品加标处理按1.3.1方法装填样品过程中，加1mL的1.2方法所配的标准工作液至34mL的萃取罐中，然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验，两种净化实验各六组，最后用正己烷定容至1mL，用来测定加标回收率。1.5 GC/MS检测条件色谱柱：HP-5MS，30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：280[font=宋体]℃[/font]；不分流进样；柱流速：1.0mL/min；恒流模式；进样量：1.0μL；柱温：50[font=宋体]℃[/font]保持3min，以10[font=宋体]℃[/font]/min升至280[font=宋体]℃[/font]，保持12min。电子轰击源（EI）；四极杆温度：150[font=宋体]℃[/font]；离子源温度：230[font=宋体]℃[/font]；辅助加热温度：290[font=宋体]℃[/font]；扫描模式：全扫描；扫描范围：45amu~450amu；溶剂延迟时间：10min。2[size=12px]、[/size]实验结果2.1多环芳烃标准液总离子流谱图[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210090943011100_3940_3191395_3.png[/img]图3多环芳烃标准液总离子流谱图[/align]2.2 加标样品的总离子流谱图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210090943010179_2403_3191395_3.png[/img][align=center]图4样品加标的总离子流谱图[/align]2.3 加标样品的回收率[align=center]表1硅胶柱净化加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]名称[/align][/td][td=6,1][align=center]硅胶柱净化回收率（%）[/align][/td][td][align=center]平均值（%）[/align][/td][td][align=center]RSD[/align][align=center](%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]萘[/align][/td][td][align=center][color=black]63.5 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]64.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]68.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.6 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]66.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]67.3 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65.5 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h]蒽[/align][/td][td][align=center][color=black]120.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]110.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]106.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]105.6 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[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.9[/color][/align][/td][/tr][/table]3[size=12px]、[/size]结论由表1和表2可知，加压流体萃取-固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法测定土壤中的16种多环芳烃，加标回收率为63.0%~120.9%， RSD为1.4%~8.2%。本方法测定的样品加标浓度为0.1mg/kg。用该方法进行实际土壤样品检测，其中萘的含量为7.8 ug/kg，芴的含量为19.2ug/kg，二苯并[a, h]蒽的含量为11.8 ug/kg，其余13种多环芳烃未检出。60mL收集管同时适用于这三种仪器，实验过程中不需要进行液体的转移，能够有效的减少转移过程中造成的损失。参考标准：1、HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法2、HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法
第67届中国国际医疗器械博览会/第14届中国国际医疗器械设计与制造技术展览会（医博会）将于4月17至20日在深圳召开，IDEX Health & Science将为您带来新款精密流体部件。在本次医博会中将推出高通量脱气系统，工作流量高达1升/分钟，该产品与配套仪器寿命周期同步，可预防气泡形成并提高各种流体系统和仪器的分配精度。http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/images/201241013498.jpgIDEX Health & Science秉承国际先进的高精密流体技术和本地化的支持，服务于多种临床诊断分析仪，例如全自动生化分析仪、全自动免疫分析仪、全自动血液分析仪、全自动尿液分析仪、全自动血凝分析仪、全自动微生物检测仪、分子生物分析仪、细胞和组织分析仪、全自动血糖分析仪等等。更多相关产品，请现场咨询：深圳会展中心，2号馆美国展团J28展位。
二氧化碳超临界流体萃取概述 二氧化碳是一种很常见的气体，但是过多的二氧化碳会造成"温室效应"，因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰（灭火用）或作为等。目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品，可提取过去用化学方法无法提取的物质，且廉价、无毒、安全、高效；适用于化工、医药、食品等工业。 二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下，性质会发生变化，其密度近于液体，粘度近于气体，扩散系数为液体的100倍，因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质，然后提取其中的有效成分，具有广泛的应用前景。传统的提取物质中有效成份的方法，如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等，其工艺复杂、产品纯度不高，而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分，而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外，还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中，可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因，可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。一. 超临界流体萃取的基本原理(一). 超临界流体定义 任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。 超临界流体(Supercritical fluid，SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时，气液两相性质非常相近，以至无法分别，所以称之为SCF。 目前研究较多的超临界流体是二氧化碳，因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点，最为常用。在超临界状态下，CO2流体兼有气液两相的双重特点，既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度，又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。其密度对温度和压力变化十分敏感，且与溶解能力在一定压力范围内成比例，所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。(二). 超临界流体萃取的基本原理 超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10～100倍; 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。 在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则自动完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，并将萃取分离两过程合为一体，这就是超临界流体萃取分离的基本原理。超临界CO2的溶解能力 超临界状态下，CO2对不同溶质的溶解能力差别很大，这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关，一般来说由一下规律：1． 亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa), 如挥发油、烃、酯等。2． 化合物的极性基团越多，就越难萃取。3． 化合物的分子量越高，越难萃取。 超临界CO2的特点 超临界CO2成为目前最常用的萃取剂，它具有以下特点：1．CO2临界温度为31.1℃，临界压力为7.2MPa，临界条件容易达到。 2．CO2化学性质不活波，无色无味无毒，安全性好。 3．价格便宜，纯度高，容易获得。 因此，CO2特别适合天然产物有效成分的提取本文摘自：www.wolsen.com.cn
粘度是表示流体的内磨擦的物理量，是一层流体对另一层流体作相对运动的阻力。流体的粘度随温度而变，温度升高，液体粘度减小，而气体粘度增大。压力对液体粘度基本上无影响，而对气体粘度的影响只有在极高或极低压力下才比较明显,因此不注明温度条件的粘度是没有意义的。 对于流体,我们通常可以把它们分为两大类.1.牛顿流体,也就是理想流体,符合牛顿定律即两相邻流体层之间的单位面积上的内摩擦力（实际上是表面力中的切应力，又称剪应力，）与两流体层间的速度梯度dv/dy成正比，所有的气体和大部分低分子量（非聚合的）液体或溶液均属于牛顿型流体。.2.非牛顿流体,凡是不符合牛顿流体公式的流体,统称为非牛顿流体.其中,流变行为与时间无关的有:假塑性流体,胀塑性流体和宾汉(Bingham)流体.而流变行为跟时间有关的,又分为触变性流体和震凝性(即反触变性)流体粘度值的表示方法：a.绝对粘度：分为动力粘度和运动粘度。液体中有两层面积各为1平方厘米和相距1厘米的油液，相对移动速度为1厘米/秒时所产生的阻力，叫动力粘度。单位原是"泊"（P），实用单位是"厘泊"（CP）。换算成现行的法定计量单位用下式：1泊（P）= 0.1帕*秒（Pa*S）1厘泊（CP）= 0.01泊（P）= 1毫帕*秒（mPa*S）在同一温度下液体的动力粘度与其密度的比值即为运动粘度。单位原是"斯"（St），实用单位是"厘斯"（cSt）。换算成先现行的法定计量单位可用下式：1斯（St）= 10-4m2/s1厘斯（cSt）= 1mm2/sb.相对粘度：在工业生产中用各种特定仪器计量的粘度,例如恩氏的条件度，开口杯的时间。这些数值一般可通过公式转为绝对粘度。以上为收集资料
1、技术原理 超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。 2、工艺流程超临界流体萃取的工艺流程如下：3.萃取装置 超临界萃取装置可以分为两种类型，一是研究分析型，主要应用于小量物质的分析，或为生产提供数据。二是制备生产型，主要是应用于批量或大量生产。 超临界萃取装置从功能上大体可分为八部分：萃取剂供应系统，低温系统、高压系统、萃取系统、分离系统、改性剂供应系统、循环系统和计算机控制系统。具体包括二氧化碳注入泵、萃取器、分离器、压缩机、二氧化碳储罐、冷水机等设备。由于萃取过程在高压下进行，所以对设备以及整个管路系统的耐压性能要求较高，生产过程实现微机自动监控，可以大大提高系统的安全可靠性，并降低运行成本。4.超临界流体萃取的特点 超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下突出的优点：(1)可以在接近室温(35-40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持着药用植物的全部成分，而且能把高沸点，低挥发度、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来；(2)使用SFE是最干净的提取方法,由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物绝无残留溶媒,同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染,是100%的纯天然；(3)萃取和分离合二为一，当饱含溶解物的CO2-SCF流经分离器时，由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不仅萃取效率高而且能耗较少，节约成本；(4)CO2是一种不活泼的气体,萃取过程不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒，故安全性好；(5)CO2价格便宜，纯度高，容易取得，且在生产过程中循环使用，从而降低成本；(6)压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。通过改变温度或压力达到萃取目的。压力固定，改变温度可将物质分离；反之温度固定，降低压力使萃取物分离，因此工艺简单易掌握，而且萃取速度快。
前言：2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施。此次详查对检测项目、分析方法和参考标准做了明确的规定，其中关于土壤中有机氯农药的测定，采用《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》报批稿测试方法。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验介绍了使用高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的26种有机氯，全自动固相萃取系统净化，多通道平行浓缩系统浓缩后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]进行检测的一整套方法。关键词：[size=13px]土壤 有机氯 [/size]1[size=12px]、[/size]实验部分1.1仪器和设备高效压力溶剂萃取系统；全自动固相萃取系统；多通道平行浓缩系统；7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-5977B质谱联用仪；1.2 试剂和样品正己烷（农残级）；丙酮（农残级）；快速溶剂萃取溶剂：正己烷-丙酮混合溶剂， 1+1 （V/V）；固相萃取洗脱溶剂：正己烷-丙酮混合溶剂，9+1 （V/V）；有机氯标准使用液（200μg / mL，溶剂为正己烷）；内标使用液（10 mg/L，溶剂为正己烷）；替代物使用液（10 mg/L，溶剂为正己烷）；弗罗里硅土固相萃取柱（1g/6mL，LabTech）；硅藻土（置于马弗炉中450[font=宋体]℃[/font]烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存）。1.3土壤样品处理1.3.1 提取取研细过筛后的环境土样5g，与3g硅藻土混合均匀，装填至11mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后，置于HPSE中（双通道运行，可同时萃取两个样品），萃取溶剂为丙酮－正己烷 (1：1，体积比) 混合溶液，系统压力10.34Mpa，萃取温度100[font=宋体]℃[/font]，加热平衡时间2min，静态萃取时间6min，冲洗体积60%，N[sub]2[/sub]吹扫60s。循环运行两次。萃取液收集到60mL收集管中。1.3.2 浓缩将收集管置于MV5中，浓缩温度35[font=宋体]℃[/font]，开启氮吹针定时跟随功能。浓缩过程中使用正己烷淋洗收集管，最后置换溶剂为正己烷，样品体积在1mL左右。1.3.3 净化净化过程采用弗罗里硅土柱净化方式。具体方法如下：按照图1方法进行净化实验，其中丙酮正己烷溶液配比为1：9，体积比。收集液用MV5浓缩至近干，用正己烷定容至1mL，待测。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081646293640_3543_3191395_3.png[/img][/align][align=center]图1.弗罗里硅土柱净化方法[/align]1.4样品加标回收率实验按1.3.1方法装填样品，进行加标实验，加标浓度为20μg/kg，然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验，共进行三组6个平行样品，最后用正己烷定容至1mL，用来测定加标回收率。1.5 GC/MS检测条件色谱柱：HP-5MS，30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：280[font=宋体]℃[/font]；不分流进样；载气流速：1.0mL/min；恒流模式；进样量：1.0μL；柱温：50[font=宋体]℃[/font]保持3min，以10[font=宋体]℃[/font]/min升至280[font=宋体]℃[/font]，保持12min。离子源：电子轰击源，70eV；四极杆温度：180[font=宋体]℃[/font]；离子源温度：280[font=宋体]℃[/font]；辅助加热温度：290[font=宋体]℃[/font]；溶剂延迟时间：3.0min；扫描模式：SIM+Scan（化合物保留时间，定量和定性离子见下表）[align=center]表1 有机氯定量和定性选择离子[/align][table][tr][td][align=center][back=lightgray]序号[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]化合物中文名称[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]扫描[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]RT[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]定量离子[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]定性离子1[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]定性离子2[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]定性离子3[/back][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]а-六六六[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]9.5[/align][/td][td][align=center]219[/align][/td][td][align=center]181[/align][/td][td][align=center]183[/align][/td][td][align=center]217[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]六氯苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]9.6[/align][/td][td][align=center]284[/align][/td][td][align=center]286[/align][/td][td][align=center]282[/align][/td][td][align=center]288[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]β-六六六[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]181[/align][/td][td][align=center]183[/align][/td][td][align=center]219[/align][/td][td][align=center]109[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]林丹[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]10.2[/align][/td][td][align=center]181[/align][/td][td][align=center]182.9[/align][/td][td][align=center]219[/align][/td][td][align=center]217[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]菲-d10 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26种有机氯农药色谱图分离情况（含内标和替代）[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081646296052_4442_3191395_3.png[/img]图2 有机氯标准液总离子流谱图[/align]2.2 6个平行加标离子流重叠图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081646298064_5639_3191395_3.png[/img][align=center]图3 6个平行加标离子流重叠图[/align]2.3 加标样品的回收率[align=center]表2弗罗里硅土柱净化加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]名称[/align][/td][td=6,1][align=center]回收率1，%[/align][/td][td][align=center]平均值，%[/align][/td][td][align=center]RSD，%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]а-六六六[/align][/td][td][align=center][color=black]85.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]82.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]81.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]85.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]83.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]84.03 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.33 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[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.83 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]灭蚁灵[/align][/td][td][align=center][color=black]91.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]83.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]88.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]85.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]88.68 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.36 [/color][/align][/td][/tr][/table]3[size=12px]、[/size]结论由表2可知，加压流体萃取-固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法测定土壤中的26种有机氯，加标回收率为70.9%~116%，替代物标品回收率为96.4%~99.2%。 RSD在4.82%以下。本方法测定的样品加标浓度为20μg/kg。60mL收集管同时适用于这三种仪器，实验过程中不需要进行液体的转移，能够有效的减少转移过程中造成的损失。参考标准：1、《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》报批稿2、HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法
前言：有机氯类农药是使用最早、应用最广的杀虫剂之一，50-60年代在全世界广泛生产和应用，曾在防治害虫上起过积极作用。但其对环境的污染较为严重.如果有机氯农药附着在空气颗粒物中被人体吸入体内，而人体又不能通过新陈代谢把它排出体外，当积累到一定程度，就会使人中毒，造成肝肾脏器损害。传统手动前处理方法耗时耗力，很难满足大量样品的处理需求，为了提高效率，现参考标准《HJ 900-2017 环境空气 有机氯农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》来摸索全自动前处理的可行性。本实验使用全自动高效快速溶剂萃取系统、SPE 1000全自动固相萃取系统和MultiVap-10多通道平行浓缩仪和旋转蒸发仪整体解决方案，建立了从提取、净化、浓缩到分析的一整套检测环境空气中有机氯的方法。关键词：[size=13px]环境空气，HJ 900-2017，有机氯，[/size]1[size=12px]、[/size]实验部分1.1仪器和设备1.1.1 Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取系统；1.1.2 SPE 1000全自动固相萃取系统；1.1.3 MultiVap-10多通道平行浓缩仪；1.1.4 7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-5977B质谱联用仪1.2 试剂和样品1.2.1乙醚；1.2.2正己烷（农残级）；1.2.3 丙酮（农残级）；1.2.4快速溶剂萃取溶剂：用乙醚（1.2.1）和正己烷（1.2.2）按1:9体积比混合；1.2.5固相萃取洗脱溶剂：用丙酮（1.2.3）和正己烷（1.2.2）按1:9体积比混合；1.2.6有机氯标准贮备液（1000μg/mL，溶剂为正己烷）；1.2.7有机氯标准使用液（1μg/mL，溶剂为正己烷）；1.2.8内标贮备液（1000 μg/mL，溶剂为正己烷），内标为菲-D[sub]10[/sub]；1.2.9内标使用液（10 μg/mL，溶剂为正己烷）；1.2.10分析替代物标准贮备液（1000μg/mL，溶剂为正己烷），替代物为对三联苯-D[sub]14[/sub]；1.2.11分析替代物使用液（2μg /mL，溶剂为正己烷）；1.2.12硅酸镁净化小柱（1g/6mL，LabTech）；1.2.13聚氨酯泡沫（PUF）；1.2.14玻璃纤维滤膜1.3环境空气样品处理1.3.1 提取将采样后的滤膜和PUF装填至100mL的萃取罐中，于PUF中添加125μL分析替代物使用液（1.2.11）。同样方法装填好两个萃取罐后，置于Flex-HPSE样品架中（双通道全自动运行，可同时萃取两个样品），萃取溶剂为乙醚正己烷混合溶剂（1.2.4），系统压力10Mpa，萃取温度100℃，加热平衡时间3min，静态萃取时间6min，冲洗体积60%，N[sub]2[/sub]吹扫60s。循环运行两次。萃取液自动收集到200ml浓缩杯中，如图1所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091827481931_5294_3191395_3.png[/img][/align][align=center]图1 快速溶剂萃取方法[/align]1.3.2 浓缩将浓缩杯置于MultiVap-10中，浓缩温度35℃，浓缩过程中将溶剂置换为正己烷，最后由浓缩仪定容至1mL，转移到20mL进样瓶中待净化。1.3.3 净化净化方式选择固相萃取，净化小柱为硅酸镁净化小柱，具体方法如下：按照图2方法进行净化实验，完全上样，洗脱液为丙酮正己烷混合溶剂（1.2.5），收集液收集到20mL收集瓶中，转移至40mL浓缩杯后用MultiVap-10浓缩，浓缩过程中溶剂置换为正己烷，然后浓缩定容至1mL后，加入15μL内标使用液（1.2.9），待测。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091827484892_4308_3191395_3.png[/img][/align][align=center]图2 固相萃取净化方法[/align]1.4环境空气样品加标回收率实验按1.3.1方法装填样品，加入有机氯标准使用液（1.2.7），加标量为100ng，然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验，分别进行三组6个平行样品，用来测定加标回收率。1.5 分析步骤1.5.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]参考条件色谱柱：HP-5MS，30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：250℃；不分流进样；载气流速：1.0mL/min，恒流模式；进样量：2.0μL；柱温：50℃保持1min，以25℃/min升至180℃，保持2min；再以5℃/min升至280℃，保持2min；后运行280℃保持3min。1.5.2 质谱参考条件传输线：280℃；离子源：250℃；四级杆温度：150℃；扫描方式：选择离子扫描（SIM）；溶剂延迟：9min。2[size=12px]、[/size]实验结果2.1 26种化合物色谱图分离情况（含内标和替代物）[img=,577,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211101530485535_3503_3191395_3.jpg!w577x174.jpg[/img][align=center]图3 有机氯标准液选择离子流谱图[/align]2.2 加标样品选择离子流图[img=,577,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211101530585011_5994_3191395_3.jpg!w577x174.jpg[/img][align=center]图4 加标样品选择离子流图[/align]2.3 加标样品回收率结果[align=center]表1 加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]物质名称[/align][/td][td=1,2][align=center][color=black]加标量（ng）[/color][/align][/td][td=6,1][align=center][color=black]回收率（%）[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]平均值（%）[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]RSD（%）[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]α-六六六[/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]79.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]75.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]66.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]68.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]81.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]74.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]74.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]8.0[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]六氯苯[/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]69.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]69.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]66.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]73.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]75.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]70.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.6[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]β-六六六[/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]89.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]81.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]85.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]88.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.7[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]γ-六六六[/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]67.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]75.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]68.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]66.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]76.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]76.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]71.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.8[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]δ-六六六[/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]89.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]80.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]89.5 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.0[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]七氯[/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]85.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]88.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]88.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]89.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]88.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.9[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]艾氏剂[/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]75.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]68.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]72.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]67.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.7[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环氧七氯B[/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]73.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]75.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]79.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]77.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]74.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]77.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]76.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.0[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]γ-氯丹[/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]84.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]83.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]88.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]85.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]81.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.4[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硫丹I[/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]77.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]80.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]85.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]78.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]73.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]78.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]78.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.1[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]α-氯丹[/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]85.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]83.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]84.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.7[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]狄氏剂[/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]84.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]84.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]89.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]88.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.4[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对三联苯-D14（SS）[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]72.9[/align][/td][td][align=center]77.5[/align][/td][td][align=center]83.8[/align][/td][td][align=center]70.7[/align][/td][td][align=center]77.8[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][td][align=center]77.0[/align][/td][td][align=center]6.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4, 4'-DDE[/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]81.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]87.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]79.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]85.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]79.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]83.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.5[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]异狄氏剂[/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]103.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]98.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]96.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]98.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.3[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硫丹II[/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]106.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]103.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.9[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4,4'-DDD[/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]98.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]98.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.7[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,4'-DDT[/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]98.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]88.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]85.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]88.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.3[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]异狄氏醛[/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]68.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]71.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]75.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]77.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]68.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]70.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.4[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硫丹硫酸酯[/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]101.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]105.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.8[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4,4'-DDT[/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]80.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]82.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]85.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]85.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.9[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]异狄氏酮[/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]87.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]87.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]85.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]89.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.5[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲氧DDT[/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]103.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]111.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]101.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]106.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.6[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]灭蚁灵[/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]88.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]91.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]83.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]89.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.8[/color][/align][/td][/tr][/table]3[size=12px]、[/size]结论由表1可知，加压流体萃取-固相萃取净化-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法测定环境空气中的23种有机氯，加标样品回收率为67.7%~104.6%，分析替代物回收率为70.7%~83.8%， RSD在8.0%以下。环境空气样品中有机氯未检出。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204072031_359823_1855403_3.jpg仪器简介：用于化学检验的自动化系统 FIA-LAB-2500是由海洋光学的合作伙伴――FIAlab仪器公司提供的一套流体注射分析系统。FIA-LAB-2500被设计用于常规环境和农业中的自动化的化学检验，例如硝酸盐，亚硝酸盐和氨水。
我们公司希望研发出一种能够适应流体钠介质的阀门，对流体钠类的介质能耐腐蚀、耐磨，寻求技术支持。
一年两届的亚太地区最大的医博会将于5月15日-18日在上海国家会议中心盛大举行。艺达思IDEXHealth & Science也将为观众带来全球最先进的流体产品资讯。无论您是正在寻找新仪器流控的解决方案，还是想要为现有流体系统的改进或升级寻求帮助，我们的专业团队都将根据您的需求提供最佳的技术资源。届时，IDEX Health & Science将根据四大流路系统划分产品并展出：全自动免疫和临床生化分析仪流路，液相色谱法HbA1c分析仪流路，DNA测序仪流路以及全自动血液分析仪流路。欢迎您亲临CMEF医博会现场，展位号：H6.2M12。并领取最常用接头的选型挂图一份！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505081449_545328_1587_3.jpg
多氯联苯(PCBs)目前已知的有209种同类物,具有高毒、难降解、强脂溶和生物累积等特性,因此不仅被联合国环境规划署列入第一批持久性有机污染物,而且多氯联苯能经皮肤、呼吸道、消化道而被人体吸收，从而对人体造成伤害。上世纪六七十年代多氯联苯已经停止生产，但是因为之前其产量大应用广难降解已造成了全球范围内的生态污染，目前多氯联苯残留监测已成为环境管控的一个重要项目。本实验参考标准《HJ 902-2017 环境空气 多氯联苯的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》，使用全自动高效快速溶剂萃取系统、Extrapid 柱-盘手动固相萃取仪、MultiVap-10多通道平行浓缩仪和旋转蒸发仪整体解决方案，建立了从提取、净化、浓缩到分析的一整套检测环境空气中多氯联苯的方法。关键词：[size=13px]环境空气，HJ 902-2017，多氯联苯，Flex-HPSE，Extrapid，MultiVap-10，旋转蒸发仪整体解决方案[/size]1[size=12px]、[/size]实验部分1.1仪器和设备1.1.1 Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取系统；1.1.2 Extrapid 柱-盘手动固相萃取仪；---配VP50Plus真空泵1.1.3 MultiVap-10多通道平行浓缩仪；1.1.4 旋转蒸发仪整体解决方案：EV400旋转蒸发仪；H50循环水冷却器；VP50Plus真空泵；1.1.5 7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-5977B质谱联用仪1.2 试剂和样品1.2.1乙醚；1.2.2正己烷（农残级）；1.2.3 丙酮（农残级）；1.2.4快速溶剂萃取溶剂：用乙醚（1.2.1）和正己烷（1.2.2）按1:9体积比混合；1.2.5固相萃取洗脱溶剂：用乙醚（1.2.1）和正己烷（1.2.2）按6:94体积比混合；1.2.6多氯联苯标准贮备液（10μg/mL，溶剂为正己烷）；1.2.7多氯联苯标准使用液（1μg/mL，溶剂为正己烷）；1.2.8内标贮备液（1000 μg/mL，溶剂为正己烷），内标为菲-D[sub]10[/sub]，?-D[sub]12[/sub]；1.2.9内标使用液（10 μg/mL，溶剂为正己烷）；1.2.10分析替代物标准贮备液（1000μg/mL，溶剂为正己烷），替代物为对三联苯-D[sub]14[/sub]；1.2.11分析替代物使用液（2μg /mL，溶剂为正己烷）；1.2.12硅酸镁（100目~60目）：使用前于130℃至少活化18h，置于干燥器中冷却后，转移至玻璃瓶中密封保存；1.2.13聚氨酯泡沫（PUF）；1.2.14玻璃纤维滤膜1.3环境空气样品处理1.3.1 提取将采样后的滤膜和PUF装填至100mL的萃取罐中，于PUF中添加125μL分析替代物使用液（1.2.11）。同样方法装填好两个萃取罐后，置于Flex-HPSE样品架中（双通道全自动运行，可同时萃取两个样品），萃取溶剂为乙醚正己烷混合溶剂（1.2.4），系统压力10Mpa，萃取温度100℃，加热平衡时间3min，静态萃取时间6min，冲洗体积60%，N[sub]2[/sub]吹扫60s。循环运行两次。萃取液自动收集到200ml浓缩杯中，如图1所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091830395651_9515_3191395_3.png[/img][/align][align=center]图1 快速溶剂萃取方法[/align]1.3.2 浓缩将浓缩杯置于MultiVap-10中，浓缩温度40℃，浓缩过程中将溶剂置换为正己烷，最后由浓缩仪定容至1mL。1.3.3 净化净化方式选择固相萃取，净化柱为硅酸镁层析柱，商品空柱下端放入筛板，以正己烷（1.2.2）湿法填入20g硅酸镁（1.2.12）。将填好的柱子装在Extrapid 柱-盘手动固相萃取仪上，将旋钮转至废液，用60mL正己烷（1.2.2）预淋洗，保持液面稍高于柱床，将提取浓缩液（1.3.2）转移至层析柱上，用正己烷（1.2.2）洗涤浓缩杯2次，一并转移至层析柱上，弃去流出液。将旋钮转至收集，用200mL乙醚-正己烷混合溶剂（1.2.5）洗脱层析柱，控制洗脱速度在3~5mL/min，接收洗脱液到500mL旋蒸瓶中，35℃下旋蒸至近干，用正己烷定容至1mL，加入15μL内标使用液（1.2.9），待测。1.4环境空气样品加标回收率实验按1.3.1方法装填样品，加入多氯联苯标准使用液（1.2.7），加标量为100ng，然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验，分别进行三组6个平行样品，用来测定加标回收率。1.5 分析步骤1.5.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]条件色谱柱：HP-5MS，30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：250℃；不分流进样；载气流速：1.0mL/min，恒流模式；进样量：2.0μL；柱温：50℃保持1min，以25℃/min升至180℃，保持2min；再以5℃/min升至280℃，保持2min；后运行280℃保持3min。1.5.2 质谱参考条件传输线：280℃；离子源：250℃；四级杆温度：150℃；扫描方式：选择离子扫描（SIM）；溶剂延迟：8min。2[size=12px]、[/size]实验结果2.1 30种化合物色谱图分离情况（含内标和替代物）[img=,577,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211101532366607_3902_3191395_3.jpg!w577x174.jpg[/img][align=center]图2 多氯联苯标准液选择离子流图[/align]2.2 加标样品选择离子流图[img=,577,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211101532483682_2962_3191395_3.jpg!w577x175.jpg[/img][align=center]图3 加标样品选择离子流图[/align]2.3 加标样品回收率结果[align=center]表1 加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]物质名称[/align][/td][td=1,2][align=center][color=black]加标量（ng）[/color][/align][/td][td=6,1][align=center][color=black]回收率（%）[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]平均值（%）[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]RSD（%）[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]68.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]73.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]70.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]72.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]72.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]70.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]71.4 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.9[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB18[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]67.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]64.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]71.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]78.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]73.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]70.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]71.1 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.5[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB28[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]75.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]79.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]81.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]76.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]78.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]83.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]79.3 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.0[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB52[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]74.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]77.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]72.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]79.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]72.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]71.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]74.7 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.3[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB44[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]75.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]79.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]80.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]76.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]78.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]85.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]79.2 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.4[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB66[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]83.2 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]87.6 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]82.2 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]88.8 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[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]89.9 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]84.5 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]85.8 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.1[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB126[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.2 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]82.0 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100.5 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.0 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]85.8 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.8 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]87.9 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.3[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB187[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.3 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[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.7 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100.7 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.6 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.4[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB157[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.2 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.9 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]107.7 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]109.8 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100.5 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]103.4 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.8 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.3[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB180[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.9 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]91.2 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.0 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]96.7 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.9 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]96.4 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.7 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.1[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB169[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]107.7 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.4 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.5 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]109.4 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.7 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]98.7 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]101.4 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.7[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB170[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]82.1 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]91.2 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.2 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.1 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]84.8 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]82.4 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.8 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.6[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB189[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]85.5 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]91.6 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.3 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]83.4 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]89.1 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]83.7 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]88.8 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.8[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB195[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.3 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.5 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.0 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]88.4 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]78.9 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.7 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.8 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]8.5[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB206[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]91.2 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]101.7 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]85.0 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]83.6 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]105.9 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]91.4 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.1 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]9.6[/color][/align][/td][/tr][/table]3[size=12px]、[/size]结论由表1可知，加压流体萃取-固相萃取净化-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法测定环境空气中的27种多氯联苯，加标样品回收率为71.1%~104.8%，分析替代物回收率为67.1%~79.9%， RSD在9.6%以下。环境空气样品中多氯联苯未检出。
[align=center][b][img=采用夹管阀实现无菌流体系统中的高精度压力和流量控制解决方案,690,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310181658154269_9598_3221506_3.jpg!w690x450.jpg[/img][/b][/align][size=16px][b][color=#000066][/color][color=#339999]摘要：针对卫生和无菌流体系统中柔性管路内的压力和流量控制，本文介绍了采用电控夹管阀的高精度控制解决方案。解决方案基于反馈控制原理，采用压力传感器或流量传感器进行测量并反馈给程序控制器，控制器驱动夹管阀来改变柔性管路的内径从而实现高精度控制。尽管解决方案只介绍了最基本的夹管阀闭环控制回路，但这种简单控制可以进行多种组合以适用于多种流体介质的压力流量控制。本文同时也介绍了夹管阀应用的局限性和改进方法。[/color][/b][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]=======================[/b][/color][/size][/align][b][size=18px][color=#339999]1. 问题的提出[/color][/size][/b][size=16px] 夹管阀是一种打开或关闭流体路径，而阀体不会与流动介质接触的阀门，也就是流体管路内径的控制依赖于弹性管路外部的挤压压力。夹管阀主体内部不会接触到流体，仅有管路内部会接触流经的液体或气体，可确保流体不会受到污染，且能保持夹管阀的清洁，因此适合做为生物加工、食品工业、饮料工业、剂量系统、自动贩卖机、血液处理/分析、实验室分析、冲洗程序需无菌的生物制药等设备的阀门。与其他闸阀或活塞阀相比，使用夹管阀的主要优点是让阀体不会与腐蚀性流动介质接触，因此无论在使用寿命或卫生方面都更持久、干净。[/size][size=16px] 在夹管阀的实际应用中，往往是通过改变夹管阀挤压压力来调节软管的开度，以控制管路内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]介质的输送流量与流速，同时也相应的改变了软管内部的背压压力。夹管阀只是作为一个调节流量和压力的执行器件，还无法进行管路内部压力和流量的闭环自动控制。[/size][size=16px] 为了采用夹管阀实现无菌流体系统中的压力和流量控制，特别是实现高精度的自动控制，本文将介绍一种闭环控制解决方案及其一些具体应用案例。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 为了高精度的控制流体介质管路中的压力和流量，本解决方案提出的控制系统如图1所示。解决方案设计的控制系统是一种最基本的控制结构，可以根据实际应用情况进行各种组合。[/size][size=16px] 图1所示的控制系统主要由泵、压力传感器、流量传感器、夹管阀、程序控制器和柔性管材组成，其各组件的功能如下：[/size][size=16px] （1）泵：主要用来驱动流体在柔性管路内流动，相当于一个进液源。[/size][size=16px] （2）压力传感器：测量柔性管路内流动液体的压力，并输出相应的压力测量信号。[/size][size=16px] （3）流量传感器：测量柔性管路内流动液体的流量，并输出相应的流量测量信号。[/size][size=16px] （4）夹管阀：夹管阀采用的是电控式夹管阀，可灵活调节挤压压力，对应最大可夹软管外径7mm，软管壁厚范围0.5~2mm，夹紧留隙调节为0.5~2mm。夹管阀可方便地调节运动滑块的初始位置，灵活适用不同壁厚尺寸的软管。24V直流供电，控制信号为0~5V或0-20mA。[/size][size=16px] （5）程序控制器：程序控制器采用的是VPC2021系列多功能超高精度PID真空压力程序调节器，可接入真空、压力、流量、温度和张力等47种传感器信号，具有串级控制、分程控制、比值控制等高级控制功能，具有控制程序功能和外部设定点功能，具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比。控制器自动计算机软件，可由计算机进行远程参数设置和运行操作。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=夹管阀流体压力和流量闭环控制系统结构示意图,600,296]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310181700229428_1520_3221506_3.jpg!w690x341.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 夹管阀流体压力和流量精密控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 解决方案中的压力和流量控制系统的工作过程是进液通过泵的驱动使流体介质在柔性管道内流动，压力或流量传感器采集相应的压力或流量信号并传输给程序控制器，控制器根据设定值进行比较后输出控制信号驱动夹管阀动作，使管路内的压力或流量准确达到设定值。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 尽管上述夹管阀具有高精度的压力和流量的控制能力和响应速度快的特点，但由于夹管阀会改变柔性管路的内径大小，使得管路内部的背压增大，而这种压力的增大必须要在软管的可承受范围之内，否则很容易造成软管的爆裂或接口爆开。因此，更安全可靠的压力和流量控制方式是不使用夹管阀，而是直接控制进液压力，通过改变进液压力来调节管路内的介质压力和流量。这种进液压力调节有以下三种控制方式：[/size][size=16px] （1）采用转速可调节式泵来改变进液压压力。[/size][size=16px] （2）采用注射泵来改变进液压力和流速。[/size][size=16px] （3）采用进液容器顶部气压控制方式的压力控制器，同时连接外部压力或流量传感器形成闭环控制回路，以改变液池顶部加载压力实现压力和流量的自动控制。[/size][size=16px] 上述的三种控制方式中，顶部气压控制方式的技术优势最为明显，同样可以实现高精度的压力和流量控制，特别是可以应用到微小流量的快速和超高精度控制。[/size][size=16px] 另外，对于微流控芯片技术中所用的微小流量控制，往往会使用到小于1mm的很细软管，这些微细软管内的压力和流量控制则可能不太适合采用夹管阀，这时更适合采用注射泵或压力控制器形式。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]
请问高手，我想测内径为2mm的管路中的实际流体温度，流体大概温度为600多度，压力为4MPa。请问怎么测管内流体的温度啊？现在只能测管壁的温度。 谢谢。
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