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灵芝HPLC指纹图谱方法建立实验设计方案一、灵芝成分提取方案:目前研究较多的灵芝化学成分有:三萜类化合物、多糖类、核苷类、甾醇类、生物碱类、呋喃衍生物、氨基酸多肽类、无机元素、脂肪酸等。 提取溶剂与提取方法的选择:采用无水乙醇、95%乙醇、50%乙醇、甲醇、50%甲醇、氯仿、丙酮等多种溶剂分别进行索氏提取和超声提取,对比索氏提取与超声处理两种提取方法的检测结果,选择最佳的作为最终处理方法。方案A:索氏提取 1、称取灵芝粉末5g先用5~10倍乙醇回流提取3次,每次2小时,提取液合并浓缩,干燥。提取渣回收乙醇后加水回流提取2次,每次2小时,提取液合并浓缩,干燥。将上述两种提取物混合,以流动相溶解得实验用待测液a1。 (浓缩干燥过程可采用旋转蒸发仪)2、换用其它溶剂,同上操作,得实验用待测液a2、a3、a4、a5、a6、a7。方案B:超声提取: 1、称取灵芝粉末5g,以95%乙醇为溶剂超声提取三次,每次30分钟,提取液合并浓缩,干燥。提取物以流动相溶解,得实验用待测液b1。2、换用其它溶剂,同上操作,得实验用待测液b2、b3、b4、b5、b6、b7。方案C:(来自文献)精确称取样品5g,加入甲醇50ml,称重,超声提取45分钟,称重,甲醇补足,摇匀过滤,蒸干,以流动相溶解得实验待测液c。因甲醇有毒性,且流动相考虑用甲醇-水混合液,因此,在做提取时可以尝试不将其蒸干;或者在浓缩操作中使用旋转蒸发仪回收溶剂。二、提取方案选择与检测波长待测样:a1、a2、a3、a4、a5、a6、a7、b1、b2、b3、b4、b5、b6、b7、c。将待测液分别测其三维全息紫外光谱,以选择最佳的提取方案及检测波长。(实际试验时,先以一种提取方案制得的待测液进行检测以选择合适的提取溶剂,然后以此溶剂换用另外一种提取方案与前一方案进行比较。因此比一定就是上述待测液。)
灵芝三萜类化学成分指纹图谱研究丁平* , 邱金英, 梁英娇, 王慧玲(广州中医药大学中药学院, 广东广州510405) 目的: 建立灵芝药材三萜类化学成分高效液相( HPLC)指纹图谱, 并以此评价灵芝药材的质量。方法: 采用D iamonsil C18色谱柱( 41 6 mm @ 250 mm, 5 Lm ) , 流动相为乙腈和01 8%高氯酸水溶液, 梯度洗脱, 流速01 9 mL# m in- 1, 检测波长254 nm, 柱温为室温。灵芝药材H PLC 指纹图谱经指纹图谱系统解决方案软件( Chrom afingerTM )生成共有模式, 并进行相似度分析。结果: 赤芝H PLC 指纹图谱共有18个特征峰, 其中6个化学成分通过对照品得到指认。赤芝与紫芝HPLC指纹图谱相差较大。结论: 该方法为综合评价灵芝的质量提供了科学的依据。 灵芝; 三萜酸; HPLC指纹图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207242103_379506_2432394_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207242104_379507_2432394_3.jpg
10,抽取5个版友);幸运奖5名(2钻石币)yifan1117(注册ID:yifan1117)vm88(注册ID:v2826867)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)m3071659(注册ID:m3071659)【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。由于元旦来临,下午版主放假啦~~元旦后回来再补抽奖=======================================================================灵芝三萜类化学成分指纹图谱研究方法:HPLC基质:保健品应用编号:101945化合物:三萜酸,灵芝酸,赤芝酸 灵芝固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) , 250×4.6 mm, 5μm(Cat#:99603) 流动相:A为乙腈和B为0.8%高氯酸水溶液 梯度洗脱,见下表 流速:0.19 mL/min 柱温为室温 进样量:10μL 检测器:UV 检测波长254 nm文章出处:中国中药杂志 2009,34(18):2356-2359关键字:Diamonsil C18(2),高效液相色谱,HPLC,指纹图谱,UVD-170U 四通道紫外检测器,三萜酸,灵芝酸,赤芝酸,赤芝谱图:摘要:目的: 建立灵芝药材三萜类化学成分高效液相( HPLC)指纹图谱, 并以此评价灵芝药材的质量方法: 采用Diamonsil C18色谱柱( 4.6 mm×250 mm, 5μm ) , 流动相为乙腈和0.8%高氯酸水溶液, 梯度洗脱, 流速0.9 mL/min,检测波长254 nm, 柱温为室温。灵芝药材H PLC 指纹图谱经指纹图谱系统解决方案软件( Chrom afingerTM )生成共有模式, 并进行相似度分析。结果: 赤芝HPLC 指纹图谱共有18个特征峰, 其中6个化学成分通过对照品得到指认。赤芝与紫芝HPLC指纹图谱相差较大。结论: 该方法为综合评价灵芝的质量提供了科学的依据。灵芝三萜类化学成分梯度洗脱时间表时间min高氯酸水溶液比例%0-1070%-65%;10-5865%-60%58-6060%-45%60-11545%-30%115-14030% -10%http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/TU1.jpghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/TU2.jpg全文下载:女贞子及其复方制剂色谱指纹图谱和质量控制研究