多大口径的色谱柱才叫大口径
培养基的高压灭菌及效果验证消毒灭菌在医学实践上有着重要意义。它可切断传播途径、控制感染扩散造成的危害;也可杀灭物品或器皿上的细菌,防止医院感染;在微生物检验的领域中,消毒灭菌是保正感染的病原学检验不受外来微生物污染的前提。(一)术语消毒( disinfection)、灭菌(sterilization)、抑菌(bacteriostasis)、防腐(antisepsis)和无菌( asepsis)是常用术语。下面就术语概念加以叙述。(1)灭菌:是用适当的物理或化学手段将物品中活的微生物杀灭或除去的方法。本法适用于制剂、原料、辅料及医疗器械等物品的灭菌。(如外科器械、注射器、基础培养基灭菌等。)(2)消毒:是破坏物体上活的病原微生物的方法,但不包括细菌芽胞和非病原微生物。如用酒精溶液浸泡体温计、新洁尔灭液擦拭检查台等。用于消毒的化学物品称消毒剂( dis-infectant)。一般而言,消毒对象是指物体而不是机体。(3)防腐:直接使用防腐剂(antiseptics)破坏或抑制活的病原微牛物的方法。如外科手术前碘液擦洗皮肤、双氧水清创伤口或杀菌肥皂清冼双手等。(4)无菌:防止感染病原体进入灭菌组织或物品的操作技术称无菌操作。无菌即为不存在活的微生物。用于消毒灭菌的物理方法有热力、电离辐射、超声波、过滤等。这里介绍热力消毒灭菌法。高热破坏微生物蛋白质、核酸、细胞壁和细胞膜,从而导致微生物死亡。受高热作用后,蛋白质分子运动加快,肽链连接键断裂,蛋白变性凝固;细胞膜功能受损使胞内物质漏出,细菌内外环境平衡失调。不同种类微生物对热的耐受力不同,多数无芽胞细菌经55-60℃作用30-60分钟后死亡,100℃时迅速死亡。有芽胞细菌则对高温有强的抵抗力,如肉毒芽胞梭菌煮沸需3—5小时才死亡。热力灭菌分干热灭菌法和湿热灭菌法两大类,相同温度下后者较前告效力大,其原因是:①湿热环境中菌体蛋白易凝固;②湿热穿透力比干热大;③湿热蒸气变为液态时可释放潜热,迅速提高被灭菌物体的温度。1.干热(dry heat)灭菌法(1)焚烧。直接点燃或在焚烧炉内进行,仅适用于废弃物品或动物尸体。(2)烧灼。直接以火焰灭菌,适用于微生物学实验室接种环、针和试管口等灭菌。(3)干烤。在干烤箱内进行,加热至150-180℃ 2-4小时达到灭菌效果,适用于高温下不变质、不被破坏和不蒸发的物品,如玻璃器皿、瓷器,不能用于塑料、棉、纸制品。2.湿热( moist heat)消毒灭菌法(1)巴氏消毒法。巴氏消毒法(pasteurization)是用较低温度杀灭液体中的病原微生物或特定微生物而保持物品中所需的不耐热成分的方法。此法由巴斯德创立,用于酒类消毒而得名。目前用于牛乳消毒。方法有两种:一种为71.6℃加热15秒,另一种为63-66℃加热30分钟。大多采用第一种方法。(2)煮沸法。在1个大气压下,水煮沸后温度达100℃,煮沸5分钟后可杀死一般细菌繁殖体。如于水中加入2%碳酸钠,可将其沸点提高至105℃,既可促进芽胞的杀灭,又可防止金属器皿生锈。(3)流通蒸气消毒法。又称常压蒸气消毒法,常用附诺(Amold)流通蒸气灭菌器,利用1个大气压下100℃水蒸气进行消毒,10-30分钟后细菌繁殖体被杀死,但对芽孢作用不大。(4)间歇灭菌法(fractional sterilization)。采用间歇方式达到灭菌目的。将灭菌物品置于阿诺流通蒸气灭菌器内,100℃加热15-30分钟,每日1次,连续3次。每次灭菌后取出物品置37℃孵育箱过夜,致残存的芽胞发育成繁殖体,次日再通过流通蒸气灭菌器加热而被杀灭。如此反复,既可杀灭芽胞,又可使不耐高温的物质免受影响。若某些物质不耐100摄氏度,则可将温度下降至75-80℃,每次加热时间延长到30-60分钟,常用血清凝固器对吕氏血清培养基和L-J培养基的灭菌属此方法。(5)高压蒸气火菌法。利用密闭的耐高压蒸气灭菌器(autoclave),在蒸气不外溢的条件下,使锅内压力增高,随之蒸气温度也增高。通常在103.4kPa压力下蒸气温度达到121.3℃,维持15-20分钟,可杀灭所有的繁殖体和芽胞。本法适用于耐高温、耐湿物品的灭菌,如普通培养基、生理盐水、手术敷料等。(二)下向主要介绍高压蒸气灭菌器灭菌效果的验证方法高压蒸气灭菌器使物品灭菌后达到无菌要求,这是药品实验中的基本保证。高压灭菌器灭菌效果是否合格足实验成败的最基础最关键的首要步骤。除少数培养基只需加热溶解,不需高压灭菌外,大部分培养基均需121℃高压灭菌15-30分钟。尤其是对无菌试验培养基灭菌不彻底,直接关系到对药品的无菌试验结果。因此必须认真对高压灭菌器进行灭菌效果的验证。为此我们提供了进行灭菌效果验证的一个简易可行的方法。1.试验材料(1)嗜热脂肪芽胞杆菌纸片。嗜热脂肪芽胞杆菌(Bacillus stearothermophilus)ATCC7053是本法常用的生物指示菌,含芽胞量5-lO5 CFU/片。(2) 121℃压力蒸气灭菌化学指示卡。(3)溴甲酚紫胨水培养基116℃高压灭菌20分钟后备用。(4)O—150℃留点温度计2.方法与结果将嗜热脂肪芽胞杆菌纸片(以下简称菌片)用无菌镊子放人密封试管中。化学指示卡和留点温度计放入敞口试管中。以上两种试管各准备5-10份。分别放置在高压灭菌器蒸气口处、底部排气口处及底部出水口处或上下左右中间5处。如灭菌器为二层,则需放10处。留点温度计标化合格后方可用于验证试验。检测前,需将温度计的水银柱甩至40℃以下。每次监测后留点温度计的温差应存l℃之间,则说明灭菌器内的温度分布是均匀的。灭菌后的菌片应在严格无菌操作条件下放入灭菌后的溴甲酚紫胨水培养基内56-60℃培养24-48小时,观察颜色变化。如培养基变为黄色,说明菌片中的嗜热脂肪芽胞杆菌尚未完全灭活,细菌仍可在培养基中生长,分解葡萄糖产酸变为黄色。如培养基颜色不变化仍为紫色,则说明芽胞已灭活。同时要用未经灭菌的纸片放入培养基内作为阳性对照,不加纸片的空白培养基作为阴性对照。化学指示卡上的指示色块,在高压蒸气灭菌时,由淡黄色变为黑色。随着颜色变化的深浅,并与对照色相比,可判断灭菌效果是否达到要求。化学指示卡应在干燥处保存。遇潮会变色,影响灭菌效果的观测。高压蒸气灭菌必须使蒸气顺利进入灭菌器内,与灭菌物品接触,并将原有的冷空气排出方可达到灭菌的效果。要进行空载热分布和满载热穿透力验证(满载时不超过总体积的2/3)。二种验证各重复三次,共做六次。5个点六次试验表明温度均在121℃,化学指示卡变黑;程度与对照色一致;培养基均未改变颜色,说明高压蒸气灭菌效果合格。高压灭菌器属于强检仪器,但强检只是对仪器物理参数的考核。所以做过强检的灭菌器还必须进行灭菌效果的验证。一些单位常常忽略了这个重要的问题。国内市售的手提灭菌器,往往仪器指针达到所需的温度,但灭菌物品的实际温度却未达到要求。导致灭菌物品不彻底,影响实验结果。培养基灭菌不彻底,影响培养基的使用及结果判断。因此高压蒸气灭菌器无菌效果的验证是一个必须引起重视的问题。(三)灭菌时的注意事项使用高压蒸气灭菌器时,首先应注意在开放蒸气的同时,排除灭菌器内的冷空气。必须将器内冷空气全部排除后,才可关闭排气孔。假如灭菌器内仍存留有部分空气时,刚压力表上虽已达到了某一压力值,但器内之温度仍未达到相应之度数。存留的空气越多,刚二者相差也越大。差也越大,器内温度不足,灭菌则不彻底。 转
会验证高压灭菌器灭菌效果吗?微生物实验室最少不了的实验仪器之一就是灭菌器,一般实验室常用的是高压蒸汽灭菌器。GB 4789.1-2016中要求:实验设备应定期进行检查和/或检定(加贴标志)、维护和保养,以确保工作性能和操作安全。但你的灭菌器有没有类似的检查呢?如果要做类似的验证,又需要怎么做呢?今天就给大家汇总一下高压蒸汽灭菌器灭菌效果验证的相关内容。高压蒸汽灭菌器灭菌效果验证一般有化学指示剂法、留点温度计法、自制测温管法和生物指示剂法,每种方法的原理都是相似的,主要是通过验证灭菌时灭菌器里的温度能否达到要求。我们可以根据自己实验室的具体情况选择其中一种或多种方法进行验证。一、化学指示剂法原理:化学指示剂在一定温度与作用时间下,会受热变色或变形,根据这一特点来判断是否达到需要的灭菌参数。一般实验室常用的是3M压力灭菌指示胶带,这种指示胶带是利用灭菌前后胶带颜色变化来判断灭菌效果。它是由热敏化学物质与显色剂及漆辅料制成油墨,并将油墨以条纹状印制在特制的一面胶纸带制成。指示胶带可以直接粘贴于包裹外,长度不低于5cm,并轻压胶带以增加粘性和封包效果;在121℃持续20min或130℃持续4min后,胶带上印有的斜行的白色指示线条会完全变黑,成为黑色线条;如变色不均匀或不彻底,可认为该包裹不符合灭菌条件。二、留点温度计法原理:留点温度计法是利用水银温度计不回流的特性,其原理跟传统体温计相似,可以指示灭菌器在灭菌过程中达到的最高温度。验证时把水银温度计放在盛水的大三角瓶里,灭菌时把三角瓶放在灭菌器的上部和下部,灭菌结束后看水银温度计的温度和要求温度是否一致。此法只能验证温度,不能指示灭菌时间是否达到要求,因此是灭菌器验证的最低标准。三、自制测温管法原理:利用一些化学药品受热熔化后再冷却,晶体的外形不同的特性,把化学药品密封在小玻璃管内,灭菌时放在灭菌器里,灭菌完后观察晶体的形状,就可以判断温度是否达标。常用的试剂是苯甲酸,苯甲酸的熔点为121-123℃,跟我们要求的灭菌器的灭菌温度基本吻合,因此灭菌时把固体苯甲酸密封在小玻璃管内放进灭菌器,灭菌结束就可以观察苯甲酸的状态来验证灭菌器是否达到了要求温度。这种方法的局限跟留点温度计法相同,也只能指示灭菌时的温度,对灭菌时间是否达到要求无法判断。四、生物指示剂法原理:利用非致病性的嗜热脂肪杆菌的芽孢作为指示菌,来测定热力灭菌的效果。嗜热脂肪杆菌的芽孢对热的抗性较强,其耐热能力与病原微生物肉毒梭菌芽孢相似,以此为指示菌,验证灭菌器能否达到灭菌要求。生物指示剂分为三种:芽孢悬液、芽胞菌片、菌片和培养基混合指示管。一般放在灭菌容器的5个点:下层的前、中、后和上层、中层的中央点。灭菌后取指示剂接种到溴甲酚紫-葡萄糖蛋白胨水中,55-60℃培养2-7天,若培养基澄清、颜色没有变化即说明芽孢被杀死,灭菌器灭菌效果良好;如果培养基黄色浑浊,说明芽孢未被杀灭,灭菌器灭菌效果不合格。芽孢悬液和芽孢菌片的验证方法均是如此。目前实验室还常用商品化的生物指示管,其原理与芽孢悬液和芽胞菌片相同,指示管中有嗜热脂肪芽孢杆菌芽孢和培养液玻璃小管,将指示管放在灭菌容器内的各个点上,高压灭菌后,将管中盛培养液的玻璃管挤碎,培养液从内部的小管中被放出,放入56℃培养箱中培养,同时做阳性对照。若是灭菌器灭菌效果不合格,指示管内的芽孢复活后生长会改变肉汤的颜色是肉汤变为黄色;若是灭菌器灭菌效果良好则管内芽孢被灭活不再生长,肉汤仍旧是原来的紫色。对于灭菌器的效果验证,目前并没有相关标准严格的要求验证的频次,但是实验室应当自行制定验证频次规定,并严格按照要求进行。从操作性和验证结论两个方面出发,小编推荐使用指示胶带和生物指示管,因为这两种方法操作简单,可以对灭菌效果进行全面的验证。希望以上内容对您有所帮助!
在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,石英毛细管色谱柱的柱效、惰性、热稳定性及分析速度,都比填充柱要优秀得多,但是在相当一部分分析中,仍然使用填充柱。其主要原因之一,是毛细管柱的柱容量比填充柱小1-3个数量级,不适合于痕量分析时的大进样量。目前的不分流进样和大体积进样等技术一定程度上克服了这个问题,但是在很多时候并不能完全取代。为了克服毛细管色谱柱柱容量小的问题,色谱工作者在增加柱容量上进行了大量的研究,其中之一便是大口径毛细管柱的产生。1983年美国惠普公司首先提出了0.53mm内径的石英毛细管柱,称之为大口径柱或填充柱的替代柱。随后,国内外不少毛细管柱生产商都相继推出了类似的商品柱。一 大口径毛细管柱的特点与填充柱对比,大口径毛细管柱(0.53mm内径毛细管柱)具有多项特点:(1)可直接进行柱上进样大口径毛细管柱0.53mm的内径可以采用标准微升注射针做柱上进样。(2)具有优异的惰性大口径毛细管柱的材质是石英,其厚液膜既无担体引起的吸附或催化活性,也不存在管壁残留的硅醇基,有利于药物、类固醇和农药等极性化合物的分析。(3)具有相对较高的总柱效大口径毛细管柱虽然是毛细管柱中的低效柱,其每米的塔板数与填充柱相近。但是,相对于填充柱而言,大口径毛细管柱可以认为是空心柱,即使应用50m的长柱,在最佳线速度时柱前压也只有(0.02-0.03)MPa;同时,常用填充柱的长度2m左右,总塔板数约4000,10m大口径柱的总柱效约20000——因此相对于填充柱,大口径毛细管柱可以拥有较高的总柱效——这个数字一般可以满足简单的样品分析要求。(4)具有近似填充柱的负荷量有文献报道,膜厚5.0μm的大口径毛细柱的柱容量相当于5%低配比填充柱的80%。由此可看出,内径0.53mm大口径毛细柱的样品负荷量很接近低配比填充柱的负荷量——因此,大口径毛细管柱可以不分流进样。以下为膜厚1.0μm和5.0μm大口径柱的柱容量和填充柱的对比示意:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c6/f2/1c6f2dd9fe94174a17c201fade2a1750.png[/img][size=14px]——以上内容来自于 《530μ大口径毛细管柱在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中的潜力》,吕祖芳,赵国宏。[/size]介于大口径毛细管柱与填充柱相近的柱容量,比填充柱更好的惰性和更高的柱效,目前大口径的毛细柱的应用愈加广泛。二 大口径毛细管柱与填充柱进样口对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器而言,大口径毛细管柱具有长度、内径和膜厚等参数,可以直接安装在毛细柱进样口上进行操作;另一方面,大口径毛细管柱内径较大,与填充柱类似,正常工作时需要的柱前压较低,也可以将填充柱进样口稍作改装后安装大口径毛细柱。因此,一部分厂家直接将填充柱进样口进行改装,以便其可以直接安装大口径毛细柱;另一部分厂家则专门开发出了适用于大口径毛细柱的进样口或者配件——究其根本,大口径毛细柱进样口的结构与填充柱进样口的结构类似,区别只在于适配器类型、衬管和接口的结构。2.1 填充柱进样口改装大口径毛细柱进样口对于多数的填充柱进样口,如果需要安装大口径毛细柱,只需要更改适配器的下端接口结构即可——理论上而言,任何内径的毛细柱都可以安装在填充柱进样口上,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cc/d3/eccd3a254ba4098cae259d2a8725139d.png[/img]
2.3 大口径毛细柱进样口的细节由于大口径毛细柱进样口多由填充柱进样口改装而来,但是大口径毛细柱外径(0.8mm)与填充柱外径(3mm-6mm)相差较多,因此两者在应用和安装上不可能完全一致——对于大口径毛细柱而言,细节上需要注意的是死体积问题。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fc/ca/0fcca50e947916d31788e1fc0c17191b.png[/img]除了上述瓦里安的THE 1061 FLASH VAPORIZATION INJECTOR采用下端具有锥形的收束部分以卡住密封大口径毛细柱的办法之外,一些厂家采用了其他的方法,更具有普遍适用性。2.3.1 岛津的宽口径进样口(WBI)为了克服以上问题(上图),岛津的宽口径进样口(WBI)与常规的大口径毛细柱进样口的区别在于进样口载气分为两路进入进样口,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9d/82/e9d82c9f9e656639894359fd7e856d64.png[/img]根据岛津的消耗品手册画出的宽口径进样口(WBI)的示意图如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1a/41/01a41f827677001c479888ff7d139930.png[/img]载气通过三通分为两路,可以避免样品运动超过柱头而引起的的样品扩散和色谱峰形拖尾,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/47/e9/347e9c2ab96997a710aa6733328eafee.png[/img]2.3.2 安捷伦的吹扫填充柱进样口安捷伦的吹扫填充柱进样口也配置了0.53 毫米色谱柱转换接头(适配器),其结构与岛津的宽口径进样口(WBI)类似,也有避免样品扩散和色谱峰形拖尾的考虑——却不是通过外部三通实现,而是通过给色谱柱转换接头(适配器)上部开孔的方式实现,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ea/e8/5eae8045ac5e00ef306bf3b98fb8e8d6.png[/img]其结构示意如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c6/45/fc64582b84b0cf6fd2d8ae97cf43bb69.png[/img]进样口在0.53毫米色谱柱转换接头(适配器)上部开孔,一部分载气从衬管与转换接头之间的缝隙进入,从而避免了样品运动超过柱头而引起的的样品扩散和色谱峰形拖尾整体上而言,填充柱进样口和大口径毛细柱进样口结构类似,多数只需要通过简单的更换部件就可以实现进样口安装填充柱和大口径毛细柱的切换。然而,由于大口径毛细柱外径(0.8mm)与填充柱外径(3mm-6mm)相差较多,因此大口径毛细柱在应用和安装需要注意气化后样品扩散等问题,主要在于大口径毛细柱和衬管的配合
福立GC9790二代柱箱里面装了两个毛细柱:毛细柱进样口接0.25mm毛细柱,填充柱进样口接大口径毛细柱(0.53mm)。平常多用0.25mm的毛细柱,0.53mm的也有通载气。今天打开柱箱却发现大口径毛细柱进样口端不知何时断裂了!可能的原因有什么?难道反复的程序升温 机箱风扇吹断啦?
我用岛津2010。现在刚买了0.53大口径的柱子,是否要换大口径的衬管?石墨垫圈是否也要用大的?现在的柱子是0.32的。
2.2 大口径毛细柱的安装和使用2.2.1 衬管的选用一般而言,用以安装大口径毛细柱的进样口内部都会有衬管,可以避免活性物质分解和捕集非挥发性组分。此外,进样过程相当于样品完全进入大口径毛细柱,由于样品在衬管中的滞留时间,取决于衬管的形状,气体速度,样品汽化的时间。因此,大口径毛细柱采用的衬管一般采用直管,或者内部体积较正常衬管的小,或者底部设计成锥型,把样品聚集到色谱柱头,减少与样品口金属的接触。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/ee/eb8ee3d73074785d34eb8e7353581fc9.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9e/a1/c9ea1073a1cc8ea4897f1068f0dc5249.png[/img]在实际的应用中,样品分析的许多问题与衬管有关,因为在柱子的外部和衬管内部有一定的缝隙。样品蒸汽在金属入口聚集或聚集在柱子顶端,可能会引起峰形拖尾、灵敏度降低等,因此,部分厂家采用另外一种衬管来完成大口径毛细柱的进样。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ab/2a/4ab2a271a18bcf9f622818d584c96ba7.png[/img]瓦里安的THE1061 FLASH VAPORIZATION INJECTOR就采用了这种衬管[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a0/00/7a00054c2f9423cb59554a536eb675fe.png[/img]即衬管下端具有一锥形的收束部分,可以将0.53mm内径的毛细管柱卡在收口处进行密封, 样品在衬管内部蒸发后进入色谱柱。2.2.2 大口径毛细柱的安装对于大口径毛细柱而言,其安装位置一般意味着进样方式的不同。下图可以较为完全的说明大口径毛细柱安装位置的不同,相对应的进样模式。下图左侧的模式类似于填充柱进样;下图中间则类似于瓦里安的THE 1061 FLASH VAPORIZATION INJECTOR的进样模式(见上图),样品汽化之后完全进入色谱柱,非挥发性物质被玻璃棉捕集——这也是多数大口径毛细柱进样口采用的方式;下图右侧则是大口径毛细柱的柱头进样。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6b/5c/b6b5c2705421e47404a988b9c2d8d2ed.png[/img]2.2.3 大口径毛细柱的柱头进样对于基质复杂的样品可以安装衬管,可以捕集非挥发性组分;对于热不稳定的样品则可以采用柱内直接进样,大口径毛细柱可以直接进行柱头进样(上图右)。大口径毛细柱的内径一般为0.53mm,对于常用的1微升进样针而言,针头外径一般为0.63mm;当然也有0.47mm外径。另外,还有专门的柱上进样针,其针头外径可以直接进行柱头进样。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/98/2c/b982c2a4725cafcf3ce40bdcebbc00be.png[/img]以瓦里安THE1041 ON-COLUMN INJECTOR为例,其柱上进样的基本结构为:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ad/7c/cad7c1db3c8a8d97d6b55351ecf822d8.png[/img]另外,如果安装的色谱柱为0.32mm或者0.25mm内径,可以在两者的前端安装0.53mm预柱/保留时间间隙管以实现这项功能。
------1958年第一根毛细管色谱柱问世以来,已整四十三年了。四十三年来毛细管柱及象应的仪器发展很快。特别是石英毛细管柱。无论在柱效、惰性和热稳定性方面,都是填充柱无以伦比的。然而,为什么至今填充柱在大量常规分析中仍占有主导地位?(尤其在我国是如此)。这主要是由于一般毛细管柱的样品负荷量比填充柱底1~3个数量级。要求分流进样(分流进样一般不适用于沸程超过十个碳数的混合物)。Crob无分流进样法,虽在一定程度上克服了分流进样的不足,但操作不便,使用上也有一定限制。另外,填充柱可选用上百种固定液,以改善柱的选择,使之满足分析上的要求。这些可能就是毛细管柱至今还不能普遍替代填充柱的主要原因。 1983年美国HP公司首先推出内径为0.53mm的大口径毛细柱,0.53mm内径的设计,巧妙地兼顾了样品容量、柱效以及普通注射针柱上进样等优点。,与填充柱象比,0.53mm大口径柱有以下特点: 1、 和填充柱一样,用普通微升注射针,在任何型号的色谱仪上,都克方便地改装成适合做大口径柱柱上进样或直接进样的仪器。 2、 具有优异的惰性,对于厚液模范行动(大于0.5μm)柱来说,既无担体引起的活性,也不存在管壁残留硅醇基,很有利于微量极性化合物的分析。 3、 具有较高的总柱效。当采用最佳流速时,一根10米长的非极性柱的总柱效可达2.2万理论板。这个数字一般可以满足数个至十多个组份的分析,况且在大多常规分析中,并非都是很复杂样品。这时可加大载气流速适当牺牲一些柱效,也完全可达到或优于填充柱的分离度。且分析时间比填充柱短得多。 4、 具有近似填充柱的负荷量。液膜厚度为1.0μm的大口径的样品负荷量,接近配比为5%内径为2.16mm的填充柱。只要解决好进样口和检测器的死体积。0.53mm大口径柱完全可以不采用分流进样方式。可以通过调节液膜厚度,来适应于轻组份(厚液膜)或重组份(薄液膜)的分析。 5、 大口径毛细管柱可以与高灵敏度微型热导池检测器实现最佳配合,使毛细柱的优点和热导检测器的优点综合在一起,具有高效快速、定量方便又准确、样品不破坏、对任何组份均有响应,组份讯息全、操作使用简单、安全并维修方便等特点。用大口径毛细管柱来替代填充色谱柱这将是发展必然趋势。
除少数培养基只需加热溶解,不需高压灭菌外,大部分培养基均需121℃高压灭菌15-30分钟。尤其是对无菌试验培养基灭菌不彻底,直接关系到试验结果。因此必须认真对高压灭菌器进行灭菌效果的验证。 1.试验材料(1) 嗜热脂肪芽胞杆菌纸片。嗜热脂肪芽胞杆菌(Bacillus stearothermophilus) ATCC7053是本法常用的生物指示菌,含芽胞量5-l05 CFU/片。(2) 121℃压力蒸气灭菌化学指示卡。(3) 溴甲酚紫胨水培养基116℃高压灭菌20分钟后备用。(4) 0-150℃留点温度计。2.方法与结果将嗜热脂肪芽胞杆菌纸片(以下简称菌片)用无菌镊子放人密封试管中。化学指示卡和留点温度计放入敞口试管中。以上两种试管各准备5-10份。分别放置在高压灭菌器蒸气口处、底部排气口处及底部出水口处或上下左右中间5处。如灭菌器为二层,则需放10处。留点温度计标化合格后方可用于验证试验。检测前,需将温度计的水银柱甩至40℃以下。每次监测后留点温度计的温差应存1℃之间,则说明灭菌器内的温度分布是均匀的。灭菌后的菌片应在严格无菌操作条件下放入灭菌后的溴甲酚紫胨水培养基内56-60℃培养24-48小时,观察颜色变化。如培养基变为黄色,说明菌片中的嗜热脂肪芽胞杆菌尚未完全灭活,细菌仍可在培养基中生长,分解葡萄糖产酸变为黄色。如培养基颜色不变化仍为紫色,则说明芽胞已灭活。同时要用未经灭菌的纸片放入培养基内作为阳性对照,不加纸片的空白培养基作为阴性对照。化学指示卡上的指示色块,在高压蒸气灭菌时,由淡黄色变为黑色。随着颜色变化的深浅,并与对照色相比,可判断灭菌效果是否达到要求。化学指示卡应在干燥处保存。遇潮会变色,影响灭菌效果的观测。高压蒸气灭菌必须使蒸气顺利进入灭菌器内,与灭菌物品接触,并将原有的冷空气排出方可达到灭菌的效果。要进行空载热分布和满载热穿透力验证(满载时不超过总体积的2/3)。二种验证各重复三次,共做六次。5个点六次试验表明温度均在121℃,化学指示卡变黑;程度与对照色一致;培养基均未改变颜色,说明高压蒸气灭菌效果合格。高压灭菌器属于强检仪器,但强检只是对仪器物理参数的考核。所以做过强检的灭菌器还必须进行灭菌效果的验证。一些单位常常忽略了这个重要的问题。国内市售的手提灭菌器,往往仪器指针达到所需的温度,但灭菌物品的实际温度却未达到要求。导致灭菌物品不彻底,影响实验结果。培养基灭菌不彻底,影响培养基的使用及结果判断。因此高压蒸气灭菌器无菌效果的验证是一个必须引起重视的问题。
药典中规定丙二醇用大口径(0.53mmID)毛细管柱测含量,是否可用小口径的,因我们没有大口径的。大口径毛细管柱在岛津GC-14B上能用吗?
0.53mm 大口径毛细管柱的特点1958 年第一根毛细管色谱柱问世以来,已整四十三年了。四十三年来毛细管柱及象应的仪器发展很快。特别是石英毛细管柱。无论在柱效、惰性和热稳定性方面,都是填充柱无以伦比的。然而,为什么至今填充柱在大量常规分析中仍占有主导地位?(尤其在我国是如此)。这主要是由于一般毛细管柱的样品负荷量比填充柱底 1~3 个数量级。要求分流进样(分流进样一般不适用于沸程超过十个碳数的混合物)。 Crob 无分流进样法,虽在一定程度上克服了分流进样的不足,但操作不便,使用上也有一定限制。另外,填充柱可选用上百种固定液,以改善柱的选择,使之满足分析上的要求。这些可能就是毛细管柱至今还不能普遍替代填充柱的主要原因。 1983 年美国 HP 公司首先推出内径为 0.53mm 的大口径毛细柱, 0.53mm 内径的设计,巧妙地兼顾了样品容量、柱效以及普通注射针柱上进样等优点,与填充柱象比, 0.53mm 大口径柱有以下特点: 1 、 和填充柱一样,用普通微升注射针,在任何型号的色谱仪上,都克方便地改装成适合做大口径柱柱上进样或直接进样的仪器。 2 、 具有优异的惰性,对于厚液模范行动(大于 0.5μm )柱来说,既无担体引起的活性,也不存在管壁残留硅醇基,很有利于微量极性化合物的分析。 3 、 具有较高的总柱效。当采用最佳流速时,一根 10 米 长的非极性柱的总柱效可达 2.2 万理论板。这个数字一般可以满足数个至十多个组份的分析,况且在大多常规分析中,并非都是很复杂样品。这时可加大载气流速适当牺牲一些柱效,也完全可达到或优于填充柱的分离度。且分析时间比填充柱短得多。 4 、具有近似填充柱的负荷量。液膜厚度为 1.0μm 的大口径的样品负荷量,接近配比为 5% 内径为 2.16mm 的填充柱。只要解决好进样口和检测器的死体积。 0.53mm 大口径柱完全可以不采用分流进样方式。可以通过调节液膜厚度,来适应于轻组份(厚液膜)或重组份(薄液膜)的分析。 5 、大口径毛细管柱可以与高灵敏度微型热导池检测器实现最佳配合,使毛细柱的优点和热导检测器的优点综合在一起,具有高效快速、定量方便又准确、样品不破坏、对任何组份均有响应,组份讯息全、操作使用简单、安全并维修方便等特点。 用大口径毛细管柱来替代填充色谱柱这将是发展必然趋势。
虽说填充柱的柱效不及毛细柱高,但有些项目还真离不了填充柱,今天推荐大家个填充柱的替代品:0.53 mm大口径毛细柱优势一:0.53 mm 大口径毛细柱有许多种固定相,并完全适合现有的填充柱气相色谱仪。优势二:柱的安装和老化所花时间可以比新填充柱的安装和老化短。优势三:柱子的长度从5 米到105 米,熔融石英开管柱,内径为0.53 mm,其柱容量与惰性熔融石英的填充柱相同。优势四:当填充柱进样口接头在填充柱流速下使用时, 0.53 mm 大口径毛细柱与典型6 英尺填充柱产生的总塔板数相同。每一种固定相膜厚同填充柱中相同固定相的膜厚差不多。因此,操作条件同使用填充柱类似。0.53 mm 大口径毛细柱有下列特征:* 与填充柱相近的柱容量* 同填充柱保留性能类似* 熔融石英的惰性好* 高效易用可靠* 可靠* 易安装到毛细管或填充柱进样口上* 比填充柱的寿命更长填充柱对应毛细管柱的等效图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503181700_538751_1610895_3.jpg
0.53mm 大口径毛细管柱的特点1958 年第一根毛细管色谱柱问世以来,已整四十三年了。四十三年来毛细管柱及象应的仪器发展很快。特别是石英毛细管柱。无论在柱效、惰性和热稳定性方面,都是填充柱无以伦比的。然而,为什么至今填充柱在大量常规分析中仍占有主导地位?(尤其在我国是如此)。这主要是由于一般毛细管柱的样品负荷量比填充柱底 1~3 个数量级。要求分流进样(分流进样一般不适用于沸程超过十个碳数的混合物)。 Crob 无分流进样法,虽在一定程度上克服了分流进样的不足,但操作不便,使用上也有一定限制。另外,填充柱可选用上百种固定液,以改善柱的选择,使之满足分析上的要求。这些可能就是毛细管柱至今还不能普遍替代填充柱的主要原因。 1983 年美国 HP 公司首先推出内径为 0.53mm 的大口径毛细柱, 0.53mm 内径的设计,巧妙地兼顾了样品容量、柱效以及普通注射针柱上进样等优点,与填充柱象比, 0.53mm 大口径柱有以下特点: 1 、 和填充柱一样,用普通微升注射针,在任何型号的色谱仪上,都克方便地改装成适合做大口径柱柱上进样或直接进样的仪器。 2 、 具有优异的惰性,对于厚液模范行动(大于 0.5μm )柱来说,既无担体引起的活性,也不存在管壁残留硅醇基,很有利于微量极性化合物的分析。 3 、 具有较高的总柱效。当采用最佳流速时,一根 10 米 长的非极性柱的总柱效可达 2.2 万理论板。这个数字一般可以满足数个至十多个组份的分析,况且在大多常规分析中,并非都是很复杂样品。这时可加大载气流速适当牺牲一些柱效,也完全可达到或优于填充柱的分离度。且分析时间比填充柱短得多。 4 、具有近似填充柱的负荷量。液膜厚度为 1.0μm 的大口径的样品负荷量,接近配比为 5% 内径为 2.16mm 的填充柱。只要解决好进样口和检测器的死体积。 0.53mm 大口径柱完全可以不采用分流进样方式。可以通过调节液膜厚度,来适应于轻组份(厚液膜)或重组份(薄液膜)的分析。 5 、大口径毛细管柱可以与高灵敏度微型热导池检测器实现最佳配合,使毛细柱的优点和热导检测器的优点综合在一起,具有高效快速、定量方便又准确、样品不破坏、对任何组份均有响应,组份讯息全、操作使用简单、安全并维修方便等特点。 用大口径毛细管柱来替代填充色谱柱这将是发展必然趋势。
[table=990][tr][td=1,1,552][table=96%][tr][td][color=#333333]大口径超声波热量表[/color][/td][/tr][/table][table=96%][tr][td=1,1,20%][color=#333333]规 格:[/color][/td][td=1,1,80%] [/td][/tr][tr][td=1,1,20%][color=#333333]产品参数:[/color][/td][td] [/td][/tr][tr][td=1,1,20%][color=#333333]产品备注:[/color][/td][td]产品分为经济型、实用型和防水型,以满足不同用户之需求。选购时请明示管路设计流量及安装位置(进水或回水)。口径DN50----DN500[/td][/tr][/table][/td][/tr][/table][table=100%][tr][td][align=center][b][color=black]管网超声波热量表(大口径能量计)[/color][/b][/align][list][*][align=left][b]产品特点[/b]⊙采用优质换能器和先进的电子测量技术,保证了流量测量的高准确度和稳定度⊙无任何机械运动,无磨损,不受恶劣水质影响,维护费用低⊙低始动流量⊙可水平安装或竖直安装⊙计算器表头可水平0-300°,竖直0-300°任意调整视角,方便读数⊙脉冲、M总线和RS485总线输出接口可实现数据远传、集中控制⊙自动错误诊断功能,在非正常状态下,有错误信息提示功能,确保安全准确运行⊙电池寿命6年以上⊙冷热两用(采暖、制冷均可计量)⊙进回水管道任选安装,便于施工[/align]产品分为经济型、实用型和防水型,以满足不同用户之需求。选购时请明示管路设计流量及安装位置(进水或回水)。[/list][/td][/tr][/table]
在安装[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]大口径毛细管柱时,是否一定要装分流器?使用兰化所的大口径毛细管专用配件效果如何?
灭菌时高压锅内空气的存在还可影响蒸汽向消毒物品内部的穿透。饱和蒸汽可以穿透到敷料包的中心部位, 当空气未完全排除时,可形成包内温度低、包外温度高的情况,致使内部不能达到灭菌。检查灭菌器空气是否排净的方法是:在排气管的出口处接一皮管,将另一端插入冷水盆中,若管内排出的气体 在冷水中产生气泡,则表示尚未排净。仍需继续排气;若不产生气泡,则表示锅内的冷空气已基本排净。如果 待灭菌器内有一定量的蒸汽之后再排气,则有利于空气的排净。在排气过程中,有时排气管道可被异物阻塞,此时可观察排气管道上的温度计指示温度与按磅表压力值推算的 温度是够接近。由压力磅数换算温度的简易公式是:温度(℃)=磅表指示压力磅数+106例如:磅表指示压力为15磅,则在纯蒸汽的情况下,锅内温度应为15+106=121℃。若温度计指示温度低于121 ℃,则说明锅内空气未排净,可能有异物阻塞排气管道,应予以排除。
我们的前进样口是填充柱进样口,不过有转换器.现在想买一条大口径的毛细柱接上去.这根柱主要是用来做菊酯和有机氯.想请问大家有什么型号和厂家可以推荐?
0.53的大口径毛细管柱是不是不能接到普通毛细管柱的FID 检测器的接口?是不是需要更换什么配件?0.53的大口径毛细管柱是用来做模拟蒸馏请在百忙中给与答复
大家习惯讲高压灭菌器还是高压灭菌锅?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif
请问应该如何判断进口的大口径毛细管的极性?
高压蒸汽灭菌器操作较为简单,基本的操作都大同小异。1.准备在将灭菌器械放前,在将灭菌器械放入灭菌器之前,请您先将其清洗干净,以避免灭菌器械上的残留物质对灭菌器本身以及灭菌器械产生危害。 2.升温按启动键,灭菌器进入升温行程。2.1升温指示灯亮(注意:必须高水位灯亮时才能加热)。2.2上排数码管显示内室温度,下排数码管显示排冷气温度。2.3电热管通电,内室开始升温。同时冷空气通过排汽阀排放。2.4当内室温度到达设定的置换温度(即设置好的排冷气温度)时,排汽阀关闭,电热管继续加热。上排数码管显示内室温度,下排数码管显示灭菌时间的数值。(来源:鑫贝西实验室仪器专家)3. 灭菌当内室温度到达设定的灭菌温度时,开始灭菌计时,计时以秒为单位递减。4.结束当灭菌时间递减为0,转入结束。内室开始排汽,温度下降,当内室温度降至102℃,蜂鸣器鸣叫表示灭菌结束。压力表指针回复“0”位时,稍等一分钟,即可取出灭菌物品。 注意事项:长时间灭菌一定保证不能发生漏气现象,一旦发生漏气现象锅体内的水份会逐渐减少,最终可能导致烧干锅的情况,会发生危险。不漏气的情况下温度达到100度排气阀就会关闭,所以锅体内水份不会减少也就不会发生危险。所以,在使用过程中如果发生漏气现象需紧急切断电源,保证安全。
无菌凡士林纱布条在临床外科应用广泛。目前,对凡士林纱布条的灭菌方法有高温(干烤)灭菌、低温(EO)灭菌和高压蒸汽灭菌几种方式1。高温灭菌的凡士林纱布条干枯脆性大且需多次灭菌,低温灭菌的凡士林纱布条虽效果可靠,但目前大多数医院无EO灭菌设备,而高压蒸汽灭菌是目前应用最广、灭菌效果可靠、方便、快捷的灭菌方法,经压力蒸汽灭菌后的凡士林纱布干湿度、柔软度适中、韧性好,临床使用效果满意。高压蒸汽灭菌,不仅可杀死一般的细菌,对细菌芽胞也有杀灭效果,是最可靠、应用最普遍的物理灭菌法。目前行业内使用最广泛的是日本ALP高压灭菌器,每台均做国家特检,具备特检证书,容量有54L、85L及105L满足不同客户的需求,日本ALP高压灭菌器安全高效,功能齐全,操作方便 ,其的温度范围和安全阀耐压值在全球各知名品牌产品中最高。日本ALP高压灭菌器中的CLG系列产品,采用中央杠杆锁.开关轻松简便。在灭菌过程中自动锁紧,灭菌后需待仪器降至安全温度才可开启。自动铰链使舱盖抬起和放下都毫不费力。所有型号均具备快速冷却功能可使高压灭菌器在灭菌后快速降温到80℃以下的安全温度,让你快捷利用灭菌物,无需长时间的等待。日本ALP高压灭菌器具有带预真空的型号轻松解决蒸汽不易穿透油类的问题。三重脉冲,预真空设备配置强大的真空泵强行排空腔内留存的空气,使饱和蒸汽良好的渗透入灭菌物品中,从而确保充分有效的灭菌效果。
1.目的:建立紫外灭菌器的标准操作规程,保证正确操作,为生产提供合格的纯化水。2. 范围:适用于紫外灭菌器的日常操作。3. 职责:工程部、纯化水处理系统操作人员,对本标准的实施负责。4. 程序4.1. 概述:在纯化水系统的终端,设计与安装的ZX-2型紫外灭菌器,系采用特制高强度无臭氧紫外线杀菌灯管。筒体用优质不锈钢制成。被处理的纯化水在流过筒体时受到波长为253.7nm紫外线足够量的照射,其有较强的灭菌效果。4.2. 操作与注意事项:4.2.1. ZX-2型紫外灭菌器为卧式,处理流量 2-3m3/小时,杀菌功率60W的装置。电源要求220V,50HZ。使用时应核对并满足之。要注意避免强烈震动和冲击。4.2.2. 灯管寿命及更换准则:紫外灯的杀菌能力随使用时间增加而减退。灯管的寿命定义是:以点燃100h的输出功率为额定输出功率,把紫外灯点到70%额定功率的点灯时间定为平均寿命,紫外灯使用超过平均寿命时,就达不到予期效果,则必须更换。本设备选用的紫外灯平均寿命为2000h。4.2.3. 可根据水质监测,菌检情况来判定紫外灯管的运行情况,并决定是否提前更换。
求DB-1大口径柱子条件:30m*0.53mm*0.25um流量是什么条件?
用大口径毛细柱接在填充柱上,用压力控制模式好还是流量模式好?
一、高压灭菌器基本操作流程:1. 打开电源开关2. 关闭排水阀3. 倒水4. 放置所要灭菌对象5. 合上机盖并上锁6. 设定操作模式以及温度和时间的值7. 按“START(开始)”键8. 操作完成9. 卸载已灭菌的对象(灭菌器内温度低于80℃)10. 关闭电源开关二、ALP高压灭菌器操作前注意事项:① 在一些情况下,如灭菌的对象是含电解质的生理盐水 (EX.含盐的水),或是产生硫化物或氯气的对象,这种情况下,要确保灭菌完成后及时排放机器内的水并清理 干净。② 一定要在打开电源前检查是否压力表指示为“0MPa”。 如果指示不为“0MPa”,请直接联系东南科仪或者 ALP 公司。三、高压灭菌器操作步骤:1.接电源①检查高压灭菌器电源线是否连接正确②接电源 警告:湿手勿触摸电源(以防触电)。2.关闭排水阀①移动杠杆逆时针关闭排水阀。(检查是否杠杆出于如图所 示的垂直位置) 警告:确保排水阀关闭。 (不完全关闭会导致灭菌器漏水,缺水甚至产生故障或受 损。)3.倒水①务必检查压力表所示压强是否为“0MPa”。 ②打开盖子,倒水至与底座水平。 警告: 水位是在操作过程中越来越低。每次操作前都要检查水位, 如果水位低于底座需加水至水平。 倒入器内的水必须是纯净水或者蒸馏水。若用的是自来水则 需要经常清洗灭菌器。 灭菌需常换水。 虽然它取决于在使用频率,在日常使用的情况下,一个星期 至少换一次水。4. 放置所要灭菌对象①物品必须放于不锈钢丝篮,并慢慢的将物品放入。 (不要放过多物品,过多的物品会导致灭菌不完全。)5.合上机盖并上锁①握住把手慢慢抬起盖子。②滑动盖锁杆,按住盖子前面部分慢慢的靠近“close”位 置。6.设定操作模式以及温度和时间的值①设定操作模式②设定时间和温度 ③排气设置
验证实施的条件验证的实施1.灭菌器概况2.灭菌器的安装3.仪器仪表验证4.运行测试5.热分布测试6.热穿透试验
大家好,我这里有一台原安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],但是只能装大口径的毛细管色谱柱,我现在安装的就是0.35x0.6x30的SE-54色谱柱.由于没有分流进样,我的液体样品在进样0.2цl还是出现比较大的平头峰.请问大家我该怎么办?如何消去平头峰呢?
东南科仪工程师讲解: 在日常的口腔科临床应用中,牙科高速涡轮手机是非常主要的治疗工具之一。牙科高速涡轮手机的发明,可谓是牙科切削器械的一项重大突破,它不但能够大大地提高口腔临床治疗的效率和效果,而且还大大地减轻了病患者在治疗过程中的痛苦。同时,牙科高速涡轮手机的问世,也引发了全球的牙科手机大革新,在短短的数年间,世界大部分经济较好的国家和地区都几乎完全取代了传统以电机带动手机的操作形式,为口腔科临床治疗和预防作出了很大的贡献。 牙科高速涡轮手机是口腔科临床治疗中不可或缺的重要设备,但其在应用的过程中不得不经常与患者口腔中的唾液、血液、组织碎片、分泌物和牙菌斑等有着密切的接触,因而其外部和内部均可能会受到不同程度的病源微生物污染。有关资料显示,口腔疾病的诊疗操作是交叉感染率较高的诊疗项目之一,在医院的预防和控制感染中占有重要的地位。因此手机的内、外清洗和消毒灭菌是非常重要的。2005 年 3 月卫生部发布了《医疗机构口腔诊疗器械消毒技术操作规范》,对口腔医疗器械的消毒和灭菌,防止医院感染和医源性感染作了明确的规定和具体的要求。规定凡是进入病人口腔内的所有诊疗器械 , 必须要达到“一人一用一灭菌消毒”的要求。使用高压蒸汽灭菌器方式灭菌,是目前被认为是最有效和最可行的消毒灭菌方式,而且也符合卫生部颁布的《医疗机构口腔诊疗器械消毒技术操作规范》的要求( 实施日期为2005年5月1日)。 传统的高压灭菌器有不同的级别,大体上可分为带预真空热蒸汽灭菌器的和不带预真空热蒸汽灭菌器的两种。要能够达到良好的高温灭菌效果,最好是使用有3次预真空的高压蒸汽灭菌器。日本ALP具备预真空和不带预真空的高压热蒸汽灭菌器。有54L和85L两种不同体积的灭菌腔满足更大的需求。将包装好的手机放入有ALP预真空的高压蒸汽灭菌器中,纸塑复合包装袋纸面向上,确保各包装袋之间有适当的间隙以利预真空时空气的排出,灭菌时蒸汽的渗入,和干燥时湿气的排出。 手机在灭菌过程中,要确保其灭菌的有效性,必须高压热蒸汽灭菌器在温度达到134℃时至少维持3分钟时间,或达到120℃时至少维持15分钟时间。有预真空的ALP高压蒸汽灭菌器在灭菌程序完全结束后,会自动开启。ALP高压热蒸汽灭菌器具备真空加热干燥程序,将手机的剩余湿度抽掉,干燥效果理想。