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[color=#444444]最近在做含量分析的物质本身没有紫外吸收,于是用2-羟基-1-萘甲醛进行衍生化,目前还在摸条件。[/color][color=#444444]文献说要在酸性条件下反应,所以之前做的反应液中都是有盐酸的,最后溶液pH>2就没有再处理,进样之后找到了衍生剂峰和衍生产物峰。[/color][color=#444444]前两天做条件优化实验的时候,脑洞开开,把盐酸去掉了,结果发现色谱图上衍生剂的峰之前很近的位置多出了一个峰。[/color][color=#444444]一开始以为是发生了副反应,结果进了一针衍生剂发现本来就有两个峰,而溶液里加点盐酸,前一个峰就消失了。[/color][color=#444444]现在估计是衍生剂降解了,就是觉得挺神奇的,为什么加了盐酸会有这样的现象呢?一时也没有条件做质谱,暂不能确定出的峰都是什么情况,不知道有没有人遇到过类似的问题?跪求高人解答啊~[/color][color=#444444]色谱的话就是ODS柱,80%甲醇水做流动相,没有用盐,紫外检测(最近只有可变波长检测器available,之前用PDA找最大吸收波长的时候也没发现这个问题= =)。[/color][color=#444444]PS:想了一下,会不会是和羟基氢的解离有关啊?[/color]
请问 在液相实验过程中 检测烟酸 烟酰胺的时候 正常情况 烟酸烟酰胺的标品 是出两个峰 一个烟酸的峰 一个烟酰胺的峰 一段时间后 为什么会出现好多个峰 感觉就像是烟酸分解了 一样 ?请问 烟酸在什么条件下会自行分解啊?储备液 没事 就是中间液分解了 我也是一直放在冰柜中冷藏啊
大神们,有做过食品中烟酸和烟酸胺的测定的么,GB5009.89-2016.要参加中检院的能力比对奶粉中烟酸和烟酸胺的测定,第一次接触这个项目,有什么需要注意的地方,包括溶剂哪个厂家好,柱子哪家的出峰效果好,标准溶液买哪里的等等。。。。请做过此项目的同学留下你们宝贵滴经验,先谢谢啦!!