乙酰黄豆黄苷

根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《消肿片中松香酸检查项补充检验方法》《复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。特此公告。附件1消肿片中松香酸检查项补充检验方法（BJY 202111）【检查】松香酸照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸（70:30）为流动相；检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于3000。对照溶液的制备（临用新制）取松香酸对照试剂适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为对照试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为参照溶液。供试品溶液的制备取本品10片，研细，取0.2g，精密称定，精密加入乙醇20ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参照溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判断供试品色谱中，在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（松香酸对照试剂色谱峰在241nm显示最大吸收）；若吸收光谱相同，且该色谱峰的峰面积值大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值，则视为阳性检出。备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位：连云港市食品药品检验检测中心复核单位：江苏省食品药品监督检验研究院广州市药品检验所附件2复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法（BJY 202112）【检查】土大黄苷（1）取本品细粉适量，约相当于大黄原生药0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液1ml，加甲醇至10ml，作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯甲酸乙酯丙酮甲醇甲酸（30：5：5：20：0.1）为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。（2）照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；二极管阵列检测器，检测波长为328nm，柱温30℃。理论板数按土大黄苷色谱峰计算应不低于3000，土大黄苷峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备（临用新制） 取土大黄苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品20片，研细，取约相当于大黄原生药0.1g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判定 供试品色谱中，在与土大黄苷对照品色谱峰保留时间相应的位置上应不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（土大黄苷对照品色谱峰在219nm和325nm波长处有最大吸收）；若吸收光谱相同，则视为阳性检出。备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位：青海省药品检验检测院复核单位：甘肃省药品检验研究院陕西省食品药品检验研究院

由中国材料与试验标准化委员会科学试验标准化领域委员会科学试验装置标准化技术委员会（CSTM/FC98/TCO3）归口承担的《大麦苗及其制品中大麦黄苷和皂草黄苷含量的测定高效液相色谱法》团体标准（立项号:CSTM LX 980301402—2023）已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。请于公告在CSTM官方网站/全国团体标准信息平台发布之日起30个自然日前将《中国材料与试验标准化委员会标准征求意见表》以电子邮件形式反馈至项目牵头单位或者CSTM/FC98/TCO3秘书处。逾期未回复者视为无意见，诚挚感谢!项目牵头单位联系方式联系人：王环电话:15202580197邮箱: wanghuan@nwipb.cas. cn秘书处联系方式联系方式：刘明电话:13522937718邮箱:1ium@ncschina.com附件:《大麦苗及其制品中大麦黄苷和皂草黄苷含量的测定 高效液相色谱法》征求意见稿.pdf《大麦苗及其制品中大麦黄苷和皂草黄苷含量的测定 高效液相色谱法》征求意见表.docx中国材料与试验标准化委员会科学试验标准化领域委员会科学试验装置标准化技术委员会2023年12月25日

近期有媒体报道有商家用豆浆精调制豆浆，引起了不少市民的担心。济南是否也有卖这种豆浆精的商铺? 4月8日，记者调查发现，豆浆精不仅有卖的，而且渠道很丰富，有的店主甚至热心教授记者勾兑技巧。 　　豆浆精店主热心传授勾兑技巧 　　在济南七里堡市场，记者连续询问了七家销售调味品的店铺，老板都表示自己没有货。最终记者在一家同时经营调味品和食品添加剂的店铺询问到了豆浆精。 　　在这家店铺，记者表示自己是开鲜奶吧的，现在要做豆浆生意，想要购买豆浆精，店主让记者在店内稍等，几分钟后店主从邻家的店面中拿出了一桶豆浆精。 　　店主说：“这个很畅销，我们一般只卖给老主顾，现在也快没货了。”一罐这样的豆浆精为48元。 　　知道记者是初干豆浆行业，店主不忘嘱咐几句：“刚开始干少放点，放多了就尝出来了。” 　　记者看到这桶豆浆精上标有1kg，勾兑比例在0.1%—0.5%之间。“你先自己回去勾兑一下，看看用多少合适，刚开始千万别放多了，否则适得其反。一般这一桶能做200杯豆浆。店主表示：“这一种买的很多，有大的豆浆店也用这个。” 　　店主还说：“一般顾客都以为黏稠的豆浆比较好，其实很多就是用了过量的豆浆精和增稠剂，让豆浆喝起来有黏稠感。”随后店主又以五谷豆浆为例说明，“五谷豆浆喝起来有黏稠感，普通豆浆也可以，这得看你加多少水，放多少黄豆，还有勾兑多少豆浆精。” 　　豆浆精、增稠剂兑出“香浓豆浆” 　　离开这家店后，记者又在不远处找到了一家专门销售食品添加剂的店铺，在记者表明来意后，老板将记者引到了里面的货架上，也拿出了一罐名为“豆浆粉香精”的产品。老板热情地告诉记者，这种产品一个月能出好几十罐货。 　　老板告诉记者，这种豆浆精其实本身并不能直接兑出豆浆，“这个用水冲出来以后还是清水，它的主要作用其实是增加豆浆的香味，一般一升水里放4-5克就够了。” 　　老板还告诉记者，在添加豆浆精的情况下，豆浆的含量不必很高就能达到很好的效果，如果担心豆浆浓度不够，还可以放点增稠剂，这样能省出一些成本。 　　和老板经过一番讨价还价后，记者以34元的价格买了一罐豆浆精，打开之后就有一股类似玉米味道的刺鼻香味，里面是一袋塑料袋装的白色粉末。 　　随后记者又找到一家店，看到货架上摆满了各种食品添加剂，包括玉米精、火锅锅底飘香剂等等。老板费了好大劲儿才翻出一包颜色略发黄的粉末状货物递给记者，“这是豆浆粉，也能冲出豆浆来。”这种500克含量的豆浆粉售价为8.80元每包。 　　成分标示不清，食用后果难料 　　为了验证豆浆精的效果，记者用买来的豆浆精进行了试验：先在一个350毫升的矿泉水瓶中倒入开水，然后根据店主所说的比例，往瓶中放入2克左右的 “豆浆精”，白色粉末遇水迅速溶化，杯口溢出阵阵豆浆香味。随后记者又增加了一倍的剂量，水的颜色依然没有发生太大的变化。瓶中液体依然清亮，与豆浆的白 色和黏稠感相比差别很大。小尝一口，虽然闻起来有豆浆香味，但口感却没有豆浆味。 　　记者发现，虽然自己所购买的这种香精产品信息除了保质期、厂家、和贮存条件外，也有产品配料，但说明却很简单，只有“食用香精辅料、食用香料”等几个字。 　　随后，记者拿从街头一家自磨豆浆小店花两元钱买来的豆浆进行了对比，打磨出来的豆浆成稀薄的糊状，明显含有许多豆子的残留物，喝起来口齿间有种“涩”的粗糙感觉，而且豆腥气比较浓。在杯中加入一点豆浆精。豆浆香味立即变得更加浓厚。 　　记者在七里堡市场了解到，一斤黄豆的价格是2.7元。按照一斤黄豆出6-7斤豆浆计算，一杯500毫升豆浆的成本在0.4-0.5元之间，而如果按照上面那位老板的说法使用豆浆精的话，这个成本还有下降空间。 　　山东轻工业学院食品与生物工程学院教授崔波告诉记者，在国家标准规定范围内使用食品添加剂对人体是安全可靠的，没有毒害作用，但像记者“购买”的这种香精，上面根本没有标清产品成分，很难判定消费者在使用这种香精后会有怎样的后果。 　　据了解，我国豆浆制作和销售市场比较混乱，由于没有国家标准，鲜磨豆浆和调制豆浆无法区分界定，近乎随意的添加行为无疑会对消费者产生危害。