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最近接到任务要检测公司一产品中过氧化叔丁醇残余量,本人接触色谱时间不长,知识有限,感觉无从下手,请各位大虾给些指导,不胜感激。
1.醇和酚 醇和酚的光谱中可观察到由O―H伸缩振动和C—O伸缩振动产生的特征吸收谱带。这些振动谱带对氢键的存在敏感,意味着氢键状态会影响这些谱带的特性。 C—O伸缩振动和O-H弯曲振动不是孤立发生的,它们会与邻近的化学基团振动产生耦合效应。 2.醚/环氧化物/过氧化物 C-O-C伸缩振动:醚的红外特征,与C-C-C振动区域重叠但更强,因氧原子振动偶极矩大。 脂肪族醚:最强吸收在1150~1085 cm?1(1125 cm?1附近),不对称伸缩;对称伸缩弱,Raman中明显。 环状醚:六元环频率同非环;环变小,不对称振动移向低波数,对称振动移向高波数。 支链影响:支链导致C-O-C谱带分裂,如二异丙基醚的三重峰。 芳烷基醚:不对称伸缩12751200 cm?1,对称伸缩10751020 cm?1。 乙烯基醚:不对称强吸收1225~1200 cm?1,对称强吸收1075~1020 cm?1;C=C伸缩高频1660~1610 cm?1,双峰因旋转异构。 烯烃振动:末端烯烃-C-H摇摆振动在1000和909 cm?1附近,乙烯基醚中因共振移向长波长。 过氧化物:烷基/芳基过氧化物C-C-O在11981176 cm?1;酰基/芳酰基过氧化物羰基吸收18181754 cm?1,双羰基机械作用。 环氧环:对称“呼吸”振动1250 cm?1;不对称振动950~810 cm?1;特殊“12微米谱带”840~750 cm?1;C-H伸缩3050~2990 cm?1。
请问氘代试剂如何纯化