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我们公司做毒死蜱,合成工艺第一步是三氯乙酰氯和丙烯腈加成氯苯为溶剂,要根据标样的归一情况来确定投料量。标样里面丙烯腈大约10%三氯乙酰氯3.5%氯苯85%左右,之前一直是这个数据,今天突然三氯乙酰氯就变成2.8左右了。色谱条件是,进样口260,柱温90,检测器260。载气氮气,氢火焰检测器,柱子是SE—30非极性柱,用的空气发生器。仪器是国产的福利GC9790②。还有个问题就是氯苯有时候会出平顶峰,进样量0.2微升不到都平顶。以上两个问题还请各位大侠指导一下。
卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物,对革兰氏阳性菌有强杀菌作用,用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质,限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量(%) 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2,4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后,样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色,然后与标准斑点比较,进行定性。3 试剂3.1 乙醇:分析纯。3.2 己烷:分析纯。 3.3 丙酮:分析纯。3.4 无水硫酸钠:分析纯。3. 5硫酸(lmol/L)。3.6 六氯酚标准溶液(1):准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg,加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2):准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3):准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚,避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4):准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺,避光保存。3.10 乙醇一己烷(1 9)。3.ll离子交换纤维素(5):将DEAE(二乙基氨基乙醇)纤维素,(交换量约0.9meg/g),浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中,用玻璃漏斗过滤,用20倍量的丙酮,30倍量的0.lmo1/L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后,用水洗成中性,再用20倍量的丙酮淋洗,弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷(l+9)溶液中。3.12 硅胶:薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂:石油醚 冰乙酸(89 12)3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8%铁氰化钾溶液(K3[Fe(CN)6])。3.15.4 2%三氯化铁溶液(FeCl36H20):称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2%铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液:9.5ml盐酸加丙酮至100ml(临用前配制)。4 仪器 4.1 层析柱:、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉,4.2 紫外灯,具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6):将离子交换纤维素用乙醇 已烷(3.11)配成混悬液,:用湿式填充法缓慢倾入层析柱中,以防止产生气泡,填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理(7)(8)称取含卤化酚0.5mg的样品(扑粉,除臭砂芯、香波约10g,膏霜约0.5g),置于100ml玻璃瓶中,连接好回流冷凝器:加50ml乙醇 已烷(1 9)溶液,2ml 1mol/L硫酸,于水浴上加热3min,冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤,用乙醇 己烷(1 9)溶液5ml洗沉淀,滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤,无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱(10)。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质,弃去淋洗液,依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液(3.16),20ml丙酮洗脱(11)。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒,加5ml乙醇,加热使盐酸挥发,重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解,作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板:硅胶30g,加水约65ml,搅拌均匀,涂布成厚度0.25~0.3mm的薄层板,105~l10℃干燥30min,置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板:0.12g AgNO3,加少量水溶解,加30ml乙醇、20g氧化铝,调成浆状物,涂布厚度为0.25~O.3mm的薄层板,空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5~20μl待测溶液从左到右点样(12),两点间隔约1cm,薄员板.的右边点2μl标准溶液,空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂(3.14)倾人展开槽中,将薄层板放入展开剂中,待溶剂上升约10cm,取出薄层板,空气中干燥。5.5显色(13)在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1~3.15.3或3.15.4~3.15.5,六氯酚在显色剂3.15.1~3.15.3中为红色,在3.15.4~3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1~3.15.5中为紫色,在3.15.4~3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时,各种卤代酚在紫外线照射下,在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。
棕榈酰三肽-1是一款能有效预防和淡化皱纹、紧致皮肤的化妆品原材料,它能让皮肤变得更年轻、更光滑更有弹性。相关的实验研究显示5PPM的棕榈酰三肽-1和0.05%维生素A在促进胶原蛋白和糖胺聚糖的合成能力上活性相当,但是避免了其刺激和副反应。棕榈酰三肽-1的祛皱效果和活性远远优于常规的维生素A,并且没有任何副作用。这使得棕榈酰三肽-1在祛皱护肤方面更多的优势。【合肥国肽生物】产品参数----棕榈酰三肽-1/棕榈酰寡肽[table][tr][td=2,1][font=仿宋][size=7.5pt]中文名称:棕榈酰三肽-1/基肽3000/棕榈酰寡肽[/size][/font][/td][/tr][tr][td=2,1][font=仿宋][size=7.5pt]英文名称:Palmitoyl Tripeptide-1/Matrixyl 3000 / Pal-GHK[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font=仿宋][size=7.5pt]CAS号:147732-56-7[/size][/font][/td][td][font=仿宋][size=7.5pt]纯度:≥97%[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font=仿宋][size=7.5pt]分子量 :578.80g/mol[/size][/font][/td][td][font=仿宋][size=7.5pt]分子式 :C[/size][/font][sub][font=仿宋][size=7.5pt]30[/size][/font][/sub][font=仿宋][size=7.5pt]H[/size][/font][sub][font=仿宋][size=7.5pt]54[/size][/font][/sub][font=仿宋][size=7.5pt]N[/size][/font][sub][font=仿宋][size=7.5pt]6[/size][/font][/sub][font=仿宋][size=7.5pt]O[/size][/font][sub][font=仿宋][size=7.5pt]5[/size][/font][/sub][/td][/tr][tr][td][font=仿宋][size=7.5pt]外观:白色粉末[/size][/font][/td][td][font=仿宋][size=7.5pt]储存条件:2 ℃~8 ℃[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font=仿宋][size=7.5pt]包装规格(粉末):1g, 10g, 100g[/size][/font][/td][td][font=仿宋][size=7.5pt]应用:化妆品原料[/size][/font][/td][/tr][/table]功效与应用----棕榈酰三肽-1/棕榈酰寡肽抗皱抗衰;改善皮肤质量;面部护理及身体护理;脸部、颈部和手护理品可添加到美容护肤品中,如乳液、早晚霜、眼部精华液等作用机理----棕榈酰三肽-1/棕榈酰寡肽棕榈酰三肽-1是一种matrikine信号肽,它作用于真皮层,能促进细胞外基质如胶原蛋白和糖胺聚糖的合成,加强真皮层,使皮肤变得更厚,紧致,皱纹得到舒缓,对抗紫外线照射的能力更强。[align=center][img=,246,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003261458408347_4102_3531468_3.jpg!w246x164.jpg[/img][/align]国肽生物主要提供:多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。[img=,690,177]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003261459137937_2159_3531468_3.jpg!w690x177.jpg[/img]