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3-羟基苯胺和3-氯苯胺缩合反应生成3,3'-二氨基二苯醚,反应具体的条件是什么???文献上只说了加催 化 剂Cucl,吡 啶 (Py),甲 苯和 碳 酸 钾,但没说加多少,所以请高人指点一下,十分感谢啦!!!!!http://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gif
实验方法原理 DNA 在酸性条件下加热,其嘌呤碱与脱氧核糖间的糖苷键断裂,生成嘌呤碱、脱氧核糖和脱氧嘧啶核苷酸,而2-脱氧核糖在酸性环境中加热脱水生成ω-羟基-γ-酮基戊糖,与二苯胺试剂反应生成蓝色物质,在595nm 波长处有最大吸收。DNA 在40-400μg 范围内,光吸收与DNA的浓度成正比。在反应液中加入少量乙醛,可以提高反应灵敏度。实验材料 DNA样品试剂、试剂盒 DNA 钠盐 NaOH 溶液 二苯胺 冰乙酸 过氯酸 乙醛仪器、耗材 分光光度计 水浴锅实验步骤 1. 制作DNA 标准曲线:取12 支洁净干燥试管加入DNA标准溶液,加完各试剂后,充分混匀。于60℃水浴中保温1h,冷却后于595nm 波长处以1,2 管为空白调零,测定各管光密度(OD595nm)。取两管的平均值,以DNA 的含量为横坐标,光密度为纵坐标,绘制标准曲线。2. 样品DNA 含量测定:取2 支干净试管 加入样品试剂,其它操作同上。待测溶液中的DNA 含量应调整至标准曲线的可读范围内。3. DNA 含量计算:以样品的光密度,从标准曲线上查出相对应DNA 含量,计算出样品中DNA 的百分含量。注意事项 二苯胺试剂具有腐蚀性,且二苯胺反应产生的蓝色不易褪色,操作中应防止洒出,比色时,比色杯外面一定要擦干净。其他 二苯胺主要用于合成橡胶的防老剂、燃料和医药中间体,润滑油抗氧剂,也是火药的稳定剂。硝酸盐、氯酸盐和其他氧化性物质的检定。铱的催化测定。硝酸盐的光度测定。氧化还原指示剂。单倍体育种培养基。制造染料。是硝化纤维素、炸药、火棉的稳定剂。
2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一,二者又属于同分异构体,沸点和极性都很接近,故在检测过程中很难鉴别。目前,对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现,而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近,单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是,作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外,再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件,作者使用中等极性色谱柱DB-17MS,同时使用三阶程序升温,实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺,以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至[/font