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[size=5]超临界流体色谱法测定三七及云南白药中人参二醇和人参三醇的含量[/size] 来源: 作者:李云华,李修禄,虹岚,刘锦耀,张美义提要:本文用超临界流体色谱法(SFC用定了三七和云南白药中人参二醇及人参三醇的含量,使用15%硫酸乙醇-水(1 :1)直接进行水解,然后碱水解,克服了文献报道的水解不完全、结果不稳定.不能定量回收的缺点。本法取样量少,灵敏度高,操作简单,快速.整个分析过程可在8h内完成关键词:超临界流体色谱:人参二醇:人参三醇:三七:云南白药三七(Radix notogimeng)为我国名贵中药,其主要有效成分为人参皂甙,经强酸水解得到人参二醇(panaxadio1)和人参三醇(panaxatrio1)。三七及其中成药的质量控制一直是个难题,目前测定人参二醇及人参三醇的方法还存在不少问题:薄层层析的分离度不够理想并有杂质干扰:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法需要衍生化,操作复杂:高效液相色谱也需要衍生化。我们采用将样品直接强酸水解后用环己烷提取,经净化后,用超临界流体色谱法测定了三七及其中成药中人参二醇及人参三醇的含量,获得了较好的结果。实验部分一. 仪器和药品622型SFC—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 色谱仪(美国理氏科学仪器公司):HP 3390A 色谱数据处理机:SB-Cyanopropyl-50石英毛细管交联柱10m×50μm,膜厚0.25μm。人参二醇和人参三醇对照品购自中国科学院昆明植物研究所:三七粉、云南白药由昆明43医院药局提供。胆固醇为Merck公司产品,无水乙醇、二硫化碳、氢氧化钠,硫酸,环己烷均为分析纯试剂。二.色谱条件流动相为CO2,纯度99.995% ;FID 检测器,检测器温度300℃ ;柱温90℃ ;分流进样,进样量0.2μl分流比为l/1O:起始压力为lO.1MPa,程升1.01MPa/min至35.5MPa。记录仪参数:ZER0=0, ATT=2,CHT SP=0.4,THRSH=4,PK WD=0.2。
共同点:1、四种参在均属于补虚药中的补气药!2、均入肺经,除了西洋参又均入脾经。3、共同功效为:补气、生津。4、因次主治气虚特别是肺气和脾气亏虚所致相关病症。不同点:一、性味归经:人参,党参,太子参归脾肺经。西洋参归心、肺、肾经。人参微温(并不是人们以为的是大热之物),党参和太子参性平,西洋参性凉。二、功效和主治:1、人参:大补元气(非常厉害,中药功效用词很考究,一般都是补什么,但是人参是大补)补脾益肺,生津止渴,安神益智。人参区别其他三味的特点是大补元气,还可以安神。因此人参主治气虚欲脱证(气虚极度厉害的情况),还针对心神不安,失眠多梦,惊悸健忘有效。是补气强身之要药。2、党参:补中益气、生津养血丹参区别其他的特性是可以养血。主治除了气虚证,还对血虚萎黄,头晕心慌有用。3、西洋参:补气养阴,清火生津是四味中唯一一个凉性的,为凉补之品。特性是可以清热、养阴针对阴虚火旺引起的咳嗽痰血,热病气阴两伤和津液不足导致的口干舌燥,内热消渴。有一味著名的方剂:清暑益气汤,就是以西洋参为君药。4、太子参:补气生津太子参功效跟人参有类似,但药力较弱,功效缓和所以比较适合老人、小孩子或者大病患者服用。多用于气津两伤之轻症,或兼热者更宜。三、使用注意1、人参:为保证人参补气功效,服用时不宜饮茶水和吃白萝卜。属补虚之品,身体有邪气且正气不虚时不可服用。反藜芦,畏五灵脂,恶莱菔子、皂荚,均忌服用。2、党参:甘补之品,故实热证不宜服。3、西洋参:性寒,伤阳助湿,所以阳虚内寒及寒湿者慎服。4、太子参:味甘补虚,故邪实者慎服。补品虽好,使用时却要注意,最好在专业人士建议下服用。切不可贪多乱服用。大病初愈或者老人小孩等不宜服用滋补药品。“虚不受补”一定要切记。
最近进了个样品,固相微萃取进的样。有点脏。就用乙醇进了下空白针。结果发现,除了之前带的杂质外还有一个十二甲基环六硅氧烷峰。不知道是什么,有没有可能是柱流失?柱子是HP-5MS。