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据说欧盟委员会在官方公报上发布决议(EU) 2018/594,正式将苯-1,2,4-三羧酸-1,2-酐(偏苯三酸酐)(TMA)确定为高度关注物质(SVHCs)。而在官网链接中还是181项[url]https://echa.europa.eu/web/guest/candidate-list-table[/url];是不是还没加进清单呢?[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif[/img]
我准备用正癸醇做内标,它不溶于水,在阿拉丁网页中描述在水中溶解度2.8%(质量),我的样品溶剂是水,准备做顶空固相微萃取,那我用什么溶剂配内标比较合适?
案例分析题:采用以下路线合成3、4、5-三羧酸苯胺。 (合成路线以附件形式上传)购买了标准品,色谱条件如下:色谱柱:ODS C18,4.6×250um,5um检测波长:215nm流动相:甲醇10+水90+0.5三氟乙酸问题1:如上进行实验检测购买的标准品,发现主峰A:RT=4min,在RT=12min处有杂质B。按面积归归一法计算,A%=90%,B%=10%。但出厂报告单表明化合物浓度大于99%。请分析原因,并解决此问题,最终得到正确的HPLC结果。问题2:问题解决完成以后,测试合成产品的质量,发现与对照品一致,纯度很好,于是出具合格单,产品卖出。但客户却反馈回来说明化合物只有90%的含量。请分析原因,并解决此问题,最终得到正确的HPLC结果。问题3:采用问题1得到的方法进行含量分析,发现结果很好。但是采用亚硝酸或酸碱滴定,发现化合物含量只有90%左右,请分析此产品的纯度好坏,还可以用什么方法来判断此产品的纯度。问题4:从问题1、2、3,说明HPLC的正确使用?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001220929_198225_1974359_3.jpg[/img]