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[align=center][size=24px]千金藤素的提取和纯化[/size][/align][align=center][/align][align=left]摘要:本研究从中药山乌龟中提取得到含千金藤素的提取液;该提取液用键合硅胶层析柱进行纯化,得到含量大于99%的千金藤素,该方法简单、环保、经济且具备工业放大可行性。[/align][align=left][/align][table][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]样品名称[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]别名[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]结构式[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]分子量[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]CAS号[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]药物功效[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]千金藤素[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]千金藤碱[/size][/font][/align][/td][td][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115068700_8263_3120214_3.png[/img][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]606.71[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]481-49-2[/size][/font][/align][/td][td][align=left]抗炎,抗肿瘤;抑制冠状病毒复制的倍数为15393倍*[/align][/td][/tr][/table][align=left]*:[font='helvetica'][size=9px][color=#333333]2022年5月10日,中国科学家发现的新冠治疗新药获得国家发明专利授权。专利说明书显示,10μM(微摩尔/升)的千金藤素抑制冠状病毒复制的倍数为15393倍。美国学者之后也在《科学》发表论文证实,千金藤素的数据在其研究的26种药物中数据亮眼,而且优于已经获批上市的瑞德西韦和帕罗韦德。[/color][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115069773_3887_3120214_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]实验部分[/color][/size][/font][/align][align=left]1. [font='helvetica'][size=13px][color=#333333]样品提取:取中药材山乌龟片,用研钵捣碎至粉末,称取5g于具塞锥形瓶中,加入200ml甲醇,超声提取20min,静置冷却。[/color][/size][/font][/align][align=left]2. [font='helvetica'][size=13px][color=#333333]色谱分析:将提取液用甲醇稀释2倍后,过0.45um膜,进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行色谱分析,色谱条件如下:[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]色谱柱:Bioseps AQ C18, 2.1*100mm, 3um, 100[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333]?[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=13px][color=#333333] [/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]流动相:甲醇:0.1%TEA=80:20(V/V)[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]检测波长:282nm[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]流速:0.3ml/min;[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]柱温:35℃[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]进样量:1ul[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]质谱电压:3000V, 扫描范围150~1500m/z, Pos-TIC模式[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]提取液检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测图:[/color][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115073934_9473_3120214_3.png[/img][/align][align=left]3. 层析纯化:将提取液过0.45μm的膜,进制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进行纯化。制备色谱工艺参数如下:[/align][align=left]层析填料:Bioseps-Flash C18, 20-45μm,100[font='calibri']?[/font];[/align][align=left]填装规格:20×250mm;[/align][align=left]进样体积:10ml (折合样品500mg)[/align][align=left]洗脱液:甲醇:水=85:15(V/V)[/align][align=left]洗脱流速:18mL/min [/align][align=left]收集方式:紫外检测282nm, 35-39.5min [/align][align=left]4. 后处理:馏分35℃下减压旋蒸除去甲醇,冷冻干燥,得白色固体,称重为1.23mg.[/align][align=left]5. 纯化检测,经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]检测,样品纯度为97.2%, 检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]图如下:[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115077303_9982_3120214_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115078485_5049_3120214_3.png[/img][/align][align=left]小结:[/align][align=left]1. 由纯品质量折算山乌龟中千金藤素的含量约为0.246%;[/align][align=left]2. 该工艺使用的层析填料为大粒径键合硅胶,有利于放大至规模化生产,建议的生产设备配置如下:[/align][align=left]DAC 800, 系统耐压2MPa,配置集成化层析控制柜,符合GMP生产要求,产能估算,每日分离提取液160L,折合中药样品8kg,可得千金藤素纯品20g.[/align][align=left][/align]
东白芍、南星、西洋参、北沙参。(与方向有关) 春砂仁、夏柘草、秋桑叶、冬葵子。(与四季有关) 青黛、黄芪、赤芍、白术、黑铅。(与五色有关) 甜石莲、酸枣仁、苦参、辣蓼草、咸秋石。(与味道有关) 金银花、木通、水獭肝、火麻仁、土茯苓。(与五行有关) 风茄子、云茯苓、雨伞草、雪里青、雷丸。(与气象有关) 山药、川芎、望江南、河白草、海浮石、洋金花。(与地理有关) 猪牙皂、牛膝、羊踯躅、马宝、鸡血藤、狗肝菜。(与动物) 鼠粘子、牛黄、虎骨、兔丝子、龙胆草、蛇蜕、马勃、羊肉、猴枣、鸡内金、狗脊、猪苓。(与生肖有关) 如一见喜、两面针、三七粉、四叶参、五倍子、六神曲、七叶莲、八角茴、九香虫、十大功劳叶、百草霜、千金子、万年青。(与数字有关) 如一粒金丹、二至丸、三才封髓丹、四逆散、五子衍宗丸、六一散、七宝美髯丹、八仙长寿丸、九制豨莶丸、十全大补膏、周公百岁酒、千金不易丹、万应喉症散。 (与数字有关) 川桂枝、川黄柏、川大黄、川贝母;广木香、广郁金、广陈皮;湘莲肉;苏薄荷;浙贝母;建泽泻。(与产地有关) 金鉴羊肝丸、天王补心丹、归脾丸、清金保肺丸、金匮肾气丸。 (与五脏有关)
一、今安徽潜在县汪济老先生用六十余味中药名所作《致在台友人》的信白术兄: 君东渡大海,独活于生地,如浮萍漂泊,牵牛依篱,不知思念否?今日当归也!家乡常山,及祖国熟地。春有牡丹,夏有芍药,秋有菊花,冬有腊梅,真是花红紫草苏木青,金缨银杏玉竹林,龙眼蛤蚧鸣赭石,仙茅石斛连钩藤。家中东园遍布金钱草、悬紫草;西园盛开百合花、月季花;北墙爬满络石滕、青风滕;南池结有石连子、黄实子。但见青果累累,花粉四溢。令尊白前公,拄虎杖,怀马宝,扶寄奴,踏竹叶,左有麝香,右有红花,槟榔陪伴上莲房,已是巍巍白头翁矣!令堂泽艺婶虽年迈而首乌,犹千年健之松针也。唯思念海外千金子,常盼全家合欢时,望勿恋寄生地,愿君早茴香(回乡)!表弟:杜仲顿首