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[color=#444444]要定标准检测坚果大豆,杏仁,碧根果酸价,过氧检测,样品需要去多少克?[/color]
【作者】 刘威; 张振秋; 洪涛; 刘丽霞;【机构】 辽宁中医学院药学院; 辽宁中医学院药学院 沈阳 110033; 沈阳 110033; 沈阳 110033;【摘要】 采用高效液相色谱法同时测定北豆根中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的含量。色谱条件为Diamonsil C18柱(5μm,150×4.6mm),以乙腈-水-三乙胺(45:55:0.05)为流动相;检测波长为284 nm。平均加样回收率分别为99.40%,100.9%;RSD分别为2.2%,2.7%。本方法精密度高,分离度良好,可用于同时测定北豆根中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的含量。 更多还原【关键词】 高效液相色谱法; 北豆根; 蝙蝠葛碱; 蝙蝠葛苏林碱; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301959_380684_2352694_3.jpg
昨晚的菜有四季豆,我特意留了一根带到实验室来。据说四季豆未煮熟容易中毒,因为生的时候含有皂素及其他一些有害物质,人吃了容易恶心呕吐等。所以食品快检试剂里就有一个有毒扁豆速测盒。下图见说明书。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201651_405572_1645752_3.jpg 手机拍的说明书,有点模糊啊。此操作有几大难点,一个是操作3中要求“将检测管放入40°C水浴中20分钟”,即使我用上手头最好的水浴锅,要完成这个20分钟内40°C我也得时刻保持监控,热了关火冷了加热呢。一个是操作4中要求“15分钟后观察现象”,对于食品快检来说,这确实有点漫长了,前后时间光保温和等待的时间就有30分钟了,等结果出来,端上去的四季豆早让人吃上了。 这是我看了说明书后的第一印象,其中还有一个疑点是操作3中要求“或在直接加热条件下保温20分钟”,我很纳闷这个直接加热难道意思是说直接加热检测管??? 我以为我带了这么一根四季豆应该够了,不过后来的事实告诉我:一根豆角是远远不够滴http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201641_405563_1645752_3.jpg 还是早上光线好啊,这根豆角翠绿晶莹,多好看啊。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201645_405565_1645752_3.jpg 快检的东西,越简单越好,大瓶的是试剂A,小支的是试剂B。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201646_405567_1645752_3.jpg 速测管就是里头有试剂粉末的离心管了。 首先,按照要求把豆角剪小粒,我承认我木有能剪成1毫米的细丝,我也承认我用这么大的塑料瓶装样品是有点大材小用了,木有办法啊——我这名为实验室其实就是个仓库,试管短缺啊,只好就地取材了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201648_405568_1645752_3.jpg 左边是豆右边是豆荚,我想比较下豆子和豆荚哪个更有明显现象嘛。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201649_405569_1645752_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201649_405570_1645752_3.jpg 用移液枪加入2ml试剂后我发现:根本无法振摇。 不过这难不倒我,快检装备里有小型超声波震荡仪哦。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201650_405571_1645752_3.jpg 用超声波振荡几分钟,应该抵得过强烈震荡50次了吧。振荡完毕后用吸管取1ml提取液到速测管中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201655_405574_1645752_3.jpg 愁人啊,这么矮小的管子我咋个水浴保温啊,总不能就这样丢进水浴锅里吧,万一漏水进去咋办。我只好继续发挥聪明才智,就有了下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201656_405576_1645752_3.jpg 塑料瓶子里放水,不要太高水位,里头放速测管。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201657_405577_1645752_3.jpg 然后水浴锅里也放水不要太高,水多了塑料瓶子会漂啦。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201658_405579_1645752_3.jpg 成功制造出一个安全可靠的水浴保温装置了——佩服下自己先。然后在这20分钟里就时刻保持温度在40°C左右。 取出稍微冷却下,下图是两根速测管的颜色,基本没啥变化。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201705_405586_1645752_3.jpg 眼睛不要眨,下图是我加入5滴试剂B后的颜色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201706_405589_1645752_3.jpg 当然,说明书要求15分钟后再观察的。下图就是15分钟后观察到的现象,难道,这就是说明书上说的“溶液颜色呈绿色变化,说明食物未熟”。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201709_405591_1645752_3.jpg 就在我自以为掌握了真理后,转念一想:笨了,应该搞个煮熟的来对比下嘛,这样才更有说服力——读者朋友们吸取教训哦:实验前应该做好周密的实验方案,不能象我这样想到一步做一步。 想到就做,这次我决定双管齐下,不,多管齐下。我决定取3份样,A样是生的四季豆,B样是煮熟了的四季豆,C样是生的四季豆,但提取液被煮熟了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201717_405594_1645752_3.jpg 上图水浴锅里我把剩下的豆角都扔锅里沸腾煮20分钟了,为什么要煮20分钟呢,因为塑料瓶里放的是一根速测管,管里放的是生豆提取液。我想模拟下:如果水浴加热温度过高,比如说把生的四季豆提取液都煮熟了,会出现什么现象呢? 好浪费时间啊,又三十分钟过去了,在这三十分钟里我也没闲着,用另外一个厂家的速测试剂做了下对比,下文再详述。 40°C保温20分钟后,稍微冷却,下图由左到右分别为A、B、C样,当然,我得承认C样在90°C水浴20分钟后放冷了好长时间。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201721_405601_1645752_3.jpg 请注意了,下面我要滴加试剂B了,滴加后呈现下图颜色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201725_405607_1645752_3.jpg C样居然出现明显黄色浑浊,这不就是说明书里说的阴性(食物熟透)的现象嘛,但是,说明书里要求是摇匀15分钟后才观察的啊,我这才刚加入试剂B,也没摇呢。摇匀放15分钟后再观察现象,我无语。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201725_405609_1645752_3.jpg [si