四甲氧基吨酮

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  • 【求助】甲氧基测定

    请问甲氧基测定法的原理是什么?溴-醋酸溶液、氢碘酸、醋酸钠溶液、甲酸、稀硫酸和碘化钾在其中的作用?为什么要通入CO2或N2?什么情况下应该通入CO2,什么情况下应该通入N2?还是因为它们都是惰性气体,所以通入CO2或N2都可以,没有特殊规定?甲氧基测定法是否也可以用于测定乙氧基?谢谢!

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  • 中国轻工业联合会发布《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》征求意见稿
    国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257(全国香料香精化妆品标准化技术委员会)归口,TC257SC1(全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会)执行 ,主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件:征求意见稿编制说明
  • 德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪EPR样机培训—同济大学站
    德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪EPR样机培训—同济大学站精彩回顾2018年6月29 日,德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪MS5000 EPR样机培训在同济大学环境学院举办。上午,德国美嘉特中国独家代理-锘海生物科学仪器的工程师,就MS5000 EPR的原理、配件、耗材、软件操作及前沿应用案列等内容进行详细讲解。下午,工程师成海丽进行样机的实际操作培训,以此让每一位老师和同学都能够学会使用MS5000 EPR。 德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪介绍电子顺磁(自旋)共振波谱仪(EPR/ESR)是唯一可以直接检测自由基的设备,其灵敏度远高于NMR(核磁共振)或光学化学分析技术,应用范围包括环境、化学、材料、生命科学、地质、辐照剂量学、食品及石油化工等领域,可用于研究自由基、过渡金属离子氧化态、配位化合物结构、化学反应动力学、催化反应机理、大气颗粒物(PM2.5)、污水处理中自由基、固体废弃物中持久性自由基EPFRs、材料缺陷、掺杂、酶活性、酶和蛋白质结构、辐射剂量、地质测年等。德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪在实验过程中无需对样品进行复杂处理,即可进行快速准确测试。通过对EPR谱图的分析,从而得到物质的分子结构和状态等信息,可用于自由基的定性及定量分析。德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪产品特点锘海生物代理的德国美嘉特电子自旋(顺磁)共振波谱仪EPR/ESR,型号有MS5000、MS5000X,是性价比最高的便携式台式波谱仪。来自德国美嘉特的桌上型波谱仪,具备新一代波谱仪简便易用的特点,无需特殊的知识背景即可熟练操作。该仪器外形小巧,性能可媲美大型ESR,在专业性和易用性上做了最完美的权衡。 EPR在环境领域的应用污水处理流通在线检测系统电子顺磁共振波谱仪EPR搭载流通池,可进行原位自由基检测,实时监控污水处理过程中自由基的产生及猝灭情况。EPR在环境领域的应用案例自由基反应机理;高级氧化还原反应的机理研究;TiO2光催化产生的电子空穴检测;放电等离子体处理污水过程中产生的自由基检测;芬顿反应;化学反应动力学监控;大气颗粒物(PM2.5)反应机制;环境中持久性自由基(EPFRs)等。 EPR应用于光催化机理研究 EPR应用于电化学高级氧化工艺 Photocatalytic water-splitting using TiO2 Electrochemical advanced oxidation processes (EAOPs) EPR应用于环境中持久性自由基EPFRs 检测 EPR应用于芬顿反应中产生的羟基自由基检测Environmentally persistent free radicals (EPFRs) Hydroxyl radicals (OH) in Fenton reaction
  • 养鸡速成不足忧 滥用抗生素或是最大隐患
    “速成”存误解 抗生素滥用是更大“危鸡”   近日,媒体曝出肯德基的供应商——山西粟海集团养鸡“速成”,只用45天即被屠宰,同时养殖中大量使用药物,饲料曾毒死周围的苍蝇。消息一出,粟海集团连带肯德基的产品安全遭到舆论的强烈质疑。   食品安全早已经成为群众最关心的话题,专家指出,养鸡“速成”本身并不构成安全问题,其背后的抗生素滥用才真正令人担忧。   “速成”说和“激素”说有误解   由于与人们一般认识有较大出入,事件中鸡的生长周期成为公众关注的焦点。但肯德基所属百胜集团一位公关人士表示,此前报道中指出的“速成说”不值一提,因为白羽鸡45天的生长周期在专业上根本不属于速成。她表示,整个肯德基的采购非常严格,而且都会依照国家标准进行。   对于45天是否速成,北京六角体科技发展有限公司总经理贾东芬表示,无论是全聚德还是北京专门向国外出口肉鸡的华都集团,禽类的养殖周期都差不多是这个时间,45天不能算是问题。   对此,农业部家禽品质检测中心常务副主任高玉时给予肯定。他表示,对于养鸡来说,并非想让它速成就能速成,因为不同品种的鸡生长周期不一样。一般的草鸡,45天才能长到一公斤左右,再用技术手段,比如灯光照明、添加剂也没有用。而现在养殖场用的白羽鸡属于肉鸡,都是从国外比如美国引进的,是用科学技术通过筛选挑出来的鸡种,这种鸡不仅长得快,而且胸脯肉多,因为国外消费者就喜欢吃肉,不像中国人还吃鸡爪和内脏。   在正常情况下,白羽鸡42天能长到2.6公斤。对这种肉鸡,国外的舆论争议之处往往在于它只长肉、不运动,站着甚至都能骨折,因此吃这种鸡不健康。“国外认为养鸡过于密集,鸡缺少活动的空间,生下来就为了被吃,因此有动物生存权利的问题,还有鸡种基因退化的问题。”高玉时解释。   中国农业科学院家禽研究所饲料营养研究室主任卜柱表示,现在的肉鸡一般生长周期42天~49天,最多56天就必须出售。   “还有一种舆论说现在的鸡都吃激素,这是一种误导。”高玉时表示,养鸡产业不可能用激素,因为肉鸡已经生长很快了,根本不需要用激素。“激素会使鸡心脏活动更快,会加速肉鸡死亡率。”专业人士指出,一般情况下,像猪、牛、羊这样生产周期长的大型动物会使用到激素。   抗生素滥用是隐忧   专业人士指出,对于养鸡产业来说,抗生素使用过量是一个主要问题。   卜柱介绍,肉鸡根据生长周期不同,其饲料使用分三个阶段。第一阶段是出生到3周,属“肉小期”,第二阶段是3周到5周,属“肉中期”,第三阶段是5周以后,叫“肉大期”,各个阶段为了满足其生长发育的需要,要添加不同的饲料。   “在第一第二阶段,养殖企业可能会大量使用抗生素,因为害怕密集养殖的鸡得传染病死亡,但是到第三阶段,抗生素的使用就停止了,因为根据规定,一些抗生素指标要检测,而抗生素经过一周左右就可以排泄出去,这样就可以保证合格。”卜柱说。   但是,如果在前两个周期抗生素使用过多,也会残留到第三个周期,同时如果加得太多,鸡也会死亡。据专家介绍,目前国内允许可以给家禽使用的抗生素数目有限,大概有十几种。“产蛋鸡是明令不许使用抗生素的。”卜柱补充。   关于抗生素的相关标准,农业部2003年发布了《绿色食品-禽肉NY/T 753-2003》以及2005年发布了《无公害食品-禽肉及禽副产品 NY 5034-2005》,其中规定土霉素、金霉素、磺胺类以及环丙沙星每公斤的含量均应少于0.10mg,克球酚少于每公斤0.05mg。   即便有这些规定,中国在家禽养殖中滥用抗生素的现象仍很严重。中国是抗生素生产大国,也是使用大国,有数据统计,中国年产抗生素原料大约21万吨,出口3万吨,其余自用,其中一半用于动物,人均年消费量138克左右,而美国仅人均年消费13克(相关数据见本版配发资料)。   贾东芬说,“一般来说,企业至少应有两道保证,一道是驻场监督,抗生素中乳呋喃类、金霉素、土霉素都会检查,另外一道是肉类加工企业的检测。不过有些餐饮企业抗生素超标的情况应该是不罕见的。”   欧美发达国家对于抗生素在畜禽养殖中有更严格的限制,世界卫生组织已成立了慎用抗生素联盟,其成员包括90多个国家和地区,各国采取严厉的手段限制甚至禁止使用抗生素。瑞典1986年成为首个在动物饲料中部分禁用AGP(抗生素生长促进剂)的国家。自2006年1月1日起,欧盟全面执行此项禁用。美国、日本都出台了相似的法律法规,限制或者禁止抗生素在饲料中的使用。   “我们现在的研究也在考虑抗生素的替代品,用于家禽养殖,比如微生态制剂、抑生素,以及中草药。”卜柱最后表示。   相关报道 粟海:已将鸡肉样品送至检疫部门   对于位于山西的粟海集团来说,负面报道似乎并没有影响到企业的正常经营。根据该公司网站的介绍,山西粟海集团成立于1997年,2000年改组为股份制企业,是国内整个中西部地区最大的鸡肉养殖基地,目前总资产40亿元,职工4000余人,年加工肉鸡1.2亿只,加工各种预混料和全价颗粒饲料73万吨,孵化雏鸡1.2亿羽。肉鸡养殖辐射山西、陕西、河南的运城、临汾、渭南、三门峡三省四市等56个县市、80多个乡镇、10000余农户,曾被评为“全国肉类食品行业50强”、“中国白羽肉鸡企业20强”。   “速成鸡”事件发生后,《中国经营报》记者拨打该公司董事长朱苏海、总经理徐麦管的电话,均无人接听,该公司办公室一位姓陈的女士表示,说公司饲料等毒死苍蝇的说法并不属实,“我们添加的药物都是在法律法规允许的范围内,没有超出限度。”   陈女士表示,肉鸡养殖业务是公司最主要的业务,养殖分两种形式,一种是通过自己的养殖场,另外一种通过农户散养后收购。但是,即便农户散养,粟海也有技术员定期指导和监督,质量上不会有问题。   对于媒体的报道,陈女士表示公司首先要核实,因此已经将鸡肉样品送至山西饲料兽药监察所、山西出入境检验检疫局检测,该公司属民营企业,作为中西部地区最大的肉鸡养殖企业,公司的养殖环节可以公开,媒体随时可以来监督。   记者随后致电山西饲料兽药检查所询问检测结果,不过,该所负责人在得知媒体来意后并没有回答,而是挂断了电话。   虽然百胜集团和肯德基的网站没有对此事作出回应,但是在官方微博——“中国肯德基”上表示,山西粟海集团在肯德基鸡肉原料供应体系中属于较小的区域性供应商,仅占鸡肉采购量的1%左右,该集团以往食品安全记录均正常。根据媒体报道内容,肯德基将进行调查,加强检验,并根据调查情况做相应处理。   资料 国内养殖业滥用抗生素实况   使用数据   国家食品药品监督管理局的统计数据显示,中国年人均使用抗生素138克,是美国的10倍。但兽用抗生素远比人用更多。   由中国科协主导的一项重大政策性课题研究,“抗生素类药物滥用的公共安全问题研究”的调查结果显示:国内生产抗生素21万吨,其中9.7万吨用于动物养殖,3万吨用于出口,剩下的为人类所用。   危害   动物滥用抗生素后,有两种途径造成超级细菌出现和繁殖。一种是通过药物残留进入人体,使人体感染的病菌具有抗药性,另外一种情况是,动物虽然不被人食用,但是其本身的药物残留滋生超级细菌,并通过食物链和环境传播,比如通过排泄物、活动方式传播到人体内,造成人类因感染超级细菌而致死。   检测   国内的肉产品抗生素的检测却几近于无。检测最大的品种比如氯霉素、土霉素、四环素、链霉素、磺胺等等加到一起,全国试剂检测市场也不超过6000万元。检测市场需求主要还是来自于出口的企业。因为国外在进口肉类产品中抗生素检测严格,一旦含量过不了关,就要在当地销毁。 相关专题:聚焦“速成鸡”事件——饲料中抗生素检测

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  • 中文名称:1-(4-甲氧基苯酰基)-2-吡咯烷酮 L-(4-甲氧基苯甲酰基)-2-吡咯烷酮 1-(4-甲氧基苯甲酰基)-2-吡咯烷酮英文名称: AniracetamCAS:72432-10-1分子式:C12H13NO3分子量:219.23700含量:99%外观:白色粉末包装:25kg/桶用途:益智
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  • 压片机15吨红外压片机SYP-15AH台式压样机手动压力机压片机15吨红外压片机SYP-15AH台式压样机手动压力机压片机参数:仪器型号:SYP-15AH压力范围:0-15T活塞直径:φ80mm镀铬油缸活塞直径:30mm压力表类型:XNNETS指针式,压力、压强双刻度显示加压方式:手动加压压力稳定性:≤1MPa/10min工作台直径:φ90mm立柱数量:2根立柱工作空间:80×130mm外形尺寸:4028kg模具压强计算公式:油缸的面积÷模具的面积×压力表读数=模具实际承受压强(Mpa)配置清单:φ13mm红外模具一套(退模或不退膜模具二选一), φ60mm玛瑙研钵一套, 溴化钾一瓶(50g), 小药勺一个。备注:对压力控制要求比较精准的用户,可选配数显压力表,显示精度0.01MPa。 部分为我新诺特有指标,可根据客户需求定做或改进油压机。 压片机15吨红外压片机SYP-15AH台式压样机手动压力机 压片机手动15吨红外压片机SYP-15AH新诺牌注:本公司商品信息均来自于厂商提供资料、网页、宣传册等,质量可靠,保证!但由于新广告法规定不得出现化和功能性描述用词,以及写有没写号或已过期等情况,我司已在逐步排查和修改完善。也欢迎用户协助反馈,我司将赠送精美小礼品一份。并在此郑重表态:我司所有页面存在的极限词或违禁词全部失效,不接受不妥协以任何形式的“打假名义”进行网络欺诈,请为真正的消费者让路,也请各位职业“打假高手”高抬贵手
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  • 自动压片机20吨新诺新品ZYP-20T粉末制样机冷压机ZYP-20T自动压片机参数:设备型号ZYP-20TS压力范围0.2-20.0T油缸直径Ф95mm油缸行程30mm加压方式电动加压加压过程波段加压-波段保压-自动补压-定时泄压加压段数5段加压任意设置脱模压力可自行设置保压时间不限时((N秒)显示方式XNNETS 7寸 触摸液晶屏模具压强换算程序自动换算/并直接显示样品所承受压强(Mpa)油缸限位保护油缸超过限位高度自动泄压主动安全配置当检测到系统压强触碰本机安全压强时自动泄压被动安全配置急停开关+钢板防护+有机玻璃防护罩数据管理可管理、储存、查看、USB导出设备电源220V(50Hz/60Hz) 工作空间宽140×160mm外形尺寸230×390×420mm设备重量约95kg机器操作指南: 1、设置步骤:插上电源,启动开关,设备进入通电阶段,屏幕自动亮起,进入主界面,按下屏幕【设置】按钮,进入压力设置页面:如上图1(主界面)自动压片机20吨新诺新品ZYP-20T粉末制样机冷压机压力设置和其他设置:加压阶段:1-5阶段,任意设置;模具类型:圆形、方形、异形(任选)。当选择圆形时,需准确输入模具直径;选择方形时,需准确输入模具长宽尺寸;当模具非圆形或标准方形时,则只能选择模具为异形,则不需要输入模具尺寸,当然,也就无法自动计算模具承受压强。压力设定:当选择加压阶段为“1”时,则只能设置1条加压数据,以此类推;选择几个加压阶段,就只能设置几条加压数据;加压值是上升的,后面的阶段不能小于前面的压力值,但最大不能超过压片机压力值。每个阶段均可以独立设置补压值和保压时间,当您不需要多段加压时,建议加压阶段设置为“1”即可,达到压力值即进入保压阶段《详见保压时间设置》。补压设定:顾名思义,其实就是当实时压力到达您所设定压力值时(如下图5.0吨)即进入保压阶段,保压阶段(如下图保压时间30秒)内压力掉到补压值时(如下图4.9吨),电机自动启动补压值设定压力值5.0吨,继续进行剩余的保压阶段。保压时间:不限时(N秒)任意设置,当您不需要太长时间保压时,建议时间设置少一点,可以更快泄压,更快取样。模具压强:根据设定的压力值、模具类型和模具尺寸,自动计算出模具承受压强。特别提醒,小规格模具要特别注意模具承压上限,切勿随意设定压力值,以免模具损坏。其他设置:设置系统时间和脱模压力。小模具特别注意,脱模压力不宜过大;如遇大模具无法脱模时,可适当增加脱模压力,但务必要注意模具规格的变化,不要轻易设置。如上图2(压力设置界面)如上图3(其他设置界面)保存和返回:当所有数据设定完毕时,点击保存按钮,进入主界面,可启动加压程序;当不需要改动数据时,可直接点击返回按钮,回到主页面。 2、 启动加压:当压力设置完毕后,可点击主界面启动按钮,开始加压(加压前,务必确保正确放置模具,具体可参考下页“3”模具制样操作步骤),请关注主界面实时压力数据,和模具实际情况,及时调整机器状态;如遇紧急情况,可点击屏幕中的停止按钮,停止加压;也可直接按下机器顶部的急停开关按钮,紧急停止机器工作。如上图4(启动加压阶段)3、 数据管理:每次启动加压数据均自动保存,方便对比和查看,删除或清空,并可通过U盘导出。模具操作指南:各种模具千变万化,模具组装、填粉、制样、脱模方法均有不同,具体情况需结合模具本身具体分析,这里以实验室常用的“普通圆柱形模具(Ф10mm)”为例做出以下演示:如遇其它种类模具,制样、脱模操作步骤请咨询供货商为宜!实验室常见模具参考:普通圆柱形模具普通方形模具普通平板模具各种/开瓣模具硬质合金模具双向加压模具各种/热压模具环形模具球形模具红外模具荧光专用硼酸模具荧光专用钢环模具注:建议观看模具制样操作视频,更简单、更明了。五、保养及注意事项:1、每次试验完毕,要及时清理机器表面残留物,特别是油缸、屏幕及电路附近的散落粉末、水迹、油污等,导电或易腐蚀材料污垢需更加注意,要及时清理保养;2、不定期检查机器螺栓是否牢固,发现问题,第一时间紧固,切不可大意;3、长时间不用时,建议切断电源,触摸屏表面附上一层薄膜;4、使用过程中有任何问题均可拨打下方服务热线,由工程师电话或视频指导操作。最后,由衷的感谢您选择新诺产品,我们将尽最大努力为您提供服务,谢谢!
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  • 甲氧基测定装置成套玻璃7460
    甲氧基测定装置成套玻璃7460由上海书培实验设备有限公司提供,采用高硼硅玻璃材质,提供实验室整套玻璃器皿:玻璃烧杯,玻璃容量瓶,点样毛细管,冷凝管,称量瓶,培养皿,层析柱,比色管,玻璃比色皿,干燥器,漏斗(砂芯漏斗,分液漏斗,三角漏斗)等等产品名称:甲氧基测定装置成套玻璃7460规格:7460材质:高硼硅玻璃测定法: 取干燥的供试品(相当于甲氧基10mg),精密称定,置烧瓶中,加熔融的苯酚2.5ml与HI 5ml,连接上述装置 另在两个接受容器内,分别加入10%醋酸钾的冰醋酸溶液6.与4ml,再各加溴02ml 通过支管将C02或N2气流缓慢而均衡地(每秒钟1~2个气泡为宜)通入烧瓶,缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的蒸气上升 50ml圆底烧瓶,侧部具一内径为1mm的支管供导入二氧化碳或氮气流用瓶颈垂直装有长约25cm、内径为9mm的直形空气冷凝管E,其上端弯曲成出口向下、并缩为内径2m的玻璃毛细管,浸入内盛水约2ml的洗气瓶B中,洗气瓶具出口为- -内径约7m的玻璃管,其末端为内径4m可拆卸的玻璃管,可浸入两个相连接的接受容器C、D中的第一个容器C内液面之下。
  • 玻璃羟丙氧基测定仪装置 带水浴支架
    玻璃羟丙氧基测定仪装置 带水浴支架由上海书培实验设备有限公司提供,适用于各大实验室、科研单位,产品质量优质,欢迎新老客户来电咨询选购。玻璃羟丙氧基测定仪装置 带水浴支架 产品介绍:图中D为25ml双颈蒸馏瓶,侧颈与外裹铝箱的长度为95mm的分馏柱E相连接:C为接流管,末端内径为0.25~1.25mm,插入蒸馏瓶内;B为蒸汽发生管(25mm×150mm),亦其末端内径为0.25~1.25mm的气体导入管,并与C相通;F为冷凝管,外管长100mm,与E连接。G为125ml具刻度的带浴A中,维持温度为155°C 测定法  取各药品项下规定量的供试品,精密称定,置蒸馏瓶D中,加30%(g/g)三氧化铬溶液10ml。于蒸汽发生管B中装入水至近接头处,连接蒸馏装置。将B与D均浸入油浴中(可为甘油),使油浴液面与D瓶中三氧化铬溶液的液面相一致。开启冷却水,必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟约1个气泡。于30分钟内将油浴升温至155℃,并维持此温度至收集馏液约50ml,将冷凝管自分馏柱上取下,用水冲洗,洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至pH为6.9~7.1(用酸度计测定),记下消耗的容积V[1](ml),而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10ml,静置至不再产生二氧化碳为止,加碘化钾1.0g,密塞,摇匀,置暗处放置5分钟,加淀粉指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定至终点,记下消耗的容积V[2](ml)。另作空白试验,分别记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)与硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积V[a]与V[b](ml),按下式计算,即得。  OCH2CHOHCH3 %=(V[1]M[1]-KV[2]M[2])×(0.0751/W)×100%  式中  K为空白校正系数M[1]V[a]/M[2]V[b];  V[1]为供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;  V[2]为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;  V[a]为空白试验消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;  V[b]为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;  W为供试品的重量,g;  M[1]为氢氧化钠滴定液的浓度;  M[2]为硫代硫酸钠滴定液的浓度。玻璃羟丙氧基测定仪装置 带水浴支架 产品配置:羟丙氧基测定仪:298元羟丙氧基测定仪+支架:489元羟丙氧基测定仪+支架+水浴:1200元单水浴:640元单支架:189元
  • 7470羟丙氧基测定装置
    7470羟丙氧基测定装置由上海书培实验设备有限公司提供,选用高硼硅玻璃材质,由六个配件组成装置,提供实验室整套玻璃器皿:玻璃烧杯,玻璃容量瓶,点样毛细管,冷凝管,称量瓶,培养皿,层析柱,比色管,玻璃比色皿,干燥器,漏斗(砂芯漏斗,分液漏斗,三角漏斗),玻璃试管,量筒,离心管,三角烧瓶,玻璃棒,试剂瓶,刻度吸管,移液管,滴定管,溶剂过滤器,载玻片等等产品介绍:产品名称:7470羟丙氧基测定装置规格:7470材质:高硼硅玻璃图中各部件:D为25ml双颈蒸馏瓶,侧颈与外裹铝箱的长度为95mm的分馏柱E相连接:C为接流管,末端内径为0.25~1.25mm,插入蒸馏瓶内;B为蒸汽发生管(25mm×150mm),亦其末端内径为0.25~1.25mm的气体导入管,并与C相通;F为冷凝管,外管长100mm,与E连接。G为125ml具刻度的带浴A中,维持温度为155°C 测定法:取各药品项下规定量的供试品,精密称定,置蒸馏瓶D中,加30%(g/g)三氧化铬溶液10ml。于蒸汽发生管B中装入水至近接头处,连接蒸馏装置。将B与D均浸入油浴中(可为甘油),使油浴液面与D瓶中三氧化铬溶液的液面相一致。开启冷却水,必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟约1个气泡。于30分钟内将油浴升温至155℃,并维持此温度至收集馏液约50ml,将冷凝管自分馏柱上取下,用水 冲洗,洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至pH为6.9~7.1(用酸度计测定),记下消耗的容积V[1](ml),而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10ml,静置至不再产生二氧化碳为止,加碘化钾1.0g,密塞,摇匀,置暗处放置5分钟,加淀粉指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定至终点,记下消耗的容积V[2](ml)。另作空白试验,分别记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)与硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积V[a]与V[b](ml),按下式计算,即得。 OCH2CHOHCH3 %=(V[1]M[1]-KV[2]M[2])×(0.0751/W)×100%式中K为空白校正系数M[1]V[a]/M[2]V[b];V[1]为供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;V[2]为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;V[a]为空白试验消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;V[b]为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml; W为供试品的重量,g;M[1]为氢氧化钠滴定液的浓度;M[2]为硫代硫酸钠滴定液的浓度。
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