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重赏之下,必有莽夫! 前段时间,本人做一中药复方中齐墩果酸的含测条件摸索,因为方法和操作的错误,导致了保留时间的大转移。实验做了三天才有点道道。下面一一给大家介绍。(唉,本人的实验能力还是太差了,学习啊。)一.样品分子结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004181824_213006_1760187_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004181825_213007_1760187_3.jpg齐墩果酸,CAS号:508-02-1 熊果酸,CAS号: 77-52-1它们两个是同分异构体。出峰顺序为:齐墩果酸,熊果酸。二.样品来源某中药复方颗粒剂,君药中含有齐墩果酸等化学成分,具有与复方相似的药理作用。于是,我们拟对齐墩果酸的含测条件进行摸索。样品处理为:取药材60%、70%、80%、92%、95%的醇提取液,水浴蒸干,加甲醇定容;取颗粒甲醇超声的续滤液,分别10000r/min离心10min后,取上清液注入高效液相色谱仪。齐墩果酸对照品来源于中国药品生物制品检定所。三.色谱条件:Agilent1100(四元泵、柱温箱、自动进样器、紫外检测器),月旭XB-C18,5μm,4.6*250mm,伊利特ODS2,5μm,4.6*250mm,柱温25℃,流速1ml/min,流动相为甲醇:0.1%磷酸(80:20)检测波长为210nm,进样量:10μl。色谱条件一共摸了三天,下面一一给大家介绍。齐墩果酸保留时间大转移(第一天)查阅资料得知,有人曾做过君药中齐墩果酸的含测。我们就先采用他的方法。甲醇:0.1%磷酸80:20。1ml/min。25℃。210nm。10μl。我们先用月旭柱,XB-C18,5μm,4.6*250mm。先随便找了一个以前师兄师姐配的齐墩果酸对照品,浓度未知,连续进了两针,图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004181836_213013_1760187_3.jpg 图1http://
齐墩果酸和熊果酸是一个物质吗?我用C18的柱子,流动相为乙腈:水=90:10,流速1.0ml/min,进样20ul,两个对照品在一个位置出峰了
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂;甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸(83:5:12)为流动相;检测波长210nm。理论板数按熊果酸峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备 分别取齐墩果酸和熊果酸对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含齐墩果酸0.1 mg和每1ml含熊果酸0.24mg的溶液,摇匀,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末1g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚适量,浸泡过夜,加热回流8小时,提取液挥干乙醚,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。 用以上方法测得的对照品峰:齐墩果酸与熊果酸分离不开,保留时间很近,请问应该怎样做才有好的效果?谢谢