盐酸洛美利嗪

盐酸洛美利嗪含量测定方法研究本品为二苯哌嗪类钙通道阻滞剂，具有选择性的脑血管舒张作用。毒理研究遗传毒性：微生物回复突变试验、染色体畸变试验和小鼠微核试验结果均为阴性。下面主要针对盐酸洛美利嗪的含量测定方法进行研究。 一、容量法洛美利嗪为有机碱，可与高氯酸发生酸碱中和反应。1.指示剂选择和滴定终点的确定精密称取盐酸洛美利嗪约0.2g,加入15ml冰醋酸，振摇使溶解，加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液，并用电位计指示电位的变化，描绘滴定曲线。试验证明，当电位发生突跃时，溶液呈黄绿色。以高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于27.073mg的盐酸洛美利嗪。2.指示剂滴定法与电位滴定法含量测定的结果比较精密称取10份样品，每份约0.2g，加入15ml冰醋酸，振摇使溶解，加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液，其中五份做电位法滴定，另外五份做指示剂法确定终点，分别计算含量，数据见表1，从数据可知，电位法和指示剂法结果基本一致。用指示剂指示终点的三批样品的结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251617_415393_2583865_3.jpg3.重复性试验及中间精密度试验三天内对同一批样品分别按80%、100%、120%三个水平各称取二份，指示剂滴定法测定其含量，结果见表2， 结果表明本法重复性及精密度较好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251618_415394_2583865_3.jpg二、高效液相色谱法（HPLC）1.色谱条件及系统适用性试验(1)色谱条件：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Xtimate C18)，250×4.6mm，5um。流动相：甲醇-0.03mol/L磷酸氢二钾缓冲液(用磷酸调节pH4.0)(85:15)，使用前经0.45μm有机滤膜抽滤并脱气。检测波长：225nm流速：1.0ml/min进样体积：20μl(2)系统适用性试验：精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为贮备液。精密量取贮备液5.0ml置50ml量瓶中，精密量取20ml注入液相色谱仪，记录色谱图，连续进样6次，计算精密度。结果见表3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251619_415395_2583865_3.jpg由试验结果可知，RSD小于1%，表明该色谱条件下精密度良好,系统适用性符合规定。2.线性关系精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为贮备液。精密量取贮备液3.0、4.0、5.0、6.0、7.0和8.0ml置50ml量瓶中，用流动相稀释定容，摇匀作为溶液1、2、3、4、5和6，各精密量取20μl注入液相色谱仪。以标准溶液的浓度作为横坐标，色谱峰峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。结果见表4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415396_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251612_415391_2583865_3.jpg3.含量测定方法及测定结果精密称取本品适量，用流动相制成每1ml中约含50mg盐酸洛美利嗪的溶液，作为供试品溶液。另称取经恒重的对照品，同法制成每1ml中约含50mg对照品溶液。按前述高效液相色谱条件，分别量取对照品溶液和供试品溶液各20ml注入色谱仪，记录色谱图，按外标法计算含量。三批样品的HPLC法含量测定结果见表7-16。三批样品的含量测定结果见表5. http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415397_2583865_3.jpg三、结果讨论分别采用容量法和高效液相色谱法测定三批样品的含量，可以看出两种方法的准确度、精密度等均能满足盐酸洛美利嗪含量检测的要求。其中容量法相对简单，系统误差小，故采用容量法作为含量测定的方法。

作者：陈丽娜; 李东; 谢燕贤; 温中明; 廖朝峰; 李惠民;（广东省深圳市宝安区人民医院; 广东省深圳市人民医院; 暨南大学医学院第二临床医学院; 广东省深圳市宝安区石岩医院; 广东省深圳市光明新区公明医院;）摘要：目的采用高效液相色谱法测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中地塞米松的含量。方法以Diamonsil C18柱为色谱柱,流动相为乙腈-水(40:60,pH为3.0～3.5),流速为1mL/min,柱温40℃,检测波长240nm,进样量20μL。以峰面积外标法计算。结果洛美沙星质量浓度在0.015～0.036mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999(n=5),平均回收率为98.01%,RSD=2.95%(n=9)。结论该法操作简便、快速,结果准确可靠,重现性好,可用于测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中地塞米松的含量。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271022_386296_1606903_3.jpg