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聚丙烯酰胺单体实验为什么用异丙醇和乙醇还有水的溶剂进行浸提?有哪些条件会影响单体析出?望老师不吝赐教
各位大神请问测植物中残留的丙烯酰胺单体用什么萃取方法和萃取小柱比较合适啊!!!!! 色谱柱去年买的 做了一百多个样品!! 今年有必要换吗?????
[align=center][b]化妆品中丙烯酰胺的分析——《化妆品安全技术规范》2015版方法[/b][/align]近日,据美联社、华尔街日报、路透社等报道,美国洛杉矶一家法院裁决,星巴克和其他几家咖啡公司在加州销售的咖啡,因含有“致癌物”丙烯酰胺,必须贴上癌症警告标签的消息引起广泛关注。其实,丙烯酰胺广泛存在于各种油炸、烘焙、烧烤食物中,但根据国际科研结果显示,食物中的丙烯酰胺含量较低,对人体健康的风险很小,咖啡内丙烯酰胺的含量更是微乎其微,正常饮用量不太可能致癌,消费者不必恐慌。其实,在化妆品中丙烯酰胺单体也属于需要被监测的禁限用物质。[align=center][img=,690,252]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804120923077315_2673_2222981_3.png!w690x252.jpg[/img][/align][align=center][img=,76,48]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804120923073655_1907_2222981_3.gif!w76x48.jpg[/img][/align][align=center]丙烯酰胺 Acrylamide[/align][align=center](M.W. 71.08)[/align]由结构式可知,丙烯酰胺是一种强极性小分子化合物,在常规反相C[sub]18[/sub]色谱柱上很难进行保留,对此,实验室尝试使用两款适合分析强极性化合物的高表面极性色谱柱进行分析。按照总局发布的《化妆品中丙烯酰胺检测方法》(即后来编入2015版《化妆品安全技术规范》的方法),在液-质串联系统下对丙烯酰胺单体进行分析。首先,选择可耐受纯水条件的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱进行分析,结果如图1,保留时间为1.61min;标准曲线分析色谱图如图2,r=0.9993,得到良好线性结果。[align=center][img=,690,407]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804120924122390_3227_2222981_3.png!w690x407.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱分析结果[/align][align=center][img=,690,370]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804120924493567_2173_2222981_3.png!w690x370.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱分析所得标准曲线[/align][img=,476,222]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804120924132091_1175_2222981_3.png!w476x222.jpg[/img]为进一步增强保留,尝试表面极性更强的键合独特立体笼状结构金刚烷基团的[b][color=#4472C4]CAPCELL PAK ADME[/color][/b]色谱柱进行分析,结果如图3,保留时间延长至[b]2.03min[/b],标准曲线分析色谱图如图4,[b]r=0.9984[/b],亦能得到良好线性结果。[align=center][img=,690,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804120925395328_2082_2222981_3.png!w690x376.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK ADME色谱柱分析结果[/align][align=center][img=,690,390]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804120925392347_8583_2222981_3.png!w690x390.jpg[/img][/align][align=center]图4 CAPCELL PAK ADME色谱柱分析所得标准曲线[/align][img=,464,219]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804120925398168_8961_2222981_3.png!w464x219.jpg[/img]与标准方法中所附标准色谱图进行对比,ADME色谱柱保留时间更长,在进行复杂样品的检测时,可更好的避免基质的干扰。[align=center][img=,690,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804120931156953_1494_2222981_3.png!w690x427.jpg[/img][/align][align=center]附图方法所附标准色谱图[/align][align=center][/align][align=left]综上所述,虽然[b][color=#4472C4]CAPCELL PAK ADME[/color][/b]色谱柱不是C18色谱柱,但其键合的独特官能团决定了其独特的表面极性(比AQ强2倍,比普通C18强3倍左右),[b]对于强极性化合物的保留与分析具有明显优势[/b]。[/align][align=left][/align][align=left][/align][b][/b][align=right][b][color=#333333]LC Application Lab, Sanyofine China[/color][/b][/align][color=#333333][/color][align=right]Beijing, China[/align][color=#333333][/color][align=right]Phone 400 801 3103[/align][align=right][/align]