阿曲汀中间体

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  • 【求助】阿托伐他汀钙中间体的分离求助

    在制备阿托伐他汀钙中间体A7过程中，色谱发现了有个含量极高的异构体，但不清楚具体是什么。现在想把这个异构体分离出来，我们已经通过结晶去掉了成品，现在通过减压蒸馏脱掉溶剂，里面异构体含量约70~80%，但没办法得到固体。现在问题是：通过什么方法能将成品与异构体分离并对异构体进行提纯呢？

  • PDA v.s. NQAD ▏左卡尼汀中间体及成品的分析

    PDA v.s. NQAD ▏左卡尼汀中间体及成品的分析

    [align=center][b]左卡尼汀中间体及成品的分析——PDA及NQAD检测器对比[/b][/align]客户提供已知结构中间体2和中间体3，以及成品左卡尼汀单标样品，希望能够建立中间体液相分析检测方法。由中间体结构式可知其紫外吸收较弱，因此首先使用二极管阵列检测器——PDA，对其紫外吸收进行确认。紫外吸收光谱图如图1和图2所示，二者均为短波长吸收，最大吸收波长分别为195 nm和194 nm，最终选择的紫外检测波长为195 nm。[align=center][img=,259,210]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251523394585_463_2222981_3.jpg!w259x210.jpg[/img] [img=,252,204]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251523440193_5542_2222981_3.jpg!w252x204.jpg[/img][/align][align=center] 图1 中间体2紫外吸收光谱图 图2 中间体3紫外吸收光谱图[/align]接下来进行液相方法的建立。考虑到中间体的极性较强，故首先使用具有超高表面极性的反相柱CAPCELL PAK ADME，在100%水相条件下进行保留尝试，缓冲盐选择在低波长干扰较小的高氯酸钠体系。分析结果如图3所示，两中间体在反相系色谱柱上均无法得到保留，反相系色谱柱不适用于该项目分析。[align=center][img=,449,258]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251530523604_5470_2222981_3.jpg!w449x258.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK ADME色谱柱分析结果[/align][img=,451,170]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251530520833_9064_2222981_3.jpg!w451x170.jpg[/img]接下来，考虑利用阳离子交换模式和亲水性相互作用模式进行分析，以期得到良好保留和峰形。经过多方条件调整后，最终在亲水性相互作用色谱柱PC HILIC上得到良好保留结果，中间体分析谱图及放大图分别如图4-7所示。中间体在高氯酸钠体系下得到良好峰形，同时与死时间附近杂质峰取得了良好分离。应客户要求对其杂质进行了积分，积分表分别如表1-2所示（软件自动积分结果）。[align=center][img=,389,236]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251532088480_8928_2222981_3.jpg!w389x236.jpg[/img][/align][align=center]图4 中间体2分析结果[/align][align=center][img=,389,235]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251532091260_9820_2222981_3.jpg!w389x235.jpg[/img][/align][align=center]图5 中间体2分析结果放大图[/align][align=center] [/align][align=center]表1 中间体2分析结果积分表[/align][align=center][img=,624,541]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251532085430_4956_2222981_3.jpg!w624x541.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,509,298]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251536544585_463_2222981_3.jpg!w509x298.jpg[/img][/align][align=center]图6 中间体3分析结果[/align][align=center][img=,494,302]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251536551365_8367_2222981_3.jpg!w494x302.jpg[/img][/align][align=center]图7 中间体3分析结果放大图[/align][align=center] [/align][align=center]表2 中间体3分析结果积分表[/align][align=center][img=,562,566]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251537328944_2982_2222981_3.jpg!w562x566.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left][img=,549,237]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251538004262_3029_2222981_3.jpg!w549x237.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]同时，我们也使用PC HILIC色谱柱进行了两中间体的共同分析，以期得到二者的基线分离结果，简化分析过程。然而在HILIC模式下，由于乙腈比例较高，且中间体自身需要在短波长下检测，因此可选的缓冲盐浓度及种类均有限；水相分别尝试使用0.1%磷酸溶液、20 mmol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH 2.5）、20 mmol/L磷酸二氢铵溶液（磷酸调pH 2.5）及不同浓度高氯酸钠溶液，结果均无法得到两中间体的分离；且在盐浓度不足时，中间体由于自身的季铵盐结构易产生吸附作用，很难得到良好峰形，典型谱图如图8所示。[/align][align=left][/align][align=center][img=,543,285]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251538324635_1675_2222981_3.jpg!w543x285.jpg[/img][/align][align=center]图8 0.1%磷酸条件PC HILIC分析结果[/align][align=center][/align][align=left]此外对柱温进行筛选，温度升高时保留时间有缩短趋势，但未见二者出现明显分离趋势，结果如图9所示。[/align][align=left][/align][align=center][img=,541,385]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251539139335_5664_2222981_3.jpg!w541x385.jpg[/img][/align][align=center]图9 不同柱温分析结果[/align][align=center][/align][align=left]考虑到中间体的整体紫外吸收较弱，应客户要求，使用高灵敏度气溶胶型检测器NQAD进行了分析对比。[/align][align=left]由于气溶胶型检测器NQAD要求流动相必须为挥发性盐，因此将水相中的高氯酸钠更换为50 mmol/L甲酸铵溶液（+0.1%甲酸）进行分析，中间体2、中间体3、左卡尼汀共同分析结果如图10-12所示。由于5 mg/mL样品浓度较大，在NQAD检测器上过载，出现信号平头峰或裂峰现象，把浓度稀释10倍后可得到正常峰形。但即使在大浓度样品分析中，未见死时间附近出现明显杂质峰，推测原因可能为杂质分子量较小，为挥发性杂质，无法在气溶胶型检测器上进行良好检出。此外，能够看到中间体在NQAD检测器上均出现多个明显色谱峰。[/align][align=left][/align][align=center][img=,674,407]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251540311232_3541_2222981_3.jpg!w674x407.jpg[/img][/align][align=center]图10 中间体2在NQAD检测器分析结果[/align][align=center][img=,670,402]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251550168795_4568_2222981_3.jpg!w670x402.jpg[/img][/align][align=center]图11 中间体3在NQAD检测器分析结果[/align][align=center][img=,677,395]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251550176905_730_2222981_3.jpg!w677x395.jpg[/img][/align][align=center]图12 左卡尼汀在NQAD上分析结果[/align][align=left]由于使用NQAD进行检测时，中间体均出现溶出多个色谱峰现象，怀疑为中间体的成盐离子导致，因此在小浓度下进样NaCl进行了排查，对比结果如图13所示。NaCl保留时间和较大杂质峰保留时间一致，可能为相应对离子。此外，在NQAD系统使用的甲酸铵流动相体系下，中间体2和3得到了分离。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251551127175_1278_2222981_3.jpg!w690x455.jpg[/img][/align][align=center]图13 不同样品NQAD比较图[/align][img=,637,239]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251551124165_6276_2222981_3.jpg!w637x239.jpg[/img][align=left][/align][align=left]综上所述，使用大阪曹達PC HILIC S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱可完成左卡尼汀中间体及成品的保留，在紫外检测条件下获得较好峰形结果，能够与死时间附近的杂质峰取得良好分离。[/align]

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  • 注射剂中间体质量标准制定策略
    药物成品之前的都是中间体。根据产品特点及工艺情况，综合确定关键中间体，关键中间体需要制定质量标准，并检验控制。对于注射剂而言，关键中间体一般是指在配液罐中完成调配的药液。对于注射剂产品，一般会将性状、含量、pH值列为中间体检查项，参考成品的质量标准，将含量和pH值的限度收一收。但光是这样做就有些粗糙了，我们应该根据剂型的特点，产品的特点，有目的地设定中间体检查项，更好地做好产品的质量控制。一、性状对于无色溶液，一般简单地规定“无色澄明液体”即可。但对于有色溶液，特别是灭菌后颜色会加深的产品，建议中间体增加溶液颜色检查项。这样一旦成品颜色比正常情况要深，便于分析是配液工序还是灭菌工序发生的异常。有些冻干产品，随着药液储存时间的延长，溶液颜色也逐渐加深，而一旦冻干开始，颜色即不再变化。这类产品更应建立溶液颜色检查项，并以此检查项确定配液灌装工序的储存时限。基于中间体检查需要简单、快速的特点，一般对比色号即可，不建议使用溶液颜色测定仪。二、含量可以认为，制剂成品的含量控制限度即是药物可以在人体内起效的限度，低于这个限度，药效降低。而制定中间体含量标准的目的就是要保证含量在药品有效期内符合其质量标准。对于非常稳定的品种而言，假如成品的含量限度是90.0%-110.0%，那么中间体含量限度定在95.0%-105.0%即可；假如成品的含量限度是95.0%-105.0%，中间体含量限度可定在97.0%-103.0%。由于含量在效期内基本不会发生变化，中控范围只需能够包容检测方法产生的系统误差。对于储存期间含量逐渐下降的品种，中控含量限度除了要包容方法的误差外，还要包容含量降低的幅度。假如成品的含量限度是90.0%-110.0%，含量在效期内预期降低6%，检测误差不会超过2%，则中控限度应定为98.0%-102.0%。对于冻干产品，由于其标示量和水针不同，影响产品含量的还包括装量。灌装机总是有精度误差的，因此在制定中控含量标准时，还应考虑这一因素。下面用一张图表示某冻干产品制定中控含量限度的思路。 对于其他特殊情况，如采用半透性包材包装的注射剂，也应根据其特点制定做相应的调整。此外，由于尚未灌装的药液不存在标示量这一概念，注射剂的中控含量采用浓度表示（如4.8-5.2mg/ml）较为规范。为了方便理解，企业可以在内部文件中注明浓度对应的百分比。如4.8-5.2mg/ml（96.0-104.0%）。三、pH值大多数的注射剂都对pH值非常敏感，一般不能将成品的pH值标准简单收紧作为中控pH值范围。如硫酸阿托品注射液，中国药典规定pH3.5-5.5，但pH低于4时水解速度明显下降；又如氨茶碱注射液，USP规定pH8.0-9.0，但事实上pH低于8.5原料根本无法溶解。因此，一般以药物最适的pH值范围作为中控范围，同时注意不要触及成品pH值的上下限。四、渗透压摩尔浓度因为渗透压的检测方法非常简单快捷，所以建议成品有渗透压检测项的也在中间体制定，有时投料出现偏差能及时发现。所有的输液产品都会规定渗透压检查项，水针品种用法中包含有静脉推注给药方式的要进行渗透压检测。需要注意的是，有的产品，虽然给药方式是静脉推注，但并不等渗。如地西泮注射液和托拉塞米注射液，限于API溶解性或稳定性的原因，处方中加入了较大量的有机溶剂，形成高渗溶液。这类产品建议也增加渗透压检查项，对产品质量形成更有效的控制。五、有关物质一般终端灭菌的注射剂不需在中间体进行有关物质检测。对于极不稳定的某些产品，如易水解的冻干制剂，可在中控中加有关物质项。并以此验证配液和灌装的试产。六、抗氧剂按照要求，制剂产品放行标准应包括所含的抗氧剂的含量测试，以保证有足够的抗氧剂保留在制剂中，能在整个货架期和所拟的使用期间一直对制剂起到保护作用。 依据上述理念，亚硫酸盐这类属于还原剂的抗氧剂的含量还是非常有必要定在中控标准中的，因为配液及药液在配液罐放置过程中，亚硫酸盐即在被消耗。而依地酸二钠的含量不会发生变化，因此无需进行控制。EMA在《药品注册上市许可申请材料中对辅料的要求》（Guideline on Excipients in the dossier for application for marketing authorisation of a medicinal product）中也指出抗氧剂应提供药品生产过程中的控制方法，但不适用于增效剂，如依地酸二钠。七、微生物负载对于注射剂的微生物负载，国内的GMP有很明确的规定，即：对于除菌过滤前非最终灭菌产品微生物的限度标准一般为：10CFU/100ml对于最终灭菌的无菌产品微生物的限度标准一般为：100CFU/100ml但对于微生物负载的取样位置，各企业却有不同的做法。有的企业会在配液罐中取，有的企业会在药液过0.45μm滤芯后取。后一种做法的依据是：GMP中规定最后一步除菌过滤前，料液的微生物含量应不大于 10CFU/100ml。但其实这样做是有些违背GMP理念的。在欧盟《药品、活性物质、辅料和内包材灭菌指南》中，有如下描述：In most situations, a limit of NMT 10 CFU/100 ml (TAMC) would be acceptable for bioburden testing. If a pre-filter is added as a precaution only and not because the unfiltered bulk solution has a higher bioburden, this limit is applicable also before the pre-filter and is strongly recommended from a GMP point of view. A bioburden limit of higher than 10CFU/100 ml before pre-filtration may be acceptable if this is due to starting material known to have inherent microbial contamination. In such cases, it should be demonstrated that the first filter is capable of achieving a bioburden of NMT 10 CFU/100 ml prior to the last filtration. Bioburden should be tested in a bulk sample of 100 ml in order to ensure the sensitivity of the method. Other testing regimes to control bioburden at the defined level should be justified.翻译如下：大多数情况下不超过10 CFU/100 ml（TAMC）的限度对于生物负载测试是可接受的。如果仅作为预防措施添加预过滤器而不是因为未过滤溶液具有更高的生物负载，则此限度也适用于预过滤器，并且从GMP的角度强烈推荐。如果由于已知具有固有微生物污染的起始物料，则预过滤前的生物负载限度高10CFU/ 100ml是可接受的。在这种情况下，应该证明第一个过滤器能够在最后一次过滤之前达到不超过10CFU/100ml的生物负载。生物负载应在100ml的样品中进行测试，以确保该方法的灵敏度。其他在特定浓度控制生物负载的测试方案应该是合理的。 显然，欧盟是建议在配液罐中取样进行微生物负载检测的。GMP的一个核心理念即是“可控”。要知道即使药液微生物负载很大了，经过预过滤滤芯后也会有几个数量级的下降。数据虽然好看了，但焉知预过滤前未知的微生物负载会不会导致细菌内毒素的失控？有的营养性药物，浓度大，确实适合微生物生长，但如果确知微生物的种类，在可控的前提下进行预过滤，是可以接受的。八、细菌内毒素建议在配液罐中取药液进行检测，与中控含量检测同步进行。九、可见异物、不溶性微粒这两个检查项可以取药液过滤后的样品，取滤芯后或灌装初始样品，各企业可以按照自己的习惯进行管理。不溶性微粒的中控标准制定必然是1ml药液含有多少微粒，而制剂成品的标准是每支样品中含有多少微粒。应注意换算关系，确保中控标准严于成品标准。
    时间： 2022-02-11
    作者： dahua1981
  • 拉曼光谱新应用：原位光谱观测多种关键反应中间体
    在 BBC 纪录片《蓝色星球》第二季中，担任解说员的“世界自然纪录片之父”大卫爱登堡（David Attenborough）为了探究二氧化碳对海洋的危害，拜访了一位科学家。▲图 | 大卫爱登堡（左一）和一位海洋科学家（来源：见水印）后者把稀释的酸倒向水中，结果贝壳开始“消失”。贝壳由碳酸钙构成，而酸会溶解它们。构成珊瑚礁的材质，和贝壳是一样的。科学家认为，在 21 世纪之前，珊瑚礁有可能会消失。背后的“罪魁祸首”便是二氧化碳，它们溶解在海水中会变成碳酸。空气中的二氧化碳越多，海水酸性就越强，“死去”的珊瑚礁就越多。有证据显示，燃烧矿物燃料是造成二氧化碳浓度上升的主要原因。因此，全球许多国家都在致力于碳中和。实现“双碳”目标（2030 年前碳达峰、2060 年前碳中和）是中国为应对全球气候变化做出的重大战略决策和庄严承诺，也是构建人类命运共同体和促进人与自然和谐共生的必然选择。其中的战略路径选择之一，是实现碳化工与碳利用产业结构重构，比如利用风能、水能、太阳能等可再生能源，将CO2电催化成为高附加值的化工产品和化学燃料。目前，在用于CO2还原反应的各类催化剂中，铜（Cu）基材料是最具潜力的催化剂，因为其能直接将CO2电催化还原为多种高碳氧和碳氢化合物。此外，人们还可通过调整铜催化剂的形貌、晶面、孔径、颗粒间距离、次表面原子和晶界等参数，来实现特定的催化反应活性和选择性。因此，在实际的电化学反应条件下，原位研究铜表面上CO2的电催化反应、及其反应中间体是非常重要的，这有助于我们更深入地了解 CO2电催化反应机理，并借此设计出更合理、高效的催化剂。尽管目前许多原位表征测试技术，比如表面增强拉曼光谱（SERS，Surface-Enhanced Raman Scattering）、表面增强红外吸收光谱（SEIRAS，Surface-enhanced infrared absorption spectroscopy）、衰减全反射傅里叶变换红外光谱（ATR-FTIR，Attenuated total reflectance-Fourier transform infrared）、X射线吸收光谱、和X射线光电子光谱等，在研究CO2电催化还原反应中取得了快速的发展。但是，如何全面识别其众多表面反应中间体、理解其表面吸附物种之间的相互作用，仍然是一个巨大的挑战。基于此，南京工业大学材料化学工程国家重点实验室邵锋团队及其合作者针对上述挑战，结合运用电化学-壳层隔绝纳米粒子增强拉曼光谱 （EC-SHINERS，electrochemical shell-isolated nanoparticle-enhanced Raman spectroscopy）技术、以及从头算分子动力学（ab initio molecular dynamics，AIMD）模拟，对铜表面的一氧化碳电催化反应过程进行系统而深入的研究，首次用全光谱（40-4000cm-1）观测了多种关键反应中间体，指认了中间体的特征拉曼峰，提出了表面吸附物种相互作用机理，并通过同位素标记实验进一步获得证实。▲图 | 大卫爱登堡（左一）和一位海洋科学家（来源：见水印）概括来说，本研究主要关注CO2电催化还原反应中间体和机理的基础研究，以期指导新型高效铜催化剂的设计与制备。▲图 | EC-SHINERS 技术示意图、（FDTD，Finite-difference Time-domain）以及 AIMD 模拟示意图（来源：PNAS）近日，相关论文以《原位光谱电化学探测铜单晶表面一氧化碳氧化还原过程》（In situ spectroelectrochemical probing of CO redox landscape on copper single-crystal surfaces）为题，发表在 PNAS 上[1]。邵锋教授（南京工业大学）担任第一兼通讯作者，李景国博士（瑞典乌普萨拉大学）和兰晶岗博士（瑞士洛桑联邦理工大学）担任共同通讯作者。▲图 | 相关论文（来源：PNAS）邵锋表示：“（投稿期间）印象最深的一个插曲，是在我们的返回第一轮审稿意见大概两个月后，编辑给我发来邮件说其中的一个审稿人失去联系了，准备再重新找一个新的审稿人开启新一轮的审稿。”而当时正是俄乌冲突发生最激烈的时候，并且欧美也开始了各类制裁和限制俄国和俄裔人士的风潮。课题组担心其中之一的审稿人可能是俄国或俄裔科学家，因此，或多或少会受到了一点影响，也耽误了审稿的进程。“因此我们的论文从投稿到接收，确实经历耗时很久。虽然虚惊一场，好在最后还是得到了编辑的肯定，最终论文被接收了！”邵锋说。同时审稿人表示，论文的光谱实验部分非常令人兴奋，包含大量有价值的信息，对研究反应机理非常有帮助。此外，理论计算部分质量也很高，预测了各种可能中间体的特征振动图谱，并能与实验结果很好地吻合。其还称，这是一项非常扎实的工作，进行了大量的控制实验和对比实验，同时结合了 AIMD 计算，故论文的论证路线和数据分析令人信服。此外，审稿人也提出了非常重要的建议：即对于特征拉曼峰的归属指认，如何排除其他接近的拉曼峰的重叠与干扰？例如，课题组首次观测并指认了 1220 和 1370cm-1 处的拉曼峰，为 CO-CO 耦合后迅速夺取表面水分子的质子而形成的*HOCCOH 中间体的特征峰。然而，这些峰的位置与反应过程中共存的 *HCO3–/*COOH /*CO32–/*CO2– 等表面中间体的拉曼峰十分接近。因此，该团队需要进行严格的对比实验，来排除可能的重叠与干扰。通过控制实验和理论计算相结合，课题组对这些中间体的特征拉曼峰进行了明确归属，并由此提出了相应的电催化反应机理和路径。研究中的第一步是对原位检测技术的选择。鉴于其具有明确的表面状态以及光电性质，铜单晶表面被用作电催化反应基底。常用的 SERS 技术很难应用于单晶界面研究，而基于红外的光谱技术又难以提供低波数范围（800cm-1 ）的电化学界面研究。而改进的 SHINERS 技术突破了这些瓶颈，可应用于铜单晶表面的全光谱电化学研究（40-4000cm-1 ），并表现出极高的表面检测灵敏度和重现性。该技术的主要特色在于利用的超薄、致密、惰性的壳层（2~3nm 厚的 SiO2 或 Al2O3）来隔绝金属纳米颗粒（Au 或 Ag 等）与被检测基底，由此避免纳米粒子上吸附的杂质分子、以及纳米粒子与基底间的电荷转移带来的干扰，从而提供更加真实、准确的拉曼检测信号。▲图 | 不同条件下的原位 EC-SHINERS 光谱图（来源：PNAS）第二步是理论模拟方法的选择。一般而言，基于密度泛函理论 （DFT，density functional theory） 的静态计算，并不适合电化学表面吸附物的振动谱图分析，这是因为溶剂和反应中间体之间的动态相互作用（如氢键），会强烈影响相关界面吸附物的振动模式。值得注意的是，基于 DFT 的 AIMD 计算可以顾及整个电化学界面，并以量子力学的形式来模拟每个时间步长下的界面电子结构和动力学，使得研究者们可以将理论模拟与真实电化学反应联系起来。在本研究中，该团队的 AIMD 计算明确考虑了非简谐振动模式、分子内/分子间的耦合以及溶剂的动力学，最终成功预测了表面反应中间体的振动态密度（VDOS，Vibrational Density of State），为模拟反应动力学提供了一个非常有前景的工具。▲图 | AIMD 模拟的不同反应中间体的振动图谱（来源：PNAS）第三步是反应中间体的识别。为深入了解一氧化碳在铜单晶表面的氧化还原反应过程，课题组将电化学 SHINES 技术与 AIMD 计算相结合，识别了众多共存的中间体及其竞争反应途径。例如，一氧化碳吸附、CO-CO 耦合、一氧化碳氧化和氢化反应，以及界面处的 Cu-Oad/Cu-OHad 等表面吸附物种，并通过对照实验和同位素标记实验进一步证实。期间，为获得准确的反应中间体指认，该团队尽可能以更广泛的角度，来考虑不同的反应路径的复杂性，其中包括：1. 不同反应电压（+0.2 至-0.8 V）；2. 不同反应氛围（CO 与 Ar 饱和溶液）；3. 不同反应阳离子（CsOH、KOH 与 LiOH）；4. 不同反应晶面（Cu(100）、（111）与（110）晶面5. 不同反应 pH 值（CsOH、CsHCO3 与 CsCl 溶液）；6. 不同同位素标记（13CO 与 D2O 溶液）；7. 不同中间体的稳定性（*OCCO、 *HOCCO, 和*HOCCOH物种）。8. 不同特征峰的重叠（*HCO3–/*COOH /*CO32–/*CO2– ）等。值得注意的是，课题组的 AIMD 的计算还表明，溶剂水分子不太可能与铜表面吸附的一氧化碳形成氢键，这意味着 *CO 在较低的过电位下，难以直接从溶剂水分子里得到质子进而形成 *COH/*CHO。与此同时，之前文献报道的 *OCCO 和 *HOCCO 作为 C-C 耦合的关键中间体，它们在铜表面依旧拥有较高的反应活性而发生进一步的反应，最终形成 *HOCCOH 中间体。其中，吸附于铜表面的水分子可以作为质子源参与反应，同时还能留下 Cu-OHad 这一表面吸附物种。下一步，该团队计划开展基于新材料的 CO2捕获富集、催化转化与产物分离耦合的过程研究，以提高传统反应过程的资源和能源利用率为目标，助力“双碳”目标的高质量实现。参考资料：1.Shao, F., Wong, J. K., Low, Q. H., Iannuzzi, M., Li, J., & Lan, J. (2022). In situ spectroelectrochemical probing of CO redox landscape on copper single-crystal surfaces. Proceedings of the National Academy of Sciences, 119(29), e2118166119.
    时间： 2022-09-07
    作者： 离离
  • 重要科研用试剂核心中间体研发 申报指南
    关于发布“十一五”国家科技支撑计划重点项目“重要科研用试剂核心中间体研发与产业化应用示范”课题申报指南的通知各有关单位：　　为贯彻落实《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006-2020年)》，满足我国科学研究对试剂需求日益增长的需要，科技部在认真总结前期工作的经验、成果并广泛征求各有关部门(单位)、地方对科研用试剂提出的需求的基础上，决定启动“十一五”国家科技支撑计划重点项目“重要科研用试剂核心中间体研发与产业化应用示范”。通过本项目的实施，将进一步完善产学研相结合的机制，在政府的引导下构建更加完善的科研用试剂产学研用联盟 发挥和提升我国科研用试剂的自主创新及产业化的能力，进一步推动我国科研用试剂行业的稳步发展，为科研提供更有力的支撑。　　为充分调动各方的积极性，促进科技资源优化配置，公平、公开、公正地选择课题承担单位，科技部对本项目的课题采取公开申报，择优委托的方式选择课题承担单位，现将项目课题申报指南发给你们，请按照指南要求，做好组织申报工作。　　联系人：王建伦 010-58881698　　　　　　wangjl@most.cn　　附件：“十一五”国家科技支撑计划重点项目“重要科研用试剂核心中间体研发与产业化应用示范”课题申报指南　　科技部科研条件与财务司　　二〇〇九年六月二十三日
    时间： 2009-07-01
    作者： rjzhou
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  • 纳滤膜设备 400-877-2799
    纳滤膜是指过滤精度介于超滤膜和反渗透膜之间，对有机物截留分子量从100～1000道尔顿的分离膜。大多数纳滤膜是荷电膜，具有Donnon效应，对二价离子具有高截留效率，而对一价离子具有低截留效率。利用这一原理，可以用来进行一价盐和二价盐的分离及生物有机产品浓缩脱盐。纳滤膜分离技术常被用于取代传统工艺中的冷冻干燥、薄膜蒸发、离子交换除盐工艺过程,具有能耗低，分离效果好，无酸碱再生废水等优点。主要特点：● 分离精度高；分离过程是纯物理过程，无相变，能耗低● 低温浓缩，非常适于热敏性物质的处理● 浓缩与脱盐同步进行 ，同时脱除小分子杂质应用：● 发酵类原料药的浓缩：6-APA,7-ACA,红霉素，万古霉素，阿卡波糖，奥利司他，谷胱甘肽，霉酚酸，苯丙氨酸，VC等● 食品行业产品浓缩(果糖、低聚糖、果汁等)● 单糖多糖分级分离● 染料及中间体脱盐浓缩● 自来水升级达标● 废酸、废碱回收(树脂交柱的洗柱废水、化纤行业碱液、印钞行业碱液等)
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    厂商： 聚光科技（杭州）股份有限公司
    品牌： 鑫佰利/new biolink
    型号： 纳滤膜设备
    价格： 面议
  • ZR-1140型 微生物限度仪 400-883-7896
    产品简介ZR-1140型 微生物限度仪主要是利用薄膜过滤法的原理，通过使用一定孔径的无菌滤膜截留微生物然后再进行培养、计数。主要是用于国标中滤膜法对水中微生物的检测。适用于制药企业生产用水、原料、中间体和成品的微生物限度检测，疾控对于空调冷凝水、生活用水等水质的细菌检查及环境监测机构的微生物及限度检测。技术特点 一台主机4个过滤头，过滤头标配47mm（可选配50mm、60mm） 过滤头可快速拆装，可进行121℃湿热灭菌，也可火焰快速灭菌； 运行计时功能，四路泵头可独立设定运行时间，也可同时一键启停； 内置4台高性能隔膜泵，一泵一路，直接排液无需抽滤瓶； 彩色液晶触摸显示屏，具有数据储存功能，U盘导出，可选配蓝牙打印机； 不锈钢机身，表面光洁平整便于消毒； 过滤头内置单向阀，杜绝逆流； 具有sip消毒功能。
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    厂商： 青岛众瑞智能仪器股份有限公司
    品牌： 众瑞仪器/Junray
    型号： ZR-1140型
    价格： 面议
  • Micro-Tac催化氧化技术 400-877-2799
    鑫佰利公司Micro-Tac高级催化氧化技术，是一种高效率物化法除COD技术。其集Fenton高级氧化技术、微波加速技术、稀土金属催化剂技术于一体，比传统Fenton法效率提高一到二个数量级。该技术可有效去除难生化降解化工废水中的COD，成功应用于医药中间体、燃料中间体及焦化废水的处理。对苯酚、硝基苯、三氯甲苯等具有生物毒性类的化学物质，能高效充分地进行降解。使用该技术：● 可对含苯环类化学物质进行开环，破坏其生物毒性，然后进行生化处理● 可对大分子长链化学物质进行断链，变成细菌可利用物质后，进行生化处理● 可将不易生化废水直接催化氧化达标排放，省却生化工艺● 可将生化后仍然不能达标废水，进行催化氧化后，达标排放
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    厂商： 聚光科技（杭州）股份有限公司
    品牌： 鑫佰利/new biolink
    型号： Micro-Tac催化氧化技术
    价格： 面议
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阿曲汀中间体相关的耗材

  • 医药中间体
    医药中间体医药中间体，是一些用于药品 合成工艺过程中的一些化工原料或化工产品
    供应商： 上海海龙仪器厂
    品牌： 海龙
    价格： 面议
  • OLED中间体
    OLED中间体OLED中间体有着大平面共轭的结构
    供应商： 上海海龙仪器厂
    品牌： 海龙
    价格： 面议
  • 影响医药中间体胶体磨研磨效果的因素其实很简单，医药中间体高速胶体磨，医药中间体湿法超微粉碎机，医药中间体湿磨机，医药高速纳米研磨机 ，化工原料高剪切胶体磨，原料药高速纳米胶体磨，头孢类抗生素纳米胶体磨
    影响医药中间体胶体磨研磨效果的因素其实很简单，医药中间体高速胶体磨，医药中间体湿法超微粉碎机，医药中间体湿磨机，医药高速纳米研磨机 ，化工原料高剪切胶体磨，原料药高速纳米胶体磨，头孢类抗生素纳米胶体磨 所谓医药中间体，实际上是一些用于药品合成工艺过程中的一些化工原料或化工产品。这种化工产品，不需要药品的生产许可证，在普通的化工厂即可生产，只要达到一些的别，即可用于药品的合成。 我国每年约需与化工配套的原料和中间体2000多种，需求量达250万吨以上。经过30多年的发展，我国医药生产所需的化工原料和中间体基本能够配套，只有少部分需要进口。而且由于我国资源比较丰富，原材料价格较低，有许多中间体实现了大量出口。那么，我国医药中间体域面临哪些发展机遇呢？我国β－内酰胺类抗生素经过近50年的发展，已经形成了完整的生产体系。2012年几乎所有的β－内酰胺类抗生素（除利期内的品种外）我国都能生产，而且成本很低，青霉素产量居位，大量出口供应国际市场；头孢类抗生素基本能够自给自足，还能争取一部分出口。2012年，与β－内酰胺类抗生素配套的中间体我国全部能够自己生产，除了半合成抗生素的母核7－ACA和7－ADCA需要部分进口外，所有的侧链中间体均可生产，而且大量出口。 以β－内酰胺类抗生素的主要配套中间体苯乙酸为例，我国现有苯乙酸生产厂家近30家，总年产能力约2万吨。但多数企业规模偏小，大的年产2000吨，其他大多年产数百吨。2003年国内苯乙酸总需求量约1.4万吨，消费结构为：青霉素G占85%，其他医药占4%，香料占7%，农药及其他域占4%。随着国内香料、医药、农药等行业的发展，苯乙酸需求量将进一步增加。预计到2005年，我国医药工业将消耗苯乙酸约1.4万吨，农药行业将消费500吨，香料行业约消费2000吨。再加上其他域的消费量，预计2005年国内苯乙酸总需求量将达1.8万吨。 所以上海依肯机械设备有限公司根据日益增长的市场需求结合多年来积累的丰富的行业经验以及成功案例特别推出医药中间体CMD2000系列胶体磨突破传统意义上的粉碎机，是技术上的进一步革新。好的粉碎效果源自硬质刀具的表面结构，三组分散刀头，表面含有不同粒度大小的金属颗粒，这保证了物料在通过各刀头后达到理想的细化效果。该锥体磨独特的锥形设计，增大了冷却表面积，更利于长时间工作。 产品说明：锥体磨CMD2000是CM2000的更进一步。通过减少颗粒粒度和湿磨，可获得更细悬浮液，技术更创新。这是通过将锥形刀具间的间隙调节至小来完成的。间隙可进行无调节。好的粉碎效果亦源于硬质刀具的表面结构。刀具表面含高质材料。 第1由具有精细度递升的三锯齿突起和凹槽。定子可以无限制的被调整到所需要的与转子之间的距离。在增强的流体湍流下，凹槽在每都可以改变方向。 第2由转定子组成。分散头的设计也很好地满足不同粘度的物质以及颗粒粒径的需要。在线式的定子和转子（乳化头）和批次式机器的工作头设计的不同主要是因为在对输送性的要求方面，特别要引起注意的是：在粗精度、中等精度、细精度和其他一些工作头类型之间的区别不光是转子齿的排列，还有一个很重要的区别是不同工作头的几何学特征不一样。狭槽数、狭槽宽度以及其他几何学特征都能改变定子和转子工作头的不同功能。根据以往的惯例，依据以的经验特制工作头来满足一个具体的应用。医药中间体CMD2000系列胶体磨（研磨分散机）的特点：① 线速度很高，剪切间隙非常小，当物料经过的时候，形成的摩擦力就比较剧烈，结果就是通常所说的湿磨② 定转子被制成圆椎形，具有精细度递升的三锯齿突起和凹槽。③ 定子可以无限制的被调整到所需要的与转子之间的距离④ 在增强的流体湍流下，凹槽在每都可以改变方向。⑤ 高质量的表面抛光和结构材料，可以满足不同行业的多种要求。医药中间体CMD2000系列胶体磨设备参数选型表高速胶体磨流量*输出线速度功率入口/出口连接类型l/hrpmm/skWCMD 2000/470014000404DN25/DN15CMD 2000/55,00010,5004011DN40/DN32CMD 2000/1010,0007,3004022DN50/DN50CMD 2000/2030,0004,9004045DN80/DN65CMD 2000/3060,0002,8504075DN150/DN125CMD 2000/501000002,00040160DN200/DN150*流量取决于设置的间隙和被处理物料的特性，同时流量可以被调节到大允许量的10%。影响医药中间体胶体磨研磨效果的因素其实很简单，医药中间体高速胶体磨，医药中间体湿法超微粉碎机，医药中间体湿磨机，医药高速纳米研磨机 ，化工原料高剪切胶体磨，原料药高速纳米胶体磨，头孢类抗生素纳米胶体磨
    供应商： 上海依肯
    品牌： 依肯
    价格： 面议
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