溴乙基乙酸酯

重氮乙酸乙酯是重要的合成片段，在有机合成中具有非常重要的作用，主要应用在C－H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下，与醛发生的C－H键插入反应具有十分重要的应用价值，因为产物 β－酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸，还会自动分解出有毒物质，储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺，即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液，由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放，若不能及时有效地移走这些热量，将会造成局部飙温，导致产物分解，严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比，微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成爆炸。 此外，由于采用连续化操作方式，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料，合成重氮乙酸乙酯，采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成，通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合，形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下，将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料，待换热器系统温度稳定后，混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片，在2股物料分别充分预冷后，进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料，系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响，研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2，反应停留时间120 s，反应体系温度为10℃，此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成，大大缩短了反应时间，扩大工艺条件选择区间，实现对重氮化反应的有效控制，增加了安全系数，提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看，连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点，保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产，为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性，降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.

冷烫液、染发剂质量监测抽查结果播报视频链接哈尔滨市工商局2009年第三季度头发用冷烫液定向监测合格产品名单经 销 单 位经销地点样品名称品牌规格生产生 产 企 业检测结论名称型号批次哈尔滨市南岗区华尔姿美容美发用品商行哈尔滨市南岗区巴陵街99号小四郎冷烫液------120m×2＋10ml20111017广州市白云区小四郎化妆品厂合格哈尔滨市南岗区伯村兴辉美容美发用品商店哈尔滨市南岗区光芒街49号艾尼尔丝蛋白光速烫------120×2+25ml20100918广州市美度化妆品有限公司合格哈尔滨市南岗区华尔姿美容美发用品商行哈尔滨市南岗区巴陵街99号艾斯迪尔植物修复电发水艾斯迪尔120ml×220080321广州市星海岸精细化工有限公司合格简爱形象设计哈尔滨市南岗区和兴路黄金水能烫（热塑升级版）------100ml×220111011广州市嘉倩化妆品有限公司合格22-4号乐强剪业哈尔滨市道里区北安街124号安妮丝茵多澜烫发水------100ml×220090417广州茵多澜精细化工有限公司合格广仔发型设计室哈尔滨市道里区红霞街25号JOVIAL乔薇尔烫发液（氨基酸生化烫）JOVIAL1剂110ml、2剂100ml20081214吴江兴博隆日用化学品有限公司合格时尚理容中心哈尔滨市和平路41号阿丽德新星波浪烫发液------100ml×220081112韩国一珍化妆品株式会社合格哈尔滨市工商局2009年第三季度头发用冷烫液定向监测不合格产品名单经 销 单 位经销地点样品名称品牌规格生产生 产 企 业检测不合格项名称型号批次结论哈尔滨市南岗区梦之美美发用品店哈尔滨市南岗区光芒街72-2号宝露美瞬间计时烫-----120ml×220090321广州市白云区卡淇日用化妆品厂不合格巯基乙酸含量超标哈尔滨市南岗区伯村兴辉美容美发用品商店哈尔滨市南岗区光芒街49号世纪畅想闪电生化烫------120ml×220111027广州白云雅力化妆品厂不合格巯基乙酸含量超标、执行标准错误、超项生产、许可证附表未提供四海美容美发用品商行哈尔滨市南岗区光芒街59-1号超速智能生化烫-----100ml20090309广州姿采化妆品厂不合格巯基乙酸含量超标、执行标准错误、超项生产、许可证附表未提供哈尔滨市南岗区丽丽美容美发用品商行哈尔滨市南岗区巴陵街99号欧莱雅生化抛光烫欧莱雅120ml×220081018　不合格执行标准错误、PH值超标哈尔滨市南岗区兰羽东田洋美容美发仪器设备商行哈尔滨市南岗区光芒街74-1号DIWEI生化中性烫DIWEI120ml×220111219广州白云区荻薇日用化妆品厂不合格巯基乙酸含量超标哈尔滨市南岗区华威美发用品商店哈尔滨市南岗区光芒街51-3号荻薇烫发水------120ml×220090314广州白云区黄石荻薇日用化妆品厂不合格巯基乙酸含量超标毫末时尚造型哈尔滨市道里区通江街9号BEAVER维妮B.H.T智能电发水BEAVERA剂100ml、B剂110ml、C剂60ml20111022广州博氏化妆品有限公司不合格巯基乙酸含量超标秀色形象设计哈尔滨市道里区经纬六道街15号晨彩冷烫液（3D幻魅烫）-----120ml×220111201鹤山金辉美发美容用品有限公司不合格巯基乙酸含量超标型男塑女时尚沙龙哈尔滨市道里区红霞街7号瑞缤梨菲酸性冷烫精瑞缤A剂82ml、B剂18ml、C剂100ml20080411吴江兴博隆日用化学品有限公司不合格巯基乙酸含量低张昕美发哈尔滨市南岗区花园街256号宝美奇蓝波曲线烫发剂------100ml×2------美国强保罗米契尔公司、洛杉矶比佛利山庄、进口商：肯信贸易（上海）有限公司不合格巯基乙酸含量超标、无生产日期芙蓉理容名店哈尔滨市南岗区花园街371号沸蓝露新兰全能冷烫精沸蓝100ml×220120406吴江兴博隆日用化学品有限公司不合格巯基乙酸含量超标好心情专业烫染形象店哈尔滨市法院街33号博柔3D立体电发剂博柔120ml×220110108广州至尚日用化妆品厂不合格巯基乙酸含量超标、生产企业与许可证号不符合四海美容美发用品商行哈尔滨市南岗区光芒街59-1号浩鑫欧米伽速效生化烫浩鑫120ml×220120103广州市浩鑫精细化工有限公司不合格查无XK16-108 6006许可证哈尔滨市南岗区丽丽美容美发用品商行哈尔滨市, 南岗区巴陵街99号莎萱梅香元素香水烫------120ml×220120308广州市白云区莱丹精细化工厂不合格生产企业与许可证号不符合、超项生产哈尔滨市南岗区超越美容美发用品商店哈尔滨市南岗区光芒街49号1栋1单元一层1号可立雅半胱胺植物电发水------120ml×220090102广州柏仙奴化妆品有限公司不合格执行标准错误、超项生产哈尔滨市南岗区华顺泰美容美发用品商店哈尔滨市南岗区光芒街59-1号雅丝兰黛生化烫------120ml×220120318（中外合资）谊发精细化工有限公司不合格执行标准错误、超项生产哈尔滨市南岗区经典美容美发用品商行哈尔滨市南岗区光芒街80号花粉生化烫------120ml×220111129中国广州市鑫锦化妆品有限公司不合格超项生产哈尔滨市南岗区兰羽东田洋美容美发仪器设备商行哈尔滨市南岗区光芒街74-1号莎圣纳米无氨香水烫莎圣110ml×220081008广州奥雅化妆品有限公司不合格超项生产哈尔滨市南岗区经典美容美发用品商行哈尔滨市南岗区光芒街80号鑫锦烫发水鑫锦120ml×2201204中国广州市鑫锦化妆品有限公司不合格超项生产哈尔滨市南岗区华威美发用品商店哈尔滨市南岗区光芒街51-3号香薰香水烫------120ml×220090108广州市白云区新莉雅化妆品厂、雅丹尔美发用品有限公司不合格超项生产哈尔滨市南岗区华顺泰美容美发用品商行哈尔滨市南岗区光芒街59-1号黑人头贵族香熏香水烫------110ml×220120608广州市白云区石井新莉雅化妆品厂、雅丹尔美发用品有限公司不合格超项生产哈尔滨市南岗区梦之美美发用品店哈尔滨市南岗区光芒街72-2号威拉基因再生疗发冷烫液------120ml×220120328广州市景红达精细化工有限公司不合格超项生产、许可证附表未提供哈尔滨市南岗区超越美容美发用品店哈尔滨市南岗区光芒街49号1栋1单元一层1号国色天香氨基酸低温快速生化烫------120ml×220120525广州市景红达精细化工有限公司不合格超项生产、许可证附表未提供 哈尔滨市工商局2009年第三季度染发剂定向监测合格产品名单经 销 单 位经销地点样品名称品牌规格生产生 产 企 业检测结论名称型号批次哈尔滨家乐福超市有限公司新阳店哈尔滨市道里区新阳路365号三精植物染发三精50g×220090218北京三精国药日化有限公司合格哈尔滨世纪联华顾乡超市有限公司哈尔滨市道里区顾乡大街85号标美蓝天海洋植物系列彩发霜标美56ml×220120523港商独资广州温雅日用化妆品有限公司合格大商集团哈尔滨新一百购物广场有限公司哈尔滨市道里区石头道街118号章华深海植物派焗发霜章华40ml×220120427上海章华保健化妆品有限公司合格沃尔玛深国投百货有限公司哈尔滨友谊路分店哈尔滨市道里区友谊路万达商业广场卡尼尔营彩滋养染发膜卡尼尔A:60ml20120116苏州尚美国际化妆品有限公司合格B:40ml沃尔玛深国投百货有限公司哈尔滨友谊路分店哈尔滨市道里区友谊路万达丝精桑丝精华焗发霜丝精60ml×220120502上海章华保健化妆品有限公司合格商业广场哈尔滨好又多百货商业广场哈尔滨市道外区南马路蓓泽丝彩焗染发乳蓓泽丝A剂50g、 20120516汉高股份有限公司合格有限公司68号 B剂50ml北京华联超市哈尔滨第一分公司哈尔滨市香坊区中山路章华生态焗油染发霜（31号）章华生态60ml×220120409上海章华保健化妆品有限公司合格63号哈尔滨润富商业有限公司哈尔滨市香坊区赣水路68号温雅翠红珊瑚染发剂温雅1号60ml、20101011广州威捷日用化妆品有限公司、广州温雅日用化妆品有限公司合格2号60ml 哈尔滨家乐福超市有限公司新阳店哈尔滨市道里区新阳路365号迪彩零负担染发焗油（自然黑）迪彩1号25g、20101231广州从化晶彩化妆品有限公司合格2号25g哈尔滨中央红集团股份有限公司中央商城哈尔滨市道里区中央大街邦维丝染发剂（自然黑）邦维丝50ml×220090302上海沪南日化有限公司、上海邦维丝化妆品技术有限公司合格100号哈尔滨中央红集团股份有限公司中央商城哈尔滨市道里区中央大街光明一焗黑光明1剂40g、2剂40g20110707汉高股份有限公司合格100号大商集团哈尔滨新一百购物广场有限公司哈尔滨市道里区石头道街118号现代貂油黑发霜（棕黑色）现代40g×2 20111229佛山市顺德区现代保健用品有限公司合格百盛商业发展有限公司哈尔滨分公司哈尔滨市道里区中央大街222号L’OREAL卓韵霜护发染发霜L’OREALA剂：48ml、B剂：72ml20120313苏州尚美国际化妆品有限公司合格北京华联超市哈尔滨第一分公司哈尔滨市香坊区中山路63号彩蕴速染焗油膏彩蕴135ml20120201北京顺捷彩悦化妆品有限公司、北京先明日用化工有限公司合格哈尔滨润富商业有限公司哈尔滨市香坊区赣水路68号标美黑发霜标美40ml×220111011广州威捷日用化妆品有限公司、广州温雅日用化妆品有限公司合格黑龙江远大购物中心有限公司哈尔滨市南岗区果戈里大街Bigen美源快速染发霜Bigen40g×220140422日商独资朋友化妆品（苏州）有限公司合格378号黑龙江远大购物中心有限公司哈尔滨市南岗区果戈里大街温雅染发焗油温雅100ml×220120618（港商独资）广州温雅日用化妆品有限公司合格378号广仔发型设计室哈尔滨市道里区红霞街乔薇尔染发膏乔薇尔60ml20080130吴江兴博隆日用化学品有限公司合格25号张昕美发哈尔滨市南岗区花园街256号施华蔻伊采染发膏6-0------60ml20111024德国汉斯施瓦茨科普夫＆汉高责任有限公司合格芙蓉理容名店哈尔滨市南岗区花园街美奇丝炫棕染发膏------60ml20081126苏州尚美国际化妆品有限公司合格371号好心情专业染烫形象店哈尔滨法院街33号帝彩草本植物专业染发剂星海岸染发膏------100ml20080612广州市星海岸精细化工有限公司合格北京华联超市哈尔滨第一分公司哈尔滨市香坊区中山路63号L’OREAL可丝莹温和染发霜L’OREAL48ml、72ml20110419苏州尚美国际化妆品有限公司合格哈尔滨润富商业有限公司哈尔滨赣水路68号施华蔻幻彩染发霜施华蔻60g×220111001汉高股份有限公司北京分公司合格毫末时尚造型哈尔滨市道里区通江街美奇丝炫棕染发膏-----60ml20080715苏州尚美国际化妆品有限公司合格9号乐强剪业哈尔滨市道里区北安街124号染发膏------100ml20081125广州市采奴化妆品有限公司合格九红美发厅哈尔滨市道里区新阳路福同街53号弗茜雅专业染膏------100ml×220120525广州市采奴化妆品有限公司合格时尚理容中心哈尔滨市和平路41号美奇丝炫棕染发膏------60ml20081025苏州尚美国际化妆品有限公司合格大志发型设计哈尔滨市南岗区花园街235号乔薇尔染发膏------60ml20080223吴江兴博隆日用化学品有限公司合格北京华联超市哈尔滨第一分公司哈尔滨市香坊区中山路Bigen美源快速染发霜Bigen40g×220121007日商独资朋友化妆品（苏州）有限公司合格63号 哈尔滨市工商局2009年第三季度染发剂定向监测不合格产品名单 经 销 单 位经销地点样品名称品牌规格生产生 产 企 业检测不合格项名称型号批次结论简爱形象设计哈尔滨市和兴路82-4号韩秀香薰专业染发色组韩秀100ml20090313广州市海露（鑫博隆）化妆品有限公司不合格执行标准错误

近日，日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0606第1号：加强对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸的监控检查。根据2013年度进口食品等的监控检查计划，按2013年6月5日发布的食安输发0605第1号，对中国产生鲜荔枝实施检查时，发现其违反了食品卫生法。因此，将对其残留农药对氯苯氧乙酸的监控检查频率提高到30%。　　对氯苯氧乙酸，又叫防落素，为白色针状粉末结晶，基本无臭无味，是一种苯酚类植物生长调节剂。可用于番茄、蔬菜、桃树等，也用作医药中间体。该物质对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用，对环境有危害，对水体和大气可造成污染。　　检验检疫部门提醒相关企业：要详细了解日本厚生劳动省发布相关通报详细内容，尽快核实荔枝中是否使用了对氯苯氧乙酸，且所使用的剂量是否有超标风险 要配合检验检疫部门，加强对出口荔枝中对氯苯氧乙酸残留量的检测，特别是要加大检测对氯苯氧乙酸的频率，避免造成不必要的贸易风险，确保产品符合进口国标准。