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单位工艺生产出来的克拉霉素在主峰的相对保留时间0.84处出现了一个超过0.1%的杂质,现在需要对其进行结构确证。对这个未知杂质,我们了解的情况是,(一)这个杂质对EP/USP液相条件很是敏感的,主要体现在流动相的PH值上,EP/USP液相条件的缓冲液PH值是4.4,当我们把PH值调到4.0时,其他峰的保留时间基本没有变化,提前约0.2~0.3min,但是该杂质的保留时间提前约2min;当把PH调到5.0时,其他峰的保留时间也是基本不变,但是该杂质在主峰之后出峰了,大约延后了约4min。(二)将该杂质接出来做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],最明显的离子峰是748.4,但是这个峰是不是分子离子峰不是很确定,继续对这个离子做多级[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],其主要碎片情况与克拉霉素一样。EP/USP液相条件:溶液A— 4.76 g磷酸二氢钾至1000ml水中,用磷酸) (l - 10) 或氢氧化钾(45% w/v) 调PH至4.4溶液B— 乙腈. Time (minutes) Solution A (%) Solution B (%) 0 75 2532 40 6034 40 6036 75 2542 75 25 流速是1.1ml/min然后我们根据748.4的离子峰,以及工艺,推测了几个可能的杂质,希望大家帮我看看,哪个可能,或者是不是还有其他的可能呢? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001280805_199202_1638724_3.jpg[/img]
老师们好哈,最近公司做链霉素项目,我们公司是做农药5批次的,我做的就是杂质纯化,要原药里50mg杂质纯品,链霉素各位老师应该都知道,不保留,现在方法开发好了,用的是庚烷磺酸钠,这应该是通用的方法。氨基柱也试过205nm基线噪音有点大,效果也不好。总之用庚烷磺酸钠跑出来5个杂质,液相归一含量低于1%,如果是别的项目也好做,但是链霉素不容有机溶剂,过普通硅胶柱都没法过,而且链霉素也没办法走质谱,确定杂质分子量,就算确定分子量结构猜出来也无法合成,正相柱也试过效果也不好,过柱子基本放弃。中高压制备的话流动相也用的庚烷磺酸钠,但是制备上样量太大,链霉素还没来得及和庚烷磺酸钠结合就直接被冲不来,大部分不保留,而且制备上也基本看不到杂质峰,如果制备出来,后面怎么除去庚烷磺酸钠也是问题。能有老师傅懂的么,要不要换个液相条件跑跑,让杂质少一点,或者给我出出主意怎么才能拿到杂质纯品,现在是没办法了。感觉所有的都试过了。如果能提点建议,真就帮了大忙了,各位老师傅们,我在这里跪谢了。
近日有客户反映在分析克林霉素磷酸酯的时候,发现质谱峰不纯,怀疑主峰里面包含了杂质峰。客户是制药企业,去除该杂质对于一个药来讲是提高产品价值,降低不良反应风险的有效手段。可是在尝试过几个知名品牌的柱子之后,发现不是分不开就是依然包在主峰里,见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209141012_390812_2370618_3.jpg这个可是个证明自己的好机会http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif先上我们经典的钻石柱:钻石二代:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209141021_390814_2370618_3.jpg1-未知杂质2-克林霉素磷酸酯 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 20.896 115683 11787 85419.950 1.085 -- 2 21.558 20825123 1130452 32887.880 0.633 1.739 嗯,有所改善,但是还需要提高。还是走高端路线吧,司博尔http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209141023_390815_2370618_3.jpg1-未知杂质2-克林霉素磷酸酯 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 19.171 62406 8083 120581.174 0.933 -- 2 20.618 21163067 1146151 31363.052 0.684 4.215 效果相当明显,终于有个满意的结果啦 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif