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[align=right][b]SGLC-GC/MS-016[/b][/align][b]摘要:[/b]建立了9种N-亚硝胺化合物同时测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。本应用按照国标GB5009.26-2016方法,采用SH-PolarWax色谱柱对N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-二丁基亚硝胺(NDBA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-甲基乙基亚硝基(NMEA)、N-亚硝基吗啉(NMorPh)、N-二苯基亚硝胺(NDPhA)等9种N-亚硝胺化合物进行分析,峰形对称,RSD小于3%,重现性好,满足国标要求,本方法适用于N-亚硝胺化合物的同时测定。[b]关键词:[/b]N-亚硝胺 SH-PolarWax [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置:岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP2020 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪;色谱柱:SH-PolarWax(30 m* 0.25 mm *0.25 μm;P/N:227-36305-02);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件:[/b]毛细管柱: SH-PolarWax(30 m* 0.25 mm *0.25 μm;P/N:227-36305-02)程序升温:初始温度40℃, 以10℃/min升温到80℃,再以1℃/min升温到100℃,以20℃/min升温到240℃, 保持4 min;载气:He流速:1.0ml/min进样口温度:220 ℃进样量:1μL 进样方式:不分流进样[b]1.2.2 质谱条件:[/b]电离模式:电子轰击电离(EI);电子轰击能量:70 eV离子源温度: 230 ℃接口温度:230 ℃溶剂延迟:4 min数据采集模式: SIM 各化合物SIM参数见下表[img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 标准品溶液配制[/b]精密量取9种N-亚硝胺混合标准品母液适量,用二氯甲烷稀释,使最终浓度为200 μg/L,备用。[b]2. 结果及讨论2.1标准品的SIM色谱图[/b]按照上述色谱条件(1.3)进行采集,系统适用性溶液色谱图如下:[img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_02.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center]9种N-亚硝胺化合物混合标准品的SIM色谱图(200 μg/L)[/align][b]2.2 重现性数据[/b][img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_03.png[/img][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]3. 结论[/b]建立了9种N-亚硝胺同时测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。本应用按照新国标方法,采用SH-PolarWax色谱柱对N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-二丁基亚硝胺(NDBA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-甲基乙基亚硝基(NMEA)、N-亚硝基吗啉(NMorPh)、N-二苯基亚硝胺(NDPhA)等9种N-亚硝胺化合物进行分析,峰形对称,RSD小于3%,重现性好,满足国标要求,本方法适用于N-亚硝胺化合物的同时测定。
新手求助,GB 5009.26N-二甲基亚硝胺的测定中,最后附的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]图,标出了两个峰,NDEA和NDMA,NDMA是N-2甲基亚硝胺,NDEA不是N-二乙基亚硝胺吗?最后计算结果要取这两个峰之和吗?还是NDEA不作计算?
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