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如题,做六价铬和总铬需要这个显色剂,然后今天现用现配,但是丙酮加下去以后就浑浊了(看不到明显沉淀,但是看上去雾蒙蒙的那种),请问这是什么原因造成的?会不会是二苯碳酰二肼固体存放的时候受潮了?另外,丙酮加好以后加水,感觉反应也不如之前剧烈(之前配的时候加水下去有很多气泡还有放热的感觉)现在我用样品试了一下,显色倒没问题,但是这样还是会影响结果的吧?
(1)将含铬废液稀释至50mL容量瓶后,滴加4mL显色剂(二苯碳酰二肼)后,比色管中出现一层乳白色的。摇匀后,整支比色管呈现乳白色。这样的情况是不是正常?我看过论坛上也有人问到配完显色剂后就已经是浑浊我试验了一下,发觉用丙酮溶解二苯碳酰二肼后,需要加水才能溶解掉,并且丙酮挥发性强,放置一会就挥发了不少可能这是令显色剂浑浊的原因吧。会不会是显色剂加入到稀释了的废液后,丙酮浓度降低,而出现了浑浊现象?(2)检测的时候,分光光度计的显值不稳定。在显色反应15min后拿去检测,稳定了5、6秒的数值就记下,而在调节空白后,空白经常会出现负数。试验过几分钟后,数值就变化很大(其中可能有显色时间的影响,还有仪器升温而产生气泡)。怎么操作比较合理?(3)检测时从低浓度到高浓度,每次用去离子水洗涤3次,再用检测液洗涤3次,然后再检测3次。因为数值一直不稳定,所以就谨慎一点。但不知道这样OK不?本人还是本科生,正在做毕业论文。看似简单的事情,不简单[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif[/img]求救....
我采用waters公司oasis 小柱对水中邻苯二甲酸二丁酯进行富集,用气质进行分析,发现丁酯的结果有点出其的高,结果的平行性也不是太好。(排除试剂、系统带进去的误差)。我司的水源是黄河水,我在考虑是否高浊度水对富集有影响?我采用的是滤纸过滤,滤液好像不是太清。在做丁酯的同时,我也做邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的测定,没有这个现象。不知道有没有同行遇到过这个问题。