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昨天我在检测n-异丙基苯胺时出现个比较令人头疼的问题。用的是单点外标,配样方法是取适量样品用乙腈定容。一开始,我配好标样跟样就开始走序列,结果走下来,样品标出102%的含量;个人以为是标样的配制有出入,于是重新配标样,初步测试了下(即先走了一针,跟之前走的样品算含量)样品含量为100.5%,符合规定,于是再重新走序列,谁知奇怪的事情出现了,原本的同一个样,自动进样器打下来2针面积都比之前少了20万,含量也变成98%,也就是说不合格了。不知道是哪出了问题,希望各位前辈能给与指点!谢谢!
苯胺是苯分子中的一个氢原子为氨基取代而生成的化合物。分子式C6H5NH2。是最简单的一级芳香胺。无色油状液体。熔点-6.3℃,沸点184℃,相对密度 1.02173 (20/4℃),加热至370℃分解。稍溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。暴露于空气中或日光下变为棕色。可用水蒸气蒸馏,蒸馏时加入少量锌粉以防氧化。提纯后的苯胺可加入 10~15ppm的NaBH4,以防氧化变质。[color=#000000][b]分子结构:[/b] 苯环上的C原子以sp2杂化轨道成键,N原子以sp3杂化轨道成键。[b] [/b][/color][color=#000000][b]苯胺[/b][/color][color=#000000][b]的化学性质:[/b]无色油状易燃液体,有强烈气味。 稍溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿和其他大多数有机溶剂混溶。 [/color][b][color=#000000][color=#000000]苯胺[/color][/color][/b][color=#000000][b]的用途:[/b] 苯胺是重要的中间体。由苯胺生产的较重要产品达300种。世界苯胺生产厂家大约有80多个,年总生产能力已超过270万t/a,产量约230万t;主要消费领域为MDI,2000年其消费量约占苯胺总消费量的84%。我国苯胺主要消费于MDI、染料工业、橡胶助剂、医药、农药和有机中间体等方面。2000年苯胺消费量为18.5万t,产不足需,需靠进口解决。苯胺系列中间体和染料产品有:2,6-[/color][b][color=#000000][color=#000000]二乙基苯胺[/color][/color][/b][color=#000000][color=#000000]N-乙酰苯胺、对丁基苯胺、[b]邻苯二胺[/b]、二苯胺、重氮氨基苯、4,4'-二氨基三苯基甲烷、4,4'二氨基二苯基环己基甲烷、[/color][b][color=#000000]N,N-二甲基苯胺[/color][/b][color=#000000]、N-乙基苯胺、[/color][b][color=#000000]N,N-二乙基苯胺[/color][/b][color=#000000]、N,N-二丙基苯胺、对乙酰胺基苯酚、对氨基苯乙酮、4,4'-二乙氨基二苯甲酮、4-(对氨基苯)丁酸、对硝基苯胺、N-亚硝基二苯胺、[b]β-乙酰苯胺[/b]、1,4-二苯基氨基脲、2-苯基吲哚、对苯氨基苯胺、[/color][b][color=#000000]N-甲酰苯胺[/color][/b][color=#000000]、N-苯甲酰苯胺、N-乙酰苯胺、2,4,6-三氯苯胺、对碘苯胺、1-苯胺-3-甲基-5-吡唑酮、对苯二酚、二环己胺、2-(N-甲基苯胺基)丙腈、3-(N-乙基苯胺基)丙腈、2-(N-乙基苯胺基)乙醇、对氨基偶氮苯、[b]苯肼[/b]、[b]单苯基脲[/b]、双苯基脲、[b]对硫氰基苯胺[/b]、4,4'二苯基甲烷二异氰酸酯、多苯基多次甲基多异氰酸酯、4-氨基乙酰苯胺、N-甲基-N-(β-羟乙基)苯胺、N-甲-N(β-氯乙基)苯胺、[/color][b][color=#000000]N,N-二甲基对苯二胺[/color][/b][color=#000000]、N,N,N',N'-四甲基对苯二胺、N,N-二乙基对苯二胺、4,4'-甲撑双(N,N-二乙基苯胺、苯基硫脲、二苯基硫脲、对氨基苯磺酸、4,4'二氨基二苯甲烷苯醌、[/color][b][color=#000000]N,N-二乙醇基苯胺[/color][/b][color=#000000]、乙酰乙酰苯胺、对氨基酚、N-乙基苄基苯胺、N-甲基甲酰苯胺、N-甲基乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺、双(对氨基环己基)甲烷、苯腙二苯卡巴腙、苯乙酮苯腙、[b]苯胺-2,4-二磺酸[/b]、对氨基偶氮苯-4'磺酸、苯肼-4-磺酸、硫代乙酰苯胺、[/color][b][color=#000000]2-甲基[/color][color=#000000]吲哚[/color][/b][color=#000000]、[/color][b]2,3-二甲基吲哚[/b]、N-甲基-2-苯基吲哚等。也可用作分析试剂,也用于染料、树脂、假漆及香料的合成。[/color]
输日茶叶又报农残超标。近日由昆山某食品有限公司出口日本的乌龙茶、绿茶检出除草剂苯胺灵超标(限量值为0.01ppm)。从现在开始对上述商品实施30%的检查。各出口企业注意了!关于除草剂苯胺灵,特性如下:中文名称:苯胺灵中文别名:N-苯基氨基甲酸异丙酯;苯胺基甲酸异丙酯;N-苯基胺基甲酸异丙酯英文名称:isopropylN-phenylcarbamatehttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305301512_442310_1639725_3.jpgEINECS号:204-542-0分子式:C10H13NO2分子量:179.2157密度:1.104g/cm3熔点:87~88℃沸点:221.4°Cat 760 mmHg闪点:87.7°C蒸汽压:0.108mmHgat 25°C物化性质:无色结晶。溶解性:20℃时在水中的溶解度为250mg/L,可溶于大多数有机溶剂。稳定性:在室温储存下稳定,无腐蚀性。大鼠急性经口LD505000mg/kg。规格:制剂有50%。75%可湿性粉剂,20%乳油,48%水悬剂。产品用途:土壤处理除草剂。用于大豆、甜菜、棉花、蔬菜、烟草地中防除一年生禾本科杂草,用量为2.25~5kg/ha。制备方法:由苯基异氰酸酯与异丙醇反应生成,或由氯甲酸异丙基酯与苯胺反应生成。检测方法有:《SN/T2456-2010 进出口食品中苯胺灵残留量的测定 气相色谱-质谱法》(已上传到我的上传资料:http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?searchType=admin_name&keywords=yangdeyuan)