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HJ478 要求采水样进行苯并芘测定时加入硫代硫酸钠以消除余氯干扰,向咨询一下各位老师余氯对苯并芘测定有什么样的影响?
固相萃取柱:HiCaptBenzo苯并芘专用柱液相色谱柱:HiSep C18-T 150 mm×4.6 mmi.d., 5 μm· 专利创新的苯并芘专用萃取填料,有效去除食用油中的中性脂肪和维生素等基质干扰 · 回收率稳定、重现,克服了传统方法中氧化铝活性不稳定的缺陷 · 方法简单、快速、节省溶剂,只需要15mL溶剂、45min即可完成(传统分析大约需要800mL溶剂,耗时8小时)。 · 是用于苯并芘分析的一种好方法 1. 样品处理1.1 样品提取:(参考国标GB/T GB/T 22509-2008)称取0.4g植物油,取2mL正己烷溶解,涡混1min,,待净化。1.2 固相萃取柱净化:HiCapt Benzo苯并芘专用柱(500mg/3mL)(1)活化:在HiCapt Benzo柱中依次加入5mL丙酮,2 mL正己烷活化。(2)萃取:将待净化液加入HiCapt Benzo柱中(在柱中正己烷液面为2mm时上样,此过程不要使柱干涸),再用200μL正己烷淋洗样品管,一并加入SPE柱中。流出液弃去。(3)清洗:待上样液完全流出后,用3mL的乙酸乙酯:正己烷(v/v=1:4)溶液淋洗,淋洗液弃去,将小柱抽干。(4)解吸:3mL丙酮解吸,收集解吸液。(5)吹干及定容:解吸液50℃氮气吹干,加入异丙醇200μL溶解并定容,待分析。2.色谱条件:色谱柱:HiSep C18-T (150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);流动相:乙腈/水溶液(88:12,v/ v);流速:1 mL/min;荧光检测器:激发波长:384nm 发射波长:406nm;柱温:40℃;进样量:10 μL。3. 苯并芘标准溶液液的配制储备溶液的配制:标准储备液1:称取苯并芘5mg,用乙腈定容至10mL, 配制成500mg/L的标准储备液供HPLC分析标准储备液2:称取苯并芘5mg,用正己烷定容至10mL,配制成500mg/L的标准储备液供SPE试验;将上述储备液密封后放置于4℃冰箱中避光保存,至少6个月内稳定。工作溶液的配制:取苯并芘标准储备液1用乙腈稀释, 供HPLC分析;取苯并芘标准储备液2用正己烷稀释供SPE试验。标准曲线:将500mg/L的苯并芘标准储备液1用乙腈稀释,配制0.5、1.0、20、40μg/L的溶液,绘制标准曲线。4 结果 4.1 标准曲线与检出限取0.5,1.0,20.0,40.0μg/L 4个浓度的系列标准溶液进样分析,以样品浓度为Y轴、峰面积为X轴进行线性回归,所得标准曲线。线性范围为0.5~40μg/L,相关系数为0.99999。检出限:以3倍信噪比计算本方法苯并芘的检出限为0.03ug/kg。4.2 回收率和精密度分别加入低、中、高3种质量浓度的苯并芘标准溶液于食用油样品中,然后按照本实验方法进行测定,回收率为92.8~98.5%。图2为添加苯并芘的食用油样品的色谱图。从该图可以看出,没有杂质干扰,且该方法具有较好的日内及日间精密度,其标准偏差分别小于5.55%和4.71%。
各位老师,不含苯并芘的空白土壤哪里有啊?网上有卖的吗?硅藻土可以当空白样吗?在周围找的土样都含有一点苯并芘,现在不知道怎么办?[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]