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广金钱草含量测定广金钱草别名:金钱草(《中国主要植物图说·豆科》),广金钱草(《中药通报》5(1):26,1959),假花生、马蹄草、银蹄草(《南宁市药物志》),落地金钱、铜钱草(广州部队《常用中草药手册》)。该品种的相关情况请详见:http://baike.haosou.com/doc/3238149.html来张她的本来面貌:file:///c:/documents and settings/administrator/application data/360se6/User Data/temp/01300000180919122450056800772.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502012329_533775_2771408_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502012331_533776_2771408_3.png色谱柱信息:Ultimate xB-C18 4.6*250 PN:00201-31043 SN:211202195色谱条件及操作:【含量测定】参照中国药典2010年版一部及内控标准:照高效液相色谱法(附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以甲醇-水(32 : 68)为流动相;检测波长为300nm。理论板数按夏佛塔苷峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备取夏佛塔苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每lml含75微克的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人80%甲醇25ml ,称定重量,超声处理(功率100W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,滤液蒸干,残渣加50%甲醇适量使溶解,转移至10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5微升,注人液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含夏佛塔苷(C2 6S H 28O14)计,不得少于0. 13%。典型色谱图:1.对照品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502012319_533768_2771408_3.png2.定型样品图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502012322_533769_2771408_3.png色谱图对比,并可以得知各产地的指纹图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502012327_533774_2771408_3.png3.试验结论:用月旭的色谱柱能有效分离各杂质,并测定含量。
检测黄芪药材中的黄芪甲苷,用elsd检测器,c18柱,雾化管30 漂移管70 药典方法乙腈比水32比68 对照品塔板数11000,但是样品塔板数才2800,含量合格,要求塔板数是4000这是怎么回事,重做了好多次塔板数就是上不去
本人求助一篇文献,详细是:Durand S., Sakamoto K., Fukuyama T., et al. Organometallice.[J], 2000,19(16):3220哪位大侠能够分享一下,多谢多谢!!!!