当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

动态吸附实验

仪器信息网动态吸附实验专题为您提供2024年最新动态吸附实验价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括动态吸附实验参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的动态吸附实验您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合动态吸附实验相关的耗材配件、试剂标物,还有动态吸附实验相关的最新资讯、资料,以及动态吸附实验相关的解决方案。

动态吸附实验相关的论坛

  • 【分享】有关大孔树脂动态吸附的问题

    弱问:大孔树脂动态吸附相关问题1.不同浓度洗脱剂对大孔树脂解吸附的影响实验是如何操作的?2.如:是否是用不同浓度如10%、20%、30%的洗脱剂分别冲洗同一根大孔树脂柱中的吸附物质,还是分别用10%、20%、30%的洗脱剂冲洗装有相同吸附物质的大孔树脂的三根柱子?

  • 关于动态水分吸附仪预测带包装物品保质期的应用

    动态水分吸附法是一种非常适合分析材料水分吸附性能和记录水分吸附等温线的检测方法,适用于粉末,颗粒,碎片、片剂或块状固体。吸附仪常用来进行新材料的稳定性测试,这种长时间的测试可能需要几天、几周甚至是几个月,能够为评估环境温湿度对产品保质期产生的影响提供非常有价值的数据。 更进一步来说,分析研究在某一温湿度条件下有多少水分能够透过包装渗透到内部被材料本身吸附非常重要,被吸附的水分从外界环境中迁移到包装内部是影响带包装物体保质期的主要原因。 采用动态水分吸附仪来检测带包装药品或食品的水蒸气吸附性能,对于产品防潮性的检测和保质期的预测有着重要的指导意义。

  • 关于动态水分吸附仪在包装材料渗透率方面的应用

    渗透率是薄膜类材料的重要特性,精确测量薄膜、纸张等的水分子渗透率对于评估其作为包装材料在不同水蒸汽分压环境下隔绝水分的功能有着重要的意义。采用动态水分吸附仪法检测渗透率的具体方法如下:将薄膜(纸张)覆盖在样品盘上,将盘内放置干燥剂、饱和食盐水溶液或水来制造一个与环境不同的水蒸汽分压,从而使水分子透过薄膜(纸张),迁移到达另一边。这种水分子的迁移可以通过称量样品盘的重量来检测。 这种方法比NIR检测法耗时长,但是结果非常准确,可以得到薄膜(纸张)材料的精确渗透率。德国Proumid公司的动态水分吸附仪包括一个高灵敏度的天平和能够调节温湿度,气流循环的密闭空间。为渗透率的检测提供最理想的环境。 仪器有六个样品盘,可以同时测量5个薄膜(纸张)样品的渗透率,大大节省了试验时间。

  • 动态水分吸附仪在晶体潮解性质研究中的应用

    近期读到一篇关于晶体潮解动力学的研究论文,采用动态水分吸附仪对于潮解点的判定和潮解动力学的研究分析非常深入。最近对这一课题很感兴趣,希望做类似研究的各位多多讨论。文章摘要如下:晶体材料及其混合物的潮解动力学传热模型Heat transport model for the deliquescence kinetics of crystalline ingredients and mixturesNa Li a, Lynne S. Taylor b, Lisa J. Mauer a, *a Department of Food Science, Purdue University, 745 Agriculture Mall Drive, West Lafayette, IN 47907, United Statesb Department of Industrial and Physical Pharmacy, Purdue University, 575 Stadium Mall Drive, West Lafayette, IN 47907, United States关键词:吸附速率,晶体材料,潮解,传热Key words: Sorption rate, crystalline ingredients, deliquescence, heat transport 摘要:当环境的相对湿度超过潮解点RH0时,易潮解的晶体发生一级溶解过程。对于压片易潮解材料,潮解的速率随着RH超出RH0差值的增加而加速;但是,迄今还没有关于晶体食物材料粉末的潮解动力学模型被发表。本文采用一种多样品重量法水分吸附仪SPSx测定了常见的粉末食品材料(如柠檬酸、氯化钠、蔗糖、果糖、山梨糖醇和木糖醇)及其混合物的水分吸附速率。水蒸气的吸附速率与样品的直径、温度和组成有关。实验证明样品压片的潮解传热模型能够成功的应用于粉末材料和其混合物,其实验结果进一步的论证了潮解的理论基础,为在可控的恒湿箱内预测潮解过程中的水分吸附速率提供了有力的工具。Abstract:Deliquescent crystalline solids undergo the first order dissolution process of deliquescence when the environmental relative humidity (RH) exceeds the deliquescence point (RH0). The rate at which deliquescence occurs increases as the RH increases above the RH0 in compressed disks of select deliquescent ingredients; however, a kinetic model for the deliquescence of powdered crystalline food ingredients and blends thereof has not been published. The water vapor sorption rates of commonly used powder food ingredients (citric acid, sodium chloride, sucrose, fructose, sorbitol, and xylitol) and blends were determined using a multi-sample gravimetric moisture sorption analyzer. The water vapor sorption rate was dependent on sample radius, temperature, and sample composition. The heat transport model for the deliquescence of compressed disks was successfully extended to the powder ingredients and blends. Such results enable further understanding of fundamental theories of deliquescence and provide a useful tool in the prediction of water vapor uptake rate during deliquescence in controlled RH chambers.

  • 【原创大赛】官人代发:物理吸附实验中样品脱气条件的选择

    【原创大赛】官人代发:物理吸附实验中样品脱气条件的选择

    [b]作者:[/b]丁延伟,[color=#2d374b]中国科学技术大学理化科学实验中心副主任。[/color]在上一篇文章中介绍了《物理吸附实验中样品用量的选择》,按照物理吸附实验程序,在确定了样品用量之后,接下来要对样品进行脱气处理。脱气条件的选择与样品量均十分重要,是取得理想的实验结果的前提。在本文中,将对吸附实验中的脱气条件的选择进行阐述。脱气的目的是最大程度地去除表面吸附的溶剂和从环境中吸附的水蒸气等其他分子。如果表面吸附的这些物种不能有效去除,在进行吸附实验时势必会影响最终的吸附等温线的吸附量数值,由此导致所得到的比表面积、孔容积等参数的数值变小。因此,只有选择合理的脱气条件,有效地脱除样品表面吸附的溶剂、水蒸气等分子,才可以得到理想的实验结果。常用的脱气方式分动态脱气和真空脱气两种。其中,动态脱气是在一定的温度下,使加入到样品管中的样品上方流通一定流速的气体(通常为氦气或者氮气),流动的气氛将加热时表面吸附的溶剂、水分子等带离样品管,从而达到脱气的目的。而真空脱气则是在一定的温度下,将装有样品的样品管连接在仪器的脱气装置的真空,通过负压将表面吸附的溶剂、水分子等带离样品管。显然,真空脱气方式的脱气效果要优于动态脱气方式。实际上,大多数的物理吸附实验采用在一定的温度(通常高于室温)下抽真空的方法。在选择脱气条件时,通常需要设定合适的脱气温度和等温时间。一般来说,脱气温度越高,表面吸附的溶剂、水分子等的脱除效果越好。设定合适的脱气时间可以使这些分子有足够的时间被脱除。通常,在较高的脱气温度下所需的脱气时间可以适当缩短。在实际设定脱气条件时,与脱气时间相比,合适的脱气温度显得更加重要。如果脱气温度设定过高,通常会引起样品发生熔融、分解、表面结构变化、孔塌缩,由此得到的结果并非测试样品的实验结果。图1为在较高的脱气温度下得到的异常等温线。由图可见,即使样品中含有大量的孔结构,过高的脱气温度引起了孔的塌缩,从而导致吸附能力减弱,无法得到正常的等温线。 [align=center] [img=,436,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241425496214_771_3224499_3.jpg!w436x374.jpg[/img] [/align][align=center]图1[/align]另一方面,在过低的脱气温度下,即使采用过长的等温时间(如12小时或24小时)也无法有效地脱除表面吸附的溶剂、水等分子。这些分子的存在会挤占表面的吸附位或者堵塞孔道,导致比表面积和孔容积下降。通常用热分析技术中的热重法(TG)和差示扫描量热法(DSC)来选择合适的脱气温度。理想的脱气温度应在熔点和分解温度之前。如果材料中含有结晶水,实验时如果不考虑结晶水存在时的结构状态,则脱气温度应在结晶水的分解温度之上。以下举例说明。例1 图1中的绿色曲线为含有结晶水的草酸钙样品的热重曲线,121℃开始的第一个失重台阶对应于结晶水的失去过程,389℃开始的第二个失重台阶对应于草酸钙分子结构中的CO的失去过程。(1)如果需要测量不含结晶水的草酸钙的物理吸附实验并由此得到比表面积孔容积等信息,则脱气温度应设置在300-350℃范围内。(2)如果需要测量含有结晶水的草酸钙样品的物理吸附实验并由此得到比表面积孔容积等信息,则脱气温度不得高于120℃。[b]需要特别指出,由于热重实验是在常压下的动态气氛下以恒定的加热速率条件下得到的,而吸附实验的真空脱气是在很定温度下的真空环境下进行的,设定的脱气温度应低于热重曲线的开始温度20-50℃,以免样品在脱气过程中发生分解。如果采用动态气体吹扫法进行脱气,则温度可以适当提高。由于脱气在等温下进行,所设定的脱气温度也应低于热重的开始分解温度5-10℃。[/b]例如,对于以上第(1)种情形的脱气温度可以设在80-100℃范围中的一个温度,对于以上第(1)种情形的脱气温度可以设在320-350℃中的一个温度。设置的温度越低,则脱气时间可以适当延长。常用的脱气时间为60-600分钟不等。另外,样品中孔的含量越多,脱气时间也应越长。[align=center][img=,560,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241425579422_175_3224499_3.jpg!w560x270.jpg[/img][/align][align=center]图2 含有结晶水的草酸钙的TG曲线[/align]例2 为一种有机物的DSC曲线,由图可见样品自130℃开始逐渐发生熔融,如果需要对这种样品进行物理吸附实验,则脱气温度可以设置在80-110℃。如果温度设置过高,则易引起样品中孔结构的塌缩。[align=center][img=,560,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241426055932_7531_3224499_3.jpg!w560x271.jpg[/img][/align][align=center]图3 一种有机物的DSC曲线[/align]综合以上两个实例,在设置脱气温度时应综合TG和DSC曲线来确定合理的脱气温度,对于熔点较高(高于400℃)或者不存在熔点的样品而言,只通过TG实验就足够了。另外,如果样品在加热过程存在不可逆相变,由于不同的结构形式的吸附能力也有差异,则脱气温度也应低于该温度。需要特别指出,[b]如果样品已经经过高温(高于400℃)热处理过程,由于脱气装置的最高工作温度在400-450℃范围,则可以直接将脱气温度设定在300-400℃[/b]。[b][color=black]如果样品中含有大量的微孔,在样品可以承受的最高温度下脱气时还应大幅度延长脱气时间,以使微孔中的吸附水、溶剂等分子彻底脱除。[/color][/b][color=black]如果样品中含有在合成或处理过程中引入的一些稳定性很好的无机盐如钠盐、钾盐等,这些化合物会堵塞表面的缺陷或孔,影响测量结果。如果不希望样品受这些无机化合物的影响,则应对样品进行再次处理。对于一些再合成或处理过程中有意在样品中负载的一些活性组分如铂、金等,则无需在处理时将这些活性组分进行置换。[/color]

  • 有关VOC等温吸附/脱附测定的问题

    我现在想表征一些多孔材料对VOC吸附,脱附的性能。由于以前没做过,所以很多基本的东西不太了解,希望能解答一下。1.很多论文上都列出了氮气和VOC等温吸附的曲线,那么请问当测定VOC的等温吸附时,作为横坐标的VOC分压如何得知?(实验采用鼓泡装置,将氮气通入易挥发有机溶剂中)2.同上实验,最终的饱和吸附量如何得知?实验采用动态吸附,即氮气/VOC混合气体从一端进入装有吸附剂的管子,再从另一端流出。监控出口处VOC浓度的变化,根据浓度-时间曲线判断吸附程度如何。如何才能得知究竟多少量的VOC是被吸附到多孔材料上了?

  • 【求助】关于石英砂吸附实验吸附率为负数的原因~

    我用涂铁(三氯化铁)石英砂处理废水实验中,为什么测出的铅的吸附率为负数? 我配的原水的铅的浓度为8mg/l,吸附24小时后再去测铅变为10mg/l,我是用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测的,我同时测定了原样和处理样后的铅浓度,原样测出来为8.05mg/l 而处理样却有10mg/l 测了好几次都是一样~并且我做Cd的吸附实验也存在吸附率为负数的情况,请问这是什么原因啊?就算一点不吸附也不可能比原水多吧?还有在做吸附时间影响时,做了从1到24小时的吸附实验,为什么在吸附时间4-6小时的时候吸附率明显下降 而后又开始上升呢?我看到有文献中也出现过这种现象,但这篇文章没有给出解释,请问各位前辈这该如何解释呢?

  • 重量法蒸汽吸附仪 简介

    重量法蒸汽吸附仪 产品简介重量法动态蒸汽吸附仪DVS系列在测量水和有机蒸汽在粉体表面吸附方面处于世界领先地位,它通过在一定相对湿度下气体通过样品后重量的变化来测定蒸汽吸附,比传统的干燥法测量更快,更节省时间。由于其独特的优势,DVS系列产品世界各地的实验室有广泛的应用,可用于研发部门以及质控部门确定产品结构、产品稳定性、吸湿性、包装和产品开发中固体材料存在的问题。结合了微天平、气体流动和蒸汽的测量技术的优势使用干燥的载气,通常为氮气,可以选择任何两个蒸汽源中的一个质量流量控制和独特的水和有机蒸汽浓度实时监控结合可以精确控制饱和干燥载气流量的比例整个体系的温度可以由选择,并且在闭合环条件下可以精确控制,以保证吸附质的蒸汽压恒定具有极其高的灵敏度和精确度,仅需少量的样品(通常1-30mg),因而可快速达到平衡全自动惰气吹扫装置和有机泄露检测器可在发生有机蒸气泄漏时关闭联锁装置,保证安全 DVS Advantage软件可程序控制仪器,用户界面友好,满足数据完整性和安全性的最高标准待测样品置于微量天平上,已知浓度的蒸汽通过样品,记录式微天平可以测量由蒸汽吸附或脱附引起的质量变化。这种动态流动环境易于快速研究吸附/脱附过程。如果进一步实验选择需要,样品可以首先预热,这样可以加速体相吸附或者无机氧化物干燥过程的分析循环时间。加热过程可独立进行或通过软件来控制升温速率。

  • 有人做过土壤氟吸附的实验吗,求指点

    最近在做土壤氟吸附的实验,看文献后,根据文献中的方法做,感觉做的不太一样啊,感觉自己的土壤对氟都没什么吸附作用,反而最终平衡液里面的氟的浓度比初始氟浓度还高?有没有做过这方面实验的人,求指点

  • 【求购】重金属吸附实验如何做?

    请问:重金属吸附实验有标准方法可以参考吗?我查资料看到,大家做的过程都不太一样。比如说有人在做重金属吸附实验时,先震荡2小时,然后在恒温箱中静置24小时,为什么不一直震荡呢?

  • 【求助】重金属吸附实验如何做?

    请问:重金属吸附实验有标准方法可以参考吗?我查资料看到,大家做的过程都不太一样。比如说有人在做重金属吸附实验时,先震荡2小时,然后在恒温箱中静置24小时,为什么不一直震荡呢?

  • 【求助】吸附铜离子实验,吸附后用AAS测定滤液中铜离子浓度,请问。。。

    请高手帮忙: 1)过程描述: 我用三水合硝酸铜配制标准储备液(用1%硝酸配制,V/V),吸附时稀释后使用,吸附完成后,滤去吸附剂,得到滤液,要测定其中的残余铜离子量。由于我要做200-300次吸附,打算批量操作,且吸附体系的pH,铜离子浓度,等都得改变。想花3-4天完成80多次吸附,将搜集得滤液,一起拿去做AAS(AAS仪器非本研究组的,使用起来不太方便,即使提前预定,也难以100%保证能轮到我做)。2)请问: (1)配标准硝酸铜溶液时,精确称量时,如何解决三水合硝酸铜潮解的问题?或者,是否需要将三水合硝酸铜进行什么加热处理? (2)吸附后的滤液,其中铜离子浓度可能比较低,放置4-5天,再拿去测定AAS,可否? (3)吸附实验之前,我需要的pH和铜离子浓度都一定的溶液,最多可提前多少天配制?也即,它是否稳定? 请高手帮忙指点指点,非常感谢!!!!!

  • 【原创大赛】物理吸附实验中样品加入方式改进

    【原创大赛】物理吸附实验中样品加入方式改进

    [align=center][b]物理吸附实验中样品加入方式改进[/b][/align][align=left] [/align][align=left] 当前在用的商品化的物理吸附仪多采用容量法的原理。为了保证样品在测试过程中不被仪器的真空系统倒吸且使样品在测试过程中保持恒温,多采用长的管臂,管壁尽头为一较大的玻璃泡,如图1所示。[/align][align=left][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709031107_01_1879291_3.png[/img][/align][align=left] 测试时,实验所得到的有效的吸附量主要来源于玻璃泡中样品对于吸附质气体的吸附量。由于管壁较长,为了方便添加样品,仪器厂商一般会随主机附带一种可以固定在管口的金属材质或塑料材质的辅助加样装置,如图2所示。[/align][align=left][img=,690,474]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709031109_01_1879291_3.png[/img][/align][align=left] 在实际使用过程中,对于颗粒状样品可以用该装置顺利加入到样品管的底部,而对于较轻的粉末状样品,在加入时由于静电作用则容易吸附在管壁,如图3所示。[/align][align=left][/align][align=left][img=,594,708]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709031111_01_1879291_3.png[/img][/align][align=left] 对于吸附在管壁上的样品由于在实验过程中这些样品并没有浸泡在液面之下,对吸附质气体发生十分微弱甚至没有吸附,由此会带来测量数据偏小的不良后果。 为了避免这种现象,我们设计了一种可以直接将样品加入至样品管底部的玻璃材质的辅助加样装置,如图4所示。[/align][align=left][img=,417,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709031112_01_1879291_3.png[/img][/align][align=left] 为了便于加载样品,该装置顶部采用漏斗状结构,下部较长的管状结构可以直接将样品传送到样品管的底部,从而有效地避免了粉末状样品粘附在样品管壁的现象。管径和长度可依据样品管尺寸做适当的变化 这种结构的玻璃材质的辅助加样装置易于加工,并且成本很低,便于在大多数实验室推广使用。[/align]

  • 静态容量法氮吸附测试技术

    静态容量法测量氮吸附量与动态法不同,他是在一个密闭的系统中,改变粉体样品表面的氮气压力,从0逐步变化到接近1个大气压,用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化,再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后,根据氮吸附理论计算公式,便可求出BET比表面及孔径分布。静态容量法测试技术的关键因素主要有压力传感器的精度、死容积测量精度、真空密封性、试样温度和冷却剂液面的变化、样品室温度场的校正等。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪,我国每年的进口量也不少,但由于价格昂贵,在我国的应用受到限制,近来北京彼奥德科学技术有限公司已研制成功具有我国自主知识产权的SSA-系列静态氮吸附仪,代替进口已成必然趋势。

  • 【资料】脱硫用煤基吸附剂的试验研究

    摘要 进行了以煤为原料制备脱硫用吸附剂的实验研究.其中应用炭化与活化的方法,以对SO2吸附能力为衡量标准,系统地考察了样品在制备过程中不同温度、不同温升速率及时间对SO2吸附分离能力的影响,力求找出相应的最佳处理过程,并对机理进行探讨.实验表明以对SO2吸附能力为标准所得的结果同其它方法相比,除炭化过程中部分结论外,总体相似.即炭化温度在400—600℃之间,炭化时间为2.8h左右,温升速率较低的条件下无氧炭化后所得的样品,再经过870℃环境下在CO2中活化3.0h,可得内孔发达、对SO2吸附能力很强的吸附剂.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=103013]脱硫用煤基吸附剂的试验研究[/url]

  • 吸附柱色谱的实验技术

    1. 吸附剂的选择及处理  吸附剂分为无机吸附剂如硅胶、氧化铝、活性炭、氧化镁、碳酸钙、磷酸钙,有机吸附剂如纤维素、淀粉、蔗糖、聚酰胺等。一般来说,所选择吸附剂应有较大的比表面积和足够的吸附能力:对欲分离的不同物质应有不同的吸附能力,即有足够的分辨力;与洗脱剂、溶剂及样品组分不会发生化学反应;吸附剂颗粒均匀。 吸附剂一般先经过筛获得均匀的颗粒(100-200目),对含有杂质的吸附剂可用有机溶剂如甲醇、乙醇、乙酸乙酯等浸泡处理或提取除去,有些吸附剂可用沸水洗去酸碱使呈中性,有些需经加热处理活化。  2. 溶剂与洗脱剂  两者常为同一组分,但用途不同。习惯上把用于溶解样品的溶液称为溶剂,把用于洗脱洗脱柱的溶液称洗脱剂。原则上所选的溶剂和洗脱剂要求纯度高,与样品和吸附剂不起化学反应,对样品的溶解度大,粘度小,易流动,易与洗脱的组分分开。常用的溶剂和洗脱剂有饱和碳氢化合物、醇、酚、醚、卤化烷、有机酸等。  3. 柱的装填和样品的加入  色谱柱一般为玻璃或有机玻璃管制成,柱下端装上一块2-4号烧结玻璃或垫一层玻璃丝以支持吸附剂,管内装吸附剂。有条件可附加压或减压装置,使流速保持恒定,色谱柱外也可配恒温管套。  装柱的方法通常是将一种在适当溶剂中的吸附剂调成糊状,慢慢地倒入关闭了出水口的柱中,同时不断搅拌上层糊状物,赶去气泡,并使装填物均匀的自然下降,装置所需要的高度后,打开出水口,让溶剂流出。注意柱的任何部分不能流干,即是说、再柱的表面始终保持着一层溶剂。  小心地用移液管把样品液绕柱内壁小心地加入,不要冲击着吸附剂的表面。加样的另一个办法是用一个注射器和蠕动泵把样品直接送到柱表面上。  3. 洗脱  在整个洗脱过程中,要使洗脱液通过柱时保持恒定的流速,可以用调节"操作压"来调控(操作压相当于在柱上面的贮液瓶中溶剂的水平和柱出口位置的水平之差)。另一个方法是时用蠕动泵。  洗脱过程中柱内不断发生溶解(解吸),吸附,在溶解,在吸附。被吸附的物质被溶剂解吸,随着溶剂向下移动,又遇到新的吸附剂又把该物质自溶剂中吸附出来,后来流下的新溶剂又在使该物质溶解而向下移动。如此反复解析,吸附,经过一段时间后,该物质向下移动至一定距离,此距离的长短与吸附剂对该物质的吸附力及溶剂对该物质的溶解能力有关,分子结构不同的物质溶解度和吸附能力不同,移动距离也不同,吸附较弱的就易溶解,移动距离较大。经过适当时间后,各物质就形成了各种区带,,每一区带可能是一种纯物质,如果被分离物质是有色的,就可以清楚地看到色层。随着洗脱剂向下移动,最后各组份按吸附力的不同顺序流出色谱柱,以流出体积对浓度作图,可得由一系列峰组成的曲线,每一峰可能相当于一个组分。

  • 原子荧光测砷 吸附实验

    各位大佬!!!我用原子荧光(北京海光)测砷遇到一些问题想请大家帮忙解决1.1.仪器的对砷的检出上限有要求嘛(隐约记得工程师说测砷最好不要超过10PPb,但是不确定)2.因为做的是吸附实验,那我的标准空白和样品空白是不是都是用载流就可以,还是标准空白用载流,样品空白用硫脲+抗坏血酸+盐酸3.还有标准空白和样品空白即使一样也都要单独设置

  • 活性炭吸附的优点及其在VOCs 治理中的应用

    [size=3]1 活性炭吸附的优点及其在VOCs 治理中的应用活性炭微孔结构高度发达,使它具有很大的比表面积,由表面效应所产生的吸附作用是活性炭吸附最明显的特征之一。活性炭吸附主要有以下特点:(1)活性炭是非极性的吸附剂,能选择吸附非极性物质;(2)活性炭是疏水性的吸附剂,在有水或水蒸气存在的情况下仍能发挥作用;(3)活性炭孔径分布广,能够吸附分子大小不同的物质;(4)活性炭具有一定的催化能力; (5)活性炭的化学稳定性和热稳定性优于硅胶等其他吸附剂。活性炭吸附法适用于大风量、低浓度、温度不高的有机废气治理。此法工艺成熟,效果可靠,易于回收有机溶剂,因此被广泛地应用于化工、喷漆、印刷、轻工等行业的有机废气治理,尤其是苯类、酮类的处理。王淑勤等[7]利用亚硫酸氢钠和碳酸钠改性的活性炭对室内空气污染中甲醛进行了治理研究,考察了颗粒活性炭、粉末活性炭、改性活性炭对甲醛去除率的影响,测试了改性活性炭的平衡吸附量,吸附穿透时间。结果表明,亚硫酸氢钠和碳酸钠改性的活性炭对甲醛的去除率为 60 %,动态治理后能够达到国家室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准。 2 活性炭吸附挥发性有机气体的影响因素 2.1 活性炭孔隙结构对VOCs 吸附的影响孔隙结构是指孔隙容积、孔径分布、表面积和孔的形状。按照杜比宁(Dubinin)的分类,孔的半径(r) 苯甲苯。通常而言,吸附能力随吸附质的相对分子质量增大而提高,即有机物相对分子质量越大,穿透时间越长。但这个实验中,苯比甲苯的穿透时间长,这估计是因为活性炭具有非极性表面,在较低的浓度下更易于吸附同为非极性物质的苯。 2.5 混合VOCs 对活性炭吸附的影响多组分VOCs 吸附时,除了各组分吸附亲和力大小不同外,各吸附组分之间会发生相互作用和竞争效应,使得吸附过程复杂化。活性炭对不同有机废气吸附的过程中其吸附结合常数不同,而有机废气在活性炭表面的吸附过程实际上是一个吸附和解离相平衡的过程,当吸附能力强的有机废气达到一定浓度后必然对吸附能力弱的有机废气的吸附位点形成竞争性结合,使得吸附能力弱的有机废气解离量大于吸附量,从而在局部形成浓度高于进气浓度的现象,当这种竞争性结合达到稳定之后,吸附能力弱的有机废气在活性炭上的吸附和解离又重新达到平衡,其表现在穿透曲线上即为浓度跃升现象。金一中等[16]对MA-70 型活性炭吸附苯、甲苯进行了研究,结果表明,MA-70 活性炭对甲苯的吸附能力强于苯,吸附能力较强的甲苯组分能将已被吸附的苯组分置换出来。王长林[17]对多组分有机气体(包括乙酸乙酯、正己烷、丁酮和氯仿)在活性炭上的吸附行为进行了考察,结果表明:活性炭对非极性乙酸乙酯和极性丁酮的吸附能力非常接近,对正己烷的吸附能力稍差,对氯仿的吸附能力最差。吸附能力弱的有机废气发生浓度跃升现象,但吸附能力强的有机废气不能完全置换吸附能力弱的有机废气。 2.6 其他因素对活性炭吸附的影响温度、流量、吸附柱填充密度等对活性炭的吸附也有影响。孙辉[11]研究了吸附法去除室内苯系物,结果表明,气流量加大会较快到达穿透点和吸附饱和点,使穿透曲线发生左移,曲线斜率不变;填充密度对穿透时间与饱和时间都有影响,密度大有利于吸附。 3 总结活性炭吸附法是处理挥发性有机气体最广泛应用的方法。本文归纳了活性炭吸附有机气体的几个重要影响因素,指出活性炭的孔隙结构及其活化方法对挥发性有机气体的吸附有重要的影响,并指出了进气的初始浓度越高,到达穿透点时间和完全饱和时间越短;VOCs 的物化性质(如吸附质的极性、分子质量、沸点等)对穿透点有影响;多组分有机气体共存时,会发生相互作用和竞争效应,吸附能力强的有机废气置换吸附能力弱的有机废气,从而在局部形成浓度高于进气浓度的现象。此外,温度、流量、吸附剂填充密度等也是重要的影响因素。在实际应用中,应该结合考虑活性炭吸附VOCs 的综合影响因素,设计出最佳的工业应用参数和流程。[/size]

  • 【求助】急求--共存离子对吸附的影响试验是如何做的呢

    共存离子对吸附的影响试验是如何做的呢:例如,纳米材料A吸附水体中污染物B,要考虑Na+, K+Ca2+, Mg2+ Al3+, Zn2+Fe3+ SO42-PO43-Cl-NO3-这些离子对吸附的影响,请问高手这样的实验是如何做的阿,本人刚进入实验室,以前又没有做过,老板忙得见不着影子,请好心人指导一下,不胜感激!!

  • 【第三届原创参赛】土壤吸附试验

    本文为作者tianyamzn原创,若需转载请直接先与本人取得联系,经双方协商并签定遵守相关协议后才可转载。未经本站作者授权自行转载的,属侵权违法行为。 一、吸附试验的基本原理进行吸附研究用以判定施入土壤的营养元素是否与土壤发生反应,使施入的营养元素无效化。吸附研究方法是加入不同量的营养元素于土壤中,经一段时间后,浸提土样,测定土样中某种有效性元素的含量是否比原始土样增多。这一方法的原理是:向土壤中加入过量的各种元素的溶液,产生几个小时厌气条件,然后随着土壤的风干,通气条件控制了该体系,这一水分从完全饱和到风干过程,使各种元素和土壤做出反应,这一过程可在短时间内模拟在田间条件下施入的营养元素与土壤之间的反应过程。吸附研究仅适用于某些植物所必须的营养元素。二、吸附试验的测定过程根据吸附试验的基本原理,具体的测定的过程包括土壤样品的准备、营养液的制备、反应和营养元素测定几个步骤。

  • 固体吸附法

    气体样品中欲测组分的浓度往往很低,在进研色谱分析之前往往要进行富集。在直接采集欲测组分浓度很低的气体样品时,需要在现场采集体积很大的样品,回实验室进行富集,很不方便。为此研究了很多的气体样品的浓缩采集方法,主要有固体吸附法、溶液吸收法、低温浓缩(冰冻析出)法等等,下面先来介绍固体吸附法。 固体吸附法采样可有两种方式,一是将这些吸附材料制成吸附管,使用采样泵将空气样品以一己知的流量通过此吸附管,空气样品中挥发性有机污染物就被吸附管捕集浓缩,然后将吸附管加热解吸(或者通过溶剂解吸的方式,诸如二硫化碳、二氯甲烷等溶剂解吸)出这些被浓缩的挥发性有机污染物,通过色谱中的载气将它们送入色谱的分析测定系统中。此方法通常叫做吸附一热解吸(或者叫做吸附一溶剂解吸)方法。还有一种是将吸附材料制成带状的固体吸附采样器,通过扩散和渗透的方式将空气中挥发性有机污染物吸附浓缩(不是通过采样泵的动态采集方式),然后经热解吸或者溶剂解吸将浓缩的挥发性有机污染物提取出来,再送入色谱进行分析测定。此方法叫做扩散采样法或者叫做被动采样法。 固体吸附方法的核心材料是吸附剂,通常使用的吸附剂主要有活性炭、石墨化炭黑、多孔聚合物和多孔硅球等,其中活性炭和多孔聚合物在色谱分析样品制备中使用的最多。 吸附剂的物理特性参数主要有比表面积、孔径分布、极性、使用温度范围和组成结构等。人们经常根据这些参数选择合适的吸附剂并设计吸附浓缩的操作条件。 活性炭对大多数的有机物分子具有很好的吸附捕集特性,但是气体样品中的水分对活性炭的吸附干扰比较大,样品中的水分可能使活性炭采集的有机物成为不可逆吸附,并容易引起某些物质的降解,需要较高的热解吸温度(一般需要溶剂解吸)等都是它的缺点。 特别是使用活性炭采集和浓缩痕量物质时,这些缺点就更加突出,从而导致样品回收率低,也可能会伴随一些合成物质的产生。 活性炭可以制成条形或者带状的扩散型采样器,或者使用活性炭管直接扩散的方法采集空气样品(不是通过采样泵采集样品),同样可以获得较好的采集效率。活性炭管采集的样品也可以通过加热解吸的方式回收样品,同样可以得到较好的回收率。表1给出了美国 NIOSH 标准活性炭管采集湿空气中有机物的性能评价,表2给出了二硫化碳解吸活性炭管采集有机物的性能评价。[img=,690,1853]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091611018433_3388_2384346_3.jpg!w690x1853.jpg[/img][img=,690,679]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091611239574_4261_2384346_3.jpg!w690x679.jpg[/img] 由于石墨化炭黑具有较大的比表面积(100m[sup]2[/sup]/g),Carbotrap可以采集到许多C[sub]4[/sub]-C[sub]8[/sub]的有机化合物。而Carbotrap C(10 m[sup]2[/sup]/g)可以采集到更大的有机化合物。 Carbopack B和 c 分别与吸附材料Carbotrap和Carbotrap C 一样,只是在粒度上以60-80目取代了20-40目。石墨化炭黑可以被用来采集C[sub]4[/sub]-C[sub]10[/sub]的化合物,包括醇,游离酸,胺,酮,酚和烃类等化合物。表3给出了活性炭、石墨化炭黑和碳分子筛的物理特性参数。[img=,690,475]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091612247593_5016_2384346_3.jpg!w690x475.jpg[/img] 碳分子筛被用来吸附和浓缩永久气体和较小的碳氢化合物。例如: Carbosieve S-Ⅲ特别适合于采集像C[sub]2[/sub]的烃类气体,而Carboxen 563和 564 适合于采集C[sub]2[/sub]-C[sub]5[/sub]的挥发性有机物 (Carboxen 564的吸附能力优于 Carboxen 563 ) ;Carboxen 569 具有最大的捕集有机物的能力和较低的水干扰特性。 目前,在色谱分析中最常用的多孔聚合物有Tenax , Chromosorb,Porapak,HayeSep,Amberlitresins,GDX,TDX等系列。 多孔聚合物材料采集和浓缩有机物的解吸方法常常使用热解吸的技术,热解吸的温度常在180-230℃。碳分子筛和石墨化炭黑的热稳定性较好,可使用较高的热解吸温度,在用于采集较小的和较大的有机物分子时,为了获得较好的解吸效率,常使用较高的热解吸温度:230-350℃ 。表4给出了常用多孔聚合物吸附材料(吸附痕量挥发性有机物用)的特性参数。[img=,690,1112]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091612582374_9638_2384346_3.jpg!w690x1112.jpg[/img] 已有的实验和应用表明,选择合适的吸附材料是一件很难做好的事情,因为这取决于被收集样品的组成和它们的性质。虽然吸附剂对非挥发性物质具有很强的吸附性,但是它们的回收率仍然有限。另一方面,样品中挥发性物质还会通过吸附床而没有被吸附浓缩。此外,还必须避兔不重复的结果和样品被污染等现象发生。 XAD 树脂也是一种常用的吸附材料,有分析化学家采用玻璃纤维滤膜-XAD-2-活性炭串联方式进行挥发性有机物的吸附一溶剂解吸的回收率实验研究。研究结果(表5) 表明,样品湿度、采样流速或者有机滤膜颗粒物基木上不影响所研究的有机物的吸附浓度效率,此方式可应用于空气中挥发性有机污染物的采集和浓缩。[img=,690,1293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091613216123_5363_2384346_3.jpg!w690x1293.jpg[/img] 几种吸附材料的组合或者结合可以达到优点互补,可以采集到所有的目标化合物。例如: HayeSep D , Carboxen 1000和Carbosieve S-Ⅱ结合组成吸附管,在 25 ℃ 条件下,采集5L 空气样品,在 200 ℃ 热解吸可以测定出所有的目标化合物。多种吸附材料充填的采样管具有适用性,可以采集更宽范围的挥发性有机物。有报道,适中的吸附材料可保持低挥发性物质,而挥发性较大物质穿透后被捕集在较强吸附材料上。此系统避免了低挥发性物质在后级吸附材料上的不可逆吸附。Tenax TA和Carbosphere S(石墨化炭黑)结合可以采集空气中C[sub]2[/sub]-C[sub]8[/sub]碳氢和卤代烃化合物,低挥发性物质被吸附在肠Tenax TA上,挥发性较大物质被吸附在Carbosphere S(上。当只采集C[sub]2[/sub]-C[sub]8[/sub]碳氢化合物时,可以采用Tenax TA,Carbotrap,Carbosieve S-Ⅲ三种材料结合的采样管。此系统可以捕集城区空气中汽车尾气污染物和香烟雾。采用具有不同表面积的碳吸附材料(Carbotrap C,Carbotrap和Carbosieve S-Ⅲ)可以采集空气样品中非极性C[sub]4[/sub]-C[sub]14[/sub]的烃类化合物。 美国国家环保局标准分析方法(空气中有毒有机物的测定方法TO系列)中采用的吸附采样管的尺寸和材料主要有三种:玻璃采样管,13.5mm(i.d.)×100mm,内部填充约1.5g的Tenax 吸附材料:不锈钢采样管,12.7mm(i.d.)×100mm,内部填充约1.5g的Tenax吸符材料;组合式吸附剂管,分别依次填充Carbotrap C,Carbotrap和Carbosieve S-Ⅲ等吸附材料。当然,可根据自己实验室的状况和条件,自己设计和加工吸附剂采样管。吸附剂采样管的制备通常需要如下的步骤: 第一,将玻璃管或者不锈钢管放入盛有甲醇的烧杯中并超声10min后,使用新鲜甲醇冲洗这些空心管,再使用己烷超声10min,使用新鲜已烷冲洗这些空心管。然后,在 100 ℃ 条件下于真空(约8kPa )干燥箱中干燥 5h ,贮存在干燥器中备用。 第二,仔细检查空心管,特别是玻璃管,如果在空心管的端口出现损坏或者裂纹,应当将它们舍弃。 第三,使用镊子夹取石英棉将空心采样管的一端堵住并形成约10-50的石英棉塞,再用漏斗从此空心管的另一端填充吸附材料(Tenax) ,然后,夹取石英棉将空心采样 管的另一端堵住约10-50mm。石英棉和吸附材料的充填紧度要适中,不要太紧密。 第四,填充完毕的采样管使用之前,应当进行预处理。方法是:在高纯氮气或者氦气的流动下(10-30ml/min)于常温至少吹扫10min,然后升温到 250 ℃ 并保持 2-5h 。然后,采样管在高纯氮气或者氦气的流动下降到常温时,取下采样管并将管的两端密封好置于干燥器中备用。 第五,使用采样管采集样品之前,应当做一下采样管的空白实验,然后进行标准样品的采集实验。确定了样品回收率之后,将每一个采样管做好标记,说明此采样管的充填材料种类、处理日期、编号等。 通常,填充的吸附材料需要进行洗涤纯化,特别是那些比较脏的吸附剂。以Tenax 为例,首先依次使用甲醇和己烷将吸附材料进行索氏抽提 48h ,然后分别滤掉甲醇和己烷溶剂,将Tenax 转入石英盘中并置于通风厨中于常温下自然蒸发 30-60min ,再置入真空(约8kPa )干燥器中于 100 ℃ 干燥 3h 后降至常温,经过筛后备用。

  • 【原创大赛】官人代发:物理吸附实验中样品用量的选择

    【原创大赛】官人代发:物理吸附实验中样品用量的选择

    [b]作者:[/b]丁延伟,[color=#2d374b]中国科学技术大学理化科学实验中心副主任。[/color]在《“诡异”的物理吸附等温线》一文发出后,受到了许多同行的高度关注,一些读者希望了解关于物理吸附实验中样品用量和脱气条件选择方面的内容。在实验中,选择合适的样品用量和脱气温度是得到高质量的物理吸附数据的关键。为了叙述方便,在本文中结合实例谈下物理吸附实验中样品用量选择问题。在下一篇文章中将讨论脱气条件的选择问题,敬请持续关注。在实验过程中,选择合适的样品用量对于最终得到的实验数据影响较大。样品用量过多,会导致实验的时间延长。而过长的实验时间会导致实验过程中液氮的液面下降。除了耗费时间之外,液氮液面下降过多还会导致样品所处的温度升高,引起等温线异常(图1)。另外,过少的样品量会导致样品表面对吸附质分子的吸附量下降,也会引起等温线异常(图2、图3)。因此,选择合适的样品用量是得到理想的物理吸附数据的关键。[align=center] [img=,480,405]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241420276086_2066_3224499_3.jpg!w480x405.jpg[/img] [/align][align=center]图1[/align][align=center][img=,412,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241420366366_4857_3224499_3.jpg!w412x344.jpg[/img][/align][align=center]图2[/align][align=center][img=,436,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241420447746_4326_3224499_3.jpg!w436x374.jpg[/img][/align][align=center]图3[/align]通常,根据待测样品的比表面积来估计实验时所使用的样品用量。如果对于待测的样品的比表面积不是十分了解,可以对于比表面积进行大体的估算。通常比表面积和样品量之间存在如下关系:[align=center]比表面积*样品量=5 (1)[/align]由等式(1)可见,样品量与比表面积成反比关系。比表面积越大,实验时所需的样品量就越少,反之亦然。当样品的比表面积为1m[sup]2[/sup]/g时,需要的样品质量为5g。而当样品的比表面积为10 m[sup]2[/sup]/g时,则需要的样品质量为0.5g。但以上关系式对于比表面积大于100m[sup]2[/sup]/g的样品并不适用。按照等式(1)计算,当比表面积大于100m[sup]2[/sup]/g时,由该关系式计算可以得到实验所需的样品量至少为0.05g(即50mg)。在物理吸附实验过程中,样品通常需要加入至一支重量约为20~40g,如果实验过程中加入的样品量少于0.05g,而在对经过脱气后的加入样品的样品管进行称量时,其质量也会在20~40g范围,甚至更高。因此物理吸附实验所使用的分析天平通常为万分之一克的天平。当样品质量低于50mg时,[b]由于确定样品的质量需要通过加入样品的样品管的质量和空白样品管的质量相减得到[/b],因此由称量带来的误差不容忽视。样品量越少,对于所得到的等温线的吸附量影响越大。因此,较少的样品质量也会对由等温线根据不同的模型计算得到的孔容积、比表面积、孔径分布曲线等结果产生影响。因此,当比表面积大于100m[sup]2[/sup]/g、小于300 m[sup]2[/sup]/g时,通常要求比表面积和样品量之间满足如下关系:[align=center]比表面积*样品量=30 (2)[/align]由等式(2)可见,对于比表面积为100m[sup]2[/sup]/g的样品而言,样品用量为0.3g。而当样品的比表面积为300m[sup]2[/sup]/g时,样品用量则为0.1g。当样品的比表面积大于为300m[sup]2[/sup]/g时,为了保证样品质量的准确性,实验的样品用量通常不低于50mg。需要特别指出,以上关系式为估算值,供制样时参考。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制