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我用FID测试一种溶剂,在HP-5上发现有甲缩醛和丙酮,他们的峰离的很近,换成DB264后,在丙酮出峰的位置(我只有丙酮的标样)出了一个峰,没找到甲缩醛的,是不是这2个物质在DB 624上分不开阿?
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=92808]丙酮 乙醇 氨的物理性质[/url]
问题:生产上购买一批丙酮,在生产中怀疑丙酮中含有DMF,从而影响了生产中一个重要指标!送到我们这里进行检验。目的:看丙酮中是否含有丙酮或其他杂质?仪器:安捷伦6890+ 分流不分流进样口 hp-5色谱柱 30m 0.32mm 0.25um fid检测器一直听说分析一个东西往往都有现成的色谱条件可查,但是我们就是没有找到相关hp-5这种柱子的关于丙酮分析的色谱条件,于是自己摸索,起初感觉由于丙酮沸点低可以在低温下出峰,而DMF却是高沸点150多要高温,考虑了程序升温,但是条件始终不理想。于是考虑还是用恒温!进样口250度 分流比2:1 流速0.8ml/min 炉温80度 这个条件进混合丙酮和DMF的样品 能分开 先后出丙酮和DMF的峰,分离效果很好!于是进生产上问题样品,问题样品只出了一个丙酮峰,没有其他杂峰和DMF的出峰!!!!这个时候是否可以判断样品不含有DMF呢?我们判断样品不含DMF,下一步我们就考虑,在这个条件下基础上不断通过改变色谱条件来提高仪器分离效果,看丙酮的出峰是否有变化。降低流速和温度!最终条件 进样口250度 分流比2:1 流速0.5ml/min 炉温45度 在这个条件下,生产样品还是只出了一个丙酮峰,没有杂峰,我们判断色谱没有检测到样品杂质,分析结束!领导一再要求做红外来看,理论上我们认为色谱的分不出杂峰,红外的分辨率更低应该没有异常,果然红外光谱图和标准图相同!疑问:那里查相关样品的色谱条件?我们上面的色谱分析是否有问题?分析丙酮样品 上面的柱子该用什么条件?望版上的专家答复!!小弟写了这么多哦!