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【作者】 雷鹏; 刘韶; 李新中; 肖菁;【Author】 LEI Peng,LIU Shao,LI Xin-Zhong,XIAO Jing(Department of Pharmacy of Xiangya Hospital,Central South University,Hunan Changsha 410008,China)【机构】 中南大学湘雅医院; 中南大学湘雅医院 湖南长沙410008; 湖南长沙410008;【摘要】 目的:比较葛根芩连汤饮片汤剂、配方颗粒汤剂中黄芩苷含量。方法:用高效液相色谱法测定葛根芩连汤中黄芩苷含量。色谱柱:Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.05%磷酸(65∶35);流速:1mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:280nm。结果:配方颗粒汤剂中黄芩苷含量为14.69mg.g-1;饮片汤剂中黄芩苷含量为10.45mg.g-1。结论:葛根芩连汤配方颗粒汤剂与饮片汤剂的色谱图基本一致,配方颗粒汤剂中黄芩苷含量均比饮片汤剂高。 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE To compare the content of baicalin between slice decoction and dispensing granule decoction of Gegenqinlian.METHODS A HPLC method detected baicalin with(280 nm).Diamonsil C18((4.6 mm)×(250 mm),(5 μm)) column was used,the mobile phase was a mixed solution of MeOH-0.05% H3PO4(65∶35).The column temperature was setup at(30 ℃) and the flow rate was(1 mL)·min-1.RESULTS The content of baicalin in the dispensing granule decoction was(14.69 mg)· g更多还原【关键词】 高效液相色谱法; 葛根芩连汤; 饮片汤剂; 配方颗粒汤剂; 黄芩苷; 【Key words】 HPLC; Gegenqinlian prescription; slice decoction; dispensing granule decoction; baicalin; 【基金】 湖南省卫生厅中医药科研基金(编号:221201)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131432_383499_2352694_3.jpg
[color=#DC143C]五羰基铁[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911232034_186121_1610969_3.jpg[/img]Fe(CO)5为CO与Fe的合成物,化学反应方程为:5CO+Fe→Fe(CO)5。 [color=#00008B]Fe(CO)5的物理性质:[/color] 1、铁属于过渡元素,在它的原子中产生充填不满结构的电子层,在与一氧化碳相互作用下形成Fe(CO)5时,由铁原子与5个CO分子组成中获取不足的电子。其分子结构式如图: 2、在常压下,Fe(CO)5的熔点在-20.3℃左右,沸点在103.6℃左右,临界温度286℃左右。在100℃以下没有明显分解,100℃-130℃约有1%的分解140℃ -160℃有3.3%弱分解,160℃特别是179以上时,普遍强烈分解。 [color=#DC143C] Fe(CO)5的化学性质:[/color] 1、Fe(CO)5完全溶解于汽油、苯、四氯化萘、苯醛、丙酮、溴化苯、二氯化苯和其它溶液。 2、从-15℃起火花时,羰基物蒸汽与空气混合物一定产生燃烧,在温度34℃ 时(亦有报道60℃)就在适当条件下能够自燃。 3、Fe(CO)5相当的活泼,容易形成氢化羰基物H2Fe(CO)4及其金属盐Na2Fe(CO)4,卤化羰基物Fe(CO)4I2、亚硝酰基羰基物Fe(CO)2(NO)2、氯化羰基物Fe(CO)3(CH3OH)、环戊二烯羰基物[C5H5Fe(CO)2]2等很多化合物。 4、Fe(CO)5光化学性能很好,在光的作用下Fe(CO)5分解形成Fe2(CO)9。 5、当加热到140℃时,Fe(CO)5易氧化,形成Fe2O3(铁氧体)。 6、针对Fe(CO)5的临界温度,在常压及温度在250℃-300℃时进行Fe(CO)5的热解,是Fe(CO)5最重要的应用,是工业化制取羰基铁粉的最基本方法。
请教:13C谱中羰基和双键信号会做不出来吗?最近作了一张谱,以为是齐墩果酸型的,但却不见羰基和两个双键信号,可是高场区也未见多出什么信号,感觉有点矛盾,以前做的这类化合物的谱中羰基和双键信号很明显的,所以请教13C谱中羰基和双键信号会做不出来吗?什么情况下会做不出来,羰基信号比较弱的听说过,但双键(CH=C,特别是其中还有一个叔碳)做不出来的没听过,也没见过,而且其他的季碳信号可以看到的,希望能够得到指导,谢谢!