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空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法 1 原理二氯丙醇水解后,经高碘酸氧化生成甲醛。甲醛与变色酸作用生成紫色化合物,比色定量。2 仪器2.1 采样管(图77)。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml,10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 硅胶:40~60目硅胶,用混合酸(硫酸与硝酸等体积混合)在沸水浴上回流加热处理2h。水洗至中性,在110℃干燥4h,然后在200℃活化4h,贮于干燥器内备用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201424_52378_1625938_3.jpg[/img]3.2 碳酸钠(Na2CO3)溶液,10g/L。3.3 高碘酸钾溶液,15g/L:称取1.5g高碘酸钾,溶于100ml3+2硫酸中。3.4 亚硫酸钠溶液,100g/L。3.5 硫酸,?20=1.84g/ml。3.6 变色酸溶液,20g/L。临用前配制。3.7 标准溶液:于25ml量瓶中加入约10ml碳酸钠溶液(3.2),准确称量,滴入2滴二氯丙醇,再准确称量,两次称量之差即二氯丙醇的质量,加碳酸钠溶液(3.2)至刻度,充分混合,计算1ml溶液中二氯丙醇的含量。临用前用碳酸钠溶液(3.2)稀释成50?g/ml二氯丙醇标准溶液。4 采样于采样管中先投入一个玻璃珠,使其恰好堵在采样管的下端狭窄部位,然后装入3g硅胶,以0.5L/min的速度抽取5L空气(采样管始终保持垂直位置)。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,于采样管中装入硅胶带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:将采样管中的硅胶移入25ml比色管中,加10ml碳酸钠溶液(3.2),盖上磨口塞(不要塞严),放在沸水浴中加热90min,放冷,取2ml上清液于10ml比色管中。5.3 标准曲线的绘制:按表71配制标准管。向标准管中各加入0.2ml高碘酸钾溶液(3.2),混匀,放置30min,加入0.2ml亚硫酸钠溶液(3.4),振摇(此时溶液应为无色,如残有黄色可再补加一滴亚硫酸钠溶液),沿管壁徐徐加入3ml硫酸(3.5)及0.6ml变色酸溶液(3.6),混匀,放在沸水浴中加热20min,放冷,加水稀释至10ml,混匀,于波长570nm下比色。以二氯丙醇含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:样品管操作同标准管,以现场对照管调仪器零点比色。由标准曲线上查出二氯丙醇的含量。6 计算表71 二氯丙醇标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201425_52379_1625938_3.jpg[/img]X=5C/V0式中:X——空气中二氯丙醇的浓度,mg/m3;C——所取样品溶液中二氯丙醇含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法检测限为1微克/2ml。二氯丙醇浓度为1.5、10、20微克/2ml时,变异系数分别为1.4%、2.6%、2.3%。7.2 采样速度为0.5~1.0L/min时,硅胶对二氯丙醇的采样效率接近100%。
变色酸法测甲醛标准溶液不变色问题一、问题简述国家标准变色酸法测甲醛,本人无经验,按标准进行,遇到了问题。首先说下原理:变色酸和甲醛在浓硫酸环境下生产紫色络合物,然后用紫外可见分光光度计测定。很多文献说检出限可以达到20ppb。本人在做标准曲线时遇到了标准溶液不变色。第一次,按着标准做甲醛标准溶液点时是10ppb、20ppb、60ppb、100ppb、150ppb,结果无一变色,都是淡黄色。后来试着把甲醛的浓度变大,2ppm稍微变色,5ppm才明显变为紫色,如下图。但是这个浓度远远超出了标准限定,所以没意义。有些文献上说要加热才变色明显,但是本人水浴加热10min后仍然不变色。不知道原因如何。在这里请教高人。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081612_419110_2348331_3.png二、具体实验情况 1、试剂 甲醛标准溶液,100mg/kg,国家化学试剂中心; 变色酸,分析纯,北京化工; 硫酸,分析纯,北京化工; 超纯水,密理博超纯水机。 2、国标实验步骤 a、变色酸配制:0.5g变色酸溶于10ml容量瓶中,过滤,取5ml加入100ml容量瓶中,超纯水定容。 b、甲醛标准使用溶液:100mg/Kg甲醛标准溶液用超纯水稀释到1mg/kg。 c、变色实验 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081614_419113_2348331_3.png 3、自己探索实验步骤 a、变色酸配制:0.5g变色酸溶于10ml容量瓶中,过滤,待用。 b、甲醛标准使用溶液:100mg/Kg甲醛标准溶液用超纯水稀释到50ug/kg(50ppb)。 c、变色实验 在4个25ml比色管中分别加入5ml 50ppb的甲醛标准使用液,然后加入变色酸溶液、硫酸,加入量见下表。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081616_419114_2348331_3.png 加入后,水浴加热10min钟。结果仍无一变色。如图。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081619_419117_2348331_3.png 三、求助 1、只限变色酸法测甲醛,其它各种方法不在求助范围内。 2、这个方法是成熟的,有不少标准,所以请教高手,看看我出问题的地方。 3、第一次做的时候甲醛标准液是自己配的,变色酸放置有段时间了,开始以为这两者的原因。就买了甲醛标 准溶液,变色酸也是新买的,所以试剂应该没什么问题。 2013.01.08
标准是:ASTM D 6007变色酸法,1%亚硫酸氢钠吸收,4ml 加 0.1ml 1%变色酸,加 6ml 浓硫酸,煮沸15min,冷却后 580nm测吸光度。乙酰丙酮法是在最大吸收412nm出测吸光度,标准说的。按道理变色酸法应该也是在580nm处最大峰,难道变色酸法不是在最大吸收处测吸光度?下图是做标准曲线时,用样品扫描的结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608112159_604563_2949170_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608112200_604564_2949170_3.jpg