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我用岛津10A测头孢哌酮他唑巴坦钠有关物质,为什么用相同的流动相测定,两个主峰的出峰时间(9和21左右)跟文献报道(2和8左右)差很大?而且他唑巴坦还分离不好,分离不完全,大家有谁做过相关的内容么,希望指导一下。
[color=black]头孢哌酮钠(Cefoperazone Sodium)为第三代头孢菌素,属β-内酰胺类抗生素。[/color][align=left][img=,297,163]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903120919066287_2141_2222981_3.jpg!w297x163.jpg[/img][/align][align=left][color=black]头孢哌酮钠 (M.W.667.65)Cefoperazone Sodium[/color][/align][color=black]CAPCELLPAK C18 MG[/color][color=black]和C18 UG120使用聚合物包被技术,抑制残留硅醇基的二次效应,同时采用超高纯硅胶,金属杂质更低,峰形更尖锐,非常适合具有配位结构、易与金属离子鳌合进而导致峰形拖尾的配位性化合物的分析。[/color][color=black]CAPCELLPAK C18 UG120[/color][color=black]的表面极性非常低,因此极性化合物可以以尖锐峰形快速溶出,同时也能取得良好的分离效果,具有独特的分离特性。而CAPCELL PAK C18 MG的整体保留能力较UG120更强,从极性化合物到疏水性化合物,对应各种极性的化合物都具有高保留能力和高柱效,适合大多数的一般分析。[/color][img=,400,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903120924348057_9069_2222981_3.jpg!w900x522.jpg[/img][img=,400,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903120924401677_8334_2222981_3.jpg!w900x651.jpg[/img][align=left][b][color=#0070c0][/color][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0][/color][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0]实验方法[/color][/b][/align][color=black]按照2015年版《中国药典》头孢哌酮钠含量测定项下方法对头孢哌酮钠原料药进行分析。[/color][color=black][/color][img=,400,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903120930296387_4566_2222981_3.jpg!w735x435.jpg[/img][img=,400,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903120930391737_1789_2222981_3.jpg!w755x474.jpg[/img][align=left][color=black] 图1 CAPCELL PAK C18 UG120分析结果 [/color][color=black][color=black]图2 CAPCELL PAK C18 MG分析结果[/color][/color][/align][color=black][/color][align=center][color=black] [/color][/align][align=left][color=black] [img=,400,117]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903120933467027_8088_2222981_3.jpg!w900x264.jpg[/img][img=,400,134]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903120933567447_2275_2222981_3.jpg!w900x303.jpg[/img][/color][/align][align=left][color=black] 表1 CAPCELL PAK C18 UG120结果详表 [/color][color=black]表2 CAPCELLPAK C18 MG 结果详表[/color][/align][align=left][color=black][img=,400,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903120934501237_9662_2222981_3.jpg!w900x418.jpg[/img][/color] [/align][color=black]综上所述,CAPCELL PAK C18 MG和C18 UG120两款色谱柱均能实现头孢哌酮钠的良好分离,头孢哌酮主峰不对称因子分别为1.23和1.38;其中,MG色谱柱的保留能力相对较强,而UG120可使极性物质快速溶出,用户可结合实际情况进行选择。[/color]
哪位老师知道头孢哌酮的s异构体是哪个C原子的手型导致的啊?就是药典中所述头孢哌酮s异构体是指哪个C原子? 另外有文献指出如下:“头孢哌酮钠在C3位可形成同分异构体,即日抗基所称副产物II,质量标准中控制限度1.5%。需要注意的是,头孢哌酮常有一未知杂质容易被误为认为是S-异构体,但是其UV吸收与S-异构体不同,可采用二极管阵列检测器进行鉴别或者控制。”这里所说的一未知杂质具体是哪个有老师知道吗?另外一篇文献显示头孢哌酮手性碳如图,该碳引起的异构体是否是药典中的S异构体呢?file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/PQL651~GYQV‚3)CJ$JHK2.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101102123_273270_1352078_3.jpg这EP中有关物质F的手性碳不同。有没有可能该图即为上一文献中的未知杂质呢???谢谢指导。。