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[align=center][size=24px][b]松脂酸(松香酸)测定方法[/b][/size][/align] 松香酸用于发酵工业,并且可用作肥皂和造纸工业的填料。松香酸为三环二萜类化合物。在含水乙醇中得单斜片状结晶。熔点172~175℃,旋光度-102°(无水乙醇)。不溶于水,溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚、丙酮、二硫化碳以及稀氢氧化钠水溶液。为天然松香树脂的主要成分。本测定方法是建立松香中松脂酸测定,液体原药松脂酸铜中松脂酸测定;文献报道,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定松脂酸铜需要加入盐酸,[font=宋体]将松脂酸铜衍生转化为松脂酸,图[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]列出了其可能的转化途径,确定松脂酸铜实际测定对象为松脂酸。厂家送过来的原药是盐酸处理过的所以我们直接检测就行。[/font][align=center][img=,589,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150859397658_4592_3963412_3.jpg!w589x168.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman','serif']1 [/font][/b][font=宋体][b]松脂酸铜转化为松脂酸[/b][/font][/align][align=left][b]实验方法[/b][/align][align=left][/align][align=left][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]试剂:乙腈(色谱级),磷酸(分析纯);盐酸分析纯[/font][font=&] [font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件:[/font][font='Times New Roman','serif']LC-20AT [/font][font=宋体]波长:[/font][font='Times New Roman','serif']245nm [/font][font=宋体];进样量:[/font][font='Times New Roman','serif']5μL[/font][font=宋体]色谱柱型号:[/font][font='Times New Roman','serif']Agilent Eclipse XDB-C18(2.1 mm×100mm, 2.7 μm), [/font][font=宋体]柱温:[/font][font='Times New Roman','serif']30.5 [/font][font=宋体]℃,流动相条件如表[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]:[/font][/font][/align][align=center][font=&][font=宋体]表1 流动相洗脱程序[/font][/font][/align][align=center][font=&][font=宋体][img=,559,298]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308151105132742_2164_3963412_3.jpg!w559x298.jpg[/img][/font][/font][/align][align=left][font='Times New Roman','serif']3 [/font][font=宋体]标准品配制:称取一定量的松脂酸,用乙腈[/font][font='Times New Roman','serif']:0.1%[/font][font=宋体]磷酸([/font][font='Times New Roman','serif']V/V=70:30[/font][font=宋体])溶解,定容,得到浓度为[/font][font='Times New Roman','serif']200 μg/mL[/font][font=宋体],待测。[/font][/align][font=宋体][/font][align=center][img=,534,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150902130177_1955_3963412_3.jpg!w534x242.jpg[/img]图2 标准品色谱图[/align][align=left][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体]样品制备:[/font][/align][align=left][font='Times New Roman','serif']4.1[/font][font=宋体]松香用研钵研碎,称取一定量的样品,用乙腈[/font][font='Times New Roman','serif']:0.1%[/font][font=宋体]磷酸([/font][font='Times New Roman','serif']V/V=70:30[/font][font=宋体])超声溶解,定容至[/font][font='Times New Roman','serif']50 mL[/font][font=宋体],然后过滤待测。[/font][/align][align=center][img=,532,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150904090783_7851_3963412_3.jpg!w532x236.jpg[/img][/align][align=center]图3 松香样1色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img=,498,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150904412965_7172_3963412_3.jpg!w498x227.jpg[/img][/align][align=center]图4 松香样2色谱图[/align][align=left]4.2 称取一定量的液体原药,用乙腈:0.1%磷酸(V/V=70:30)溶解,定容至50mL, 过0.45μm滤膜,待测。[/align][align=center][img=,560,254]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150908303829_927_3963412_3.jpg!w560x254.jpg[/img]图5 原药1色谱图[/align][align=center][img=,513,235]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150908401428_7495_3963412_3.jpg!w513x235.jpg[/img]图6 原药2色谱图[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150914267479_9450_3963412_3.jpg!w690x516.jpg[/img]图7 松香(1和2)样品图[/align][align=left]结论:从松香质地能看出来松香2 质地要优于松香1,松香1中松香酸含量44.3%,松香2中松香酸含量88.5%,原药1含量12.5%,原药2中含量42.1%。后来联系客户说松香1是湿地松得到的,松香2是马尾松得到的。不同植物得到的松香差异比较明显。[/align][font='Times New Roman','serif'][/font][align=left][font=宋体][/font][/align][align=center][/align][align=left][/align][align=left][/align]
[color=#444444]松香和改性松香想拿去做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],请问怎么处理样品?只知道要甲酯化,具体怎么操作的?求指教[/color]
哪位老师用LC或LCMSMS做过松香酸?乙腈,水,难调配,C18柱,峰形很难看,柱压、信号都非常怪异;药典加入25%的四氢呋喃,本人不想加,但摸不到头绪。好友回复:做梯度洗脱,LCMSMS最好走梯度,仅做标样中的松香酸,也要走梯度,液质质走梯度分离效果好