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10,抽取5个版友);中奖名单:牛一牛(注册ID:v2700892)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)zgx3025(注册ID:v2844608)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608091528_604104_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608091528_604105_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蜂蜜中阿维菌素的测定方法:SPE基质:蜂制品应用编号:101233化合物:阿维菌素固定相:ProElut PLS色谱柱/前处理小柱:ProElut C18 500mg/6mL 30/pkg或ProElut PLS 150mg / 6ml 30/pkg样品前处理:1、提取 5 g 蜂蜜加入25 mL 水,剧烈振荡,使蜂蜜完全溶于水中。2、净化 ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63105) 或ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004) a 活化: 向柱中依次加入6 mL 甲醇、6 mL 水,流出液弃去; b 上样: 将样品加入柱中*,流出液弃去; c 淋洗: 用6 mL 水淋洗小柱,淋洗液弃去,然后抽干小柱; d 洗脱: 用6 mL 乙腈洗脱,收集洗脱液 收集的洗脱液可进行两种不同处理,以便适合两种不同的分析方法; 重新溶解: 50 oC 下将净化液氮气吹干,1 mL 乙腈溶解残渣,微孔滤膜过滤后,LC-MS/MS 分析; 衍生化处理: 50 oC 下将洗脱液氮气吹干,加入100 μL N- 甲基咪唑- 乙腈溶液(1/1),涡旋混合30 s,然后加入150 μL 三氟乙酸酐- 乙腈溶液(1/1),涡旋混合30 s,然后加入750 μL 甲醇,静置15 min,微孔滤膜过滤后HPLC 分析 注: 由于样品量超过柱容量,应分次上样或在SPE 柱上安装60 mL 储液管 (Cat.#4812),适配器 (Cat.#4803)色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601) 或者色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat.#99613)。 方法1,HPLC 色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601) 流动相:甲醇/ 水=92/8 (V/V) 流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:25 oC 检测器:荧光检测器,激发波长:365 nm ;发射波长:475 nm 方法2,LC-MS 色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613) 流动相:乙腈/ 0.1% 乙酸水溶液=75/25 流速:0.2 mL/min 进样量:10 μL 柱温:30 oC 检测器:串联质谱,APCI 负离子模式文章出处:P074关键字:蜂蜜,阿维菌素,SPE,ProElut C18,ProElut PLS摘要:适用于蜂蜜中阿维菌素的检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p10%20copy.png图例:1. 阿维菌素
[b]蜂蜜中氯霉素的检测[color=#333333]蜂蜜是蜜蜂从开花植物的花中采得的花蜜,并在蜂巢中经自然发酵而成的黄白色黏稠液体。蜂蜜含有丰富的果糖 和葡萄糖 、多种维生素、有机酸、对人体有益的矿物质、酶类等,具有美容养生、增强免疫力等功效,被誉为大自然中最完美的营养食品 。[/color][color=#333333][/color][/b]事物都有两面性,再完美的事物也有瑕疵,蜂蜜也不例外。在日常的检测工作中,我们偶尔会在蜂蜜中检出氯霉素。[b][color=#333333][/color][/b]那么蜂蜜中的氯霉素到底从哪里来的呢?[b][color=#333333][/color][/b]1、 蜂蜜中氯霉素 的来源蜜蜂容易感染一种细菌从而产生“美洲幼虫腐臭病”。 美洲幼虫腐臭病是蜜蜂的一种严重细菌性传染病,导致工蜂幼虫在化蛹期大量死亡,蜂群迅速衰弱以致全群死亡,雄蜂和蜂王幼虫也可受到感染。[b][color=#333333][/color][/b]氯霉素是一种强力抗生素,能有效控制蜂群感染,减少蜜蜂死亡情况。有的蜂场用它来处理蜂房控制幼虫腐烂病,但由于过量使用氯霉素,导致部分氯霉素在蜂蜜中残留。另外随着现代工业和农业的发展,在人类和其他养殖行业使用过的氯霉素会迁移至土壤和地下水中,蜜蜂通过接触被污染的土壤或地下水导致蜂箱中的巢脾被污染,从而污染蜂产品。[b][color=#333333][/color][/b]2、 氯霉素对人体的危害氯霉素作为抗生素很高效,但是它也带来严重的副作用。氯霉素对人类的毒性较大,能抑制骨髓造血功能造成过敏反应,引起包括白细胞减少、红细胞减少、血小板减少等在内的再生障碍性贫血。此外氯霉素还可引起肠道菌群失调及抑制抗体的形成。[b][color=#333333][/color][/b]3、 蜂蜜中氯霉素的相关规定《动物性食品中兽药最高残留限量》(中华人民共和国农业部公告第235号)中严格规定动物性食品中氯霉素不得检出。《关于印发的通知》(整顿办函 1号)中规定蜂蜜中的氯霉素不得检出。[b][color=#333333][/color][/b]4、 蜂蜜中氯霉素的检测方法目前,蜂蜜中氯霉素的检测标准主要有:微生物法、酶联免疫法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法、液相色谱-串联质谱法。[b][color=#333333][/color][/b]微生物法操作简便、样品用量少、前处理简单,在大规模筛选工作中有一定的应用价值,但是其特异性低,灵敏度不高。[b][color=#333333][/color][/b]酶联免疫法简单、快速、特异性强,适用于现场快速筛查,但该方法容易出现假阳性结果,一般只做阴性确认。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法和液相色谱-串联质谱法将分离和检测技术结合,其灵敏度高、重复性好,可靠性高,为国际公认的可信定量技术。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法前处理需要经过提取、净化、硅烷化繁琐的步骤,仪器分析速度比液相色谱-串联质谱法慢,因此液相色谱-串联质谱法凭借前处理简单、分析速度快、灵敏度高等优势成为市场上蜂蜜中氯霉素的最可靠的检测方法。[b][color=#333333][/color][/b]参考文献:氯霉素的副作用 . 张双贵,王振敏. 天津畜牧兽医. 1997(03) GB/T18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法[s] GB/T18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[s] GB/T18932.21-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法[s][/s][s]GB/T22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定[s][/s][/s][s][/s][/s][/s]
蜂蜜是由蜜蜂采集的花蜜,经充分酿造而成的天然甜物质。蜂蜜主要含有果糖和葡萄糖,以及多种低聚糖、氨基酸、维生素、矿物质、有机酸、多酚类、酶类等生物活性物质,从而深受消费者青睐。 一、细心选购蜂蜜 在选购蜂蜜时,首先要看配料表,纯蜂蜜的配料表中不得含有除蜂蜜以外的任何物质;其次要看价格,掺假蜜的成本比真蜂蜜要低得多,因此太便宜的产品掺假的可能性较大,尽量不要购买价格比同类低出很多的蜂蜜产品。此外,还可以闻气味,纯正蜂蜜有蜜特有的清香味,掺假蜜则香味淡;可以尝味道,纯正蜂蜜味道甜,口感绵软细腻,回味悠长,而掺假蜜的蜜味淡,余味淡薄短促。另外,在旅游过程中,建议消费者应慎重购买路边个人小作坊的所谓“纯天然、野生”蜂蜜。 二、蜂蜜结晶属正常现象 蜂蜜结晶主要与葡萄糖含量有关,葡萄糖含量越高则越容易结晶。有些葡萄糖含量高的蜂蜜在储藏时容易结晶,这属于正常的自然现象。此外,低温储存会加速蜂蜜结晶,所以建议消费者在室温密封条件下储存蜂蜜。 三、蜂蜜不含雌激素 蜂蜜中几乎检测不到激素。并且国内外也没有任何研究表明蜂蜜中含有雌激素,消费者对此不必担心。 四、糖尿病患者应慎重食用蜂蜜 有些糖尿病患者认为食用蜂蜜会起到降低血糖的效果,这种观念是不正确的。食物的升糖作用主要是通过血糖生成指数体现,如果把葡萄糖的血糖生成指数定位为100,那么我们常吃的白糖为80多,蜂蜜为80左右。可见蜂蜜与白糖的血糖生成指数相近,因此糖尿病患者应当慎重食用蜂蜜。 五、一岁以下婴儿不宜食用蜂蜜 蜂蜜营养丰富,但是一岁以下的婴儿不宜食用蜂蜜。由于婴儿抵抗力较差,如果不慎食用了被肉毒杆菌污染的蜂蜜,肉毒杆菌容易在婴儿肠道中繁殖并产生毒素,从而引起婴儿肉毒杆菌中毒,尽管这种情况发生的几率很小。